銀微粉及其製備方法和應用與流程
2023-09-18 09:04:55 1
本發明涉及一種利用化學反應製備銀物質的方法，具體涉及一種銀微粉及其製備方法和應用。
背景技術：
金屬超微粉本身具備優越的催化性能、磁性能、電性能等，因而在航天航空、電子、化工醫藥、粉末冶金等方面有著越來越廣泛的應用。其中銀微粉具有良好的導電和導熱性，被廣泛應用於電子工業，作為生產壓電陶瓷、太陽能電池等器件的導電漿料的原料。隨著電子工業的發展，對導電漿料的需求量越來越大。目前國內製備的燒結型銀粉普遍存在工藝流程複雜，生產效率低下等問題。因此，如何簡化銀微粉的生產工藝，提高生產效率成為亟待解決的一個問題。
技術實現要素：
本發明需要解決的技術問題在於提供一種銀微粉，以及它的製備方法和應用。
一種銀微粉，由平均粒徑為0.8-1.6μm的銀粒子構成。
進一步的，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm。
進一步的，所述銀微粉的松裝密度為1.2-2.1g/cm3，振實密度為2.8-4.5g/cm3。
一種所述的銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製1-3mol/l的硝酸銀溶液和1-2mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於55-75℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑溶液和分散劑溶液一起加入到反應釜中，用酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至1～7，調節釜內溫度為20℃～50℃，轉速為200-500r/min，攪拌反應0.5-3h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中加入c2-c6直鏈多元醇，得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨1-3h，所述球磨機的轉速為200-400r/min。
進一步的，所述的銀微粉的製備方法，所述步驟（2）中的還原劑選自硼氫化鈉、檸檬酸鈉、抗壞血酸、肼、亞磷酸中的任意一種。
進一步的，所述的銀微粉的製備方法，所述步驟（2）中的分散劑選自十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、明膠、甲基纖維素中的至少一種。
進一步的，所述的銀微粉的製備方法，所述步驟（3）中的酸鹼調節劑為硝酸和氨水。
進一步的，所述的銀微粉的製備方法，所述步驟（4）中的c2-c6直鏈多元醇為98%的乙醇溶液。
進一步的，所述的銀微粉的製備方法，所述步驟（5）中球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，所述磨球與漿料重量比為3：1。
一種所述的銀微粉在太陽能電池漿料、導電塗料、導電油墨和導電膠中的應用。
本發明與現有技術相比具有的突出的有益效果是：
本發明由硝酸銀直接製備片狀銀粉，工序流程短，工藝簡單，生產效率高。製備的不規則形狀銀微粉可用於太陽能電池導體漿料、導電塗料、導電油墨和導電膠等產品，在達到同等性能的前提下能有效降低銀粉含量，節約成本。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
實施例1：
一種銀微粉，由平均粒徑為1.4μm的銀粒子構成，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm；松裝密度為2.1g/cm3，振實密度為2.8g/cm3。
一種銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製2mol/l的硝酸銀溶液和2mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於70℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑硼氫化鈉溶液和分散劑甲基纖維素溶液一起加入到反應釜中，用硝酸和氨水為酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至酸性，調節釜內溫度為30℃，轉速為450r/min，攪拌反應1h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中加入98%的乙醇溶液得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨2.5h，球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，磨球與漿料重量比為3：1；所述球磨機的轉速為300r/min。
實施例2：
一種銀微粉，由平均粒徑為1.3μm的銀粒子構成，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm；松裝密度為1.5g/cm3，振實密度為3.3g/cm3。
一種銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製2.5mol/l的硝酸銀溶液和1mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於60℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑亞磷酸溶液和分散劑明膠溶液一起加入到反應釜中，用硝酸和氨水為酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至1～7，調節釜內溫度為35℃，轉速為500r/min，攪拌反應2h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中加入98%的乙醇溶液得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨1.5h，球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，磨球與漿料重量比為3：1；所述球磨機的轉速為200r/min。
實施例4：
一種銀微粉，由平均粒徑為1.3μm的銀粒子構成，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm；松裝密度為1.9g/cm3，振實密度為4.1g/cm3。
一種銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製2mol/l的硝酸銀溶液和1.5mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於75℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑肼溶液和分散劑羧甲基纖維素鈉溶液一起加入到反應釜中，用硝酸和氨水為酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至1～7，調節釜內溫度為20℃～50℃，轉速為400r/min，攪拌反應0.5-3h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中加入正戊醇溶液得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨1-3h，球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，磨球與漿料重量比為3：1；所述球磨機的轉速為300r/min。
實施例5：
一種銀微粉，由平均粒徑為0.8μm的銀粒子構成，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm；松裝密度為1.2g/cm3，振實密度為4.5g/cm3。
一種銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製3mol/l的硝酸銀溶液和1mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於65℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑抗壞血酸溶液和分散劑聚乙烯吡咯烷酮溶液一起加入到反應釜中，用硝酸和氨水為酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至1～7，調節釜內溫度為20℃～50℃，轉速為400r/min，攪拌反應2h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中加入正丁醇溶液得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨1-3h，球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，磨球與漿料重量比為3：1；所述球磨機的轉速為400r/min。
實施例6：
一種銀微粉，由平均粒徑為1.6μm的銀粒子構成，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm；松裝密度為1.4g/cm3，振實密度為3.6g/cm3。
一種銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製2mol/l的硝酸銀溶液和1mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於55-75℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑檸檬酸鈉溶液和分散劑十六烷基三甲基溴化胺溶液一起加入到反應釜中，用硝酸和氨水為酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至1～7，調節釜內溫度為20℃～50℃，轉速為200r/min，攪拌反應1h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中98%的乙醇溶液得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨1h，球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，磨球與漿料重量比為3：1；所述球磨機的轉速為300r/min。
實施例7：
一種銀微粉，由平均粒徑為0.8-1.6μm的銀粒子構成，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm；松裝密度為1.2-2.1g/cm3，振實密度為2.8-4.5g/cm3。
一種銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製1-3mol/l的硝酸銀溶液和1-2mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於55-75℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑硼氫化鈉、檸檬酸鈉、抗壞血酸、肼、亞磷酸中的任意一種。溶液和分散劑十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、明膠、甲基纖維素中的至少一種。溶液一起加入到反應釜中，用硝酸和氨水為酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至1～7，調節釜內溫度為20℃～50℃，轉速為300r/min，攪拌反應0.5-3h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中加入98%的乙醇溶液得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨3h，球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，磨球與漿料重量比為3：1；所述球磨機的轉速為300r/min。
實施例8：
一種銀微粉，由平均粒徑為1.2μm的銀粒子構成，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm；松裝密度為1.8g/cm3，振實密度為3.4g/cm3。
一種銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製2mol/l的硝酸銀溶液和1mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於55℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑硼氫化鈉溶液和分散劑十二烷基硫酸鈉溶液一起加入到反應釜中，用硝酸和氨水為酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至酸性，調節釜內溫度為20℃～50℃，設置轉速為500r/min，攪拌反應0.5-3h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中98%的乙醇溶液，得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨2h，球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，磨球與漿料重量比為3：1；所述球磨機的轉速為200r/min。
實施例9：
一種銀微粉，由平均粒徑為1.5μm的銀粒子構成，所述銀微粉的粒徑分布為d50≤0.5μm，d10≤0.2μm，d90≤1.2μm；松裝密度為1.8g/cm3，振實密度為3.5g/cm3。
一種銀微粉的製備方法，以硝酸銀為原料通過還原反應製得，包括如下步驟：
（1）用去離子水配製2mol/l的硝酸銀溶液和2mol/l的還原劑溶液；
（2）將分散劑置於70℃的去離子水中，攪拌均勻；
（3）將上述硝酸銀溶液、還原劑硼氫化鈉溶液和分散劑甲基纖維素溶液一起加入到反應釜中，用硝酸和氨水為酸鹼調節劑將混合溶液ph值調整至酸性，調節釜內溫度為30℃，轉速為450r/min，攪拌反應2h；
（4）將步驟（3）中的反應產物過濾，然後用醇溶液洗滌，再在洗滌後產物中加入98%的乙醇溶液得到漿料；
（5）將漿料投入球磨機中研磨2.5h，球磨機中的磨球為直徑1-2mm氧化鋯球，磨球與漿料重量比為3：1；所述球磨機的轉速為200r/min。
本發明由硝酸銀直接製備片狀銀粉，工序流程短，工藝簡單，生產效率高。製備的不規則形狀銀微粉可用於太陽能電池導體漿料、導電塗料、導電油墨和導電膠等產品，在達到同等性能的前提下能有效降低銀粉含量，節約成本。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。