一種陽離子交換樹脂松香異構的方法
2023-09-17 19:19:20 3
專利名稱：一種陽離子交換樹脂松香異構的方法
技術領域：
本發明涉及一種松香異構液的製備方法，它適用於在聚合松香生產工藝中松香異構成松香異構液的工藝方法。
背景技術：
松香異構是以松香為原料在酸催化作用下，松香中的具有共軛雙鍵的左旋海松 酸、長葉松酸、新揪酸質子化發生異構成揪酸的過程，從而提高松香中揪酸的含量。現有的 工業化生產工藝松香異構主要採用的是硫酸強酸催化異構，雖然催化時間短，但它具有很 強的腐蝕性，對設備的要求高，同時硫酸催化產生副反應多(如局部過氧化，產生的酸渣 多)，在後處理過程中會排放出大量的汙水，造成環境的汙染。
發明內容
本實發明所針對上述問題，提供了一種對環境無汙染的、對設備、反應過程溫和的 松香異構方法。本發明技術解決方案為一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其製備方法為 把10質量份松香加入10 30體積份的有機溶劑中，攪拌均勻並緩緩加熱至40 85°C，使 松香全部溶解；把上述完全溶解松香溶液加入一定量的陽離子交換樹脂催化劑，保持溫度 40 85°C，攪拌反應一定的時間得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹 脂得澄清異構液。異構後揪酸含量從36% 42%提高到70% 73%，異構可以達到硫酸 的異構水平(硫酸異構後揪酸含量為75% 77%)。其中有機溶劑為甲苯、乙醇、汽油；採 用的陽離子交換樹脂為大孔強酸性陽離子交換樹脂⑶-550、⑶-552、⑶-650、⑶-950 ；陽 離子交換樹脂做催化劑用量為松香質量份的3% 10%。本發明同現有的技術相比具有以下優點及效果陽離子交換樹脂可以替代硫酸做 異構化反應的催化劑，可以使松香的異構在溫和的反應條件下進行而不降低松香的異構水 平，異構液分離方便，克服了硫酸催化副反應多(如局部過氧化，產生的酸渣多)、對反應設 備要求高、在後處理過程中會排放出大量的汙水、造成環境的汙染等缺點，同時使用陽離子 交換樹脂做催化劑可以反覆使用。
具體實施例方式實施例1.把10質量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻並緩緩加熱至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質量)CD-550，保持 溫度75°C，攪拌反應6小時得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構液。取樣氣相色譜法分析測定異構液，測得含量為揪酸60. 21%，長葉松酸 14. 57%，海松酸-J. 99%,新揪酸10. 09%，其它-J. 14%.實施例2.把10質量份松香加入30體積份的乙醇中，攪拌均勻並緩緩加熱至85°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入IOwt % (對松香質量)CD-650，保持溫度85°C，攪拌反應6小時得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂 得澄清異構液。取樣氣相色譜法分析測定異構液，測得含量為揪酸63. 77 %，長葉松酸
12.40%,海松酸-J. 40%,新揪酸-J. 67%,其它:8· 75%。實施例3.把10質量份松香加入30體積份的汽油中，攪拌均勻並緩緩加熱至 850C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入10wt% (對松香質量)CD-950，保 持溫度85°C，攪拌反應6小時得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂 得澄清異構液。取樣氣相色譜法分析測定異構液，測得含量為揪酸69. 87 %，長葉松酸 9. 10%,海松酸-J. 05%,新揪酸5. 58%,其它8.41%0實施例4.把10質量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻並緩緩加熱至 40°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質量)CD-552，保持 溫度40°C，攪拌反應8小時得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構液。取樣氣相色譜法分析測定異構液，測得含量為揪酸58. 93 %，長葉松酸
13.75%,海松酸-J. 48%,新揪酸10. 46%，其它9. 38%。實施例5.把10質量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻並緩緩加熱至 85°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入3wt% (對松香質量)CD-552，保持 溫度85°C，攪拌反應8小時得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構液。取樣氣相色譜法分析測定異構液，測得含量為揪酸71. 47%，長葉松酸 6. 09%，海松酸-J. 74%，新揪酸3. 37%，其它11. 33%。實施例6.把10質量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻並緩緩加熱至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質量)CD-552，保持 溫度75°C，攪拌反應6小時得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構液。取樣氣相色譜法分析測定異構液，測得含量為揪酸74. 69 % ；長葉松酸 6. 28%,海松酸6. 13%,新揪酸3. 47%,其它:9· 42%。實施例7.把10質量份松香加入10體積份的甲苯中，攪拌均勻並緩緩加熱至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質量)CD-552，保持 溫度75°C，攪拌反應2小時得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構液。取樣氣相色譜法分析測定異構液，測得含量為揪酸61. 47%，長葉松酸
14.25%，海松酸-J. 30%，新揪酸8. 69%，其它8. 30%。實施例8.把10質量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻並緩緩加熱至 55°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質量)CD-552，保持 溫度55°C，攪拌反應8小時得到松香異構液；將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構液。
取樣氣相色譜法分析測定異構液，測得含量為揪酸74.58 %，長葉松酸 6. 53%,海松酸-J. 36%,新揪酸4. 09%,其它-J. 45%.
權利要求
一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其特徵在於其製備方法為a.把10質量份松香加入10～30體積份的有機溶劑中，攪拌均勻並緩緩加熱至40～85℃，使松香全部溶解；b.把上述完全溶解松香溶液加入一定量的陽離子交換樹脂催化劑，保持溫度40～85℃，攪拌反應一定的時間得到松香異構液；c.將上述反應液過濾出其中的離子交換樹脂得澄清異構液。
2.根據權利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其特徵在於要求使用 的有機溶劑為甲苯、乙醇、汽油。
3.根據權利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其特徵在於要求使用 的陽離子交換樹脂大孔強酸性陽離子交換樹脂⑶-550、⑶-552、⑶-650、⑶-950。
4.根據權利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其特徵在於要求使用 的陽離子交換樹脂量為松香質量份的3% 10%。
5.根據權利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其特徵在於所述要求 攪拌反應時間為2 8h。
6.根據權利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其特徵在於所述把10 質量份松香加入10 30體積份的有機溶劑中，攪拌均勻並緩緩加熱至40 85°C，使松香 全部溶解。
7.根據權利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其特徵在於所述把完 全溶解松香溶液加入一定量的陽離子交換樹脂催化劑，保持溫度40 85°C，攪拌反應一定 的時間得到松香異構液。
8.根據權利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構的方法，其特徵在於所述將反 應液過濾出其中的離子交換樹脂得澄清異構液。
全文摘要
一種松香異構的方法，其特徵在於製備方法為把10質量份的松香加入10～30體積份的有機溶劑中，攪拌均勻並加熱一定溫度，使松香全部溶解；並邊攪拌邊加入定量的陽離子交換樹脂做催化劑，經反應一定的時間過濾出固體催化劑即得澄清松香異構液，此松香異構液可下一步松香的聚合反應，異構後樅酸含量從36％～42％提高到70％～73％。本發明使用陽離子交換樹脂做松香的異構反應的催化劑，可以完全替代硫酸做催化劑，得到的異構液分離不需要水洗、無汙染，是對環境友好的松香異構方法。
文檔編號C09F1/04GK101838502SQ20101016713
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月16日 優先權日2010年4月16日
發明者石富華 申請人:新洲(武平)林化有限公司