一種分離叔丁醇-水的方法

2023-12-01 17:14:06 4

專利名稱：一種分離叔丁醇-水的方法
技術領域：
本發明涉及共沸物分離方法，特別是一種分離叔丁醇-水的方法。
背景技術：
叔丁醇(TBA)又名特丁醇三甲基甲醇，常溫下有樟腦氣味的無色結晶， 在少量水存在時則為液體。極具吸溼性，可溶於大多數有機溶劑，如醇、酯、 醚、脂肪烴、芳香烴類。用做乳化劑、染料分散劑、脫水劑、脫漆劑、工業洗 滌劑等，還用做增塑劑、除草劑、油脂萃取劑。由於這些性質使叔丁醇用作硝
基噴漆、硝基漆稀釋劑的助溶劑。叔丁醇與水能形成共沸混合物，共沸沸點82.5 °C，水的質量分數為11.76%,用普通精餾的方法無法得到高純度的叔丁醇。
目前大規模應用於工業上分離叔丁醇-水的是共沸精餾和萃取精餾。 US4239926首先提出用水和二甲苯結合作為萃取劑來除掉水。US5084142則對 大量物質進行了相對揮發度的測量，篩選了一些適宜用於分離該叔丁醇-水的夾 帶劑。研究表明，對於共沸精鎦適宜的夾帶劑是乙烯基正丁基醚和丙二醇二甲 醚，對於萃取精餾適宜的萃取劑為1， 3-丁二醇和三甘醇。CN1634820A介紹了 滲透氣化法生產叔丁醇的新工藝。以上工藝產品的生產成本高、產品質量和收 率低。

發明內容
本發明的目的是提供一種生產成本低、質量和收率高的分離叔丁醇-水的新工藝。
本發明工藝是這樣實現的 一種用全回流間歇精餾與滲透汽化耦合法生產 高純度叔丁醇的新工藝，從叔丁醇水溶液中將叔丁醇與水進行分離，釆用水噴 射減壓滲透汽化耦合的全回流間歇精餾分離技術，其特殊之處在於分離工藝流
程包括以下步驟
①置閥門為關閉狀態，將含水量質量百分數為11.76% (共沸組成)的叔
丁醇-水混合物投入到間歇精餾塔塔釜中，並進行全回流操作，並控制回
流液溫度為70—75。C;② 啟動循環泵，使循環水處於循環狀態，並調節冷卻器的冷卻水流量，控 制循環水溫度為30 — 35'C，調節循環泵的流量，使絕壓保持在2500~ 5000Pa;
③ 當塔頂氣相溫度穩定在79.9'C時，打開閥門，使回流液所含的水和極微 量的叔丁醇滲透穿過膜，並汽化進入水噴射泵，被循環水冷凝和吸收；
④ 上述操作持續至塔頂氣相溫度逐漸上升並穩定在82.0—82.5'C時(根據具 體的產品純度確定)，操作結束。此時關閉閥門，循環泵停止運行，精餾 塔停止操作；
⑤ 打開閥門放出塔釜中的高純度叔丁醇產品，打開閥門放出循環水儲罐內 新增加的水，使液位回到最初位置。
它有一個特點，其特殊之處在於選用透水膜分離器，透水膜透過側保持壓力 為700 7000Pa ，冷凝下來的叔丁醇-水共沸物，經過透水膜分離器後，水透過 膜，截留側得到濃縮的叔丁醇。
它有一個特點，截留側濃縮的叔丁醇回流到精餾塔中。
它有一個特點，所述的水噴射減壓滲透氣化耦合的全回流間歇精餾過程可 以是一個分批脫水的過程，叔丁醇-水在由精餾塔、冷凝器、複合膜組件、、水噴 射泵和換熱器組成構成的迴路中循環脫水，直到水的濃度降到目標值以循環水 儲罐下。
它有一個特點，所述的步驟精餾塔冷凝液溫度在60~105°C，透過側壓力為 700~ 7500Pa。
它還有一個特點，所述的精餾塔理論板數為20塊以上的精鎦塔，塔頂操作 壓力為600~7000Pa。
其中實驗採用間歇精餾塔的參數為有效填料段高度lm，塔柱直徑30mm， 內裝3mmx3mm的高校不鏽鋼e環填料；塔釜為1000ml的三口燒瓶，分別接
塔體、溫度計和膠塞；用電磁鐵和繼電器控制回流比，在塔頂有釆樣口；塔釜 有伴熱裝置，塔身用加熱帶保溫，該塔理論板數為20，其中滲透汽化膜釆用透 水膜。所述透水膜選自Na A型分子篩膜、聚乙烯醇、殼聚糖共混複合膜 (PVA-CS， PSF)、藻玩酸、羧甲基纖維素和以聚丙烯酸為基礎的聚離子化合物 膜材料。本發明適用於含叔丁醇水組成的共沸或低於或高於共沸物組成的混合物。 本發明優點適用範圍廣、不用引入其它溶劑、操作方便、得到的叔丁醇純 度高、收率大。


圖1為本發明實驗裝置圖
其中l為精餾塔塔身，2為精餾塔塔釜，3為冷凝器，4為膜分離器，5為水噴 射泵，6為循環水儲罐，7為循環泵，8為冷卻器，9、 10、 11、 12 —為閥門，13、 14、 15—為溫度表，16—為真空表，F為原料，P為產品，W為水。
具體實施例方式
實施例l:如圖l所示的裝置圖。將含80V。(wty。)叔丁醇的叔丁醇-水溶液F600ml 投入到間歇精餾塔塔釜2中，檢査各處接口是否密封好，閥門9一10為關閉狀 態，向塔頂冷凝器3通入冷卻水後，接通加熱電源對再沸器進行加熱，待塔頂 有回流後全回流操作，並控制回流液溫度為70 — 75-C。
啟動循環泵7，使循環水處於循環狀態，並調節冷卻器(8)的冷卻水流量，控 制循環水溫度為30—35'C，調節循環泵(7)的流量，使絕壓保持在2500 5000Pa; 叔丁醇-水的共沸物在塔頂聚集後，冷卻器(8)將叔丁醇水冷卻到70 75'C的液體。
當塔頂氣相溫度穩定在79.9'C時，打開閥門9，冷凝液在進入膜分離器4中 進行進一步脫水分離，滲透側可以得到水和微量的叔丁醇，經過水噴射泵5進 入儲水罐6。
上述操作持續至塔頂氣相溫度逐漸上升並穩定在82.0—82.5°0時(根據具體 的產品純度確定)，操作結束。此時關閉閥門9，循環泵7停止運行，精餾塔停 止操作；在塔底可以得到含叔丁醇95 99yn的產品P。
打開閥門11放出塔釜2中的高純度叔丁醇產品，打開閥門12放出循環水 儲罐6內新增加的水W，使液位回到最初位置。
實施例2如圖1所示的裝置圖。將含88%(^1%)叔丁醇的叔丁醇-水溶液F600ml 投入到間歇精餾塔塔釜2中，檢查各處接口是否密封好，閥門9一10為關閉狀 態，向塔頂冷凝器3通入冷卻水後，接通加熱電源對再沸器進行加熱，待塔頂有回 流後全回流操作，並控制回流液溫度為70—75'C。
啟動循環泵7，使循環水處於循環狀態，並調節冷卻器8的冷卻水流量，控 制循環水溫度為30—35'C，調節循環泵7的流量，使絕壓保持在2500~5000Pa; 叔丁醇-水的共沸物在塔頂聚集後，冷卻器(8)將叔丁醇水冷卻到70 75T:的液體。
當塔頂氣相溫度穩定在79.9'C時，打開閥門9，冷凝液在進入膜分離器4中 進行進一步脫水分離，滲透側可以得到水和微量的叔丁醇，經過水噴射泵5進 入儲水罐6。
上述操作持續至塔頂氣相溫度逐漸上升並穩定在82.0—82,5'C時(根據具體 的產品純度確定)，操作結束。此時關閉閥門9，循環泵7停止運行，精餾塔停 止操作；在塔底可以得到含叔丁醇95 99y。的產品P。
打開閥門11放出塔釜2中的高純度叔丁醇產品，打開閥門12放出循環水 儲罐6內新增加的水W,使液位回到最初位置。
實施例3如圖l所示的裝置圖。將含92% (wt%)叔丁醇的叔丁醇-水溶液(F) 600ml投入到間歇精餾塔塔釜2中，檢查各處接口是否密封好，閥門9一10為關 閉狀態，向塔頂冷凝器3通入冷卻水後，接通加熱電源對再沸器進行加熱，待 塔頂有回流後全回流操作，並控制回流液溫度為70—75°C。
啟動循環泵7，使循環水處於循環狀態，並調節冷卻器8的冷卻水流量，控 制循環水溫度為30—35'C，調節循環泵7的流量，使絕壓保持在2500 5000Pa; 叔丁醇-水的共沸物在塔頂聚集後，冷卻器8將叔丁醇水冷卻到70 75'C的液體。
當塔頂氣相溫度穩定在79.9'C時，打開閥門9，冷凝液在進入膜分離器4中 進行進一步脫水分離，滲透側可以得到水和微量的叔丁醇，經過水噴射泵5進 入儲水罐6。
上述操作持續至塔頂氣相溫度逐漸上升並穩定在82.0—82,5'C時(根據具體 的產品純度確定)，操作結束。此時關閉閥門9，循環泵7停止運行，精餾塔停 止操作；在塔底可以得到含叔丁醇95 99V。的產品P。
打開閥門(11)放出塔釜2中的高純度叔丁醇產品，打開閥門12放出循環水儲 罐6內新增加的水W，使液位回到最初位置。
權利要求
1.一種分離叔丁醇-水的方法，其特徵在於所述方法步驟如下①置閥門9-10為關閉狀態，將含水量質量百分數為11.76％(共沸組成)的叔丁醇-水混合物投入到間歇精餾塔塔釜(2)中，並進行全回流操作，並控制回流液溫度(14)為70-75℃；②啟動循環泵(7)，使循環水處於循環狀態，並調節冷卻器(8)的冷卻水流量，控制循環水溫度(15)為30-35℃，調節循環泵(7)的流量，使絕壓(16)保持在2500～5000Pa；③當塔頂氣相溫度(13)穩定在79.9℃時，打開閥門(9)，使回流液所含的水和極微量的叔丁醇滲透穿過膜，並汽化進入水噴射泵(5)，被循環水冷凝和吸收；④上述操作持續至塔頂氣相溫度(13)逐漸上升並穩定在82.0-82.5℃時(根據具體的產品純度確定)，操作結束。此時關閉閥門(9)，循環泵(7)停止運行，精餾塔停止操作；⑤打開閥門(11)放出塔釜(2)中的高純度叔丁醇產品，打開閥門(12)放出循環水儲罐內新增加的水，使液位回到最初位置。
2. 根據權利要求1所述一種分離叔丁醇-水的方法，其特徵在於選用透水 膜分離器(4)，透水膜透過側保持壓力為700 7000Pa ,冷凝下來的叔丁醇-水共沸物，經過透水膜分離器(4)後，水透過膜，截留側得到濃縮的叔丁醇。
3. 根據權利要求l所述的一種分離叔丁醇-水的方法，其特徵在於截留側 濃縮的叔丁醇回流到精餾塔(1)中。
4. 根據權利要求1所述的一種分離叔丁醇-水的方法，其特徵在於所述的 水噴射減壓滲透氣化耦合的全回流間歇精餾過程可以是一個分批脫水的過程， 叔丁醇-水在由精餾塔(1)、冷凝器(3)、複合膜組件(4)、循環水儲罐(6)、 水噴射泵(5)和換熱器(8)組成構成的迴路中循環脫水，直到水的濃度降到 目標值以下。
5. 根據權利要求1所述的一種分離叔丁醇-水的方法，其特徵在於所述的 步驟精餾塔冷凝液溫度在60~105°C ，透過側壓力為700~ 7500Pa。
6. 根據權利要求l所述的一種分離叔丁醇-水的方法，其特徵在於所述的 精餾塔理論板數為20塊以上的精餾塔，塔頂操作壓力為600 7000Pa。
全文摘要
本發明涉及共沸物分離方法，特別是一種分離叔丁醇-水的方法，該法通過全回流間歇精餾與滲透汽化耦合的方法達到叔丁醇和水分離。採用包括間歇精餾塔，滲透汽化膜組件和水噴射泵的裝置，其特徵在於分離工藝包括以下步驟，將叔丁醇水溶液投入到間歇精餾塔塔釜中，首先在間歇精餾塔中進行全回流操作，待叔丁醇-水的共沸物在塔頂聚集後，經過冷凝器進入膜分離器中進行進一步脫水分離，通過水噴射泵抽射使滲透側壓力保持700～7500Pa的絕壓，叔丁醇水溶液經過膜分離器將叔丁醇和水分離，在精餾塔塔釜中可以得到高濃度的叔丁醇產品，水經膜滲透在膜分離器下遊側汽相室，在真空低壓下經汽化冷凝從叔丁醇中分離出來。本發明具有生產工藝操作方便，不引入其他溶劑，叔丁醇收率高優點，有一定的推廣價值。
文檔編號C07C29/00GK101607870SQ20091001741
公開日2009年12月23日 申請日期2009年7月24日 優先權日2009年7月24日
發明者姜明東, 鵬 白, 峰 肖, 鍾國棟, 陳金婷, 魏金琴 申請人:煙臺只楚天大化工填料廠