利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝的製作方法

2023-12-01 06:26:41

專利名稱：利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種合成蔗糖多酯的工藝，具體地說是利用旋轉薄膜酯交換連續反應 器合成蔗糖多酯的工藝。
背景技術：
在有機化學合成反應中，酯交換反應是酯與醇在酸或鹼的催化下生成一個新酯和 一個新醇的反應，即酯的醇解反應。這一反應是可逆的，存在反應平衡，為使反應向著所要 求的方向進行，需將生成物從反應體系中取走。例如可以利用蒸餾的方法將生成的沸點較 低的酯或醇蒸出。酯和酸在一定條件下也可以進行酯交換反應，生成一個新酯和一個新酸， 同樣也需要把生成的沸點較低的酯或酸蒸出。現有的合成蔗糖多酯工藝是把生成物蒸出反應體系的方法，它是在安裝有蒸餾裝 置的反應釜中進行，這種方法屬於間歇性生產，生產周期長，原材料轉化率不盡理想，不利 於大規模生產，影響了生產效率和質量。並且現有的合成蔗糖多酯工藝存在收率低，萃取工 序萃餘物的分離回收利用難，工藝複雜、生產成本高、資源利用率低。中國科學院新疆理化技術研究所的「合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝」發 明專利(申請(專利)號CN03101111.X)，涉及一種合成高酯化度糖酯肪酸多酯的新工 藝，該工藝是以脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯為原料，採用薄膜蒸發器或分子蒸餾器多次循環 蒸餾，提高酯化反應的效率和產品蔗糖脂肪酸多酯的酯化度，這種方法雖然彌補了常規間 歇式生產的原料轉換率低的問題，但是物料長時間在高溫下循環，蔗糖多酯粗品容易著色， 在純化過程中需要使用雙氧水等方法脫色，導致產品過氧化值偏高，在一些領域如食品機 械潤滑、保健品的應用受到限制；該工藝仍然屬於間歇式生產，在大規模生產中生產效率不 尚ο

發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提出了一種利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成 蔗糖多酯的工藝，目的是高反應速度和反應質量，實現可以連續性投料生產，有利於大規模 生產，提高生產效率，並且收率高，工藝簡單，降低了生產成本，提高了資源利用率。為了解決上述技術問題，本發明是通過下述技術方案實現的—種利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝，在混合釜中加入脂 肪酸甲酯900-1100kg,蔗糖粉末80-100kg,脂肪酸鉀25-35kg,碳酸鉀25-35kg,攪拌下 加熱至115°C，並在生產全過程中維持物料恆溫，打開混合釜放料閥，物料通過齒輪泵、 進入旋轉薄膜酯交換連續反應器進行反應，反應溫度控制125-135°C，反應器壓力維持 在-0. 1-0. 092MPa，物料流經反應器時間約需10分鐘，反應後所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品 進入產品儲罐，反應後所得的生成物甲醇經過冷凝器冷卻後進入甲醇接收器，當混合釜裡 的物料和反應器的物料流空後，反應結束，產品儲罐裡的粗品用乙酸中和至中性，洗滌，幹 燥後得蔗糖多酯產品。
所述的利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝，在混合釜中加入 脂肪酸甲酯1000kg，200目的蔗糖粉末90kg，脂肪酸鉀30kg，碳酸鉀30kg，攪拌下加熱至 115°C，並在生產全過程中維持物料恆溫，打開混合釜放料閥，物料通過齒輪泵和安裝有蒸 汽套管的物料管，在流量調節閥的調節下以300L/h的流量進入旋轉薄膜酯交換連續反應 器進行反應，反應溫度控制125-135 °C，反應器壓力維持在-0. 1-0. 092MPa，物料流經反應 器時間約需10分鐘，反應後所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品進入產品儲罐，反應後所得的生成 物甲醇經過冷凝器冷卻後進入甲醇接收器，當混合釜裡的物料和反應器的物料流空後，反 應結束，儲罐裡的粗品用乙酸中和至中性，洗滌，乾燥後得蔗糖多酯產品。所述的洗滌是在60°C溫度下依次以粗品3倍重量的飽和食鹽水和粗品3倍重量的 乙醇下洗滌。所述的旋轉薄膜酯交換連續反應器的結構如下筒身上部設有進料口 1和蒸發口 3，筒身內上部設有物料分布器2，筒身下端設有出料口 7，筒身內部設有反應器內壁5，刮板 4設置在反應器內壁5內側，筒身內中部設有攪拌軸6。本發明由於採用上述工藝方法，使得其具有如下優點和效果本發明洗滌所得的食鹽水溶液含有皂類、乙酸鉀和蔗糖，可用於生產紙用消泡劑， 乙醇液含有脂肪酸和少量脂肪酸甲酯，經過回收後，脂肪酸和脂肪酸甲酯用於合成蔗糖多 酯，乙醇用於純化蔗糖多酯。本發明採用旋轉薄膜酯交換連續反應器是將反應物在熔融均相狀態下通過旋轉 高速攪拌剪切成薄膜，極大地增加反應物之間的接觸面積以及物料與真空接觸的界面，使 反應生成的副產品甲醇更容易移出反應體系，從而使反應更有利於向生成蔗糖多酯的方向 進行，產品外觀顏色好，有利於連續化生產，提高了設備產能和生產效率。本發明萃取工序萃餘物的分離回收，解決萃取工序萃餘物的分離回收利用的難 題，對產業化推廣簡化工藝、降低生產成本、提高資源利用率有重要的意義。並且本發明收率高，工藝簡單，降低了生產成本，提高了資源利用率。


圖1是本發明旋轉薄膜酯交換連續反應器的結構示意圖。圖2是本發明的工藝流程圖。圖中，1、進料口，2、物料分布器，3、蒸發口，4、刮板，5、反應器內壁，6、攪拌軸，7、出 料口，8、原料混合釜，9、齒輪泵，10、物料調節閥，11、流量計，12、旋轉薄膜反應器，13、產品 儲罐，14、冷凝器，15、甲醇接收器。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明的保護範圍不受實施例所 限。實施例1 在混合釜中加入脂肪酸甲酯1000kg，200目的蔗糖粉末90kg，脂肪酸鉀30kg，碳 酸鉀30kg，攪拌下加熱至115°C，並在生產全過程中維持物料恆溫，打開混合釜放料閥， 物料通過齒輪泵和安裝有蒸汽套管的物料管，在流量調節閥的調節下以300L/h的流量進入旋轉薄膜酯交換連續反應器進行反應，反應溫度控制125-135°C，反應器壓力維持 在-0. 1-0. 092MPa，物料流經反應器時間約需10分鐘，反應後所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品 進入產品儲罐，反應後所得的生成物甲醇經過冷凝器冷卻後進入甲醇接收器，當混合釜裡 的物料和反應器的物料流空後，反應結束，儲罐裡的粗品用乙酸中和至中性，在60°C溫度下 依次以粗品3倍重量的飽和食鹽水和粗品3倍重量的乙醇下洗滌，乾燥後得蔗糖多酯產品， 產品收率72% (相對脂肪酸甲酯)。本實施例製得的蔗糖多酯按照GB8272-2009檢測結果為游離糖0. 25%、酸值 2. 75mgK0H/g,灰分 0. 26%,酯化度 7. 1。如圖1所示，上述所有實施例中所述的旋轉薄膜酯交換連續反應器的結構如下筒身上部設有 進料口 1和蒸發口 3，筒身內上部設有物料分布器2，筒身下端設有出料口 7，筒身內部設有 反應器內壁5，刮板4設置在反應器內壁5內側，筒身內中部設有攪拌軸6。本發明旋轉薄 膜酯交換連續反應器可以是1臺，也可以是2-8臺，如果是多臺時，各旋轉薄膜反應器之間 串聯連接，相鄰兩個旋轉薄膜反應器之間通過齒輪泵連接。本發明工藝優選採用的旋轉薄膜酯交換連續反應器其特點是利用一臺旋轉薄膜 反應器構成單級或多臺旋轉薄膜反應器串聯構成多級的連續反應裝置，每臺旋轉薄膜反應 器之間以齒輪泵連接。經原料混合釜混合併預熱、尚未反應的物料從入口切向進入轉薄膜 反應器，經安裝在轉薄膜反應器筒身內的物料分布器被連續均勻地分布於反應器內壁，在 旋轉的刮板的攪拌作用下沿著蒸發器的內壁向下流動，同時形成薄膜，這個過程中物料進 行酯交換反應，生成的低沸點生成物在真空的條件下進行降膜蒸發，被迅速蒸發出反應體 系，酯化反應朝著生成物方向進行，大大提高了反應速度，當物料到達反應器出口時，已經 達到反應終點，而且低沸點的生成物得到有效的分離。這個過程的特點是未反應的物料經 過反應器進行反應後不再循環到混合釜，物流方向是單向的，有利於連續化生產，提高設備 產能和生產效率，而傳統的間歇式酯化反應設備是未反應的原料和生成物混合在同一體系 中，存在反應平衡，需要較長時間才能達到反應終點，由於是間歇式生產，產量受到限制，生 產效率不高。
權利要求
1.一種利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝，其特徵在於在混合釜 中加入脂肪酸甲酯900-1100kg，蔗糖粉末80-100kg，脂肪酸鉀25_3^g，碳酸鉀25_3^g， 攪拌下加熱至115°C，並在生產全過程中維持物料恆溫，打開混合釜放料閥，物料通過齒輪 泵、進入旋轉薄膜酯交換連續反應器進行反應，反應溫度控制125-135 ，反應器壓力維持 在-0. 1-0. 092MPa，物料流經反應器時間約需10分鐘，反應後所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品 進入產品儲罐，反應後所得的生成物甲醇經過冷凝器冷卻後進入甲醇接收器，當混合釜裡 的物料和反應器的物料流空後，反應結束，產品儲罐裡的粗品用乙酸中和至中性，洗滌，幹 燥後得蔗糖多酯產品。
2.根據權利要求1所述的利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝，其 特徵在於在混合釜中加入脂肪酸甲酯1000kg，200目的蔗糖粉末90kg，脂肪酸鉀30kg， 碳酸鉀30kg，攪拌下加熱至115°C，並在生產全過程中維持物料恆溫，打開混合釜放料 閥，物料通過齒輪泵和安裝有蒸汽套管的物料管，在流量調節閥的調節下以300L/h的流 量進入旋轉薄膜酯交換連續反應器進行反應，反應溫度控制125-135 ，反應器壓力維持 在-0. 1-0. 092MPa，物料流經反應器時間約需10分鐘，反應後所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品 進入產品儲罐，反應後所得的生成物甲醇經過冷凝器冷卻後進入甲醇接收器，當混合釜裡 的物料和反應器的物料流空後，反應結束，儲罐裡的粗品用乙酸中和至中性，洗滌，乾燥後 得蔗糖多酯產品。
3.根據權利要求1或2所述的利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝， 其特徵在於所述的洗滌是在60°C溫度下依次以粗品3倍重量的飽和食鹽水和粗品3倍重量 的乙醇下洗滌。
4.根據權利要求1或2所述的利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝， 其特徵在於所述的旋轉薄膜酯交換連續反應器的結構如下筒身上部設有進料口(1)和蒸 發口(3)，筒身內上部設有物料分布器0)，筒身下端設有出料口(7)，筒身內部為反應器內 壁(5)，刮板⑷設置在反應器內壁(5)內側並與筒身中間的攪拌軸(6)相連。
全文摘要
本發明公開了一種合成蔗糖多酯的工藝，具體地說是利用旋轉薄膜酯交換連續反應器合成蔗糖多酯的工藝。在混合釜中加入油酸甲酯，蔗糖粉末，硬脂酸鉀，碳酸鉀，攪拌下加熱，物料進入旋轉薄膜酯交換連續反應器進行反應，反應後所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品進入產品儲罐，反應後所得的生成物甲醇經過冷凝器冷卻後進入甲醇接收器，產品儲罐裡的粗品用乙酸中和至中性，洗滌、乾燥後得蔗糖多酯產品。本發明工藝生成的低沸點物質被迅速移除反應體系，有利於反應向生成物方向進行，大大提高反應速度和產品質量，可以連續性投料生產，有利於大規模生產，提高生產效率，並且收率高，工藝簡單，降低了生產成本，提高了資源利用率。
文檔編號C07H1/00GK102093438SQ201010552399
公開日2011年6月15日 申請日期2010年11月22日 優先權日2010年11月22日
發明者劉果, 吳國勇, 黃敏章 申請人:柳州愛格富食品科技股份有限公司