一種氨檢測方法及裝置的製作方法

2023-12-05 22:00:46

專利名稱：一種氨檢測方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測方法及裝置，特別是關於一種利用二次水(去離子水)電導值的變化反衍原始銨根濃度的氨檢測方法及裝置。
背景技術：
目前，常用的測量水溶液中銨離子濃度的方法是用離子色譜法，離子色譜法具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優點，然而陽離子色譜儀價格昂貴、體積大、淋洗液及再生液的耗水量大、標定時間長；若要實現在線測量，則與採集系統的聯用比較困難。

發明內容
針對上述問題，本發明的目的是提供一種體積小，攜帶方便，透明可視，標定方法簡單，適合應用於實驗室以外在線觀測的氨檢測方法及裝置。
為實現上述目的，本發明採取以下技術方案一種氨檢測方法，其是利用在PH≥12.3的水溶液中，銨根可全部轉化成氨氣的原理，將銨根溶液與強鹼反應產生氨氣，通過設置在半透膜另一側的二次水捕集吸收氨氣，並通過測量二次水吸收氨氣後電導值的變化，實現對反衍出的原始銨根濃度的測定。
一種實現上述方法的氨檢測裝置，其特徵在於它包括一可控恆溫箱，設置在所述恆溫箱內的檢測模塊，連接所述檢測模塊的電導電極，連接所述電導電極的信號採集器，以及連接所述信號採集器的計算機；所述檢測模塊包括通過螺栓連接在一起的上部模塊和下部模塊兩部分所述上部模塊內設置有一穩流柱和一去離子柱，所述上部模塊的底面設置有一吸收槽，所述穩流柱的出口端連接所述去離子柱的進口端，所述去離子柱的出口端通過一斜槽連接所述吸收槽的進口端，所述吸收槽的出口端連接一電導池，所述電導池的一個接口連接一液體排放管，另兩個接口分別連接所述電導電極的正、負極；所述下部模塊內設置有兩穩流柱，所述下部模塊的頂面縱向設置有反應槽，所述兩穩流柱的一端分別通過一斜槽連通所述反應槽的進口；所述反應槽的出口連接一廢液排出管；一半透膜，其設置在所述上部模塊和下部模塊之間。
所述恆溫箱內設置有電加熱器、電風扇、溫度傳感器和溫度調節控制裝置，所述電風扇設置在所述恆溫箱的進風口處，所述電加熱器為電阻絲，所述溫度傳感器設置在所述電導池附近，所述電加熱器、電風扇、溫度傳感器分別連接所述溫度調節控制裝置。
所述下部模塊的兩穩流柱一個通過液體泵連接氫氧化鈉溶液，另一個通過另一液體泵連接銨樣品溶液，所述上部模塊的穩流柱通過再一液體泵連接二次水，所述上部模塊的去離子柱內填裝有去離子樹脂。
所述液體泵為蠕動泵。
本發明由於採取以上技術方案，其具有以下優點1、本發明方法利用在PH≥12.3的水溶液中，銨根可全部轉化成氨氣的原理，用二次水吸收氨氣，利用二次水電導值的變化，實現對反衍出的原始銨根濃度的測定，不但採集方法簡單，而且測量準確性高。2、本發明檢測系統由兩個模塊組成，通過對兩模塊的加工，形成穩流柱、去離子柱、反應槽、吸收槽、以及各個管道通路，使檢測系統非常簡單，成本低廉。3、本發明系統中設置的穩流柱可以在運行中穩定液流、去除氣泡的幹擾，維持基線的平穩；去離子柱可以在運行中進一步穩定背景基線電導，提高檢測靈敏度。4、本發明由於採用可控恆溫箱，取代傳統的溫度補償的方式，因此可以將溫度精度控制在±0.1℃，使測量數據更穩定可靠。5、本發明裝置主要採用常見的有機玻璃塊以及常規檢測部件，因此材料來源豐富，總體費用低廉。本發明方法及裝置的開發是基於大氣環境，可分別測量氣體和氣溶膠中的氨成分濃度，但它同樣適用於水環境，而且可實現在線測量。


圖1是本發明裝置整體結構示意2是本發明檢測模塊立體結構示意3是本發明下部模塊結構示意4是圖3的左視示意5是圖3的俯視示意6是本發明上部模塊結構示意7是圖7的左視示意8是圖7的俯視示意9本發明工作原理示意圖具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細的描述。
本發明方法利用在PH≥12.3的水溶液中，利用在PH≥12.3的水溶液中，銨根可全部轉化成氨氣的原理，將銨根溶液與強鹼反應產生氨氣，通過設置在半透膜另一側的二次水捕集吸收氨氣，並通過測量二次水吸收氨氣後電導值的變化，實現對反衍出的原始銨根濃度的測定。
如圖1、圖2所示，本發明裝置包括一可控恆溫箱1，在恆溫箱1內設置一檢測模塊2，檢測模塊2包括用螺栓連接成一體的上部模塊3和下部模塊4，上、下部模塊3、4之間設置有一允許氣體通過而不允許液體通過的半透膜5；一連接檢測模塊2的電導電極6，一連接電導電極6的信號採集器7，一連接信號採集器7的計算機8。本發明裝置還包括三個液泵9、10、11和裝設有二次水12、銨樣品溶液13和氫氧化鈉溶液14的三個容器，以及電風扇15、電加熱器16、溫度傳感器17和溫度調節控制裝置18。
如圖2～5所示，模塊上部3的內部設置有兩條縱向延伸的柱孔，一個作為穩流柱31，另一個作為去離子柱32。在下部模塊3的底面縱向設置有一吸收槽33，在穩流柱31出口端通過一V型槽34(V型槽是出於加工方便，但不限於此)連接去離子柱32的進口端，去離子柱32的出口端通過一斜槽35連接吸收槽33的進口端，吸收槽33的出口端連接一電導池36，電導池36的三個接口中間的一個接口361連接液體排放管19(如圖1所示)，兩側的兩個接口362、363分別連接電導電極6的正、負極。在去離子柱32中填裝去離子樹脂，用來穩定去離子水中的背景電導，使背景基線更加平穩，從而提高檢測靈敏度。如圖3所示，上部模塊3的邊緣設置有多個用於連接下部模塊4的螺栓安裝孔37。
如圖2、圖6～8所示，下部模塊4的內部也設置有兩條縱向延伸的柱孔，兩個柱孔均作為穩流柱41、42；在下部模塊4的頂面縱向設置有一與吸附槽33對應的反應槽43，反應槽43的進口端通過兩向下傾斜的斜槽44、45連接兩穩流柱41、42的進口端，反應槽43的出口端46連接一廢液排出管20(如圖1所示)。如圖6所示，下部模塊4的邊緣設置有多個與上部模塊3螺栓安裝孔37位置對應的螺栓安裝孔47。
如圖9所示，本發明工作時，在蠕動泵11的作用下，氫氧化鈉溶液14進入下部模塊4的穩流柱41中，在蠕動泵10的作用下，銨樣品溶液13進入下部模塊4的穩流柱42中，氫氧化鈉溶液14和銨樣品溶液13分別經斜槽44、45在反應槽43匯集並發生反應，銨樣品溶液13中的銨根全部轉化成氨氣，氨氣穿透半滲膜5進入上部模塊4，而液體不能穿過半滲膜5。在蠕動泵11的作用下，二次水12依次經上部模塊3的穩流柱31和去離子柱32後進入吸收槽33，去離子的二次水12吸收穿過半透膜5的氨氣，含有銨根離子的水溶液進入電導池36，通過電導電極6測試其電導值的數據後，再經廢液管19排出。信號採集器7將測試的電導值數據輸入計算機8進行分析處理後，並可以通過電導值換算出銨根濃度。
如圖1所示，恆溫箱1是利用電阻絲作為電加熱器16加熱，通過設置在恆溫箱進風口處的電風扇15攪動恆溫箱1內的空氣，使熱量分散均勻，並通過恆溫箱1內安裝的溫度傳感器17傳輸溫度信號到外接的溫度調節控制裝置18，電加熱器16和電風扇15也電連接溫度調節控制裝置18，從而達到恆溫的目的。本發明裝置可以在35℃-40℃的恆溫作用下工作，溫度調節控制裝置18的溫控範圍也可以有所變換，以適應不同的測試情況。溫度傳感器17可以安裝在電導池36附近，電導電極6與設置在恆溫箱2外部的信號採集器7連接，不斷採集電導信號並輸入計算機8處理。
權利要求
1.一種氨檢測方法，其是利用在PH≥12.3的水溶液中，銨根可全部轉化成氨氣的原理，將銨根溶液與強鹼反應產生氨氣，通過設置在半透膜另一側的二次水捕集吸收氨氣，並通過測量二次水吸收氨氣後電導值的變化，實現對反衍出的原始銨根濃度的測定。
2.一種氨檢測裝置，其特徵在於它包括一可控恆溫箱，設置在所述恆溫箱內的檢測模塊，連接所述檢測模塊的電導電極，連接所述電導電極的信號採集器，以及連接所述信號採集器的計算機；所述檢測模塊包括通過螺栓連接在一起的上部模塊和下部模塊兩部分所述上部模塊內設置有一穩流柱和一去離子柱，所述上部模塊的底面設置有一吸收槽，所述穩流柱的出口端連接所述去離子柱的進口端，所述去離子柱的出口端通過一斜槽連接所述吸收槽的進口端，所述吸收槽的出口端連接一電導池，所述電導池的一個接口連接一液體排放管，另兩個接口分別連接所述電導電極的正、負極；所述下部模塊內設置有兩穩流柱，所述下部模塊的頂面縱向設置有反應槽，所述兩穩流柱的一端分別通過一斜槽連通所述反應槽的進口；所述反應槽的出口連接一廢液排出管；一半透膜，其設置在所述上部模塊和下部模塊之間。
3.如權利要求2所述的一種氨檢測裝置，其特徵在於所述恆溫箱內設置有電加熱器、電風扇、溫度傳感器和溫度調節控制裝置，所述電風扇設置在所述恆溫箱的進風口處，所述電加熱器為電阻絲，所述溫度傳感器設置在所述電導池附近，所述電加熱器、電風扇、溫度傳感器分別連接所述溫度調節控制裝置。
4.如權利要求2所述的一種氨檢測裝置，其特徵在於所述下部模塊的兩穩流柱一個通過液體泵連接氫氧化鈉溶液，另一個通過另一液體泵連接銨樣品溶液，所述上部模塊的穩流柱通過再一液體泵連接二次水，所述上部模塊的去離子柱內填裝有去離子樹脂。
5.如權利要求3所述的一種氨檢測裝置，其特徵在於所述下部模塊的兩穩流柱一個通過液體泵連接氫氧化鈉溶液，另一個通過另一液體泵連接銨樣品溶液，所述上部模塊的穩流柱通過再一液體泵連接二次水，所述上部模塊的去離子柱內填裝有去離子樹脂。
6.如權利要求4或5所述的一種氨檢測裝置，其特徵在於所述液體泵為蠕動泵。
全文摘要
本發明涉及一種氨檢測方法及裝置，其是利用在pH≥12.3的水溶液中，銨根可全部轉化成氨氣的原理，將銨根溶液與強鹼反應產生氨氣，通過設置在半透膜另一側的二次水捕集吸收氨氣，並通過測量二次水吸收氨氣後電導值的變化，實現對反衍出的原始銨根濃度的測定。本發明裝置它包括一可控恆溫箱，設置在所述恆溫箱內的檢測模塊，連接所述檢測模塊的電導電極，連接所述電導電極的信號採集器，以及連接所述信號採集器的計算機；所述檢測模塊包括通過螺栓連接在一起的上部模塊和下部模塊兩部分。本發明方法及裝置的開發是基於大氣環境，可分別測量氣體和氣溶膠中的氨成分濃度，但它同樣適用於水環境，而且可實現在線測量。
文檔編號G01N27/06GK101059465SQ200710118829
公開日2007年10月24日 申請日期2007年6月12日 優先權日2007年6月12日
發明者曾立民, 董華斌 申請人:北京大學