固體型聚合矽酸硫酸鐵及生產方法
2023-09-17 17:39:15 1
專利名稱：固體型聚合矽酸硫酸鐵及生產方法
技術領域：
本發明涉及一種固體複合型聚合矽酸硫酸鐵及生產方法，其產品是一種無機高分子絮凝劑，即高效淨水劑。
絮凝劑按其化學成分可以簡單地分為無機和有機兩大類。無機高分子絮凝劑是二十世紀六十年代初發展起來的新型混凝劑，目前它的生產和應用在全世界範圍得到迅速發展，即將成為替代無機低分子絮凝劑的主流藥劑。在經歷無機高分子聚合鋁和聚合鐵的發展之後，複合型無機高分子絮凝劑的研製已經成為發展趨勢。聚矽金屬鹽混凝劑，由於具有形成羥基化更高聚合度的無機高分子形態，顯示出更加優異的絮凝效能，被稱之為新世紀的換代產品，近年來成為人們研究的熱點。國內外文獻報導了採用聚矽酸與金屬鹽複合共聚的方法製得的產品，在處理低溫低濁水、微汙染水以及含藻類水時，都具有很高的去除效率。
但是，國內外文獻報導所用方法製得的這種液體型產品，由於膠凝現象，致使其活性喪失，產品的穩定性極差，儲存期短(最長30天)，而無商業生產價值，僅適合水處理現場臨時配製使用。在世界範圍內，僅加拿大Handy化學品公司一家實現聚矽硫酸鋁(PASS)混凝劑的工業化生產，採用的是高剪切共聚技術。由於這種高剪切工藝損失了硫酸鋁的電中和效能，生產的仍然是液體產品。國內專利申請號991029534採用載體表面技術，實現的是技術模塊和知識的組合集成，未有生產及產品報導。
本發明的目的是提供一種固體型聚合矽酸硫酸鐵無機高分子絮凝劑。
本發明的另一目的是提供固體型聚合矽酸硫酸鐵的生產方法。
本發明的技術方案是一種固體型聚合矽酸硫酸鐵複合絮凝劑，它由下列原料的重量份製成，硫酸亞鐵(FeSO47H2O)10份、硝酸(40％ HNO3)1.4～1.7份、矽酸鈉(Na2SiO39H2O)0.5～1份、硫酸(72％H2SO4)1.2～1.5份。產品為淡黃(灰)色無定形粉狀固體，水溶性極好，10％的水溶液為黃棕色透明液。
工藝過程是按比例稱取原料，將原料分別一次性投入反應容器中，其中矽酸液是以10％-16％的矽酸鈉溶液中加入鹽酸調節PH值為1.8～2.0；在調聚穩定劑存在下經氧化—共聚—濃縮—調聚過程，得到半成品，再經陳化、粉碎包裝得到無定形粉狀固體聚合矽酸硫酸鐵成品。
1、工藝流程如附圖
所示2、工藝參數1)矽酸液配製濃度10％-16％的矽酸鈉溶液，用鹽酸調節PH值為1.8-2.0。
2)在常溫下加入硝酸(40％HNO3)，尾氣入處理系統。
3)聚合溫度80℃～90℃。
4)陳化溫度30℃～60℃。
5)反應周期3～4小。
3、調聚穩定劑組成比例C4H4O6Na2.2H2O∶H2O2C30％∶KCl＝1∶10～12∶10～15，用量為1‰～3‰。
本發具有以下積極效果。
該產品應用於給水、工業汙水、城鎮廢水的淨化處理，獲得優良的淨水效果，降濁率、去色率達95％以上。加工工藝簡單；同時，固體產品，包裝貯運十分方便。
參照中華人民共和國國家標準《淨水劑聚合硫酸鐵II》(GB14591-93)檢測指標如下全鐵含量，％ 16.5還原性物質(以Fe2+計)含量，％ ≤0.15鹽基度，％12.22PH(1％水溶液) 2.27砷(As)含量，％≤0.0008鉛(Pb)含量，％≤0.0015不溶物含量，％≤0.5產品應用效果本發明產品綜合了聚合鋁(PAC)、聚合鐵(PFS)的混凝優點，克服了它們的不足，具有優良的混凝效果，其特點是形成的絮凝物體積大，而且密實，絮凝物沉降速度快；亦無鋁、鐵離子水相轉移，處理後的水質優良；且具有良好的除臭、脫色、去除COD、BOD的效能。對微汙染、低溫低濁以及含藻類等難以處理的水均有良好的淨化效果。
混凝效果舉例1)除濁效果原水(膨潤土配製)1000ml，濁度62NTU，水溫21℃，PH6.8。
水力條件300轉/分攪拌3分鐘，轉100轉/分攪拌7分鐘，轉40轉/分攪拌7分鐘，靜沉10分鐘取上層清液測餘濁，結果如下表
結論降濁率達99.5％。
2)脫色效果原水配製取10000ml自來水調入一克耐珊黑染料，混合均勻呈墨黑色染料液，測得色度為500(倍)，取500ml原液加入本產品配製成10％濃度藥液0.5ml。
水力條件300轉/分攪拌3分鐘，轉100轉/分攪拌5分鐘，靜沉10分鐘後過濾，用目視比色法對濾液檢測，結果餘色為20～25(倍)。
結論脫色率為95％以上。
實施例1於反應釜中投入1000Kg硫酸亞鐵，密封加料孔，連通尾氣處理系統，注入170Kg硝酸溶液，開起攪拌機，半小時後通蒸汽加熱反應1～2小時，出現衝煙現象，反應達終點(經檢驗)注入矽酸液(由50Kg矽酸鈉加入200Kg水用鹽酸調節PH值配製)繼續加熱反應並濃縮1～1.5小時，降溫在80～90℃，注入120Kg硫酸溶液(含H2SO472％)，按1‰～3‰計加入調聚穩定劑和專用固化劑(市售品)，半小時後出料，物料送至陳化室進行陳化，得到的固體產品經粉碎包裝，製得成品入庫。
實施例2於反應釜中投入1000Kg硫酸亞鐵，蓋好加料孔，連通尾氣處理系統，注入170Kg硝酸溶液，開起攪拌機，半小時後通蒸汽加熱反應1～2小時，出現衝煙現象至反應達終點(經檢驗)，注入矽酸液(由100Kg矽酸鈉加入400Kg水鹽酸調節PH值配製)繼續加熱反應，濃縮1～1.5小時降溫80～90℃注入硫酸溶液(H2SO472％)150Kg，按1‰～3‰加入調聚穩定劑和專用固化劑(市售)，40分鐘後出料，物料送陳化室陳化，得到固體產品經粉碎包裝，得成品入庫。
權利要求
1.一種固體型聚合矽酸硫酸鐵複合絮凝劑，其特徵在於，它由下列原料的重量份製成，硫酸亞鐵(FeSO47H2O)10份、硝酸(40％HNO3)1.4～1.7份、矽酸鈉(Na2SiO39H2O)0.5～1份、硫酸(72％H2SO4)1.2～1.5份；產品為淡黃(灰)色無定形粉狀固體，10％的水溶液為黃棕色透明液。
2.一種如權利要求1所述的固體型聚合矽酸硫酸鐵複合絮凝劑的生產方法，其特徵是，按比例稱取原料，一次性將原料分別投入反應容器中，其中矽酸液是以10％-16％的矽酸鈉溶液中加入鹽酸調節PH值為1.8～20；在調聚穩定劑存在下，經氧化—共聚—濃縮—調聚，全過程3～4小時，得到半成品；其中調聚溫度80～90℃；再在30～60℃溫度下陳化、粉碎包裝，得到無定型粉狀的固體聚合矽酸硫酸鐵成品。
3.按照權利要求2所述的生產方法，所用調聚穩定劑的原料重量比為C4H4O6Na2.2H2O∶H2O2(30％)∶KCI＝1∶10～12∶10～15，其用量為1‰～3‰。
全文摘要
固體型聚合矽酸硫酸鐵(簡稱SPFSS),是一種複合型無機高分子絮凝劑。是以硫酸亞鐵、矽酸鈉為原料,於反應容器中用硝酸將硫酸亞鐵氧化為硫酸鐵與活性矽酸(用鹽酸調節矽酸鈉溶液pH值製得)發生共聚反應,在調聚穩定劑的作用下,通入硫酸聚合得到半成品,經陳化、粉碎後即得到固體型聚合矽酸硫酸鐵成品。該產品應用於給水、工業汙水、城鎮廢水的淨化處理,獲得優良的淨水效果,降濁率、去色率達95%以上。
文檔編號C02F1/52GK1389407SQ0111451
公開日2003年1月8日 申請日期2001年6月3日 優先權日2001年6月3日
發明者易佑華, 蔣新月, 易玲, 易小利, 楊振宇 申請人:邵陽市佑華淨水材料有限公司