一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法
2023-09-18 09:52:10
一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，以多孔氧化鋁為模板，氧化鋁模板先經過超聲處理以除去孔隙中的氣泡，然後將模板在含有表面活性劑的還原劑水溶液中浸泡，清洗表面後將模板置於可溶性銀鹽水溶液表面，在毛細管效應作用下銀鹽緩慢進入孔隙發生還原反應在孔隙中得到銀納米線，最後將氧化鋁模板溶解得到銀納米線。本發明能夠克服其它方法在製備銀納米線的缺點，低成本、高效地製備出長徑比大的銀納米線，滿足光電產業的需求。
【專利說明】一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明屬於納米材料領域，特別是涉及一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法。
【背景技術】
[0003]一維銀納米材料(包括銀納米線及銀納米棒材料)由於其獨特的電學，光學、熱學性能以及其在偏光器件、光子晶體、傳感器等方面的應用而備受關注，具有廣闊的市場前景。採用銀納米線替代傳統銀粉作為導電填料，可以降低填料含量達20%，節約成本10-15%。而通過前期實驗發現，在太陽能電池導電漿料中填充一維銀納米材料，在降低導電填料10-15%的同時，提高漿料的附著力10%以上，同時降低銀電極的接觸電阻，提高太陽能電池的光電轉化效率1_2%。 [0004]目前製備銀納米線材料的方法主要有陽極弧放電等離子體法，模板法，水熱法，多元醇法，電化學方法等。然而這些方法工藝複雜，反應時間長，都存在著難以實現大規模生產的弊端，而工業中用於製備銀粉的液相還原法雖然可以大規模生產，但缺點同樣非常明顯:設備昂貴，粒徑粗大，形貌難以控制，難以實現銀納米材料的製備，且產品粒徑分布寬，粒徑大小不均，從幾十納米至幾十微米都有，難以滿足高性能太陽能電池用銀漿等電子產品對銀粉粒徑分布要求較高的市場需求。
【發明內容】
[0005]為了克服上述方法在製備銀納米線中存在的缺點，本發明的目的在於提供一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，該方法以化學沉積法及以多孔氧化鋁為模板製備銀納米線，成本低，可以高效地製備出長徑比大的銀納米線，滿足光電產業的需求。
[0006]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟:
(1)將氧化鋁模板浸泡在去離子水中，超聲處理5~30分鐘，除去氧化鋁模板孔中的氣
泡；
(2)將超聲處理完畢後的氧化鋁模板置於含有表面活性劑的還原劑水溶液中，浸泡時間為5~60分鐘，其中表面活性劑的質量百分比濃度為0.5%~3%，還原劑水溶液的質量百分比濃度為10%~30% ；
(3)將氧化鋁模板從還原劑水溶液中取出晾乾，用去離子水衝洗兩個表面，除去模板表面的還原劑；
(4)將氧化鋁模板放置在可溶性銀鹽水溶液的表面，在毛細管效應的作用下，銀鹽溶液緩慢進入模板孔隙中發生還原反應形成銀納米線；其中，銀鹽溶液的質量百分比濃度為10%~30%，反應時間持續I~24小時；反應完成後將氧化鋁模板用鹽酸溶解，得到銀納米線。
[0007]本發明中，所述的表面活性劑是司本-80、脂肪酸、脂肪酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或明膠中的一種或幾種的混合溶液。所述的還原劑是抗壞血酸、對苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、米吐爾、草酸、乙醇胺中的一種或幾種的混合物。
[0008]根據所含陰離子基團的不同，所述的可溶性銀鹽水溶液是氟化銀、硝酸銀、氯酸銀或高氯酸銀溶液。
[0009]所述的氧化鋁模板的孔徑為200納米，模板厚度為50微米。所述的氧化鋁模板的一面為孔徑200納米，且孔隙規則排布，另一面為網狀結構。
[0010]本發明中，氧化鋁模板先經過超聲處理以除去孔隙中的氣泡，然後將模板在含有表面活性劑的還原劑水溶液中浸泡，清洗表面後將模板置於可溶性銀鹽水溶液表面，在毛細管效應作用下銀鹽緩慢進入孔隙發生還原反應在孔隙中得到銀納米線，最後將氧化鋁模板溶解得到銀納米線。
[0011]本發明所述的製備方法採取的措施之一是還原劑提前在模板孔隙中附著，措施之二是利用毛細管效應而不是反應溶液的對流來製備銀納米線。這兩個措施既有效防止了氧化鋁模板表面生成大量的銀納米顆粒，從而能夠提高銀納米線的純度，也防止了由於銀納米顆粒堵塞孔隙導致銀納米線產率不高的缺點。
[0012]本發明能夠克服其它方法在製備銀納米線中的缺點，以化學沉積法及以多孔氧化鋁為模板，低成本、高效地製備出長徑比大的銀納米線，滿足了光電產業的需求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1是本發明所用的氧化鋁模板兩面的SEM表徵圖像。
[0014]圖2是本發明實施例1氧化鋁模板中銀納米線的SEM表徵圖像。
[0015]圖3是銀納米線的SEM表徵圖像。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，包括以下步驟:
將氧化鋁模板浸泡在去離子水中，超聲處理10分鐘，以除去氧化鋁模板孔中的氣泡。然後，將氧化鋁模板置於含有聚乙烯吡咯烷酮的抗壞血酸水溶液中，浸泡時間為20分鐘，其中聚乙烯吡咯烷酮的質量百分比濃度為0.5%，抗壞血酸水溶液的質量百分比濃度為10%。將經過還原劑浸泡的氧化鋁模板取出晾乾，用去離子水衝洗兩個表面以除去模板表面的還原劑。
[0017]接著，將處理過的氧化鋁模板放置在硝酸銀水溶液的表面，在毛細管效應的作用下，硝酸銀溶液緩慢進入模板孔隙中發生還原反應形成銀納米線。其中，硝酸銀溶液的質量百分比濃度為20%，反應時間持續10小時。反應完成後將氧化鋁模板用鹽酸溶解得到銀納米線。
[0018]本發明所用的氧化鋁模板孔徑為200納米，模板厚度為50微米。模板的兩面形貌不同，一面為孔徑200納米的孔隙比較規則的排布(記為正面)，另一面為網狀結構(記為反面)，如圖1所示。得到的結果通過掃描電子顯微鏡表徵，表徵結果如圖2和圖3所示。可以看出，通過採用本發明所述的方法，氧化鋁模板的孔隙都被銀納米線填充，銀納米線的長度達到了與氧化鋁模板厚度相當的長度。
[0019]實施例2
又一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，將氧化鋁模板浸泡在去離子水中，超聲處理20分鐘，以除去氧化鋁模板孔中的氣泡。然後，將氧化鋁模板置於含有聚乙烯醇的對苯二酚水溶液中，浸泡時間為50分鐘，其中聚乙烯醇的質量百分比濃度為2%，對苯二酚水溶液的質量百分比濃度為20%。將經過還原劑浸泡的氧化鋁模板取出晾乾，用去離子水衝洗兩個表面以除去模板表面的還原劑。
[0020]接著，將處理過的氧化鋁模板放置在氟化銀水溶液的表面，在毛細管效應的作用下，氟化銀溶液緩慢進入模板孔隙中發生還原反應形成銀納米線。其中，氟化銀溶液的質量百分比濃度為15%，反應時間持續20小時。反應完成後將氧化鋁模板用鹽酸溶解得到銀納米線。
[0021]本發明低成本、高效地製備出長徑比大的銀納米線，滿足了光電產業的需求。
【權利要求】
1.一種利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟: (1)將氧化鋁模板浸泡在去離子水中，超聲處理5?30分鐘，除去氧化鋁模板孔中的氣泡； (2)將超聲處理完畢後的氧化鋁模板置於含有表面活性劑的還原劑水溶液中，浸泡時間為5?60分鐘，其中表面活性劑的質量百分比濃度為0.5%?3%，還原劑水溶液的質量百分比濃度為10%?30% ； (3)將氧化鋁模板從還原劑水溶液中取出晾乾，用去離子水衝洗兩個表面，除去模板表面的還原劑； (4)將氧化鋁模板放置在可溶性銀鹽水溶液的表面，在毛細管效應的作用下，銀鹽溶液緩慢進入模板孔隙中發生還原反應形成銀納米線；其中，銀鹽溶液的質量百分比濃度為10%?30%，反應時間持續I?24小時；反應完成後將氧化鋁模板用鹽酸溶解，得到銀納米線。
2.根據權利要求1所述的利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，其特徵在於:所述的表面活性劑是司本-80、脂肪酸、脂肪酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或明膠中的一種或幾種的混合溶液。
3.根據權利要求1所述的利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，其特徵在於:所述的還原劑是抗壞血酸、對苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、米吐爾、草酸、乙醇胺中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求1所述的利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，其特徵在於:根據所含陰離子基團的不同，所述的可溶性銀鹽水溶液是氟化銀、硝酸銀、氯酸銀或高氯酸銀溶液。
5.根據權利要求1所述的利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，其特徵在於:所述的氧化鋁模板的孔徑為200納米，模板厚度為50微米。
6.根據權利要求1所述的利用氧化鋁模板製備銀納米線的方法，其特徵在於:所述的氧化鋁模板的一面為孔徑200納米，且孔隙規則排布，另一面為網狀結構。
【文檔編號】B82Y40/00GK103752850SQ201410053779
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年2月18日 優先權日:2014年2月18日
【發明者】琚偉, 馬望京 申請人:南京瑞盈環保科技有限公司