製造金屬氧化物粉末的方法與流程

2023-09-18 08:56:45

本文披露內容涉及一種製造多孔金屬氧化物粉末的方法，而且具體地，涉及一種有效製造具有較大比表面積的高度多孔的超輕量金屬氧化物粉末的方法。

背景技術：

總體而言，隨著具有納米級孔的高度多孔的金屬氧化物被廣泛用於工業應用，其使用增加。這樣的高度多孔的金屬氧化物在製備催化劑或高度多孔的金屬粉末顆粒中可以是非常有用的，並且這樣的材料由於其輕量性可以各種方式用於電子等領域中的前沿性(cutting-edge)材料中。

另外，當將這樣的高度多孔的金屬氧化物加入到溶液中時，其具有高度均勻的可分散性，並且因此可被有利地用作玻璃或各種聚合材料的添加劑。

本領域中獲得這樣的高度多孔的金屬氧化物的技術包括在將水溶性金屬鹽溶解在水中之後形成金屬氫氧化物，接著調節溶液的ph的工藝；然而，利用這樣的工藝製造的金屬氫氧化物通常以水溶液中的膠體形式產生，該工藝會由於細小的毛細管力導致在過濾和乾燥金屬氫氧化物時顆粒之間嚴重凝結，並且因此可能會導致所獲得的金屬氧化物具有粗糙顆粒和出現高密度的問題的產生。

為了克服這個問題，已經積極進行了研究，並且已經開發出了例如在溶劑交換金屬氫氧化物，並在超臨界條件下乾燥金屬氫氧化物顆粒之後獲得高度多孔的且超輕量金屬氧化物的技術。

然而，存在這樣一個問題，即使用超臨界乾燥條件的這種工藝需要高水平的溫度和壓力，因此在一定程度上是低效和高成本的，並且因此，生產成本增加而且難以進行大規模生產。

同時，在現有技術中已知的醇類，如甲醇、乙醇和丙醇，是作為在需要在水溶液中在水中具有無限溶解度的溶劑的工藝中使用的醇，因此，為了在細小的金屬氧化物顆粒之間交換水和溶劑，要求該溶劑以最小量等於交換所需的水量的數十倍至數百倍，並且當為了更有效的溶劑交換而進行若干次溶劑交換過程時，作為溶劑所需的溶劑的量等於水量的數十倍，並且溶劑交換的完成是不明確的，因此趨於消耗過量的作為溶劑的醇。另外，用作溶劑的醇需要利用相對複雜的設備通過蒸餾分離方法重複利用，並且因此，工藝成本會進一步增加。

因此，在不使用這種超臨界條件的情況下製造高度多孔的金屬氧化物氣凝膠粉末顆粒有望在多孔金屬氧化物粉末顆粒製造領域中被大量應用。

技術實現要素：

技術問題

本文披露內容的一個方面提供了一種通過在大氣壓條件下進行的高效工藝來製造高度多孔的和超輕量多孔金屬氧化物粉末的方法。

技術方案

根據本文披露內容的一個方面，一種用於製造多孔金屬氧化物粉末的方法包括：從水溶性金屬鹽溶解於水的金屬鹽水溶液中獲得金屬氧化物沉澱漿料；通過混合丁醇溶劑和該金屬氧化物沉澱漿料對水進行溶劑交換；以及在大氣壓條件下乾燥該溶劑交換的金屬氧化物。

獲得該金屬氧化物沉澱漿料的操作優選通過調節所述金屬鹽水溶液的ph來進行。

該水溶性金屬鹽優選地選自由fe(no3)3、fe(oh)3、仲鎢酸銨(apt)、na2wo4、na2mo4、al(no3)、al(no3)3、al2(so4)3、zn(no3)2、ni(no3)2、fe(no3)3、cu(no3)2、cdcl2、zrcl4、ticl4和mgso4組成的組。

基於丁醇溶劑和金屬氧化物沉澱漿料的總重量，優選以50wt.％至99wt.％的量混合丁醇溶劑。

該製造多孔金屬氧化物粉末的方法優選地還包括通過在乾燥步驟之後在150℃至300℃的溫度下煅燒來除去副產物。

該製造多孔金屬氧化物粉末的方法優選地還包括在獲得沉澱漿料的操作之後，通過用水洗滌該金屬氧化物沉澱漿料來除去副產物。

該溶劑交換操作優選地利用伴隨以1000至40000rpm的速度進行的攪拌的強制混合方法來進行。

該溶劑交換的操作優選地通過將加入新溶劑並將其與金屬氧化物沉澱漿料混合，接著分離所獲得的水飽和的丁醇的操作重複2至6次來進行。

該溶劑交換的操作優選地通過在100℃至130℃的溫度下回流來進行。

該溶劑交換的操作優選地通過利用額外包括疏水劑的溶劑來進行。

該疏水劑優選地選自六甲基二矽烷(hmds)、三亞甲基甲烷(tmms)、乙基三乙氧基矽烷(etes)和六甲基二矽氧烷(hmdso)。

製造多孔金屬氧化物粉末的方法優選地還包括在所述溶劑交換的操作之前、之後或者之前和之後過濾該金屬氫氧化物沉澱漿料。

製造多孔金屬氧化物粉末的方法優選地還包括通過將在溶劑交換的操作中獲得的水飽和的丁醇與無水氯化鈣(cacl2)、五氧化二磷(p2o5)、和硬石膏(caso4)中的至少一種混合，接著對水實施相分離來再生丁醇。

應該理解，所述披露內容的不同實施方式，包括在該披露內容的不同方面中描述的那些，通常可適用於所述披露內容的所有方面。任何實施方式可與任何其他實施方式組合，除非不合適。所有的實施例應被理解為是示例性的且是非限制性的。

發明的有益效果

根據本文披露內容，能夠通過在大氣壓條件下經歷乾燥過程來獲得高度多孔的金屬氧化物氣凝膠粉末，並且因此該工藝是有效的，以及因此能夠獲得創新性的生產成本降低效應。根據本文披露內容獲得的這樣的高度多孔的金屬氧化物粉末能夠被廣泛用於諸如催化劑和前沿性電子材料領域。

附圖說明

圖1是示出了由於過濾對金屬氧化物之後獲得的沉澱漿料在進行乾燥時出現的物理毛細管力造成的凝結現象的示意圖。

圖2是示出了由於過濾對金屬氧化物之後獲得的沉澱漿料在進行乾燥時出現的化學反應造成的氧化鐵顆的凝結現象的示意圖。

圖3是取決於溫度的丁醇與水的互溶度圖。

圖4是示出了能夠在本文披露內容中使用的示例性回流裝置的示意圖。

圖5是如實施例1中將氫氧化鐵與硝酸銨鹽混合獲得的照片。

圖6是被分解並除去的硝酸銨鹽(nh4no3)的照片，其是實施例1中與氧化鐵共存的副產物。

圖7示出了在實施例4中獲得的多孔氧化鐵，並且圖7(a)至圖7(c)是示出了氧化鐵的多孔性和輕量性的照片。

圖8是實施例6中通過五氧化二磷(p2o5)在丁醇溶液中形成水層的照片，其未經歷層分離。

圖9是實施例7中通過無水氯化鈣在丁醇溶液中形成水層的照片，其未經歷層分離。

圖10是示出了在實施例8中獲得的乾燥氫氧化鋁的照片。

圖11示出了在實施例11中獲得的輕量氫氧化鋁，並且如圖11(a)至11(c)中所示包括示出了該氫氧化鋁由於比重小在容器中非常容易分散的照片。

圖12是在實施例16中獲得的疏水性氫氧化鋅的照片。

圖13是在實施例22中獲得的疏水性氫氧化鐵的照片。

具體實施方式

以下將結合附圖更加詳細地描述本文披露內容的示例性實施方式。然而，本文披露內容可以不同的形式實施並且不應被解釋為限於本文中所述的實施方式。而是，提供這些實施方式是為了使本文披露內容更加全面和完整，並且向本領域技術人員全面傳達本文披露內容的範圍。在披露的全文中，相似的編號代表本文披露內容的各幅附圖和實施方式的相似部分。

根據本文披露內容，提供了一種通過在大氣壓條件或輕微減壓條件下的乾燥工藝代替使用高成本的超臨界工藝製造具有高度多孔性、超輕量性和較大比表面積的多孔金屬氧化物粉末的方法。輕微減壓的實例可以包括大於或等於600mmhg且小於760mmhg的壓力，即，低於大氣壓條件。

更具體地，本文披露內容提供了一種製造多孔金屬氧化物粉末的方法，該方法包括從水溶性金屬鹽溶解於水的金屬鹽水溶液中獲得金屬氧化物沉澱漿料；通過混合丁醇溶劑和該金屬氧化物沉澱漿料對水進行溶劑交換；以及在大氣壓條件下乾燥該溶劑交換的金屬氧化物。

本文披露內容中提到的金屬氧化物具體地包括金屬氫氧化物，並且本文披露內容中提到的大氣壓意指大約1atm的壓力，其與大氣壓條件相同。

獲得金屬氧化物沉澱漿料的操作可通過調節金屬鹽水溶液的ph來進行。

例如，在將水溶性金屬鹽溶解於水中之後如上文所述調節ph的情況下，形成金屬氧化物沉澱漿料，例如金屬氫氧化物。如上所述產生的該金屬氧化物沉澱漿料通常以粒徑為10-5至10-9的膠體形式形成，並且具有與這樣的細小顆粒聚集的多孔沉澱物的形式。同時，這樣的顆粒之間的空間被水填充。

當乾燥過濾後獲得的沉澱漿料時，由於孔之間的水被乾燥這樣的金屬氧化物經歷嚴重的凝結，並且因此，該金屬氧化物通常形成硬的且具有高密度的固體顆粒。這是由於冷凝過程所造成的，而凝結過程是由於圖1中隨著填充有水溶液的細小的孔的收縮所產生的毛細管力而造成的，或者是由於圖2中的金屬氫氧化物表面上的親水-oh在乾燥過程中進行的化學凝結反應而進行。

根據本文披露內容，當沉澱漿料的多孔結構中存在的水通過乾燥過程中的第一溶劑交換被乾燥時，通過在水(其隨著凝結顯著減少)與溶劑的溶劑交換之後進行乾燥來維持第一交替型沉澱漿料的孔隙率和微氣孔群(fineporosity)，並且由此，可以獲得在乾燥後仍具有多孔性和輕量性的金屬氧化物，例如金屬氫氧化物。

由於丁醇溶劑能夠被用於本文披露內容中，優選使用具有純度水平接近100％的丁醇。將這樣的丁醇溶劑與金屬氧化物沉澱漿料混合，由於在該金屬氧化物沉澱漿料中沉澱物是在水溶液中形成的，因此將水也混合於其中。

此處，基於其中混合了丁醇溶劑和金屬氧化物沉澱漿料的總溶液的重量，優選以50至99wt.％的量，並且更優選地以75wt.％至80wt.％的量加入丁醇溶劑。當丁醇溶劑少於50wt.％時，丁醇溶劑的量可能不足以匹配在金屬氧化物沉澱漿料中吸附和溶解水所需的丁醇溶劑的絕對量，並且因此，會不能完全實現溶劑交換。

利用醇的溶劑交換方法通常消耗非常大量的醇溶劑，從而是一種低效的工藝，並且在經濟競爭力方面也存在問題，並且因此，該方法在商業化方面具有致命的問題。然而，本文披露內容可以通過使用包括丁醇的溶劑來改善這個問題。

根據本文披露內容，可通過利用基於金屬氧化物的重量僅4至5倍的丁醇來進行充分的溶劑交換反應。此處，當以基於金屬氧化物的重量少於4倍使用丁醇時，存在丁醇的量不足以使金屬氧化物中所包括的水被丁醇置換的問題，因為丁醇能夠包含的水的溶解度為以體積計最大18至21％。

在本文披露內容中，使用具有較大分子量和高度疏水性的丁醇，並且如圖3中曲線圖所示丁醇與水的互溶度不超過10至21％。另外，丁醇與水溶液相物理地形成層分離。同時，丁醇與水之間的適當互溶度意味著存在於水溶液相中的金屬表面的羥基和丁醇中的丁基可在一定程度上交換，如下式(1)中所示。在下式(1)中，m為金屬。

m-oh+oh-c4h9→m-oc4h9+h2o...式(1)

如上文所述，在金屬表面的羥基被丁基置換時，在乾燥時由於毛細管導致的物理凝結顯著減少，並且因此，可以在未使用超臨界條件下，通過在大氣壓條件下來製備多孔金屬氧化物氣凝膠粉末。

同時，當只考慮金屬羥基和醇基(alcoholgroup)的交換方面時，該交換可以按照甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇的順序容易地發生，然而，當如本文披露內容中使用丁醇時產生金屬丁基，並且因此，可以容易地進行溶劑回收。換言之，丁醇具有的巨大優勢在於，由於丁醇具有適當水平的親水性，例如上文所述與水溶液中的金屬表面羥基，並且同時具有能夠與水物理地產生層分離的疏水性，使得能夠順利地進行溶劑回收。

在使用具有較高分子量的醇(例如戊醇和己醇)代替丁醇的情況中，由於強疏水性使得在反應期間與水的層分離更加清晰，因此溶劑的物理回收可以很簡單，然而，這些溶劑存在的問題在於，其非常昂貴，並且由於這種強疏水性在溶劑交換方面與金屬氧化物接觸存在困難，因此，在金屬氫氧化物的情況下，在進行與羥基的溶劑交換方面存在問題。

在本文披露內容中，金屬氧化物中所包括的水與丁醇進行溶劑交換，如上文所述在乾燥操作之前丁醇的毛細管力遠遠小於水，並且因此，在乾燥操作之後難以發生由於毛細管力造成的顆粒凝結，並且因此，可以獲得高品質多孔金屬氧化物粉末。

能夠用於本文披露內容中的水溶性金屬鹽包括金屬鹽，例如，氯化物、硫酸鹽和硝酸鹽，然而，優選利用在相對較低溫度下分解和蒸發的硝酸鹽從而在後續程序中更有效地獲得金屬氧化物。

換言之，用作前驅體的該水溶性金屬鹽可以使用各種金屬鹽，例如每種金屬的氯化物、氮化物和硫化物，並且考慮到經濟可行性，優選金屬氯化物或硫化物，並且當考慮產物純度很重要時，優選使用金屬氮化物。

在以鐵為例的情況下，水溶性金屬鹽以各種形式存在，例如fecl3、feso4和feno3，然而，出於經濟可行性，利用fecl3或feso4是有利的，而硝酸鹽容易被熱分解且被容易地分離，其更優選用於獲得純的最終氧化物產物，並且其也適用於其他水溶性金屬鹽。

更具體地，該水溶性金屬鹽優選地選自由fe(no3)3、fe(oh)3、仲鎢酸銨(apt)、na2wo4、na2mo4、al(no3)、al(no3)3、al2(so4)3、zn(no3)2、ni(no3)2、fe(no3)3、cu(no3)2、cdcl2、zrcl4、ticl4和mgso4組成的組，然而，其並不特定地限於此，並且可以包括金屬鹽，包括其他過渡金屬例如pd、co、mn、mo、v、cr和nb，和金屬元素例如ca、ga、in和pb。

水溶性金屬鹽通過在無機酸(包括cl、so4、no3等)或有機酸(包括ch3coo等)中形成金屬沉澱漿料的情況下，優選地將ph調節為4至7，並且在該水溶性金屬鹽通過鹼性組分(包括na、k、li、nh4等)形成金屬沉澱漿料的情況下，優選地通過將ph調節為0至1來形成該金屬鹽沉澱物。

然而，在例外情況下，使用包括鋁、鉛、錫、鋅等具有兩性的組分，優選將ph調節為6至7以用於有效沉澱，因為這些組分在ph6至7下形成金屬氫氧化物沉澱物。

作為用於調節ph的酸，可以使用的無機酸例如硫酸、鹽酸和硝酸，可以使用的有機酸例如乙酸，並且作為鹼，可以使用氫氧化鈉、氫氧化銨、尿素、石灰乳等，然而，優選在乾燥的後續操作中更容易地通過熱分解或蒸發被除去的這些物質，以獲得更純的金屬氧化物。因此，優選使用硝酸、有機酸例如乙酸、以及作為鹼的鹼性有機物質例如氫氧化銨或尿素。

同時，在鎢的情況下，例如在na2wo4和仲鎢酸銨(apt)之間，從便於獲得純物質的方面考慮更優選使用apt，因為相比於鈉鹽，銨鹽更容易通過熱被除去。

即使是在產生作為副產物的水溶性鹽例如鹽酸和硫酸的情況下，當用水充分洗滌時，這些副產物也可以被除去。

在水溶液中通過調節金屬鹽水溶液的ph形成金屬氧化物沉澱漿料的反應的實例包括下式(2)至式(11)。

fe(no3)+3nh4oh→fe(oh)3+3nh4no3[ph4或更高]...式(2)

al(no3)+3nh4oh→al(oh)3+3nh4no3[ph6]...式(3)

5(nh4)o·2wo3+10hno3→12h2wo4+10nh4no3[ph1或更低]...式(4)

zn(no3)2+2nh4oh→zn(oh)2+2nh4no3[ph6]...式(5)

ni(no3)2+2nh4oh→ni(oh)2+2nh4no3[ph4或更高]...式(6)

cu(no3)2+2nh4oh→cu(oh)2+2nh4no3[ph6]...式(7)

cdcl2+2nh4oh→cd(oh)2+2nh4cl[ph4至5]...式(8)

zrcl2+4h2o→zr(oh)4+4hcl...式(9)

ticl2+2h2o→tio2+4hcl...式(10)

mgso4+2naoh→mg(oh)2+na2so4[ph10至11]...式(11)

在該反應中，例如當大多數金屬鹽(包括鐵(fe))被溶解於水時，溶液的ph為酸性，並且在此處，當金屬鹽水溶液的ph升高時，可以形成金屬氫氧化物沉澱物。

同時，可以利用伴隨有以1000至40000rpm，優選3000至7000rpm，並且更優選2000至4000rpm的速度進行的攪拌的強制混合方法來進行溶劑交換操作。當以小於1000rpm的速率進行攪拌時，疏水性丁醇和親水金屬氧化物不能充分混合且不會彼此接觸，這會導致不完全的溶劑交換，而當以大於40000rpm的速率進行攪拌時，相比於混合效果會因為攪拌而過度消耗能量，這是不經濟的。上述的攪拌可以與回流反應同時進行，然而，攪拌可以在回流反應之前進行並且該回流反應與攪拌的所得物一起進行。

此外，利用強制混合方法的溶劑交換操作可以通過將加入新溶劑並將新溶劑與金屬氧化物沉澱漿料混合，接著分離所獲得的水飽和的丁醇的操作重複2至6次，並且更優選地，例如重複操作3至5次來進行。此處，溶劑的總量優選為基於如上文所述的金屬氧化物的重量的4至5倍。

當重複進行溶劑交換時，如上所述劃分溶劑的量，可以使丁醇的溶劑交換效率最大化。

同時，溶劑交換的操作可以通過在100℃至120℃的溫度下回流進行，並且該回流過程可以優選在上文所述的強制混合方法之後進行。

當回流過程在低於100℃的溫度下進行時，存在回流反應不能進行或者僅能非常緩慢進行的問題，這是因為這一溫度低於丁醇和水的沸點，並且當加熱溫度過高時，在高於120℃的水平，溶液的沸騰速率過快，並且水和丁醇溶劑之間的溶劑交換的時間不足，因此溶劑交換反應不完全進行並且在乾燥期間出現顆粒凝結。

圖4中示出了能夠用於回流的示例性回流裝置，並且當在這樣的回流裝置中進行反應4至8小時的情況下，即使在非常細小的孔中也能夠實現丁基的完全置換。

當進行這樣的交換反應時，通過式(1)的反應在冷卻器中持續累積和收集水，並且當使用回流反應裝置時，由於冷卻溶液的層分離，在回流單元的冷卻單元中不再產生這樣的水滴的時間可以被確定為交換反應的終點。因此，由於根據本文披露內容交換反應的終點可被明確地確定，因此可以減少能量消耗。

更具體地，可將來自回流的水和溶劑冷卻時5℃至30℃的溫度，優選冷卻至5℃至20℃的溫度，並且更優選冷卻至5℃至10℃的溫度。隨著冷卻溫度降低，冷卻凝結順利進行導致低溶劑損失，然而，當溫度低於5℃時，趨於消耗過多能量，而當冷卻溫度高於30℃時，因為水不發生冷凝並且蒸發的溶劑的量較大，存在溶劑損失增加的問題。

同時，本文披露內容可以進一步包括在乾燥操作之後通過在150℃至300℃的溫度下煅燒來除去副產物的操作。在額外進行這樣的操作的情況下，可以除去金屬氧化物沉澱漿料中存在的副產物，例如硝酸銨。

同時，本文披露內容可以進一步包括在獲得沉澱漿料之後通過用水洗滌屬氧化物沉澱漿料來除去副產物的操作，並且當副產物(例如硫酸鈉和氯化鈉)不容易在高溫下被分解時，優選通過進行這樣的洗滌操作預先除去該副產物。

同時，在本文披露內容中，溶劑交換的操作可以利用額外包括疏水劑的溶劑來進行。

換言之，根據本文披露內容獲得的金屬氧化物氣凝膠粉末具有被丁基置換的表面，當與水混合時，其表現出親水性。然而，在如上文所述的溶劑交換操作中使用額外包括疏水劑的溶劑的情況下，可以產生具有疏水性的金屬氧化物。

疏水劑的實例可以包括甲矽烷基化劑，並且更具體地，可以優選地選自例如六甲基二矽烷(hmds)、三亞甲基甲烷(tmms)、乙基三乙氧基矽烷(etes)和六甲基二矽氧烷(hmdso)。

如上文所述，為金屬氧化物提供疏水性的一種優選方法是利用額外包括疏水劑的溶劑進行回流處理。如上文所述在回流處理中利用包括疏水劑(例如甲矽烷基化劑)的溶劑可以是經濟的且有效的，因為當僅以基於丁醇和水溶液的總體積以體積計1％至3％的疏水劑時就能夠獲得充分的疏水性，並且未反應的疏水劑可以被再次回流並回收利用。同時，在將疏水劑直接引入到水溶液或其中大量存在水溶液的金屬氧化物中的情況下，消耗最少3至5倍或更多的疏水劑。

尤其是，大多數甲矽烷基化劑包括三亞甲基甲烷(tmms)、六甲基二矽氧烷(hmdso)等經歷不可逆反應，其中如下式(12)的反應中所示出的，甲矽烷基化劑首先與存在於水中的酸離子發生水解以產生羥基矽烷、氯矽烷等，，而且這些物質難以回收，因為其易溶於水而且一旦與水反應就會被洗除。因此，考慮到甲矽烷基化劑的成本，在諸如回流裝置的封閉系統中進行反應是高效的。

被來自這樣的甲矽烷基化劑的水解反應誘導的羥基矽烷、氯矽烷等通過與用來自之前的溶劑交換的丁基置換的金屬表面或者在如下式(13)或式(14)中的具有羥基的金屬表面反應而在表面上顯示疏水性。

更具體地，在三亞甲基甲烷的情況下經歷例如下式(15)或式(16)的反應。

本文披露的這樣的方法可用於幾乎所有類型的金屬，例如be、mg、ca、sn、pb、ga、ge、in、ti、cd、au、pd、co、cr、mn和nd。然而，水溶液的條件，其中產生羥基金屬沉澱物，例如ph和雜質濃度可以在一定程度上不同，這取決於金屬的類型，並且例如上文所述，可以通過在將水溶性金屬鹽溶解於水之後調節水溶液的ph至能夠使每種金屬離子組分沉澱為氫氧化物的區間來形成金屬氫氧化物沉澱漿料例如fe(oh)3、al(oh)3、zn(oh)2、ni(oh)2、h2wo4和cu(oh)2。這樣的ph範圍可以根據針對每種金屬的已知ph-eh參照在水溶液中的平衡性質數據適當地確定。

同時，可以在溶劑操作之前、之後或者之前和之後還包括過濾金屬氫氧化物沉澱漿料的操作。

更具體地，該經過濾的物質，其通過過濾在進行獲得金屬氧化物沉澱漿料的操作之後獲得的沉澱漿料獲得，可以與丁醇進行溶劑交換。該溶劑交換可以通過使該經過濾的金屬氧化物與充分量的丁醇反覆接觸或強制混合，或者通過回流處理來進行，或者它們二者可以一起進行以實現如上文所述的溶劑交換。

當如上文所述完成溶劑交換反應時，在回收用過的丁醇溶劑之後，在大氣壓條件下進行乾燥反應產物的操作。此處，乾燥溫度優選高於或等於丁醇的沸點，並且取決於異構體類型丁醇的沸點範圍為大約87℃至118℃，因此，優選在118℃或更高，並且更優選在120℃至300℃的溫度下進行乾燥。當乾燥溫度高於300℃時，燒結反應在顆粒之間進行並且和部分的孔可被凝結。

此外，在本文披露內容中使用的包括丁醇的溶劑可以像它那樣被重複利用。尤其是，可以使用在回流處理中使用過並被再生的丁醇就像其沒有問題一樣。然而，可以通過將在溶劑交換操作中獲得的水飽和的丁醇與無水氯化鈣(cacl2)、五氧化二磷(p2o5)和硬石膏(caso4)中的至少一種混合，接著相分離水來再生丁醇的額外操作來重複使用丁醇。

換言之，這是向丁醇溶液中加入諸如無水形式的無水氯化鈣(cacl2)、五氧化二磷(p2o5)和硬石膏(caso4)的物質(其以簡單的方式化學形成水合物)以進行再生的方法。其中，出於成本的考慮，較為廉價的氯化鈣無水物(calciumchlorideanhydride)是尤其有利的。

如圖3中所確定的，溶解於丁醇的水的量最大為18g/100g至21g/100g丁醇，並且如上文所述大約18g至21g的水包括在100g的水飽和的丁醇中。當向其中加入例如無水氯化鈣(cacl2)時，形成最大六水合物結晶(cacl2·h2o)，並且無水氯化鈣(cacl2)與存在於丁醇中的水反應，並且使得丁醇中的水與無水氯化鈣轉化為六水合物，並且在與水形成界面的同時獲得層分離。

換言之，理論上，利用大約20g至25g無水氯化鈣(cacl2)可以有效分離100g的水飽和的丁醇，並且所得的再生丁醇表現出比重為0.82至0.83，其非常接近於純丁醇的比重。

如上文所述，利用本文披露內容獲得的該多孔金屬氧化物粉末具有如下性質：表觀比重範圍為0.2至0.6，且比表面積範圍為170m2/g至450m2/g，並且優選範圍為200m2/g至420m2/g，並且表現出金屬氧化物或氫氧化物氣凝膠形式，且具有非常大比表面積和非常低比重的性質。

而且，根據本文披露內容，可以在乾燥的同時保持與水溶液共存或在水溶液相中的纖維素或聚合物材料的孔，並且因此，可以獲得纖維素或聚合物材料的氣凝膠形式。

下文中，將參照具體實施例更加詳細地描述本文披露內容。然而，以下實施例僅出於舉例說明目的，而不限於本文披露內容的範圍。

實施例

實施例1

將20g的fe(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，獲得大約80ml的fe(oh)3沉澱漿料。過濾所得的沉澱物。接著向過濾的沉澱漿料中加入600ml丁醇。所得物料同時利用如圖5中所示的回流型反應器進行加熱和回流來進行反應。

此處，將高速旋轉攪拌器安裝在反應器中並且在混合的同時使沉澱漿料與丁醇反應。分離來自回流的水並將其排出，並且進行反應直至再也沒有水排出。然後，取出反應產物並在130℃乾燥4小時。

如圖5中所示，此處乾燥並獲得的氫氧化鐵是以與硝酸銨鹽混合的狀態獲得，並且在此處，表觀比重為0.45，並且比表面積為306m2/g。

當乾燥後在250℃或更高的溫度下燒結氫氧化鐵時，作為與氧化鐵一起存在的副產物存在的硝酸銨鹽(nh4no3)被分解並除去，並且因此，其被鑑定為所獲得的最終產物，如圖6中所述其顯示為暗紅色，原始氧化鐵的顏色。

實施例2

將40g的fe(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，獲得大約150ml的fe(oh)3沉澱漿料。將所得的沉澱物過濾，然後向過濾的沉澱漿料中加入2000ml的丁醇並以高速與漿料混合。沉澱漿料中所包括的大多數水在混合過程中溶解於丁醇，並且在過濾所得物料之後，利用箱式乾燥裝置將該所得物料在130℃乾燥3小時或更長時間。此處，乾燥的氫氧化鐵表現出的表觀比重為0.59，且比表面積為293m2/g。

實施例3

將40g的fe(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，產生fe(oh)3沉澱物。用300ml水洗滌這樣的沉澱漿料以洗除並且除去副產物nh4no3鹽。這樣的洗滌和過濾過程重複大約5次。除去幾乎所有nh4no3鹽之後的過濾的沉澱漿料的體積為大約150ml，並且當以3000rpm的高速向其中加入並混合300ml丁醇時，沉澱漿料中的水組分溶解於丁醇溶液，並且丁醇溶液成為其中水被溶解至飽和的水飽和的丁醇。這樣的狀態顯示出在水和丁醇之間的相分離，因此，非常容易實現分離。因此，在分離之後，向沉澱漿料中加入另外300ml新鮮丁醇溶液、以高速混合所得物料、接著再次分離漿料的過程重複5次以將使漿料均勻分散到丁醇溶液中。

此處，可通過進行丁醇的額外過濾和強制混合來進行完全溶劑交換，然而，更快且更簡單的溶劑交換可以通過在強制混合大約5次之後利用回流型溶劑交換來實現。為此，將通過強制物理混合方法5次的沉澱漿料引入到如圖4中所示的回流反應裝置，並在加熱下重複回流該沉澱漿料的同時排出漿料中存在的水。

當逐步分析在本實施例中進行水的溶劑交換時，確定了在製備氫氧化鐵沉澱漿料中首次引入的水的量為200ml，並且70ml的水在最終溶劑交換過程中利用加熱回流的方法被分離，而其餘130ml水通過利用重複強制混合方法將其溶解於丁醇被分離。

將所獲得的在溶劑交換反應之後獲得的氫氧化鐵在130℃下乾燥3小時或更長時間。乾燥的氫氧化鐵表現出表觀比重為0.42，以及非常高的比表面積值為413m2/g。在本實施例中，不需要用於除去nh4no3的分離過程，因為nh4no3在之前進行的洗滌步驟中被除去，並且製得如圖7中所示的非常多孔的氧化鐵，並且如圖7(a)至圖7(c)中所示的，該氧化鐵表現出多孔和輕量氧化鐵的性質，足以看出該氧化鐵像煙霧一樣上升至容器頂部並且在即使輕輕攪動下也會下沉。

實施例4

除了不在通過加熱回流進行溶劑交換操作之前進行用水洗滌的操作，以及乾燥處理之後在250℃或更高的溫度下進行煅燒之外，利用如實施例3中相同的方法獲得多孔氧化鐵。通過煅燒除去混合的硝酸銨可獲得與在實施例3中所獲得的產物完全相同的產物。

此處，首次引入的水的量為200ml，並且76ml的水在最終溶劑交換過程中利用加熱回流的方法被分離，並且其餘的134ml水通過利用強制混合方法溶解於丁醇而被分離。

實施例5

實施例3中用於強制混合方法的丁醇的量為300×5＝1500ml，並且將400g五氧化二磷引入到如上文所述獲得的水飽和的丁醇。在水飽和溶解的丁醇溶液中，五氧化二磷(p2o5)化學吸引水以形成磷酸溶液(2h3po4)。

因此，在之前沒有層分離的丁醇溶液中形成水層，如下圖8中所見，並且因此，隨著水被從水飽和的丁醇溶液分離，該丁醇溶液能夠還原為純的丁醇。比較溶液的比重以證實這一點。完全不包括水的丁醇溶液表現出比重為0.81，而其中水飽和的1500ml的水飽和丁醇溶液的比重為0.91，並且其中利用五氧化二磷形成水層，並且該水層從其中分離的丁醇溶液的比重為0.83。這一結果證實了水被大部分除去並且從以水飽和溶解的丁醇中被除去，並且丁醇被再生為其中幾乎沒有溶解水的程度。

因此，在本文披露內容中用於除去水的丁醇可以被非常有效地重複使用，並且因此，能夠看出根據本文披露內容的工藝的有效性得到了非常有效的改善。

實施例6

除了引入120g無水氯化鈣代替五氧化二磷之外，利用如實施例5中相同的方法將水從水飽和的丁醇溶液中去除，並且該丁醇溶液還原為純的丁醇。

在水飽和溶解的丁醇溶液中，該無水氯化鈣化學吸引水形成cacl2·h2o，因此，在之前沒有層分離的丁醇溶液中形成水層，並且如下圖9中所見該水層作為水溶液存在，因此，水層非常容易被分離。比較溶液的比重作為通過添加無水氯化鈣將水從水飽和的丁醇溶液分離，並且丁醇溶液被還原為純的丁醇的直接證據。該完全不包括水的丁醇溶液表現出比重為0.81，並且其中水飽和的1500ml水飽和丁醇溶液表現出比重為0.88，並且其中利用無水氯化鈣形成水層，並且該水層從其中分離的丁醇溶液的比重為0.826，其與純丁醇的比重0.81明顯不同，並且因此，證實了溶解於丁醇的水被大部分除去。

實施例7

將30g的al(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為6至7。此處，產生al(oh)3沉澱物。過濾所得的沉澱物。接著向過濾的沉澱漿料中加入600ml丁醇。所得物料同時利用回流型反應器進行加熱同回流來進行反應。此處，將高速旋轉攪拌器安裝在反應器中並且在混合的同時使沉澱漿料與丁醇反應。

用15℃至20℃的冷卻水來冷卻來自回流的水和溶劑以用於層分離，位於頂部的丁醇再次回流而位於底部的水被分離並排出至反應器外。進行反應直至不再有水排出，接著取出反應產物並在130℃乾燥4小時。乾燥的氫氧化鋁產物如圖10所示，並且表現出表觀比重為0.38，且比表面積為287m2/g。

實施例8

將30g的al(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為6至7。此處，產生al(oh)3沉澱物。過濾所獲得的沉澱物，接著向過濾的沉澱漿料中加入2000ml丁醇。以高速將其與沉澱漿料混合10分鐘。在該混合過程中，包含在沉澱漿料中的大多數水溶解於丁醇。在過濾所得物料之後，利用箱式乾燥裝置在130℃乾燥所得物料3小時或更長時間。此處，乾燥的氫氧化鋁表現出的表觀比重為0.35，且比表面積為236m2/g。

實施例9

將30g的al2(so4)3溶解於200ml水中，利用1nnaoh溶液將ph調節為6至7。此處，產生al(oh)3沉澱物。用200ml水將這些沉澱物洗滌5次。此處，在該洗滌步驟中除去作為副產物產生的na2so4。在過濾後，向過濾的沉澱漿料中加入2000ml丁醇。以高速將其與漿料混合。在過濾該所得物料之後，利用箱式乾燥裝置在130℃將所得物料乾燥3小時或更長時間。此處，乾燥的氫氧化鋁表現出的表觀比重為0.35，且比表面積為268m2/g。

實施例10

將30g的al(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為6至7。此處，產生al(oh)3沉澱物。用300ml水洗滌並過濾這些沉澱物以洗除並除去作為副產物的硝酸銨，並且大多數硝酸銨在重複這樣的洗滌過程5至6次之後通過用水洗滌被除去。

在過濾後，向經過濾的沉澱漿料中加入300ml丁醇。這利用高速混合器以3000rpm進行混合。當水和水飽和的丁醇被相分離時，該水飽和的丁醇被分離，並且然後向沉澱漿料加入另外300ml的新鮮丁醇溶液，以高速混合所得物料，接著重新分離漿料。當該過程重複5次時，該漿料被均勻分散到丁醇溶液中。之後，將沉澱漿料混合物引入到反應回流裝置，並且加熱回流所得物料以排出漿料中剩餘的水。

首次引入的水的量為200ml，並且其中63ml的水在最終溶劑交換過程中利用加熱回流的方法被分離，而其餘水通過利用強制混合方法溶解於丁醇被分離。在反應完成後，利用箱式乾燥裝置在130℃下乾燥氫氧化鋁3小時或更長時間。乾燥的氫氧化鋁表現出輕量性，其具有的表觀比重為大約0.29，這是一般氧化鋁的大約1/10，並且表現出具有非常高的比表面積，其比表面積為408m2/g。另外，確定了該乾燥氫氧化鋁由於其比重小因而在溶劑中非常易於擴散，即使是當稍微攪動時也是如此，如圖11(a)至11(c)中所示。

實施例11

將20g仲鎢酸銨(apt)溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的濃度為68％的硝酸以將溶液的ph調節為0至1。作為酸，可以使用鹽酸、硫酸等，然而，優選使用硝酸或有機酸如乙酸，其容易在之後被熱分解。此處，產生h2wo4沉澱物。

用大約200ml水將這些沉澱物過濾並洗滌5次以獲得沉澱漿料，其中大多數硝酸銨被洗除，接著向該沉澱漿料中加入600ml丁醇。這在回流型反應器中進行，並且在加熱回流的同時進行反應。此處，在反應器中裝配高速混合器，並且該沉澱漿料和丁醇在以3000rpm的混合下進行反應。來自回流的水被分離並排出反應器，並且進行反應直至不再有水排出。然後，取出反應產物並在140℃乾燥4小時。此處，乾燥的氧化鎢表現出表觀比重為0.45，且比表面積為279m2/g。

實施例12

除了向其中一些硝酸銨在用大約200ml水過濾和洗滌兩次之後被洗除的沉澱漿料加入2000ml丁醇，丁醇和該沉澱漿料未使用回流反應器，而是以3000rpm混合，以及利用箱式乾燥裝置在130℃乾燥所得物料3小時或更長時間之外，利用如實施例11中相同的方法獲得乾燥的氧化鎢。此處，產生在反應期間與氧化鎢共存的副產物nh4no3，但在250℃或更高的溫度下燒結時其容易分解並被除去。如上所獲得的氧化鎢表現出表觀比重為0.58，且比表面積為198m2/g。

實施例13

除了將20g的na2wo4溶解於200ml水中，然後向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的濃度為36％的鹽酸以將溶液的ph調節為0至1，以及通過用大約300ml水洗滌並過濾所得的h2wo4沉澱物大約5次以洗除副產物nacl獲得h2wo4沉澱漿料之外，利用如實施例12中相同的方法獲得乾燥的氧化鎢。如上所獲得的氧化鎢表現出表觀比重為0.54，且比表面積為203m2/g。

實施例14

將20g的仲鎢酸銨溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的濃度為68％的硝酸以將溶液的ph調節為0至1。此處，產生h2wo4沉澱物。用大約300ml水將這些沉澱物過濾並洗滌5至6次以除去大多數硝酸銨。向最後過濾的沉澱漿料加入300ml丁醇。通過利用高速混合器混合所得物料來獲得水飽和的丁醇溶液。之後，水和水飽和的丁醇發生相分離，向該沉澱漿料加入另外300ml的新鮮丁醇溶液，以高速混合所得物料，接著分離該沉澱漿料。當該過程重複5次時，該漿料被就能均勻分散到丁醇溶液中。之後，將該沉澱漿料混合物引入反應回流裝置，並且加熱並回流該所得物料以排出漿料中剩餘的水。

在該過程中，首次引入的水的量為200ml，並且其中57ml的水在最終溶劑交換過程中利用加熱回流的方法的被分離出，而其餘的水通過利用強制混合方法溶解於丁醇被分離。在反應完成後，在130℃下乾燥氧化鎢。乾燥的氧化鎢表現出表觀比重為0.42，且比表面積為397m2/g。

實施例15

將20g的zn(no3)2溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，產生zn(oh)2沉澱物。用300ml水將這些沉澱物洗滌5次以洗除並除去副產物nh4no3鹽，並且這樣的洗滌過程和過濾過程重複大約5次。向其中大多數nh4no3鹽被除去的過濾的純品形成的zn(oh)2沉澱漿料中加入300ml丁醇。當利用高速混合器以3000rpm混合所得物料時，沉澱漿料中的水組分溶解於丁醇，並且該丁醇成為水飽和的。這樣的水飽和的丁醇和水發生相分離，加入300ml的新鮮丁醇並以高速混合至沉澱漿料，並且該漿料被再次分離。通過重複這樣的過程5次使漿料均勻分散到丁醇中。之後，在回流型溶劑交換工藝下進行加熱，並且此處，通過加入20ml的tmms(甲矽烷基化劑)並且加熱來進行該回流反應。因此，漿料存在的水被排出，並且進行甲矽烷基化反應以使表面疏水化，同時完成氫氧化鋅的溶劑交換。

該反應進行8小時，並且在反應之後在130℃乾燥氫氧化鋅，該乾燥的氫氧化鋅表現出非常低的表觀比重為0.43，以及非常高的比表面積為420m2/g。另外，該乾燥的氫氧化鋅當置於水中時表現出強疏水性，如圖12中所示。

實施例16

將20g的znso4溶解於200ml水中，向該溶液中還沒加入濃度為2n的naoh將溶液的ph調節為5至7。此處，產生zn(oh)2沉澱物。將這些沉澱物過濾並洗滌5次，向最後過濾的沉澱漿料加入600ml丁醇。通過將所得物料置於回流型反應器中加熱來進行回流反應。此處，該沉澱漿料和丁醇利用高速混合器以3000rpm混合進行反應。來自回流的水被分離並排出反應器，並且反應進行直至不再有水排出。然後，取出反應產物並在120℃乾燥4小時。此處，該乾燥的氫氧化鋅產物表現出表觀比重為0.49，且比表面積為259m2/g。在這種情況下，所產生的副產物na2so4即使在高溫下也不容易溶解，因此，需要在洗滌過程中被除去以增加純度。

實施例17

將20g的cdcl2溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，產生cd(oh)2沉澱物。用200ml水洗滌6次以除去副產物nh4cl，接著向最後過濾的沉澱漿料中加入600ml丁醇。將其置於回流型反應器中，並且在加熱回流的同時進行反應。此處，該沉澱漿料和丁醇利用高速混合器以3000rpm混合進行反應。來自回流的水被分離並排出反應器，並且反應進行直至不再有水排出。然後，取出反應產物並在120℃乾燥4小時。此處，獲得乾燥的氫氧化鎘並且所獲得的氫氧化鎘表現出表觀比重為0.49，且比表面積為194m2/g。在這種情況下，可通過升溫至350℃或更高的溫度並進行煅燒以增加產物純度來獲得高純度氫氧化鎘，因為產物中的殘餘少量nh4cl能夠分解並除去。

實施例18

將20g的cucl2溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:2比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，產生cu(oh)2沉澱物。用大約200ml水重複過濾4至5次，並且作為副產物產生的鹽nh4cl被除去，然後向過濾的沉澱漿料加入600ml丁醇。通過將所得物料置於回流型反應器中並加熱來進行回流反應。此處，該沉澱漿料和丁醇利用高速混合器以3000rpm混合進行反應。來自回流的水被分離並排出反應器，並且反應進行直至不再有水排出。然後，取出反應產物並在120℃乾燥4小時。此處，乾燥的氫氧化銅表現出表觀比重為0.38，且比表面積為223m2/g。

實施例19

當將20g的zrcl4置於200ml水中時，產生zr(oh)2的沉澱物，其為氫氧化鋯。用200ml水洗滌4次以除去副產物hcl，並且向最後過濾的沉澱漿料加入600ml丁醇。通過將所得物料置於回流型反應器中並加熱來進行回流反應。此處，該沉澱漿料和丁醇利用高速混合器以3000rpm混合進行反應。來自回流的水被分離並排出反應器，並且反應進行直至不再有水排出。然後，取出反應產物並在120℃乾燥4小時。此處，獲得乾燥的氫氧化鋯產物，並且所獲得的產物表現出表觀比重為0.56，且比表面積為178m2/g。

實施例20

將20g的ni(no3)2溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，產生ni(oh)2沉澱物。在過濾該沉澱物之後，用200ml水重複洗滌和過濾所得物料5次以除去副產物硝酸銨，並且向最後過濾的沉澱漿料加入600ml丁醇。通過將所得物料置於回流型反應器中並加熱來進行回流反應。此處，該沉澱漿料和丁醇利用高速混合器以3000rpm混合進行反應。當在反應期間形成差不多均勻的水溶液相時，停止高速混合器的操作，並進行回流反應。該反應進行大約5至6小時。當從反應器內部蒸發的液相在冷卻單元中被冷卻時，丁醇和水相被分離，並且當層分離界面處的水的量不再增加時終止反應。將回流的和分離的水排出反應器外。在該反應完成後，在120℃乾燥該反應產物4小時或更長時間。此處，乾燥的氫氧化鎳產物表現出表觀比重為0.45，且比表面積為304m2/g。

實施例21

將20g的fe(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，利用300ml水洗滌並過濾fe(oh)3沉澱物5次以除去硝酸鹽，並且在過濾之後，將混合10ml的hmdso和10ml的etes混合至600ml丁醇中的溶劑加入到過濾的沉澱漿料中。這是在回流型反應器中發生的，並且在加熱回流的同時進行反應。此處，通過利用高速混合器以3000rpm混合沉澱漿料和溶劑來進行反應。來自回流的水被分離並排出反應器，並且反應進行直至不再有水排出。然後，取出反應產物並在120℃乾燥4小時。此處，乾燥的氫氧化鐵產物表現出表觀比重為0.43，且比表面積為398m2/g，並且如圖13中所示當將其置於水中時具有強疏水性。

比較例1

將30g的al(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為6至7。此處，產生al(oh)3沉澱物。在過濾所得物料之後，向過濾的沉澱漿料加入600ml戊醇。這是在回流型反應器中進行的，並且在加熱回流的同時進行反應。此處，該沉澱漿料和丁醇利用高速混合器以3000rpm混合進行反應。來自回流的水被分離並排出反應器，並且反應進行直至不再有水排出。然後，取出反應產物並在120℃乾燥4小時。在這種情況下，乾燥的氫氧化鋁產物出現嚴重的凝結，並且表現出表觀比重為0.32，且比表面積為49m2/g。這確定了戊醇不能順利進行溶劑交換，並且發生了金屬氫氧化物凝結。

比較例2

將30g的al(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為6至7。此處，產生al(oh)3沉澱物。在過濾該沉澱物之後。向過濾的沉澱漿料加入2000ml乙醇並將該漿料以高速混合10分鐘。在該處理期間，沉澱漿料全部分散於乙醇中。在過濾所得物料之後，在乾燥器中以130℃乾燥過濾的所得物料3小時或更長的時間。在這種情況下，乾燥的氫氧化鋁產物表現出表觀比重為1.95，並且比表面積為93m2/g。在這種情況下，乙醇不能利用無水氯化鈣或五氧化二磷再生，而對於再生需要複雜的多步蒸餾工藝，因此，工藝成本增加。

比較例3

將40g的fe(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，產生大約150ml的沉澱漿料。向其中加入100ml丁醇並以3000rpm的高速與漿料混合。在過濾所得物料之後，利用箱式乾燥裝置在130℃乾燥過濾的所得物料3小時或更長時間。此處，乾燥的氫氧化鐵表現出表觀比重為3.56，且比表面積為3.8m2/g。

同時，當使用丙醇時，丙醇因為其與水的高溶解度不容易與水分離，並且對於分離需要複雜的分離工藝，因此，該工藝低效且成本高昂。

比較例4

將20g的fe(no3)3溶解於200ml水中，向該水溶液中以1:1比率緩慢加入稀釋的氨水以將溶液的ph調節為5至7。此處，產生fe(oh)3沉澱物。在過濾所得物料之後，向過濾的沉澱漿料加入300ml丙醇。當利用高速混合器以3000rpm的高速混合所得物料時，沉澱漿料中的水組分與丙醇完全混合。

過濾所得物料，並且向其中加入300ml新鮮丙醇以高速度與沉澱漿料混合。該過程重複5次並過濾所得物料。然而，收集和過濾並不簡單，因為當丙醇作為溶劑混合時沒有發生層分離。在反應完成後，在130℃乾燥氫氧化鐵。乾燥的氫氧化鐵產物表現出表觀比重為1.79，且比表面積為58m2/g。

當結合具體實施方式示出並描述本文披露內容時，對於本領域技術人員而言，在不背離由所附權利要求書所限定的範圍的情況下，能夠進行修改和變化是顯而易見的。