一種利用高壓鹼浸出提純石墨的方法與流程
2023-08-22 23:20:06 1
本發明涉及一種利用高壓鹼浸出提純石墨的方法，屬於高純石墨的製備領域。
背景技術：
：高純石墨是一種技術含量非常高、應用潛力非常大的碳材料，在半導體產業、光伏產業、鋰離子電池、航天、軍工、新一代顯示器等傳統領域和新興領域都有廣泛的應用，石墨產業在我國尚處於產業化的初步階段。石墨提純就是採取有效的手段除去其中的雜質。石墨提純包括化學提純和物理法提純，化學提純有鹼酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法；物理法提純有高溫法。鹼酸法的優點為：一次性投資少、產品品位較高、設備易實現、通用性強，其缺點是能耗大、反應時間長、設備腐蝕嚴重、產生大量廢水。氫氟酸提純法獲得的高純石墨固定碳含量最高可達99.95％。氫氟酸法的優點是：除雜效率高，產品品位高、對石墨產品的性能影響小、能耗低。缺點是氫氟酸有劇毒和強腐蝕性，必須有嚴格的安全防護措施，產生的廢水需要嚴格處理後才能排放。利用氯化焙燒法獲得的高純石墨固定碳含量最高可達99.95％。氯化焙燒法具有節能、提純效率高(>98％)、回收率高等優點。但氯氣有毒，腐蝕性強，要求嚴格密封，對尾氣必須妥善處理，同時氯氣成本較高，而且氯化法工藝本身也存在缺陷，產品純度僅能勉強達到99.95％。且極不穩定，在一定程度上限制了其推廣應用。高溫法可將石墨提純到99.99％，如進一步改善工藝條件，純度可達到99.995％。高溫法的優點是：產品純度極高，缺點是設備投資最多，能耗大，生產成本高，生產條件嚴格，也限制了其應用範圍。國內傳統鹼酸法(《國內外石墨提純技術的現狀分析》李志遠)是利用石墨中的雜質(矽酸鹽等)在500℃以上的高溫下與氫氧化鈉起反應，一部分生成溶於水的反應產物，被水浸出除去，另一些雜質，如鐵的氧化物等，在鹼熔後用鹽酸中和，生成溶於水的氯化鐵等，通過洗滌而除去。SiO2與NaOH反應生成的Na2SiO3。可溶於水，在隨後的水浸中大部分被除去。另外，鹼溶過程中，除了生成Na2SiO3。也可生成[A1(OH)]，它也可以溶於水，在水浸中除去。該方法適用於含雲母較少的石墨精礦。在生產工藝中，由於酸鹼的加入會產生大量的廢酸廢鹼，由於高溫鹼熔，消耗大量的能源。技術實現要素：本發明為了解決現有生產工藝中，由於酸鹼的加入會產生大量的廢酸廢鹼，由於高溫鹼熔消耗大量的能源的問題，提供一種方法簡單、汙染較少的製備高純石墨的方法。本發明通過以下技術方案予以實現：一種利用高壓鹼浸出提純石墨的方法，其特徵是，該方法包括以下幾個步驟：步驟一，將鱗片石墨精礦進行磨礦處理，使其粒度達到300目以上大於90％；步驟二，配置濃度大於等於6mol/L的氫氧化鈉鹼液，將氫氧化鈉鹼液和石墨精礦按比例為6:1混合；將混合後的液體置於高壓釜中，將溫度控制在250℃，在不斷攪拌的狀態下保溫1小時；將所得浸出液過濾；步驟三，將步驟二所得石墨混合物加水進行鹼洗滌作業，將其洗滌至中性；步驟四，將步驟三所得石墨混合物加入濃度為15％以上的鹽酸，使石墨中的剩餘雜質與鹽酸反應，鹽酸的加入量為石墨的40％～50％，進行酸浸取；步驟五，步驟四反應完成後，再加水進入酸洗滌作業，將其洗滌至中性；步驟六，將步驟五所得石墨進行脫水、烘乾得到高純石墨，石墨品位在99.9％以上。本發明的有益效果：該方法工藝操作簡單，將原有500℃以高溫鹼浸出，優化為250℃高壓條件，節約了能耗，並且改進後的高壓鹼酸法更利於雜質的浸出，且浸出率高，製備出高純石墨雜質含量少，性能優異；對於汙水產生量來說，傳統酸鹼法，產生大量汙水，汙染較大，由本工藝產生的汙水量較少，可全部循環利用，減少了環境的汙染。本發明針對鹼酸法進行改進，以高壓鹼浸出代替鹼焙燒，節約了能源，降低了成本，而且酸鹼洗液進行中和處理不產生廢酸廢鹼，全部循環利用。附圖說明圖1是本發明一種利用高壓鹼浸出提純石墨的方法工藝流程圖。具體實施方式下面結合具體實例對本發明進行進一步說明。如圖1所示，一種利用高壓鹼浸出提純石墨的方法，該方法包括以下幾個步驟：步驟一，將鱗片石墨精礦進行磨礦處理，使其粒度達到300目以上大於90％。步驟二，配置濃度大於等於6mol/L的氫氧化鈉鹼液，將氫氧化鈉鹼液和石墨精礦按比例為6:1混合。將混合後的液體置於高壓釜中，將溫度控制在250℃，在不斷攪拌的狀態下保溫1小時。將所得浸出液過濾。步驟三，將步驟二所得石墨混合物加水進行鹼洗滌作業，將其洗滌至中性。所述的鹼洗滌作業的鹼洗滌水留存，進行後續的中和處理。步驟四，將步驟三所得石墨混合物加入濃度為15％以上的鹽酸，使石墨中的剩餘雜質與鹽酸反應，鹽酸的加入量為石墨的40％～50％，進行酸浸取。其酸浸取液重複利用。步驟五，步驟四反應完成後，再加水進入酸洗滌作業，將其洗滌至中性。酸洗滌作業中酸洗滌水和所述鹼洗滌水中和及沉澱處置後，將全部處理後的液體循環利用。步驟六，將步驟五所得石墨進行脫水、烘乾得到高純石墨，石墨品位在99.9％以上。一種利用高壓鹼浸出提純石墨的方法，具體實施例如下：1)所用石墨原料典型成分如表：元素固定碳SCaOAl2O3MgOSiO2Fe含量％95.640.00070.350.300.180.850.582)高純石墨的生產工藝操作(1)磨礦：將鱗片石墨精礦磨礦至粒度為300目(>90％)。(2)高壓鹼浸出配置濃度為6mol/L的氫氧化鈉鹼液，將鹼液和礦按比例為6:1混合，將混合後液體，置於高壓釜中，將溫度控制在250℃，在不斷攪拌的狀態下保溫1小時。所得浸出液過濾，所得石墨加水進行鹼洗滌作業(洗滌水留存)，洗滌至中性。(3)酸浸出將洗滌後的石墨混合物加入31％濃度鹽酸，在反應釜中使石墨中的剩餘雜質與鹽酸反應，反應溫度為60℃，反應時間為1.5小時，鹽酸的加入量約為石墨的40％～50％，進行酸浸取(酸浸取液重複利用)，酸浸取反應完成後，經過濾，將過濾後的石墨去離子水進行洗滌作業(酸洗滌水和鹼洗滌水中和及沉澱處置後，將全部循環利用)，將殘酸洗淨至中性。(4)將酸洗後的石墨進行離心機脫水，然後採用120℃烘乾箱進行烘乾，最後得到高純石墨，石墨品位在99.9％以上。當前第1頁1 2 3