立方氮化硼複合材料，其使用方法，其製備方法及包含其的工具與流程
2023-11-09 01:35:42
本發明總體涉及一種包含立方氮化硼(cBN)的複合材料，該立方氮化硼(cBN)分散在包含金屬矽化物材料的結合劑基質中；包括該複合材料的機械工具；以斷續模式使用包含該材料的機械工具加工鐵基工件的方法；和製備所述複合材料的方法及包含其的機械工具。
背景技術：
美國專利號8419814公開了通過包括如下的方法在cBN晶粒的表面上沉積納米尺寸的氮化鈦(TiN)和氮化鉭(TaN)的顯微組織：處理cBN晶粒以使其表面親玻璃(vitreophillic)，將它們懸浮在乙醇中，引入Ta(OC2H5)5和Ti(OC3H7)4，並進一步處理該懸浮液和cBN晶粒，使得每個cBN顆粒變得塗覆有鈦和鉭氧化物化合物的緊密混合物。在合適的氣氛中熱處理塗覆的cBN晶粒以將所述氧化物轉化成納米尺寸的TiN和TaN。形成了由此塗覆的包括多個cBN晶粒的聚集體，並使其在超高壓和高溫下經受加壓，導致在基本上由TiN和TaN的混合物構成的結合性基質內包括約84體積％cBN的無裂紋PCBN材料。在加工測試中，所述PCBN的樣品表現出優異的性能，這可能是由於結合性基質的晶粒尺寸接近霍爾-佩奇(Hall-Petch)納米晶粒尺寸。
美國專利號5288297公開了一種cBN壓製品，其包含通過60-10體積％的結合性基質結合的40至90體積％的cBN晶體，該結合性基質主要包括氮化矽和金屬二硼化物的緊密混合物，其中所述金屬選自鈦(Ti)、鋯(Zr)和鉿(Hf)原子。氮化矽和金屬二硼化物各包括至少25體積％的結合性基質，它能牢固地和一致地結合於cBN晶體。公開了通過反應結合性金屬矽化物化合物與cBN晶粒生產cBN壓製品的方法。
存在這樣的需要：當用來加工鐵基工件本體，特別是但不僅僅以重度斷續加工方式時，具有較長工作壽命的相對堅固和耐磨損cBN複合材料。
概要
從第一方面來看，可以提供由如下構成的複合材料：分散於結合劑基質中的至少65體積％的立方氮化硼(cBN)晶粒，所述結合劑基質包含結合於cBN晶粒的多種顯微組織和cBN晶粒之間的多個中間區域；所述顯微組織包括金屬的氮化物或硼化合物；和所述中間區域包括包含化學結合於矽的金屬的矽化物相；其中矽化物相的含量為複合材料的2-6重量％，並且其中所述cBN晶粒具有0.2-20μm的平均尺寸。該cBN複合材料也可以稱為多晶立方氮化硼(PCBN)材料。
本公開設想了各種複合材料，以下給出了其非限制性的、非窮舉性的實例。
在一些實施例中，在複合材料中的矽化物相的含量可為複合材料的至多約5重量％。
在一些實施例中，矽化物相可以是陶瓷或金屬間化合物相。
在一些實施例中，所述金屬可以是鈦(Ti)。顯微組織可以包含氮化鈦(TiN)和/或顯微組織包含二硼化鈦(TiB2)。在一些實施例中，矽化物可以包含具有化學式TixSiy的矽化鈦材料，其中x為0.9-1.1，y為0.9-1.1(基本為TiSi)。在一些實施例中，矽化物可以包含具有化學式TixSiz的矽化鈦材料，其中x為0.9-1.1，且z為1.9-2.1(基本為矽化鈦TiSi2，二矽化鈦)。金屬硼化物材料可包含二硼化鈦(TiB2)，且複合材料中的二矽化鈦和二硼化鈦的相對量可以使得矽化鈦的(311)X-射線衍射(XRD)峰與二硼化鈦的(101)XRD峰之比為0.2-1.1。
在一些實施例中，該金屬可以是鉿(Hf)、鉭(Ta)或鋯(Zr)。
在一些實施例中，矽化物相可以通過顯微組織與cBN晶粒隔開。
在一些實施例中，顯微組織可以為結合於cBN晶粒的表面區域的塗覆層的形式。
在一些實施例中，cBN晶粒的含量可以為複合材料的至少約80或至少約90體積％。
在一些實施例中，cBN晶粒具有0.1-10微米的平均尺寸。在更具體的實施例中，cBN晶粒可以具有0.1-5微米的平均尺寸，或所述cBN晶粒可具有大於5至20微米的平均尺寸。cBN晶粒的平均尺寸和尺寸分布的選擇，例如是否其可以具有一個或多於一個模式，可取決於要使用該複合材料的應用類型。
在一些實施例中，可以根據cBN的含量選擇cBN晶粒的平均尺寸和或尺寸分布，使得cBN顆粒之間的結合性基質的平均體積既不過大也不過小。在一些實施例中，在具有相對高含量的cBN晶粒(至少約80或90體積％)的複合材料中所包含的cBN晶粒可以比具有相對低含量的cBN晶粒的複合材料相對更大。在一些實施例中，在包含至少80或至少90體積％的cBN晶粒的複合材料中的cBN晶粒的平均尺寸可以大於5微米，或大於約10微米。在其它的實施例中，在包含小於90或小於80體積％的cBN晶粒的複合材料中的cBN晶粒的平均尺寸可以大於0.1微米，或大於約5微米，且小於約10微米。雖然不希望被特定的理論所束縛，但可以相對於複合材料中的cBN含量來平衡cBN晶粒的平均尺寸和/或尺寸分布，以便達到根據本公開的整體量的殘餘矽化物。這可以幫助控制複合材料的矽化物含量，實現不太高(潛在地因為cBN晶粒之間的區域太大)且不太低(潛在地因為cBN晶粒之間的區域太小)的矽化物含量。
在一些實施例中，如從複合材料的表面上看，cBN晶粒的區域分布可以具有至少兩個模式。
在一些實施例中，所述結合性基質可包含氮化矽(Si3N4)。
在一些實施例中，矽化物相的含量可以是結合劑基質的20-60重量％。
從第二方面來看，提供了一種使用示例性公開的複合材料的方法，所述方法包含：提供包含切割刃的機械工具，該切割刃包含複合材料；以斷續模式使用該機械工具加工包含鐵基材料的工件，其中配置該工件使得連續的接合長度(engagement length)為加工操作期間在該工件的表面和切割刃之間經過的距離的30-50％。
在一些實施例中，可以配置該工件使得該工件的至少一部分呈現到切割工具的接合角，所述接合角為30-90度。
在一些實施例中，該工件可以包含在洛氏『C』硬度標度(HRC)上具有至少50，至少52，至少60或至少62的硬度的材料。
在一些實施例中，該工件可包含鋼、鑄鐵或超合金材料。例如，該工件可包含鋼或灰鑄鐵材料。
在一些實施例中，機械工具可以包含連接到支撐體的複合材料。
在一些實施例中，所述機械工具包含可轉位刀片。例如，該機械工具可配置成用於車削或銑削操作，並且該方法可包含在車削或銑削操作中使用機械工具。在一些實施例中，所述工件可以適合於製造制動盤，並且該方法可包含將工件進行加工以製造制動盤。
從第三方面來看，提供了一種製造包含示例公開的複合材料的製品的方法，所述方法包括：將矽化物相前體與多個cBN晶粒組合以提供原料組合體，選擇的矽化物相前體使得金屬能夠與cBN晶粒反應以形成氮化物或硼化物的反應產物；其中在原料組合體中的cBN晶粒的含量使得在複合材料中的cBN晶粒含量將為複合材料的至少65體積％；在足夠高的溫度下將所述原料組合體經受cBN為熱力學穩定相的壓力持續足夠長的時間，以使矽化物相前體中包含的一些金屬與cBN晶粒反應以形成反應結合於cBN晶粒的多種顯微組織；和保留金屬矽化物相為複合材料的2-6重量％或結合劑基質的20-60％，餘量為在化合物材料中包含的cBN以外的材料。
在一些實施例中，該保留的金屬矽化物相是複合材料的2-5重量％或結合劑基質的20-50％，作為包含在複合材料中cBN以外的材料的餘量。
在一些實施例中，矽化物相前體可以是粉末形式，和矽化物相粉末的晶粒的平均晶粒尺寸可以是0.1-5微米。
在一些實施例中，包含在矽化物相前體中的金屬可以是鈦(Ti)。在一些實施例中，矽化物可以包含具有化學式TixSiy的矽化鈦材料，其中x為0.9-1.1，y為0.9-1.1(基本為TiSi)。在一些實施例中，矽化物可以包含具有化學式TixSiz的矽化鈦材料，其中x為0.9-1.1，z為1.9-2.1(基本為TiSi2，二矽化鈦)。
在一些實施例中，矽化物相可以包含鉿(Hf)、鉭(Ta)或鋯(Zr)。
在一些實施例中，該方法可以包含通過如下方式產生矽化物相前體：組合單質形式的Si和金屬使得Si和金屬將會能夠彼此反應，形成預反應組合體；處理所述預反應組合體，使得金屬與Si反應以形成包含矽化物相的反應的材料；和將反應的材料粉碎以提供多個矽化物相的晶粒。該方法可以包含通過碾磨粉碎所反應的材料。
在一些實施例中，在超高壓力下燒結複合材料的溫度可影響在複合材料中的殘餘矽化物相的整體含量。特別是，相對低的燒結溫度(所有其它都基本相同)可以導致較高含量的殘餘矽化物相。
從第四方面來看，可提供適合於以斷續模式加工鐵基工件的機械工具，其包含示例公開的複合材料，其中切割刃、前刀面和後刀面包含所述複合材料。該機械工具可用於車削或銑削工件。
將參考附圖描述複合材料和機械工具的非限制性實施例，其中：
附圖說明
圖1A和圖1B示出了根據下面描述的實施例2的複合材料的掃描電子顯微照片(SEM)圖像(以兩種不同的放大率，如由顯示1微米的比例尺所示那樣)；
圖2A和圖2B示出了示例性複合材料的兩個SEM圖像，包括對應於獲得能量色散光譜(EDS)光譜的點的附圖標記；
圖3示出了示例性複合材料的X-射線衍射圖，其中已識別主峰；
圖4顯示了柱狀圖，其比較了在稱為"H30重度斷續硬零件車削"的加工測試中的切割元件工作壽命(六個切割元件包含示例性複合材料和一個切割元件包含參比複合材料)；
圖5顯示了柱狀圖，其比較了在稱為"K30重度斷續灰鑄鐵製動盤車削"的加工測試中在切割元件中形成的磨損疤痕(六個切割元件包含如圖4所示的相同示例性複合材料和參比材料)；和
圖6示出了用於在示例性和參比的複合材上進行H30加工測試的測試工件的透視圖的照片。
具體實施方式
參照圖1A、圖1B、圖2A和圖2B，示例性複合材料可以包含多個cBN晶粒10，其包含分散在結合劑基質中的約90體積％的複合材料，所述結合劑基質包含反應結合於cBN晶粒10的多種顯微組織12和在cBN晶粒10之間的間隙中的多個中間區域14。該顯微組織12可包含氮化鈦(TiN)和二硼化鈦(TiB2)；特別是顯微組織12可包含比TiN多的TiB2和潛在少量的Si3N4晶粒，其似乎以不超過複合材料的約1-2體積％的痕量存在於結合劑基質中。中間區域14的一些部分看起來包含矽化鈦相，特別是TiSi2和可能的TiSi，且其他部分似乎包含TiB2。其它區域16似乎包含氮化矽(Si3N4)。矽化鈦相的含量將是複合材料的2至6重量％或2至5重量％。
參照圖2A和圖2B，原位進行能量色散光譜(EDS)分析以給出在示例性複合材料表面的區域部分上的各個點處的主要元素的指示，且將結果總結於表1中。基於檢測到的元素的相對摩爾量，對於一些點提到了可能非限定性和非窮盡(mon-exhaustive)的化合物或相。
表1
將對製造示例性cBN複合材料的示例性方法進行說明。
可通過以合適的比例(如2Ti+3Si)將Ti和Si粉末摻混在一起製備包含矽(Si)和鈦(Ti)的混合物或合金，例如在真空中在升高的溫度下處理摻混的粉末。該反應產物可以包含一種或多種矽化鈦合金或一種或多種化合物TiSi、TiSi2或Ti5Si3的金屬間化合物相，可以以彼此組合製得它們。可將Si和Ti粉末緊密摻混並密封在抽空的石英管或包入金屬的真空爐(例如鉬合金內壁的真空爐)中用於在約1,000至約1,200攝氏度的溫度下的熱處理。例如，可以在真空下在約1,100攝氏度的溫度下將摻混的粉末熱處理約15-30分鐘。在將摻混的Ti和Si粉末摻混在一起並在約1,000℃的溫度下經受真空熱處理2小時的實驗中，X-射線衍射(XRD)分析揭示了在反應產物材料中一些殘餘的未反應的Si是明顯的，而當在1,100℃下進行熱處理2小時時，沒有明顯的未反應的Si的痕跡。
反應產物材料的整體組成可以近似等於Si3Ti2，為粗粒料的形式，例如可以通過碾磨至多約4小時將其粉碎以提供細分的摻混粉末，其顆粒具有至多約10微米或至多約3微米的平均尺寸。使用碾磨來粉碎鈦或其它矽化物粒料是相對積極性(aggressive)的高功率的方法，且可能能夠降低粒料的尺寸到尺寸為1.5至2.5微米的平均晶粒尺寸的非常細的粉末。金屬間TiSi2和其它矽化鈦相比單質形式的前體Ti和Si更脆，這可以使得更容易通過研磨控制矽化物相的粉碎以產生非常細分的晶粒(相比對於前體元素的其它來源所可能的)。此外，該矽化物相傾向於比單質Ti和Si顯著更耐氧化；Ti和或Si的氧化將可能降低有效燒結或與cBN的結合以形成cBN複合材料。Ti與Si的反應可以在真空中進行以促進可能存在的氧的去除。
雖然不希望被特定的理論所束縛，但約1-約5微米的相對細的鈦或其他矽化物粉末可導致晶粒的更均勻摻混和因此更均一的顯微組織和或燒結的cBN複合材料的優異性能。特別地，非常細分的矽化物相晶粒將具有相對高的比表面積用於與cBN晶粒反應，潛在地導致cBN複合材料的更有效的反應燒結。具有小於約0.1微米的晶粒尺寸的矽化鈦粉末(或其它種類的矽化物粉末，例如矽化鉿或矽化鋯粉末)，可以增加向原料粉末摻混物引入太多表面氧的風險，因為比表面積將會相對大，且氧化物化合物和其它雜質可能附著於粉末表面。在原料粉末中存在過多的氧對於燒結的複合材料的使用中的某些性質和行為可能是有害的。
然後，可以用多個cBN晶粒摻混細的矽化鈦粉末，其可具有0.1微米到約5微米的平均尺寸，且其尺寸分布可以表現出一個、兩個或更多個模式(其也可被稱為峰)。例如，超聲裝置可用於摻混cBN晶粒和矽化鈦粉末。在一些示例性方法中，可以通過剪切混合摻混的cBN晶粒和矽化物粉末，其中可以在己烷或其它合適的流體介質中混合粉末，然後乾燥和篩分以選擇適當尺寸的晶粒，例如約220微米。在一些示例性方法中，可以藉助鋼球通過擺動式混合機(shaker-mixer)(如TurbulaTM摻混機)混合cBN晶粒和矽化物粉末，之後去除球，並且提供該摻混粉末。使用超聲混合可以在燒結的cBN複合材料的顯微組織中導致優異的均勻性，其可包含較少和較小的材料團聚，或在結合劑基質中基本上沒有明顯的材料團聚。
將會對cBN晶粒和矽化鈦粉末的相對量進行選擇使得在燒結的cBN複合材料中存在cBN的所需的重量或體積含量，其將會為複合材料的至少65體積％，並且可以是至少70，至少80或至少90重量％。在摻混cBN晶粒與矽化鈦粉末混合時，由於少量的cBN與Ti和或Si的反應形成TiN和或TiB2和或Si3N4所致的次要量的cBN損失可以考慮在內。這樣損失的cBN量將可能取決於cBN晶粒的比表面積，其可能取決於形狀和尺寸分布，cBN晶粒的數量(換句話說，可添加比可能首先看似必要略多的cBN以補償這種潛在效應)。
接著，可以形成包含混合的矽化物粉末和cBN晶粒的粉末或粒料並將其壓實以提供預燒結體例如盤。預燒結體不必相對於燒結碳化物基材放置，和可封裝在耐火金屬夾套中，並在約750攝氏度下在真空中脫氣約30分鐘。在脫氣步驟後，可以將封裝的盤密封在額外的耐火金屬夾套中以提供雙夾套的預燒結體。將封裝的預燒結體經受高壓和高溫，其中在所述高壓下cBN為熱力學穩定的，例如至少約3(GPa)，至少約5.5GPa或至少約6.5GPa，和在所述高溫下在金屬矽化物中的鈦或其他金屬可與cBN反應以形成Si3N4、TiN和或TiB2。通常，在3-8GPa範圍內的較高的燒結壓力可能導致較密實的燒結複合壓製品，並在使用中表現出某些優異性能和行為。在一些實施例中，該壓力可以是約6.5-約7.0GPa，溫度可為至少約1，300-1，450攝氏度(通常當使用較高的壓力時可以使用較高的溫度)；因此對於約6.8GPa的壓力可以使用約1，450攝氏度的溫度。
燒結原料粉末所用的溫度將對於未與cBN反應的殘餘矽化物的相對量具有影響；一般來說，在所有其它條件相同的情況下，燒結溫度越低，在燒結的複合材料中的殘餘金屬矽化物的含量可以越高。
儘管上述描述的示例性方法主要提到矽化鈦，但用於製作包含其它金屬矽化物相例如矽化鉿或矽化鋯的原料的方法基本上將會是類似的。
某些示例性cBN壓製品看起來對於用於重度斷續加工操作，例如具有至少50或至少52HRC硬度(洛氏C標度的硬度)的淬硬鋼和或鑄鐵例如灰鑄鐵的車削或銑削是特別有效的。
雖然不希望被特定的理論所束縛，但cBN晶粒與來自矽化物相粉末的元素的化學反應可導致cBN晶粒和結合劑基質之間的強結合。例如，金屬硼化物和或金屬氮化物的反應產物的顯微組織可以牢固地結合於cBN表面。為了發生這種反應結合，用作燒結cBN複合材料的原料的矽化物相將需要包含能夠與硼源反應以形成金屬硼化物化合物和或與氮源反應以形成金屬氮化物化合物的金屬。潛在地，cBN和這樣的金屬的氮化物和或硼化物反應產物可為結合於cBN晶粒的層狀或塗層狀的顯微組織。少量相對脆的材料例如未與cBN晶粒反應的保留的矽化物相的存在，可以提高cBN複合材料的耐衝擊性和強度。該矽化物化合物例如矽化鈦可以以金屬間相存在，其可以是相對脆性的，並且比結合劑基質中存在的氮化鈦和或硼化鈦和或其它材料潛在地更易碎(較不堅固或堅韌)。潛在地，少量相對脆的材料的存在可以具有改善cBN複合材料的耐衝擊性和或強度，特別是衝擊強度的作用。衝擊強度可能是用於斷續加工工件的材料的一個重要屬性。雖然不希望被特定的理論所束縛，但這可以通過矽化物相而發生，該矽化物相因矽化物相中裂紋的增殖而消耗衝擊能量，實際上"破碎"矽化物相。例如，當蔓延穿過cBN複合材料的裂紋到達矽化物相的區域或晶粒處時，其顯著量的能量可能被消耗在這樣的"破碎"中，因此減弱或預防其進一步蔓延。如果存在過多的矽化物相，那麼複合材料的整體耐衝擊性可能將會減小，因為"破碎"效果可能具有越來越長的範圍，且出現在複合材料的太大體積中。作為替代或補充，太高含量的矽化物相可能潛在對複合材料的某些其他性能例如化學或其它磨損耐受性具有有害影響。如果存在太少的相，潛在裂縫衰減或抑制作用可能變得顯著較不明顯或可忽略。
雖然不希望被特定的理論所束縛，但示例公開的cBN複合材料似乎將cBN晶粒和結合劑基質之間的強反應結合方面和可有效提高複合材料的某些力學性能如耐衝擊性的保留的殘餘矽化物材料組合起來，這對於斷續加工是特別有用的。
雖然不希望被特定的理論所束縛，但用於製備複合材料的示例方法可具有增強結合劑顯微組織的均勻性或以某些其他的方式改變結合劑顯微組織的方面，該方法包含碾磨金屬矽化物材料然後將其與cBN晶粒摻混，因此提供細分的金屬矽化物的原料粉末。
現在將更詳細地描述非限制和非窮盡的實施例。
實施例1-6
製造了包含從相同的燒結盤切割出的實施例cBN複合材料的六對測試機械工具以便進行如下所述的兩種斷續加工測試。還製造並測試了包含參比cBN複合材料的一對參比機械工具。所有的實施例切割工具具有相同的結構並且包含名義上相同的cBN複合材料，其包含90體積％的cBN晶粒、TiN、TiB2、Si3N4和矽化鈦金屬間相TiSi、TiSi2。
參比材料是AMB90TM PCBN，將六號元素(Element Six)產品用於重度斷續硬車削。通過燒結摻有具有約6微米的平均晶粒尺寸的鋁(Al)粉末的cBN晶粒製得參比材料，cBN的質量含量為摻混粉末的約90％，且餘量由Al粉末構成。該cBN晶粒具有3-8微米的平均尺寸範圍。將摻混的粉末進行壓實以形成預燒結盤，並經受約5.5GPa的燒結壓力和約1，250℃的燒結溫度持續約30分鐘的時間。
製備如下的實施例cBN複合材料。以3Ti和2Si的摩爾比將Ti和Si粉末摻混在一起和在抽空至10-3-10-6毫巴(mbar)的真空爐中經受約1，100攝氏度的熱處理。反應產物包含相對大塊形式的至少TiSi和TiSi2，將其破碎並篩分至約212微米，然後通過在己烷中碾磨4小時粉碎以提供具有約1.5-2.5μm的平均晶粒尺寸的良好摻混的粉末。回收碾磨的粉末，在旋轉蒸發器中乾燥，然後在烘箱中在60℃下另外乾燥過夜。
將細矽化鈦粉末與90重量％的具有2-20微米的平均尺寸的cBN晶粒摻混，如表4中對於各種實施例所示。各種方法被用來摻混實施例1-6的粉末，在實施例1、2和6中通過在己烷中超聲處理；在實施例4中通過(TurbulaTM)擺動式混合機和鋼球；對於實施例5通過行星式球磨機摻混cBN和Ti-Si反應產物粉末。
在實施例1，2和6中的超聲混合包括向Ti-Si反應產物粉末加入己烷和向所得的懸浮液引入超聲波探頭(prove)，和施加25％的超聲振幅(使用具有2000bdc、20kHz的最大頻率、2.2kW的最大功率和全波50mm直徑的鈦焊頭(horn)的BransonTM裝置)5分鐘。然後，將一定量的cBN粉末引入到懸浮液，使得cBN含量為90重量％的組合的Ti-Si粉末和cBN的混合物，並以相同的幅度將組合的懸浮液超聲處理10分鐘。在旋轉蒸發器中乾燥懸浮液，然後在烘箱中在60℃下乾燥至少5小時。在氮氣氛下將混合的粉末冷卻到約25℃和篩分至低於約212微米。
實施例4的搖擺式混合包含組合90重量％的cBN粉末與10重量％的鈦-矽反應產物粉末和引入8個WC球，每個的直徑為8mm。將粉末搖擺式混合1小時，接著去除WC球。
實施例5的行星式球磨包含組合90重量％的cBN晶粒與10重量％的鈦-矽反應產物粉末和引入3mm直徑的WC球，使得組合的粉末與球的質量比為1：2.5。將己烷加入到混合的粉末中，使得粉末的體積與己烷的體積為約2：1。以90轉/分鐘(rpm)使懸浮液經受行星式球磨30分鐘。去除球並且在旋轉蒸發器中乾燥漿料或懸浮液，然後在烘箱中在60℃下乾燥至少5小時。在氮氣氛中將混合的粉末冷卻到約25℃和篩分至低於約212微米。
將包含cBN和矽化鈦晶粒的摻混的原料粉末進行壓實以形成多個盤。將壓實的盤封裝在超高壓爐的反應容器中(它也可以稱為超高壓力壓機)，並經受約6.8GPa的超高壓力和約1，450℃的溫度約10分鐘的時間以提供由cBN複合材料(略低的溫度用於燒結實施例3)構成的燒結盤。將盤進行切割以形成切割元件的前體本體，然後通過金剛石研磨進行進一步加工以提供用於六個實施例切割工具的六個切割元件。
參照圖3，對於實施例2和6測量了XRD譜上的在約45.77度的2θ附近的矽化鈦(TiSi2)(311)X射線衍射XRD峰與52.1°的2θ的二硼化鈦(TiB2)(101)峰的高度之比。這些比例測量為約0.37，似乎表明複合材料具有相對低的TiSi2含量和可能其它矽化鈦材料(在cBN含量為65體積％的下述其他實施例7和9中，該比例為約1.0)。據估計，這可以表明矽化鈦材料的含量可以為cBN複合材料的約2-3重量％。
製備了包含實施例cBN複合材料的實施例車削工具。將燒結的cBN複合盤切割成具有10×10mm尺寸的片，每個具有3.2mm厚度。通過形成25度倒角和20微米的邊緣珩磨(edge hone)和-6度前角製備工具切割刃。在K30灰鑄鐵鑄鐵測試(類似於制動盤加工)和所謂的H30'O1時鐘測試'中測試該工具。
在選擇具有與H25或H30硬車削相似性的條件下，在車削測試中對每對實施例工具之一進行測試，其中切割插件用於加工(車削)由淬硬鋼構成的本體。當由實施例的cBN複合材料限定的刀具刃已經破裂到破裂疤痕的尺寸(平行於切割速度向量測量)大於後面磨損疤痕的平均尺寸，或後面磨損疤痕的長度達到至少0.3毫米時，終止每一測試。發生這些發生情況之一是壽命終結的準則，其在測量的切割力方面在相對突然的改變中變得明顯。在形成0.3毫米(mm)的後面磨損帶尺寸之前可能發生災難性的刃破裂。可以就待實現的壽命結束準則所需的道次數報告cBN複合材料的性能；插件壽命越長，在測試中的cBN複合材料的性能越好。期望這個結果在包含鋼本體的斷續切割的某些工業加工應用中提供cBN複合材料的潛在工作壽命的指示。
在圖6中顯示了測試工件，其包含從圓板圓周軸向突出的一系列條狀物30(因此稱為"時鐘測試")。每個條狀物呈現與工具成90度的接合角，並在其整個體積中具有大致相同的硬度(其也可以被稱為"完全淬硬")，洛氏C硬度在約60-60HRC的範圍內，為根據AISI 4340規範的淬硬鋼材料。該測試被認為在實踐中的許多應用中在加工情形的淬硬鋼(尤其是但不是唯一的)中提供PCBN材料的潛在性能的相當好的指示。測試工件和切割條件配置成使工具經受特定比例的連續和斷續切割條件下，該比例對於每個切割周期(其可以稱為"道次")基本恆定。具體而言，通過採用恆定表面速度控制的面車削方法在整個測試中保持此比率基本上恆定。平行於測試工件軸的縱向旋轉軸提供條狀物30之間的一系列弧形空間，使得孔的直徑和傾斜空間(pitch space)預期呈現出可能代表工業中的特定普通硬車削操作的車削條件。
例如，將每對實施例工具的另一個用在K30斷續加工測試中，其中工件由灰鑄鐵構成，響應變量是切割一定距離(從工件去除材料)後的磨損疤痕的尺寸。下面給出H30和K30測試的進一步細節。在表2中提供了在使用O1工具鋼的H30『時鐘測試』和『制動盤』K30中使用的測試參數。在表3中顯示了關於在K30測試中使用的灰鑄鐵材料的等級的信息。與其它級別GG20和GG25相比，所使用的等級提供了相對好的耐磨性、強度和熱處理響應，且具有合理的可加工性和優良的表面光潔度。所使用的灰鑄鐵等級的布氏硬度為190-260。通常，PCBN工具用於以相對高的切割速度加工灰鑄鐵，如表2所示。
表2
表3
掃描電子顯微術(SEM)和X-射線衍射(XRD)分析確認顯著量的二硼化鈦(TiB2)和氮化矽(Si3N4)相的存在，其可能由於cBN晶粒和鈦(Ti)與矽(Si)的源之間的反應結合所引起。實施例的工具顯示出在H30應用中工具壽命方面的至多約100％的改進和K30應用中耐磨性方面的30％的改進。
六對實施例工具的每個的H30和K30切割測試的結果總結在表4中，以及使用參比材料獲得的相應結果。加工測試結果也圖示地顯示於圖4和圖5中，並指示出該實施例cBN複合材料在兩個測試中表現得顯著好於參比樣品。在H30測試中，由實施例刀具所顯示的平均道次數為約76，且標準偏差為約6，而參比刀具的道次數為約38。在K30測試中，形成在實施例刀具中的平均磨損疤痕的尺寸為約68微米，標準差為約4微米，而參比刀具中的磨損疤痕為約85微米。
表4
這些結果似乎提供強有力的證據，表明包含反應結合於包括少量的一種或多種矽化鈦金屬間相的結合劑基質的90體積％cBN晶粒的cBN複合材料具有相對高的強度和韌性，並將可能在包括淬硬鋼和灰鑄鐵的斷續加工的加工操作中表現良好。
實施例7-10
藉助鋼球通過搖擺式混合機以2Ti+3Si(重量比為53％Ti和47％Si)的摩爾比混合具有約30-50微米的平均晶粒尺寸和分別為99.5與99％的純度的鈦(Ti)和矽(Si)粉末1小時。將混合的粉末在真空中在1,100℃下進行熱處理2小時，且將Ti-Si反應產物材料進行碾磨4小時。Ti-Si的反應產物材料的X-射線衍射(XRD)分析表明平均氧含量為約8重量％(加上或減去約5重量％)。
在不同的實施例中，通過搖擺式混合機(TurbulaTM)和鋼球摻混所碾磨的矽化物反應產物材料與具有如表5中所示的平均尺寸的cBN晶粒約1小時，並將混合的粉末壓實成盤，每個盤具有50克(g)的質量。原料中的該cBN含量為90重量％，餘量為矽化鈦(TiSi)反應產物材料。將每個盤封裝在難熔金屬夾套中，在750攝氏度下在真空中脫氣30分鐘，密封在附加的難熔金屬夾套中並在約1,250℃的溫度下經受約5.5GPa的加壓以提供實施例7-10。
掃描電子顯微鏡(SEM)分析揭示了在任何這些實施例複合材料中沒有大量團聚的痕跡，表明細分的Ti-Si反應產物材料非常有效且均勻地摻混有cBN晶粒。cBN晶粒與結合劑基質的反應燒結的清楚痕跡是明顯的。
表5
製造了包含每一實施例cBN複合材料的實施例機械工具，並經受K30類型應用中的測試，這將可能提供複合材料在制動盤的加工中的性能指示。測試的響應變量是在一定數量的切割道次之後在機械工具的切割刃處形成的磨損疤痕的尺寸(所謂的『Vb』長度)，對於每個實施例的工具在表5中示出了這些。就該性能的量度而言，所有實施例7-10都顯示比參比AMB90TM PCBN材料優越的性能。
實施例11-15
使用基本關於實施例1-6所解釋的方法製造了包含65、80和90體積％的實施例cBN複合材料，但不同的是，估計用於燒結實施例15的溫度低於用於其它實施例的溫度約100至200攝氏度。
將材料進行XRD分析。測量了XRD譜上在45.77度的2θ處(TiSi2的最強峰)的矽化鈦(TiSi2)(311)X射線衍射XRD峰與在約52.1°2θ處的二硼化鈦(TiB2)(101)的最強峰的高度之比，且結果列於表6中。
表6
留在複合材料中的殘餘矽化物的量似乎受到至少cBN晶粒的平均尺寸和潛在尺寸分布、複合材料中的cBN晶粒的含量和燒結該複合材料的溫度的影響。該後一點由如下事實所指明：實施例15的TiSi2/TiB2比率高於從其它數據的檢查可預期的比率，因為趨勢是該比率對於比相對低的cBN的含量較高，而對於相對高的cBN含量較低。雖然不希望被特定的理論所束縛，但看來實施例15的燒結溫度的降低導致更高的比率(即，相對較高的矽化物相含量)。
如下簡要地解釋本文使用的術語和概念。
如本文所用，機械工具是可用於通過選擇性地從工件移除材料(該過程可以稱為加工)製造部件的動力機械設備。在制品的製造中待加工的本體可以稱為工件材料，且一般可以包含金屬、合金、複合材料、木材、聚合物，包含碳纖維增強的聚合物。切割工具可具有前刀面，即在其上方形成碎屑(chip)的一個表面或多個表面，該前刀面引導新形成的碎屑流。"碎屑"是通過使用中的機械工具從本體的工作表面移除的本體小片。切割插件的後面是經過由切割插件在本體上產生的加工表面的道次的表面。該後面可以提供與本體的間隙，並且可以包含多於一個後刀面。切割刃是旨在進行本體的切割的前刀面的邊緣。
如本文中所使用的，"粗加工"指的是攻擊性形式的加工，其中通過使用大的切割深度和進給速率以相對高的速率移除工件材料。這區別於"精加工"，其中目的是產生高公差的光潔度，且切割深度和進給速率較低。在粗加工操作中，工具的切割刃上的載荷遠大於精加工操作中的，所以切割刃需要比粗加工操作中更強，特別當前角為正時。這使得硬或超硬，但相對較脆的材料一般不適用於粗加工某些難以加工的工件材料，例如鈦合金。例如PCD、PCBN或先進陶瓷通常不用於粗加工難以加工的材料，儘管這些材料具有高的耐磨性。
在粗加工操作，進給速度和切割深度是相對高的，並且工具切割刃上的負荷是高的，通常在約5至10kN(千牛頓)的範圍內。經常對包含"斷續"外貌的工件進行粗加工，所述外貌可以是有意的或是無意的。例如，斷續可以是"V"槽或從源自鑄造過程中釋放的氣體的孔隙、爐渣或砂粒的形式。在粗加工中，尺寸公差不如精加工操作中重要，並且可以允許達到並超過1mm的後面磨損值。因此，在粗加工中主要的失效模式可能是碎屑耐受性而不是磨損。
包含cBN複合材料如PCBN材料的切割工具可用來加工三種寬泛族群的鐵基材料，即淬硬鋼("硬車削")、在相對軟的基質中包含硬質晶粒的燒結粉末金屬、和灰鑄鐵與硬鑄鐵。實施例類型的淬硬鋼可具有至少50HRC或至少52HRC的洛氏"C"硬度。
加工操作可包含在整個操作中保持與工件製品(換句話說，被加工的本體)接合的切割工具，或者可以在操作期間重複地與工件接合和脫離。例如，該工件可具有相對複雜的形狀，潛在地具有凹部和凸部，和或加工操作可以包含銑削，其中旋轉切割工具將只通過旋轉弧反覆與工件接合。這樣的加工模式可被稱為"斷續加工"或"斷續切割"：其中切割工具將與工件接合併通過部分操作從其移除材料，且在剩餘的操作中與它脫離。與工件的配置相關的各種因素將有可能影響加工過程和合適切割工具的選擇和用於切割刃的材料。特別是，這樣的因素可以包含"接合角"，斷續切割的百分比和"連續接合長度"。僅舉幾個例子，與加工操作相關的因素可以包含"進給速度"、"前角"、"切割速度"和"切割深度"。
接合角和連續刃長度是幫助描述貫穿待經受車削的細長工件的橫向截面形狀的參數，其中工件將會圍繞連接工件的相對端的中心縱軸快速旋轉，且定位該切割工具從而接合和切割鄰近該工件表面的材料。該切割工具還可以徑向向內移動，因為工件的外徑向尺寸將因切割操作而減小，且可以沿工件側面移動，其方向與後者的縱軸對齊。
待加工的測試工件本體可以具有中心圓芯的整體形狀，多個輪輻結構由此徑向向外突出(為了簡單起見，使用了所顯示和描述的工件配置，且所描述的概念將會適用於工件的整體配置，包含不規則或不對稱的工件)。接合角φ介於切割刃和要被切割工具接合和切割的接近輪輻之間。例如，當工件被配置成使得輪輻結構側面位於在中心縱軸上會聚的徑向平面上時，接合角是90度；當輪輻結構的側面向內傾斜而不是與徑向平面對齊時，該接合角小於90度。90度的接合角將使斷續切割操作中的切割工具具有特別苛刻的影響。在相反的極端情況下，0度的接合角將實際上對應於完全不斷續，該工具將實際上以連續模式加工工件，至少對於該工件的部分旋轉。在完全連續加工中，切割刃將在後者的整個旋轉中保持與工件接合(使用車削作為例子來解釋接合角的概念，其還可以應用於其他類型的加工操作)。
工件材料和接合角的陡度的特徵可以在於從0延伸到30的標度，其中30表示最苛刻的斷續條件。例如，淬硬鋼的斷續切割可以為H5至H30的標度，用於汽車或其它交通工具的制動盤的灰鑄鐵或球墨鑄鐵的標度為K05至K30。
可以根據各種參數表徵切割工具的運動。例如，在所謂的"OD"(外徑)加工中，縱向沿著側旋轉工件的側面送入工具，遠離一端並朝向相對端；和在"面車削"中，工具將會徑向向內，因為它降低了被切割的工件的直徑。
連續的接合長度是指以距離為單位的輪輻結構最外側的弧長度，或者作為與工件的徑向截面外接的圓的圓周百分比。它也可以表示為切割工具與輪輻結構接合的時間。連續的接合長度可以指以距離、時間或整轉百分比為單位表示的單個輪輻的長度或全部輪輻的組合長度。
用於淬硬鋼的斷續加工中的工具的加工測試(其也可以稱為"硬車削")廣義上可以分為H05-10(90-100％連續切割和較低的接合角)、H15-H20(工具與工件接觸約60-80％的時間，在表面加工(facing)和車削應用中的每單位長度，低到中間接合角)和H25-H30(連續加工約為30-50％的單位長度，沿著面或外側具有變化但是近似等距的間隙。通常使用接近90度的高接合角，取決於工件的配置。
如本文所使用的，超硬材料具有至少約為25吉帕(GPa)的維氏硬度。金剛石和立方氮化硼(cBN)材料是超硬材料的例子。超硬刀具部分將包含超硬材料，其中切割刃至少部分由超硬材料限定。多晶立方氮化硼(PCBN)材料包含各種等級(或類型)的超硬複合材料的範圍，包括分散在並結合到結合劑基質中的立方氮化硼(cBN)晶粒。
在一些PCBN材料的實施例中，cBN晶粒的含量為至少約60體積％，至少約70體積％或至少約80體積％。
PCBN可以分成兩大類，即"低cBN"和"高cBN"，其中cBN含量分別為約30-70體積％和約70-95體積％。高cBN材料可能用於包含較高斷續切割程度的操作，該程度可能因其中包含的工件或材料的形狀特徵而出現。較高的cBN含量傾向於產生更強的PCBN，其對於斷續的操作是特別重要的。
儘管超硬材料極硬，但它們通常不如燒結碳化物材料強和韌，因此它們更易於破裂和碎裂。燒結碳化物切割工具可產生比PCD和PCBN更好的工具壽命，這是因為其較高的韌性和抗碎裂性，儘管PCD和PCBN顯著更耐磨損。例如，標準文本指明，當可能時，具有負前角的碳化物工具應該用於鈦合金的粗機加工，或粗加工。使用PCBN工具而不是燒結碳化物工具的優點源於PCBN材料的優異耐火"熱硬度"，其在較高速度的切割操作中可能是特別有利的，其中該速度可以為至少150米/分鐘(m/min)，並且在切割工具和工件之間的界面處將產生相對較高的溫度。
儘管cBN對於鐵基金屬是相對惰性的，但在PCBN材料中包含的cBN晶粒的化學磨損在連續加工中達到高的溫度下可能是明顯的。因此，包含相對高含量的cBN晶粒的高PCBN可用在諸如斷續加工的操作中，其中工具插件材料需要相對強，並在相對高的溫度下維持它的硬度。包含相對較低含量的cBN晶粒的PCBN材料可用在諸如連續加工的操作中，其中工具插件材料需要相對耐化學磨損。在所有其它條件相同時(在cBN含量相對高時這可能特別明顯)，包含相對大的cBN晶粒的PCBN材料的強度一般可能低於包含相對小(細)cBN晶粒的PCBN材料。因此，與較粗晶粒的PCBN材料相比，細晶粒PCBN可能較強並產生更好的工件表面光潔度。
通常，可以預計在某些應用中包含相對粗糙的cBN晶粒的PCBN材料將導致工件的太差的表面光潔度。因此，包含在用於加工操作的PCBN材料中的cBN趨向於不會顯著大於約4微米，且大多數商用的PCBN材料包含在約1微米至約2微米的範圍內的cBN晶粒。公開的實施例PCBN材料(也稱為cBN複合材料)跨越較寬的晶粒尺寸範圍，具有2-20微米的平均(d50)值。
包含斷續切割程度與高的加工速度結合的中間加工操作對於設計PCBN材料造成挑戰。在某些應用中，例如其中使用PCBN材料以斷續續模式加工淬硬鋼的應用中(如在所謂的"鑽孔43/40"中所表徵的)，傾向於包含在PCBN中的cBN的一定程度的化學以及侵蝕磨損。這種應用中主要失效模式是碎裂，認為其源於與工件的斷續性質相關的化學(彈坑)磨損和衝擊的結合。
如在本文使用的，"基本上由某些成分組成"的材料是指該材料由所述組分以及少量實際上不可避免的雜質組成。
如本文所用的，術語金屬矽化物或金屬硼化物(其中可以具體提及該金屬)通常指含有一個或多個金屬原子和一個或多個矽或硼原子的化合物。例如，金屬矽化物相可以包含對應的矽化物和或二矽化物化合物和/或包含三個或更多個矽原子的化合物，除非另有說明。特別地，矽化鈦通常將會包括TiSi和TiSi2，和硼化鈦將會包括TiB2。然而，可以提及具體的化合物，這些一般是指化學計量比、亞化學計量比和超化學計量比形式的化合物，除非另有說明。