食鹽氯化鉀聯產工藝及設備的製作方法

2023-09-17 16:28:35 1

專利名稱：食鹽氯化鉀聯產工藝及設備的製作方法
食鹽氯化鉀聯產工藝是海水曬制海鹽後的苦滷，經蒸發、結晶、分離、兌滷、洗滌、分解，同時生產氯化鈉、氯化鉀的方法。所用的主要設備是同時連續蒸發濃縮苦滷及分離食鹽後的母液，形成聯產流程的多效蒸發設備。
已有用苦滷生產氯化鉀的工藝，如旅大皮子窩化工廠、遼寧師範學院化學系編著，輕工業出版社一九七八年四月出版的「海鹽化工生產基本知識」一書，記載的兌滷法生產氯化鉀工藝，是按照兌滷、蒸發、保溫沉降、冷卻結晶、分解洗滌的工藝生產氯化鉀。在兌滷時分離出的苦鹽，氯化鈉含量低、雜質多。苦鹽再加水噴淋洗滌得到的也只是品位低的工業用鹽。先兌滷，增大料液濃度再蒸發水份，使得沸點升高，加熱蒸發換熱效果差，能耗增大。所採用的是一般二效蒸發設備，設備排料管位於下部維體，排料管易堵塞，各效間液位、進排料控制效果不好。另有「海鹽與化工雜誌」84年第2期，鹽化技改新探一文記載的氯化鈉、硫酸鎂、氯化鉀聯產工藝探討，只簡單地提出了探討性的生產工藝步驟。即先蒸發濃縮苦滷分離食鹽，分離食鹽後的母液再冷卻析取硫酸鎂，分離硫酸鎂後母液再適合兌滷生產氯化鉀。該工藝為了防止高低溫鹽隨食鹽大量析出，蒸發排料溫度最高只能在111℃左右。冷卻析取分離出硫酸鎂的母液與老滷兌滷後，還必須進一步加熱蒸發濃縮。冷卻後再加熱蒸發，能源損失。該工藝沒有提出食鹽純化工藝過程，食鹽中含的氯化鉀，硫酸鎂等不能回收提取，使得提取率降低。該工藝雖提出使用三效蒸發設備，但兩套蒸發設備間的熱能不能互相利用，物料平衡、熱平衡不易控制。兩套蒸發設備間還要有兌滷設備，總體設備比較多，結構複雜。
以上兩種工藝中，所用的苦滷要經過復曬，濃縮到30°Bé～31°Bé。復曬過程原料滲漏損失較大，降低了總原料的提取率，氯化鉀、食鹽及其他物質產量降低。
本發明的目的在於提供一種原料損失少，提取率較高，節約能源的苦滷聯產食鹽、氯化鉀的工藝方法;提供工藝所使用的聯產多效蒸發設備。
本發明的食鹽氯化鉀聯產工藝是用苦滷經蒸發、結晶、分離、兌滷同時生產氯化鈉、氯化鉀的方法。該工藝仍採用苦滷經加熱蒸髮結晶出食鹽，將食鹽分離出來。該工藝的特點在於分離食鹽後的母液繼續加熱蒸發的同時進行兌滷，將老滷與母液進行混合，而不是冷卻析取硫酸鎂後再兌滷;兌滷蒸發完成液經保溫沉降分離出高低溫鹽(混合鹽)，再經冷卻結晶分離出光滷石，光滷石經分解洗滌生產出氯化鉀。該工藝是在苦滷母液連續蒸發的中間取出結晶食鹽，取出結晶食鹽後的母液蒸發時兌滷，對母液、老滷的混合液加熱蒸發。在蒸發過程中沒有冷卻降溫工藝過程，節省了能耗。在分離食鹽前的蒸發溫度可不太高，使附帶折出的氯化鉀減少。加熱蒸發的同時兌滷，不但可保證鎂鉀比值，減少蒸發中氯化鉀析出，又可防止混合料液溫度降低，析出部分氯化鉀，從而減少氯化鉀的損失，提高氯化鉀的提取率。
本發明的工藝對原料苦滷的濃度沒有特殊要求。可使用復曬後的苦滷，還可直接使用灘田曬出海鹽後的澄清苦滷，不必進行復曬。沒有復曬過程原料滲漏損失，不但提高食鹽、氯化鉀的產量，還可增加再生產的溴素、氯化鎂、無水硝的產量，提高了總的提取率。不經復曬，濃度較低的苦滷沸點低，加熱蒸發換熱效果好。在食鹽析出階段的蒸發，氯化鎂不易析出，保證了析出食鹽的質量。分離出的食鹽可經苦滷逆流洗滌，進一步提高食鹽的質量。洗滌化掉附在食鹽粒表面及縫間的雜質，帶走微粒的硫酸鎂。逆流洗滌液最好送回到原料苦齒中一同加熱蒸發，回收洗滌液及洗滌出的各種物質，進一步提高提取率。逆洗後的食鹽漿按一般的分離脫水、乾燥即可製成二級精食鹽。食鹽漿分離出的液體可同用於逆洗的苦滷混合，返回逆洗液中，不損失液體中的有用物質。由於採用了逆流洗滌食鹽，分離食鹽前的加熱蒸發排料濃度可在33～34°Be，從而增加食鹽的結晶提取率。
為了進一步減少兌滷過程局部析出氯化鉀，兌滷的老滷可經過預熱。最好是用蒸發器的冷凝水預熱，一般可預熱到90℃左右，從而有效地利用了熱能，節省了能耗，提高了氯化鉀的提取率。兌滷一般使用冷卻結晶分離出光滷石的老滷，老滷比重一般為36±1°Bé。兌滷的鎂鉀比值仍在11～12之間。為保證在最後蒸發及保溫沉降過程中，不易析出氯化鉀，兌滷蒸發的排料溫度同一般生產氯化鉀的蒸發排料溫度一樣，可在126±1℃。排料濃度在36±0.5°Bé。
為了節省能耗，根據本發明的工藝特點，採用雙一效的多效蒸發。分離食鹽後的母液兌滷蒸發和分離食鹽前的食鹽結晶最後一效蒸發都為一效蒸發。把這兩個蒸發出的蒸汽都進入結晶食鹽的二效蒸發器加熱。這樣可以充分利用熱能，並形成一整套的連續蒸發過程。
為了保證連續加熱蒸發的料液平衡控制，方便有效地控制蒸發液位，本發明食鹽氯化鉀聯產工藝所用的設備，為溢流管自動控制液位的逆流多效蒸發設備(選用了88106806號中國發明專利申請技術的多效蒸發設備及液位控制方法)。該多效蒸發設備末效蒸發器仍裝有苦滷進料管。一效蒸發器仍裝有溢流排料管，其他多效蒸發器各裝有與進料泵進口連通的溢流管。該多效蒸發設備結構特點為一效蒸發器為蒸汽進管、出管分別並聯的兩隻蒸發器，兩隻蒸發器的蒸汽出管並聯與二效蒸發器蒸汽進管連通;兩隻蒸發器中，一蒸發器溢流排料管連有分離器，進料管與二效蒸發器排料管連通，將二效蒸發器的料液轉到該蒸發器中，加熱蒸發後再排到分離器;兩隻蒸發器中，另一蒸發器母液進料管與分離器的排液管連通，把分離食鹽後的母液輸送到該蒸發器，該蒸發器帶有老滷的輸入管，同時把老滷輸入蒸發器內。該設備使兌滷蒸髮結晶高低溫鹽的量及蒸發溫度，通過給二效蒸發器的蒸汽，直接影響蒸髮結晶食鹽的量及蒸發溫度，使分離食鹽前後的母液蒸發量及蒸發溫度相互制約，保持平衡。該設備使蒸髮結晶混合鹽的排出蒸汽在二效蒸發器得到利用，使熱能有效的利用。兌滷在分離食鹽後的母液蒸發器內進行，省去了單獨的兌滷設備。老滷、母液混合液得到及時加熱蒸發，解決了兌滷蒸發量及蒸髮結晶食鹽量之間的物料平衡。本發明所用的設備，其分離器的食鹽排管可與逆洗桶連通，把食鹽排管通入逆洗桶，逆洗桶的相對位置還通入有苦滷輸入管，而末效蒸發器的進料管與逆洗桶的排液管連通，把逆洗液輸入到未效蒸發器內，隨原料苦滷一起加熱蒸發。
本發明與已有技術相比具有如下優點1.原料苦滷不必經過復曬、減少原料損失，不但提高了氯化鈉、氯化鉀產量，而且提高了進一步提取的氯化鎂、無水硝、溴素等的產量。
2.兌滷、加熱蒸發同時進行，簡化了工藝過程。工藝過程使氯化鈉、氯化鉀的提取率有所增加，節約能耗、降低成本，增加了生產的經濟效益。
3.該工藝設備簡單，投資少，提高了設備、能源利用率。設備操作方便，便於掌握使用。
附圖
表示了本發明食鹽氯化鉀聯產工藝的主要工藝及設備流程圖。
下面結合附圖進一步說明本發明的工藝及設備。經飽和沉降澄清的28-31°Bé苦滷通過進料管5輸入第三效蒸發器7內，經加熱蒸發掉部分水份後，通過效間轉料泵3及進排料管輸送到二效蒸發器內。繼續加熱蒸發掉部分水份之後，再由轉料泵6及效間連通的進排料管輸送到雙一效蒸發器1、2中的蒸發器1內，繼續加熱蒸發掉部分水份。逐步蒸髮結晶析出食鹽。蒸發器1的加熱是由蒸汽進管導入的鍋爐生蒸汽加熱。而二、三效蒸發器加熱是由蒸汽導管導入前效蒸發的蒸汽來加熱。一效蒸發器1的料液達到33.5±0.5°Bé時，由蒸發器1內的溢流管9及排料泵10排到旋液分離器11或密閉沉降分離器內進行食鹽、母液分離。帶有大量食鹽粒的料液分離成稠厚食鹽漿和母液。母液經分離器的排液管12及連通的一效蒸發器2進料管4排入蒸發器2內。於此同時，經冷凝水預熱器13預熱90±2℃的36°Bé老滷，通過蒸發器2的老滷輸入管14進入蒸發器2，與母液進行混合，在蒸發器2內進行兌滷，並被加熱蒸發。保證了混合液溫度不會突降，使氯化鉀減少析出。兌入的老滷要使鎂鉀比值穩定在11～12範圍內。冷凝水預熱器13串聯在老滷輸入管14及一效冷凝水排出管路15.在保證蒸發器2內沸點在126±1℃(常壓)條件下，由蒸發器2內的溢流管16把高於溢流口的料液連續排到保溫沉降器，再按一般兌滷法生產氯化鉀中蒸發完成的工藝進行生產氯化鉀。在保溫沉降器內沉降出結晶的高低溫鹽(又稱混合鹽)。沉降出高低溫鹽後的母液再經冷卻降溫，進入另一沉降分離器內，把冷卻結晶出的光滷石沉降分離出來。光滷石再經幾次水洗溶解掉其他物質(以氯化鈉、氯化鎂為主)，得到氯化鉀。再經脫水乾燥製成成品的氯化鉀。
分離器11分離下來的稠厚食鹽漿經食鹽排管17排到立式逆洗桶18內上端。苦滷輸入管19出口位於逆洗桶底，至下而上噴送苦滷，逆洗下沉的食鹽漿。苦滷浮洗掉比重比較輕的硫酸鎂顆粒，溶化掉附在食鹽粒表面及晶縫間的可溶雜質，並帶著它們通過逆洗桶上端的排液管20及連通的三效蒸發器進料管5，排到三效蒸發器7內，同原料苦滷一同加熱蒸發，使洗滌液得到回收。大顆粒食鹽經逆洗沉降到逆洗桶底部。並由排食鹽管21及輸送泵22送到增稠旋液分離器內，進行旋液多離，分離出的食鹽經乾燥脫水製成精製食鹽。旋液分離出的液體由排管排到苦滷輸入管19。
一效兩隻蒸發器1、2換熱器的蒸汽進管D01、D02並聯，一同與鍋爐蒸汽排管連通。蒸發器1、2蒸發室的蒸汽排管D11、D12也並聯，並與二效蒸發器換熱器的蒸汽進管連通。二效蒸發器蒸發的蒸汽排管D20與三效蒸發器加熱器的蒸汽進管連通。使用這套工藝及設備，可減少復曬過程的滲漏損失的25%，從而增產氯化鉀、氯化鈉及以後再產的溴素、氯化鎂、無水硝各25%。每噸氯化鉀的生產可得到六噸二級民用精製食鹽，產值可增加40%，效益可增加36%。
權利要求
1.食鹽氯化鉀聯產工藝是用苦滷經蒸發、結晶、分離、兌滷同時生產氯化鈉、氯化鉀的方法，A.苦滷經加熱蒸發分離出食鹽其特徵在於B.分離食鹽後的母液繼續加熱蒸發的同時進行兌滷C.兌滷蒸發完成液經保溫沉降分離出高低溫鹽後，再經冷卻結晶分離出光滷石，光滷石經分解洗滌脫水生產出氯化鉀。
2.如權利要求1所說的食鹽氯化鉀聯產工藝，其特徵在於分離出的食鹽經苦滷逆洗，洗滌液再同苦滷一起加熱蒸發。
3.如權利要求1所說的食鹽氯化鉀聯產工藝，其特徵在於苦滷液度為28～30°Be。
4.如權利要求2所說的食鹽氯化鉀聯產工藝，其特徵在於逆洗後的食鹽漿分離液同用於逆洗的苦滷混合。
5.如權利要求1至4之一所說的食鹽氯化鉀聯產工藝，其特徵在於加熱蒸發採用雙一效的多效蒸發。
6.如權利要求5所說的食鹽氯化鉀聯產工藝，其特徵在於兌滷的老滷經預熱。
7.食鹽氯化鉀聯產工藝所用的設備為溢流管自動控制液位的逆流多效蒸發設備，其特徵在於A.一效蒸發器為蒸汽進管出管分別並聯的兩隻蒸發器，並聯的蒸汽出管連通在二效蒸發器蒸汽進管。B.兩隻蒸發器中a.一蒸發器的進料管連通在二效蒸發器排料管，溢流排料管裝有分離器 b.帶有老滷輸入管的另一蒸發器的母液進料管與分離器的排液管連通。
全文摘要
食鹽氯化鉀聯產工藝是海水曬制海鹽後的苦滷經蒸髮結晶、分離、兌滷同時生產氯化鈉、氯化鉀的方法，採用連續多效蒸發中間取出結晶食鹽，再用兌滷蒸發完成液生產氯化鉀的工藝過程，所使用的設備主要是雙一效的多效蒸發設備，主要應用於鹽化工生產。
文檔編號C01D3/06GK1048685SQ8910490
公開日1991年1月23日 申請日期1989年7月13日 優先權日1989年7月13日
發明者王炳全 申請人:大連皮子窩化工廠