一種用小麥秸稈製備活性炭的方法

2023-09-17 19:32:25 2

專利名稱：一種用小麥秸稈製備活性炭的方法
技術領域：
本發明涉及製備活性炭的方法，具體涉及一種用小麥秸稈製備活性炭的方法。
背景技術：
活性炭是一種具有高度發達孔隙結構和特殊表面特性的多孔性含碳物質，作為一種優良吸附劑，已廣泛應用於化學工業、食品加工、藥物精製、環保、溼法冶金、軍事化學防護等各個領域，是國民經濟和國防建設以及人們日常生活必不可少的產品。隨著國民經濟的發展，特別是近年來環境汙染治理的呼聲日益高漲，活性炭顯示出誘人的市場和很好的經濟效益，進一步推動了活性炭的研究、開發和利用。目前國內外製備活性炭的技術及生產過程主要是將含炭原料在一定溫度下採用較高濃度的單一活化劑或複合活化劑長時間浸泡，然後在活化爐中或微波爐中活化，再用酸、水多次洗滌。但現有的方法均存在浸泡時間長、消耗能量大和用水量多以及廢水汙染等問題。如申請號為200510010672.1的中國專利申請公開的「一種生產中孔活性炭的方法」就需要將原料在磷酸溶液中40-60℃下浸泡4-8小時；申請號為200410061119.6的中國專利申請公開的「用黃姜皂素生產殘渣製備活性炭的方法」需要將原料碳化後再在氯化鋅溶液中浸泡12-24小時；專利號為ZL02113270.4的中國專利公開的一種「微波輻射煙杆固體廢棄物製造活性炭的方法」也需要將原料在氯化鋅溶液中浸泡8小時以上。此外，在2001年第4期《化工進展》上沈鐵煥等發表的「磷酸法麥稈活性炭的研製」文章，活化劑磷酸的濃度為50-70％，未報導原料浸泡的具體時間，但在400℃活化100分鐘，活化料經過封閉式多級逆流洗滌製備活性炭；在2003年第4期《中國資源綜合利用》上王泉清等發表的「用磷酸法製備玉米秸稈活性炭的研究」文章，也需要將原料浸泡24小時，在67-70℃下乾燥2小時，450℃活化2小時，活化料經過熱水反覆洗滌製備出了活性炭；在2005年第4期《林產化學與工業》上蔣卉等發表「微波法製造玉米秸稈活性炭工藝條件及性能研究」文章，以氯化鋅為活化劑，浸泡30小時，微波活化570秒，最後經酸洗、漂洗等工藝得到亞甲基藍脫色力為13.1mL/0.1g的活性炭；申請號為200610096499.6的「一種用玉米秸杆製備活性炭的方法」採用複合活化劑，申請人選用該複合活化劑製備小麥秸杆活性炭時，亞甲基藍脫色力達不到國家標準。
上述發明專利和文獻涉及的方法是以玉米秸稈、煙杆、黃姜皂素殘渣廢棄物作為原料，採用較高濃度的單一活化劑或複合活化劑進行長時間浸泡，浸泡料直接進入微波爐或活化爐中進行活化，使得生產周期長、消耗能量大、且如僅採用微波活化法製備則急劇產生的水蒸氣和酸性氣體對設備產生嚴重的腐蝕等問題。

發明內容
本發明的目的在於提供一種用小麥秸稈製備活性炭的方法，採用單一低濃度活化劑和超聲、蒸餾、微波技術，縮短活性炭生產周期，降低酸氣腐蝕，延長設備使用壽命，增強活性炭脫色能力，提高生產效率。
本發明的技術解決方案是該製備方法以小麥秸稈為原料，通過浸泡過程、活化過程、洗滌過程和乾燥過程製得活性炭；其中，所述的原料為粉碎的小麥秸稈；其中，所述浸泡過程使用浸泡液為低濃度單一活化劑，單一活化劑是工業級純度重量濃度15％-20％的磷酸溶液，原料與磷酸溶液按固液比1∶5～10克/毫升混合，在超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中控制溫度45-60℃超聲浸泡50-60分鐘；其中，所述活化過程包括使用蒸餾裝置的蒸餾法活化和使用微波裝置的微波法活化兩個階段，經過浸泡的物料首先在蒸餾裝置中活化10～15分鐘蒸去溶劑，然後在功率為700瓦的微波裝置中活化2-4分鐘；其中，所述洗滌過程為經過活化的活化料中加幾倍量的水，充分攪拌後在超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中超聲洗滌多次，每次時間5-8分鐘，使溶液的pH值達到6.5-7；其中，所述的乾燥過程為經過洗滌的溶液在溫度110-130℃乾燥得活性炭。
本發明由小麥秸稈作為原料，用低濃度的單一活化劑和超聲技術進行快速浸泡，蒸去溶劑後再進行微波法活化，具有以下優點(1)採用低濃度磷酸為單一活化劑比採用高濃度磷酸為單一活化劑製備的活性炭，一方面用水量小減少廢水汙染，另一方面活性炭脫色力增強，亞甲基藍脫色力超過19.5mL/0.1g。
(2)採用超聲、蒸餾和微波技術支持活化，使得製備小麥秸稈活性炭的生產周期縮短，能量消耗低，提高了生產效率。
(3)蒸餾和微波活化法，比已報導的活化法時間縮短5倍以上，降低了直接微波法活化過程中大量溶劑氣體和酸性氣體對微波設備的腐蝕，延長了設備使用壽命，降低了生產成本。
具體實施例方式
下面通過實例對本發明作進一步的說明，但其並不影響本發明的保護範圍。
實施例1將取自江蘇淮安地區的小麥秸稈粉碎至10mm左右，按照固液比1∶10取濃度為15％的磷酸混合，在超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中控制溫度60℃超聲浸泡50分鐘；經過浸泡的物料先裝入蒸餾裝置中活化15分鐘蒸去溶劑，再裝入功率為700瓦的微波爐中活化2分鐘；經過活化的活化料取出並加入活化料5倍量的水，充分攪拌後置於超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中超聲8分鐘，抽濾後再按照相同的方法重複2次成為pH為6.5的水溶液；經過洗滌的溶液再經110℃烘乾即得活性炭產品，活性炭的得率為30.4％，按照國家標準(GB12496.1-22-1999)測試，主要指標---亞甲基藍吸附值為19.5mL/0.1g。而國家標準(GB13803.3-1999)中活性炭一級品的亞甲基藍吸附值為9mL/0.1g，本實施例生產的活性炭產品亞甲基藍吸附值是國家一級標準的2.17倍。
實施例2將取自江蘇淮安地區的玉米秸稈粉碎至10mm左右，按照固液比1∶8取濃度為18％的磷酸混合，在超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中控制溫度50℃超聲浸泡60分鐘，經過浸泡的物料先裝入蒸餾裝置中活化13分鐘蒸去溶劑，再裝入功率為700瓦的微波爐中活化3分鐘；經過活化的活化料取出並加入活化料5倍量的水，充分攪拌後置於超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中超聲6分鐘，抽濾後再按照相同的方法重複2次成為pH為6.5的水溶液；經過洗滌的溶液再經120℃烘乾即得活性炭產品，活性炭的得率為30.6％，按照國家標準(GB12496.1-22-1999)測試，主要指標---亞甲基藍吸附值為20.3mL/0.1g。而國家標準(GB13803.3-1999)中活性炭一級品的亞甲基藍吸附值為9mL/0.1g，本實施例生產的活性炭產品亞甲基藍吸附值是國際一級標準的2.26倍。
實施例3將取自江蘇淮安地區的玉米秸稈粉碎至10mm左右，按照固液比1∶5取濃度為20％的磷酸混合，在超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中控制溫度45℃超聲浸泡55分鐘；經過浸泡的物料先裝入蒸餾裝置中活化10分鐘蒸去溶劑，再裝入功率為700瓦的微波爐中活化4分鐘；經過活化的活化料取出並加入活化料5倍量的水，充分攪拌後置於超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中超聲5分鐘，抽濾後再按照相同的方法重複2次成為pH為7的水溶液；經過洗滌的溶液再經130℃烘乾即得活性炭產品，活性炭的得率為31.3％，按照國家標準(GB12496.1-22-1999)測試，主要指標---亞甲基藍吸附值為21.2mL/0.1g。而國家標準(GB13803.3-1999)中活性炭一級品的亞甲基藍吸附值為9mL/0.1g，本實施例生產的活性炭產品亞甲基藍吸附值是國際一級標準的2.36倍。
權利要求
1.一種用小麥秸稈製備活性炭的方法，該製備方法以小麥秸稈為原料，通過浸泡過程、活化過程、洗滌過程和乾燥過程製得活性炭，其特徵在於其中，所述的原料為粉碎的小麥秸稈；其中，所述浸泡過程使用浸泡液為低濃度單一活化劑，單一活化劑是工業級純度重量濃度15％-20％的磷酸溶液，原料與磷酸溶液按固液比1∶5～10克/毫升混合，在超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中溫度45-60℃超聲浸泡50-60分鐘；其中，所述活化過程包括使用蒸餾裝置的蒸餾法活化和使用微波裝置的微波法活化兩個階段，經過浸泡的物料首先在蒸餾裝置中活化10～15分鐘蒸去溶劑，然後在功率為700瓦的微波裝置中活化2-4分鐘；其中，所述洗滌過程為經過活化的活化料中加幾倍量的水，充分攪拌後在超聲功率100瓦、頻率100Hz、加熱功率600瓦的超聲發生器中超聲洗滌多次，每次時間5-8分鐘，使溶液的pH值達到6.5-7；其中，所述的乾燥過程為經過洗滌的溶液在110-130℃條件下烘乾燥得活性炭。
全文摘要
本發明公開了一種用小麥秸稈製備活性炭的方法，以小麥秸稈為原料，通過浸泡、活化、洗滌和乾燥過程製得活性炭；浸泡過程使用重量濃度15％－20％的磷酸溶液，原料與磷酸溶液按固液比1∶5～10克/毫升混合，在超聲發生器中45－60℃超聲浸泡50－60分鐘；活化過程包括蒸餾法活化和微波法活化兩個階段，物料首先在蒸餾裝置中活化10～15分鐘蒸去溶劑，然後在微波裝置中活化2－4分鐘；所述洗滌過程為經過活化的物料中加幾倍量的水，在超聲發生器中洗滌多次，溶液的pH值達到6.5－7；本發明由低濃度磷酸為單一活化劑，採用超聲、蒸餾和微波技術，使得生產周期縮短，能量消耗降低，減輕酸霧腐蝕，延長設備使用壽命。
文檔編號B01J19/12GK101049930SQ200710020778
公開日2007年10月10日 申請日期2007年3月28日 優先權日2007年3月28日
發明者韋長梅, 徐繼明, 張維光, 呂金順, 張宇, 史昆波, 周建峰, 李榮清, 屈樂樂 申請人:淮陰師範學院