原油族組分分析用層析柱及原油族組分的分離方法與流程

2023-12-04 03:51:21 2

本發明涉及原油族組分分析實驗領域，特別涉及原油族組分分析用層析柱和原油族組分的分離方法。

背景技術：

目前對原油族組分進行分析，主要依據現行分離標準《SY/T5119—2008巖石中可溶有機物及原油族組分分析》中層析柱法進行具體操作。

應用標準《SY/T5119—2008巖石中可溶有機物及原油族組分分析》中柱層析法對原油進行族組分分離，分成飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質四種族組分。首先使用正己烷充分溶解除水除雜原油，再用人工填塞脫脂棉的短頸漏鬥進行過濾並收集濾液；其中，瀝青質因為不溶於正己烷而被分離，之後用氯仿洗滌脫脂棉得到瀝青質；而收集的濾液則使用層析柱進行分離進而得到飽和烴、芳香烴和膠質。

應用層析柱分離飽和烴、芳香烴和膠質的過程如下：在長度為400mm～500mm，內徑7mm～10mm的長頸漏鬥內依次填充2g氧化鋁和3g層析矽膠製成層析柱；將濾液加入層析柱，再用正己烷淋洗出飽和烴，用二氯甲烷和正己烷混合溶劑(體積比為2:1)淋洗出芳香烴，用先無水乙醇後氯仿的順序淋洗出膠質；最後分別烘乾承接有上述四種族組分的稱量瓶，計算質量差進而得到族組分。

在應用層析柱分離飽和烴、芳香烴和膠質的過程中，層析柱所需的填料氧化鋁和層析矽膠的稱量較為耗時；同時，在填充好的層析柱中氧化鋁和層析矽膠因直接接觸而導致接觸面的原油物質不容易被淋洗出，並且相接處的氧化鋁和層析矽膠在實驗完成後很難單獨收集進行循環利用。

另外，在上述分離方法中，對作為吸附劑使用的氧化鋁和層析矽膠其對原油族的不同組分的吸附力是不同的，洗脫液流經氧化鋁和層析矽膠時的速度和所需要的時間也是不同的，洗脫氧化鋁和層析矽膠中原油族組分的洗脫力也是不同的，如果要達到最佳的分離效果，所需的氧化鋁和層析矽膠的質量、顆粒大小以及體積形狀(橫截面積和高度)也應該是不同的。但是目前，僅能對氧化鋁和層析矽膠的質量和顆粒大小進行優選，現有技術中，氧化鋁和層析矽膠依次填充在長頸漏鬥內形成層析柱，具有相同的橫截面積，這個橫截面積即不能使氧化鋁具有最佳的分離效果，也不能使層析矽膠達到最佳的分離效果；同時，現有技術中，氧化鋁和層析矽膠依次填充在長頸漏鬥內形成的層析柱其長度較長，飽和烴、芳香烴和膠質分離過程耗時也較長。

由此可以看出，上述原油族組分的分離方法存在很多缺陷，因此，有必要對上述原油族組分的分離方法和所用實驗工具進行進一步的完善和改進。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種原油族組分分析用層析柱，能夠針對不同填料使用不同內徑，使得作為吸附劑的氧化鋁和層析矽膠具有不同的橫截面積和高度，保證了氧化鋁和層析矽膠均能達到最佳的分離效果。

本發明的另一目的是提出一種原油族組分的分離方法，能夠使得作為吸附劑的氧化鋁和層析矽膠具有不同的橫截面積和高度，保證了氧化鋁和層析矽膠均能達到最佳的分離效果。

為達到上述目的，本發明提出一種原油族組分分析用層析柱，其中，所述層析柱包括由上至下順序設置的上部漏鬥、氧化鋁柱和層析矽膠柱，所述上部漏鬥和所述氧化鋁柱之間、所述氧化鋁柱和所述層析矽膠柱之間均能拆卸地密封連接，所述上部漏鬥、所述氧化鋁柱和所述層析矽膠柱均具有上下貫通的空腔，所述上部漏鬥為中空的倒錐臺體，所述氧化鋁柱和所述層析矽膠柱均為中空的柱狀體，所述層析矽膠柱的內徑大於所述氧化鋁柱的內徑。

如上所述的原油族組分分析用層析柱，其中，所述氧化鋁柱的底端向下延伸形成有第一連接部，所述層析矽膠柱的頂端向上延伸依次形成有擴徑部和第二連接部，所述第一連接部和所述第二連接部均為中空的圓柱體，所述第一連接部外壁上設有外螺紋，所述第二連接部內壁上設有內螺紋，所述外螺紋和所述內螺紋相互嚙合，所述擴徑部的內壁面為由上至下漸擴的錐面，所述擴徑部其底端的內徑與所述層析矽膠柱的內徑相同。

如上所述的原油族組分分析用層析柱，其中，所述上部漏鬥的底端向下延伸形成有的第三連接部，所述氧化鋁柱的頂端向上延伸依次形成有第一縮徑部和第四連接部，所述第三連接部和所述第四連接部均為中空的圓柱體，所述第三連接部外壁上設有外螺紋，所述第四連接部內壁上設有內螺紋，所述外螺紋和所述內螺紋相互嚙合，所述第一縮徑部的內壁面為由上至下漸縮的錐面，所述第一縮徑部其底端的直徑與所述氧化鋁柱的內徑相同。

如上所述的原油族組分分析用層析柱，其中，所述層析矽膠柱的底端向下延伸依次形成有第二縮徑部和細徑出口部，所述第二縮徑部的內壁面為為由上至下漸縮的錐面，所述第二縮徑部的頂端內徑與所述層析矽膠柱的內徑相同，所述細徑出口部的內壁面為柱面。

如上所述的原油族組分分析用層析柱，其中，所述氧化鋁柱的內徑為6mm。

如上所述的原油族組分分析用層析柱，其中，所述層析矽膠柱的內徑為16mm。

如上所述的原油族組分分析用層析柱，其中，在所述氧化鋁柱的底端設置有第一濾頭，所述第一濾頭上設有多個第一過濾孔，所述第一過濾孔的孔徑為0.053mm；在所述層析矽膠柱的底端設有第二濾頭，所述第二濾頭上設有多個第二過濾孔，所述第二過濾孔的孔徑為0.09mm。如上所述的原油族組分分析用層析柱，其中，所述外螺紋的表面和所述內螺紋的表面均為磨砂面。

如上所述的原油族組分分析用層析柱，其中，所述氧化鋁柱和所述層析矽膠柱上均設有刻度線。

本發明還提出一種原油族組分的分離方法，其中，所述分離方法使用如上所述的原油族組分分析用層析柱，所述分離方法包括：

步驟A，稱取原油，並將所述原油用正己烷完全溶解形成混懸液；

步驟B，利用已填塞脫脂棉的漏鬥對所述混懸液進行過濾得到濾液；

步驟C，利用氯仿洗滌所述步驟B中完成過濾後的所述脫脂棉得到瀝青質；

步驟D，向所述層析柱的所述氧化鋁柱中填充氧化鋁，向所述層析柱的所述層析矽膠中填充層析矽膠，並順序連接所述上部漏鬥、氧化鋁柱和層析矽膠柱，組裝所述層析柱；

步驟E，取步驟B中得到的濾液，將其加入所述層析柱的所述上部漏鬥中，依次利用正己烷、二氯甲烷和正己烷混合溶劑、無水乙醇和氯仿對所述層析柱進行淋洗，實現飽和烴、芳香烴和膠質的分離；

步驟F，拆下所述氧化鋁柱和所述層析矽膠柱，對所述氧化鋁和所述層析矽膠進行回收。

與現有技術相比，本發明具有以下特點和優點：

本發明提出的原油族組分分析用層析柱和原油族組分的分離方法，採用了能拆卸連接的氧化鋁柱和層析矽膠柱，並且針對氧化鋁和層析矽膠不同的密度特點，氧化鋁柱和層析矽膠柱採用了不同的內徑，針對不同填料使用不同的內徑，使得作為吸附劑的氧化鋁和層析矽膠具有不同的橫截面積和高度，保證了氧化鋁和層析矽膠均能達到最佳的分離效果。

本發明提出的原油族組分分析用層析柱和原油族組分的分離方法，採用了能拆卸連接的氧化鋁柱和層析矽膠柱，在氧化鋁柱和層析矽膠柱中分別填充有氧化鋁和層析矽膠，保證了氧化鋁和層析矽膠始終處於相互分離的狀態，避免了氧化鋁和層析矽膠的直接接觸，也就避免了氧化鋁和層析矽膠接觸面處的原油物質殘留，既提升了分離效果，又使得氧化鋁和層析矽膠能夠單獨回收並再次循環利用，降低成本的同時又利於環保。

附圖說明

在此描述的附圖僅用於解釋目的，而不意圖以任何方式來限制本發明公開的範圍。另外，圖中的各部件的形狀和比例尺寸等僅為示意性的，用於幫助對本發明的理解，並不是具體限定本發明各部件的形狀和比例尺寸。本領域的技術人員在本發明的教導下，可以根據具體情況選擇各種可能的形狀和比例尺寸來實施本發明。

圖1為本發明原油族組分分析用層析柱的結構示意圖；

圖2為本發明原油族組分分析用層析柱的組裝示意圖。

附圖標記說明：

100 層析柱； 1 上部漏鬥；

2 氧化鋁柱； 3 層析矽膠柱；

4 第一連接部； 5 擴徑部；

6 第二連接部； 7 第三連接部；

8 第一縮徑部； 9 第四連接部；

10 第二縮徑部； 11 細徑出口部；

12 第一濾頭； 13 第二濾頭；

21 氧化鋁推薦刻度線； 22 氧化鋁推薦刻度線；

23 輔助刻度線； 31 層析矽膠推薦刻度線；

32 層析矽膠推薦刻度線； 33 輔助刻度線。

具體實施方式

結合附圖和本發明具體實施方式的描述，能夠更加清楚地了解本發明的細節。但是，在此描述的本發明的具體實施方式，僅用於解釋本發明的目的，而不能以任何方式理解成是對本發明的限制。在本發明的教導下，技術人員可以構想基於本發明的任意可能的變形，這些都應被視為屬於本發明的範圍。

本發明提出的原油族組分分析用層析柱和原油族組分分離方法是針對現行分離標準《SY/T5119—2008巖石中可溶有機物及原油族組分分析》中層析柱法的具體操作而提出的。現結合標準《SY/T5119—2008巖石中可溶有機物及原油族組分分析》對本發明提出的原油族組分分析用層析柱和原油族組分的分離方法作進一步說明。

請參考圖1、圖2，其中，圖1為本發明原油族組分分析用層析柱的結構示意圖；圖2為本發明原油族組分分析用層析柱的組裝示意圖。如圖1、圖2所示，本發明提出的原油族組分分析用層析柱100包括由上至下順序密封連接的上部漏鬥1、氧化鋁柱2和層析矽膠柱3，其中，上部漏鬥1和氧化鋁柱2之間、氧化鋁柱2和層析矽膠柱3之間均能拆卸地連接，上部漏鬥1、氧化鋁柱2和層析矽膠柱3均具有上下貫通的空腔，上部漏鬥1為中空的倒錐臺體，氧化鋁柱2和層析矽膠柱3均為中空的柱狀體，層析矽膠柱3的內徑大於氧化鋁柱2的內徑。

本發明提出的原油族組分分析用層析柱100，採用了能拆卸連接的氧化鋁柱2和層析矽膠柱3，並且針對氧化鋁和層析矽膠不同的密度特點，氧化鋁柱2和層析矽膠柱3採用了不同的內徑，上述針對不同填料使用不同內徑的結構，使得作為吸附劑的氧化鋁和層析矽膠具有了不同的橫截面積和高度，保證了氧化鋁和層析矽膠均能達到最佳的分離效果。

本發明提出的原油族組分分析用層析柱100，採用了能拆卸連接的氧化鋁柱2和層析矽膠柱3，在氧化鋁柱2和層析矽膠柱3中分別填充有氧化鋁和層析矽膠，保證了氧化鋁和層析矽膠始終處於相互分離的狀態，避免了氧化鋁和層析矽膠的直接接觸，也就避免了氧化鋁和層析矽膠接觸面處的原油物質殘留，既提升了分離效果；同時，又使得氧化鋁和層析矽膠能夠單獨回收並再次循環利用，降低成本的同時又利於環保。

在本發明一個可選的例子中，如圖1、圖2所示，氧化鋁柱2的底端向下延伸形成第一連接部4，層析矽膠柱3的頂端向上延伸形成有擴徑部5和第二連接部6，第一連接部4和第二連接部6均為中空的圓柱體，第一連接部4外壁上設有外螺紋，第二連接部6內壁上設有內螺紋，外螺紋和內螺紋相互嚙合，擴徑部5的內壁面為由上至下漸擴的錐面，擴徑部5其底端的內徑與層析矽膠柱3的內徑相同。相對於傳統的層析柱，擴徑部5和層析矽膠柱3增大了截面積而減小了長度，增大了的截面積更適應於層析矽膠的顆粒大小，提高了層析矽膠的分離效果，而減小的長度還進一步減少了衝洗溶劑通過層析矽膠的時間，最終節約了分離時間。

在本發明一個可選的例子中，如圖1、圖2所示，上部漏鬥1的底端向下延伸形成有的第三連接部7，氧化鋁柱2的頂端向上延伸依次形成有第一縮徑部8和第四部連接部9，第三連接部7和第四連接部9均為中空的圓柱體，第三連接部7外壁上設有外螺紋，第四連接部9內壁上設有內螺紋，外螺紋和內螺紋相互嚙合，第一縮徑部8的內壁面為由上至下漸縮的錐面，第一縮徑部8其底端的直徑與氧化鋁柱2的內徑相同。

在本發明一個可選的例子中，如圖1、圖2所示，層析矽膠柱3的底端向下延伸依次形成有第二縮徑部10和細徑出口部11，第二縮徑部10的內壁面為由上至下漸縮的錐面，第二縮徑部10的頂端內徑與層析矽膠柱3的內徑相同，細徑出口部11的內壁面為柱面。細徑出口部11具有一定長度，在層析過程低流量的情況下可實現對出口的液體封堵，減少空氣影響。

流量相同的情況下縮徑和擴徑會導致流場變化，造成震動，加強衝洗效果，減小物質殘留，誤差較小；而過渡型縮徑和過度性擴徑的設計進一步減少了臺肩面型縮徑和擴徑所可能導致的族組分物質殘留。

在本發明一個可選的例子中，如圖1、圖2所示，氧化鋁柱2的內徑為6mm。與傳統的層析柱(內徑為7mm～10mm)相比，減少了氧化鋁的橫截面積，增加了氧化鋁的長度，實驗室試驗結果表明，當氧化鋁的橫截面積為6mm時，其分離效果最好。

在本發明一個可選的例子中，如圖1、圖2所示，層析矽膠柱3的內徑為16mm，與傳統的層析柱(內徑為7mm～10mm)相比，當層析矽膠的橫截面積為16mm時，其分離效果最好。同時，由於增加了層析矽膠柱3的內徑，在所需層析矽膠的質量不變的情況下，減少了層析矽膠的高度，也就相應地減少了整個層析柱的高度，節約了分離時間。

在本發明一個可選的例子中，如圖1、圖2所示，在氧化鋁柱2的底端設置有第一濾頭12，在層析矽膠柱3的底端設有第二濾頭13，第一濾頭12上設有多個第一過濾孔，第二濾頭13上設有多個第二過濾孔，第一濾頭12和第二濾頭13均為玻璃砂濾頭(術語又稱其為砂芯濾板)，用以承載填料使之不下落而又能保證衝洗溶劑能夠順利通過。濾頭12的外側壁與氧化鋁柱2的內壁面或下室體122的內壁面面接觸並密封固定連接；濾頭13的外側壁與層析矽膠柱3的內壁面或下室體122的內壁面面接觸並密封固定連接。具體的，根據氧化鋁和層析矽膠的顆粒直徑的不同，第一過濾孔的孔徑為0.053mm；第二過濾孔的孔徑為0.09mm。

在本發明一個可選的例子中，層析柱100其螺紋連接處的外螺紋的表面和內螺紋的表面均為磨砂面，進一步保證了上部漏鬥1和氧化鋁柱2之間、氧化鋁柱2和層析矽膠柱3之間的密封連接的密封效果。

在本發明一個可選的例子中，如圖1、圖2所示，在氧化鋁柱2和層析矽膠柱3上均設有刻度線。其中，根據應用標準《SY/T5119—2008巖石中可溶有機物及原油族組分分析》中的規定，氧化鋁的使用量為2g，氧化鋁的顆粒直徑為100目～200目，在氧化鋁柱2上標出兩條氧化鋁推薦刻度線21、22，分別對應兩種粒徑(兩種粒徑分別為100目和200目)的氧化鋁，同時，為了方便微調，在氧化鋁推薦刻度線21、22的周圍還有輔助刻度線23，以根據實際情況調整填料體積；根據應用標準《SY/T5119—2008巖石中可溶有機物及原油族組分分析》中的規定，層析矽膠的使用量為3g，層析矽膠的顆粒直徑為80目～100目，在層析矽膠柱3上標出兩條層析矽膠推薦刻度線31、32、分別對應兩種粒徑(兩種粒徑分別為80目和100目)的層析矽膠，同時，為了方便微調，在層析矽膠推薦刻度線31、32的周圍還有輔助刻度線33以根據實際情況調整填料體積。這樣，在填充氧化鋁和層析矽膠時，可以省去稱量的步驟，根據所使用氧化鋁和層析矽膠的顆粒大小，確定其各自對應的刻度線，填充時，氧化鋁和層析矽膠達到各自對應的刻度線即可，簡單方便，節省了時間。

本發明還提出了一種原油族組分分離方法，使用本發明提出的原油族組分分析用層析柱100，具體的，該分離方法包括：

步驟A，稱取原油，並將原油用正己烷完全溶解形成混懸液；

步驟B，利用已填塞脫脂棉的漏鬥對混懸液進行過濾得到濾液；

步驟C，利用氯仿洗滌步驟B中完成過濾後的脫脂棉得到瀝青質；

步驟D，向層析柱100的氧化鋁柱2中填充規定量的氧化鋁，向層析柱100的層析矽膠柱3中填充規定量的層析矽膠，並順序連接上部漏鬥1、氧化鋁柱2和層析矽膠柱3，組裝層析柱100；具體的，向氧化鋁柱2中填充氧化鋁的質量為2g，氧化鋁顆粒的直徑為100目～200目；向層析矽膠柱3中填充層析矽膠，層析矽膠的質量為3g，層析矽膠的顆粒直徑為80目～100目。

步驟E，取步驟B中得到的濾液，將其加入層析柱100的上部漏鬥1中，依次利用正己烷、二氯甲烷和正己烷混合溶劑、無水乙醇和氯仿對所述層析柱進行淋洗，實現飽和烴、芳香烴和膠質的分離；具體的，用正己烷淋洗出飽和烴，用二氯甲烷和正己烷混合溶劑(體積比為2:1)淋洗出芳香烴，用先無水乙醇後氯仿的順序淋洗出膠質。關於本步驟的具體操作要求請參考《SY/T5119—2008巖石中可溶有機物及原油族組分分析》中的規定。

步驟F，拆下氧化鋁柱2和層析矽膠柱3，對氧化鋁和層析矽膠進行回收。可以分別通過氧化鋁柱2的上端和層析矽膠柱3的上端向氧化鋁柱2和層析矽膠柱3中加入液體刷洗再倒出的方式，也可以分別從氧化鋁柱2的下端和層析矽膠柱3的下端通入液體使液體分別經過第一濾頭12和第二濾頭13再從將另一端將層析柱填料帶出的方式。

本發明提出的原油族組分分離方法，還可以包括步驟G，分別對分離所得的四種組分(四種組分分別為瀝青質、飽和烴、芳香烴和膠質)進行烘乾和稱重，計算質量差得到族組分。

針對上述各實施方式的詳細解釋，其目的僅在於對本發明進行解釋，以便於能夠更好地理解本發明，但是，這些描述不能以任何理由解釋成是對本發明的限制，特別是，在不同的實施方式中描述的各個特徵也可以相互任意組合，從而組成其他實施方式，除了有明確相反的描述，這些特徵應被理解為能夠應用於任何一個實施方式中，而並不僅局限於所描述的實施方式。