一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法
2023-12-01 07:20:01 2
專利名稱：一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法
技術領域：
本發明涉及一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法。
背景技術：
稀土螢光粉的歷史已經有幾十年了，目前為止，工業化生產中螢光粉的合成方法多為高溫固相法。按照「原料混合一燒結一破碎一分選一水洗一烘乾一檢驗」生產工藝，粉體粉碎後，一般存在粒度分布較寬的問題。顆粒不均勻會造成使用時用粉量提高、使用成本增加，也是使用後器件出現黑點、上粉不均勻等麻煩的製造者。同時，燒結、破碎產生的Iym以下的小顆粒螢光粉晶型結構不完整、表面缺陷多、發光效率低，在使用過程中抗劣化性能差，通常成為降低螢光粉抗劣化性能的罪魁禍首。 因此粒度分布不集中，不易實現商品的精細化發展，尤其是現在光源和顯示器件的種類越除去破碎後粉體中的粗粒和細粒，需要在螢光粉製備過程中進行適當的粒度分選。
發明內容
本發明的目的是提供一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法，能夠將螢光粉中細小不發光或者發光強度很小的粉末去除。一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法，其特別之處在於，包括如下步驟(I)將螢光粉體置於容器中，並加入體積為粉體3-5倍的去離子水，以及起泡劑，起泡劑與去離子水的質量比為I :100-1 60 ；(2)快速攪拌至少30min進行充分混合，並在溶液表面產生泡沫；(3)停止攪拌，同時進行超聲處理，使溶液中伴隨的螢光粉體自動沉降，其中超聲的頻率為40kHZ-100kHZ，處理時間為l-5min ；(4)將在溶液表面產生的泡沫去除；(5)靜置Imin-lOmin，將溶液中的上層液體全部倒入另一容器中，保留底部已沉降的大顆粒粉體部分，即稠狀物；(6)將倒入另一容器中的上層液體進行5_20h沉降，然後將上層清液倒掉，留下下層粉體後於40-80°C烘Ih-Sh至乾燥即可。將步驟(6)中留下的下層粉體，加入去離子水，去離子水用量為加入下層粉體10-20倍重量，清洗，然後沉降5_20h，再將上層清液倒掉；重複加入去離子水清洗、沉降、倒掉上層清液步驟5-10次，最後將得到的下層粉體於40-80°C烘Ih-Sh至乾燥即可。將步驟(5)中產生的底部已沉降的大顆粒粉體部分回收球磨後返回步驟(I)作為原料螢光粉體。進一步的，回收球磨至D50為20微米-30微米之間。步驟(2)中快速攪拌是指速度為400-800r/min。
本發明的優點和效果是1、本發明方法操作簡單，適用於實驗室也適用於工業化生產；2、本發明方法降低了螢光粉粉體的粒度分布，有利於粉體封裝過程。本發明方法通過在實驗中產生泡沫粘附細小的顆粒，並通過水流分級的同時進行，將螢光粉的D50與D90的粒徑範圍縮小，從而得到粒徑分布更加均勻的螢光粉體。本發明提供了一種簡單的螢光粉分級方法，加入起泡劑生成氣泡，氣泡粘附微小顆粒有助於將細小不發光或者發光強度很小的粉末去除，該方法簡單易行且分級效果很明顯，對產量造成的損失較小。
圖I為實施例I中SrBaa94SiO :0. 04Eu綠色粉體分級前的SEM圖；圖2為實施例I中利用本發明方法對圖I中粉體處理後的SEM圖。
具體實施方式
實施例I :將矽酸鹽綠色螢光粉體SrBaa94SiO :0. 04Eu，用量筒稱取IOOml的粉體，而後倒入容器中，並稱取500ml去離子水以及5ml起泡劑，混勻倒入同一容器中，以800r/min攪拌30分鐘至底部未保留沉降綠粉，且液體表面產生大量綠色泡沫，而後停止攪拌，馬上進行超聲lmin，頻率為IOOkHZ ;而後將上層淡綠色泡沫去除，並將底部沉降粉體之外的上層的類似懸濁液倒入另一容器中，沉降5h，將上層清液倒出，(加入2500ml去離子水，攪拌5min，然後再沉降5h，倒出上層清液)，括號內步驟重複5次，而後將底部沉降的粉體於40°C烘乾2h後即得所需粉體。此時的SrBaa94SiO :0. 04Eu粉體粒度分布數據已經由表I,轉變為表2，粒度分布明顯變窄。由圖2與圖I對比可明顯看出粉體均勻度得到明顯改善。表I為圖I對應的粒度分布關鍵數據；表I
D5〇(微米)|D90(微米)
12. 740 24. 506表2為圖2對應的粒度分布關鍵數據；表2
D5〇(微米)|D90(微米)
14. 956 19. 508實施例2 將氮氧化物綠色螢光粉體Sra97Si2O2N2 :0. 03Eu，用量筒稱取200ml的粉體，而後倒入容器中，並稱取600ml去離子水以及6ml起泡劑,混勻倒入同一容器中，以600r/min攪拌60分鐘至底部未保留沉降綠粉，且液體表面產生大量綠色泡沫，而後停止攪拌，馬上進行超聲5min，頻率為40kHZ ;而後將上層淡綠色泡沫去除，並將底部沉降粉體之外的類似懸濁液倒入另一容器中，沉降20h，將上層清液倒出，(加入3000ml去離子水，攪拌5min，然後再沉降20h，倒出上層清液)，括號內步驟重複3次，而後將底部沉降的粉體於80°C烘乾Ih後，SP得所需粉體。實施例3:將矽酸鹽青綠色螢光粉體Bah94SiO4 :0. 06Eu，用量筒稱取300ml的粉體，而後倒入容器中，並稱取1200ml去離子水以及12ml起泡劑，混勻倒入同一容器中，以400r/min攪拌100分鐘至底部未保留沉降綠粉，且液體表面產生大量綠色泡沫，而後停止攪拌，馬上進行超聲3min，頻率為60kHZ ;而後將上層淡綠色泡沫去除，並將底部沉降粉體之外的類似懸濁液倒入另一容器中，沉降10h，將上層清液倒出，(加入5000ml去離子水，攪拌5min，然後再沉降10h，倒出上層清液)，括號內步驟重複3次，而後將底部沉降的粉體於50°C烘乾6h後即得所需粉體。
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上述實施例中起泡劑的選擇可以是羥基化合物類、醚及醚醇類、吡啶類、酮類起泡劑，其效果無顯著差異。
權利要求
1.一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)將螢光粉體置於容器中，並加入體積為粉體3-5倍的去離子水，以及起泡劑，起泡劑與去離子水的質量比為I :100-1 60 ；(2)快速攪拌至少30min進行充分混合，並在溶液表面產生泡沫；(3)停止攪拌，同時進行超聲處理，使溶液中伴隨的螢光粉體自動沉降，其中超聲的頻率為40kHZ-100kHZ，處理時間為l_5min ；(4)將在溶液表面產生的泡沫去除；(5)靜置Imin-lOmin，將溶液中的上層液體全部倒入另一容器中，保留底部已沉降的大顆粒粉體部分，即稠狀物；(6)將倒入另一容器中的上層液體進行5-20h沉降，然後將上層清液倒掉，留下下層粉體後於40-80°C烘lh-8h至乾燥即可。
2.如權利要求I所述的一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法，其特徵在於將步驟(6) 中留下的下層粉體，加入去離子水，去離子水用量為加入下層粉體10-20倍重量，清洗，然後沉降5-20h，再將上層清液倒掉；重複加入去離子水清洗、沉降、倒掉上層清液步驟5-10 次，最後將得到的下層粉體於40-80°C烘Ih-Sh至乾燥即可。
3.如權利要求I所述的一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法，其特徵在於將步驟(5) 中產生的底部已沉降的大顆粒粉體部分回收球磨後返回步驟(I)作為原料螢光粉體。
4.如權利要求3所述的一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法，其特徵在於回收球磨至D50為20微米-30微米之間。
5.如權利要求I所述的一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法，其特徵在於步驟(2) 中快速攪拌是指速度為400-800r/min。
全文摘要
本發明涉及一種減小螢光粉粒度分布寬度的方法，其特點是，包括如下步驟(1)將螢光粉體置於容器中，並加入體積為粉體3-5倍的去離子水，以及起泡劑；(2)快速攪拌至少30min進行充分混合；(3)停止攪拌，同時進行超聲處理；(4)將在溶液表面產生的泡沫去除；(5)靜置1min-10min，將溶液中的上層液體全部倒入另一容器中，保留底部已沉降的大顆粒粉體部分；(6)將倒入另一容器中的上層液體進行5-20h沉降，然後將上層清液倒掉，留下下層粉體後於40-80℃烘1h-8h至乾燥即可。本發明方法操作簡單，適用於實驗室也適用於工業化生產，本發明方法降低了螢光粉粉體的粒度分布，有利於粉體封裝過程。
文檔編號C09K11/59GK102925143SQ20121039687
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月18日 優先權日2012年10月18日
發明者甦醒宇, 趙莉 申請人:彩虹集團公司