藉助於有機分離劑製備平行平面片的方法
2023-12-03 08:04:56 1
專利名稱：藉助於有機分離劑製備平行平面片的方法
技術領域：
本發明涉及製備平行平面片(planparallehen plttchen)的方法、這樣製備的平行平面片的應用以及按照這種方法獲得的產品。
對於平行平面片或「薄片」(大多數由鋁或由金屬與氧化物的組合物製成)具有極大的興趣，來作為顏料用於漆和油墨中，用作催化劑、作為磁性和導電屏蔽的原料以及作為導電漆的原料。這些產品區別於常規的按照粉磨方法製備的顏料該顏料是或多或少被壓平的小顆粒並因此具有非常不利的表面和質量比。
這些平面平行片的厚度通常是30至500納米，平面尺寸即稜長一般是5至50微米。
金屬汽車漆的顏料含量在常規的粉磨顏料下是約80至100克鋁，而對於相同的表面在使用由鋁按照PVD-方法(物理蒸汽沉積法)製備的平行平面片時4至5克的顏料含量已經足夠了。因此平行平面片的特點是非常經濟的。在僅0.3至0.4克/平方米的鋁用量下3至4層這種片已經能形成光學上覆蓋背景的塗層。
根據DE 19844357 C2(Weinert)是以如下方法來連續地製備這種平行平面片(薄片)的在相同的高真空下，在工藝過程中將分離劑層和產品層例如鋁層先後蒸鍍(aufdampfen)在循環(Endlosen)載體上，隨後在連續的溶劑浴(其同樣也是處於真空下)中溶解出分離劑。所述的產品層因此崩解為單個的薄片，該薄片存在於由溶劑、溶解的分離劑和該薄片組成的懸浮液中。收集該懸浮液，並按照本身已知的方法分離平行平面片並進一步加工成漆或油墨。
另一間歇式的多步方法用來製備光學上可改變的顏料片，其例如用來提高鈔票的防偽安全性(EP 227 423)。US專利號5,278,590描述了一種類似的方法。在US專利號4,168,985(Venis)、3,123,489(Bolomey等)和5156720(Rosenfeld)中使用無機鹽作為分離劑，其在隨後的工序中藉助於水作為溶劑而被溶解掉，因此產品層作為懸浮物存在於含水懸浮液中。
根據WO99/65618(Kittler)將蠟狀物質蒸發，然後在同樣高的真空中蒸鍍或濺射產品層。在多次旋轉載體(大多數是可旋轉的圓柱體)之後，削去n倍疊層(蠟/金屬)。在真空裝置之外的另一工序中從收集的泥漿中通過溶劑衝洗出該蠟。在所有的情況下，衝洗出產品需要大量的溶劑。之後這些溶劑或者被處理或者被丟棄。
鹽不適合於作為分離劑來由金屬例如鋁、鐵、銅和鈦以及水溶性化合物製備平行平面片。該片的大表面在形成氫氣的條件下與水反應或者水溶性化合物僅被溶解。此外，該片的金屬表面通過化學反應被侵蝕，並喪失了其表面質量。在銅的情況下，溶解的鹽的陰離子與該金屬反應。
與此相反，在按照PVD方法由石英或二氧化鈦製備的片的情況下，未發生反應；鹽是適合的分離劑。氯化鈉、四硼酸鈉(US3,123,489；Bolomey等)以及氟化鈉(US4,168,985；Venis)和其它鹽是已知的易於蒸發的物質，它們在PVD方法中是不分解的。然而當產物層應該是金屬和/或水不能作為溶劑使用時其是不適用的。
在真空中儘可能不分解而被蒸發的有機化合物在這裡是已知的。已知一系列出版物，根據這些出版物按照PVD方法這些有機物可以作為透明的電絕緣的塗層蒸鍍在載體上(例如參見美國專利號3,379,803；Tittmann等)。
這裡通過二甲苯化合物的蒸發形成聚合物層。在冷凝之後，該化合物在富有能量的電子或短波長的紫外線的影響下在載體上形成聚合物，其是以族名聚對亞苯基二甲基而已知的。這樣獲得的層不適合於作為其任務是快速在溶劑中溶解的分離劑層。更確切地說，根據Rompp，Chemielexikon，第4卷，第3130頁該層甚至在400℃下在溶劑中也是非常穩定的，特別地在半導體生產中作為所謂的阻擋層使用。
用於這種根據PVD法製成的塗層的有機物的蒸發性的另一實例描述在US6,101,316(Nagashima等)、DE-OS 2706392(Ikeda等)、DE-OS 2009080(Davies等)和US3,547,683(Williams，Hayes)中。
根據這些出版物，加合物和縮聚物、矽樹脂、酞菁顏料和天然物質如松香被蒸發。在PVD方法中用來製備有機聚合物層的另一方法描述在US 5,440,446(Shaw)中。其中蒸發一種液態單體，除溼(nass)冷凝在經過冷卻輥的箔載體上，並且在該輥子上立即通過電子輻射照射而聚合，因此形成固體膜。在另一過程中蒸鍍金屬層，大多數是鋁層。
US 4,382,985公開了藉助於氟烷基丙烯酸酯單體的等離子體-聚合反應在基底上沉積聚合物膜。由US 5,904,958已知一種藉助於真空法在基底上沉積有機單體，隨後進行聚合反應。由JP11-140626 A(日本的專利摘要)已知例如藉助於真空法在基底上塗覆由三嗪單體製成的薄膜，隨後進行聚合反應。
所有這些方法的目的是形成固體的粘性的保護層。在溶劑中的快速溶解性是不希望的，並且甚至是有害的。
最後DE 19933230A1和DE 19935181 A1(Moosheimer等)公開了由優選水溶性有機單體特別是三嗪單體製成的剝離層或保護層。這些層是可以用熱水溶解的，然而由於它們與本發明使用的金屬的反應性(形成H2)、由於它們剩餘氧含量(難以氧化反應)和由於它們難以從產品上剝離，所以它們是不適合的。
現在本發明的任務在於，與上述現有技術例如DE 19844357 C2(Weinert)相比提供一種本質上得到改善的按照PVD法製備平行平面片的方法。
適合的分離劑優選應該是在連續PVD法中可使用的，並且特別地在工藝上在低熱分解時可以大於1千克/小時的量蒸發。形成的不能冷凝的裂化氣的含量基本上應該小於該方法通常使用的高真空泵的容量。
該分離劑應該可以在0至約50℃，優選在室溫下在連續移動經過的載體上可冷凝為無定形層的。其應該與根據本發明的在該分離劑層上蒸鍍的由金屬例如鋁、鐵、銅、銀、鋅、錫、鈦以及它們的混合物、由氟化物例如氟化鎂、由硫化物例如硫化鋅、由氧化物例如二氧化矽和二氧化鈦製成的產品層或者與由這些材料製成的多層體系儘可能很少反應。
載體和產品層(由該產品層可以獲得平行平面片)之間的分離劑層應該是儘可能快速溶解的。分離劑層的溶解所需的溶劑同樣不能與之後將崩解為細的懸浮物的產品層進行化學反應。可供使用的時間是通過在溶解階段中的最大停留時間獲得的。在載體的工藝速度是50至250米/分鐘時，該時間總計一般是5至20秒，特別是5至10秒。
令人驚奇地，採用權利要求1的本發明的方法、權利要求11至14的本發明的應用以及權利要求15的本發明的產品實現了本發明的任務。從屬權利要求涉及優選的實施方案。
因此，本發明的內容是製備平行平面片的方法，其包括步驟a)在低於大氣壓的壓力下在載體上蒸鍍分離劑以形成分離劑層，b)在低於大氣壓的壓力下在分離劑層上蒸鍍至少一層產品層，和c)在溶劑中溶解分離劑層並形成懸浮液，在該懸浮液中該至少一層產品層以平行平面片的形式存在，其特徵在於，所述的分離劑選自蒽、蒽醌、乙醯胺基苯酚、乙醯水楊酸、樟腦酸酐、苯並咪唑、苯-1，2，4-三羧酸、雙苯基-2，2-二羧酸、雙(4-羥基苯基)-碸、二羥基蒽醌、乙內醯脲、3-羥基苯甲酸、8-羥基喹啉-5-磺酸-一水合物、4-羥基香豆素、7-羥基香豆素、3-羥基萘-2-羧酸、間苯二酸、4，4-亞甲基-雙-3-羥基萘-2-羧酸、萘-1，8-二羧酸酐、苯鄰二甲醯亞胺和其鉀鹽、酚酞、吩噻嗪、糖精和其鹽、四苯基甲烷、苯並[9，10]菲、三苯基甲醇以及至少二種這些物質的混合物。
上述分離劑符合下列要求它是固體的、不可聚合的有機化合物，其在25℃的蒸汽壓小於10-3Pa(這是條件，以使材料可以在室溫下主要在＜0.1Pa的真空中使用而不會自己蒸發)。
該分離劑層在工業溶劑例如異丙醇、乙酸乙酯、丁醇、乙醇、汽油、甲基異丁基酮、甲乙基酮或全氯乙烯中的快速溶解性是已知的。
該分離劑在低於其熔點下具有10至1000Pa的蒸汽壓。因此採用本發明的分離劑在低於材料的三相點下實現了升華性蒸發並在工藝上避免了不利飛沫的形成。
此外，分離劑具有高的熱穩定性，並且可以工業用量用於生產過程中。其與金屬或產品(由其製成平行平面片)具有有利的價格比。
每一種上述的在分子中具有芳族結構單元(特別是來自碳環類的)的分離劑(特別是具有至少一個苯環的芳族化合物)均特別適合於實施本發明的方法。
此外這些材料冷凝成無定形的。這對於獲得反射性金屬層(其應該是蒸鍍在該分離劑層上)是重要的。在PVD方法中，蒸鍍的層精確地再現其底層的結構，因為其沒有平整作用，如塗覆其表面張力產生這種效果的液態塗層。
藉助於下面的實施例(其是優選實施方案)和所附的附圖詳細說明本發明。
附
圖1表示實施本發明方法的試驗用裝置。附圖1的這種布置證明是必需的，因為在採用在PVD方法中對其行為不存在暗示(Hinweise)的材料的蒸發試驗中，要考慮未知的裂解物質。下表中描述附圖1的試驗用裝置的單個部件。
實施例1將20克選擇的分離劑裝填在開口為10×1釐米的可加熱坩堝中，放入附圖1的真空室中。該坩堝是通過在上面安裝的由鉻鎳80Ni20Cr製成的電流直接通過的金屬格柵(Metall-gitter)來間接加熱的。試樣金屬片以250×250×1毫米的冷凝表面形式連至該真空室的頂部。將該室抽真空至10-3Pa並將金屬格柵緩慢地電加熱至比已知的該材料的熔化溫度低30℃的溫度。因此確保僅進行升華性蒸發。在藉助於可調節的電源加熱該坩堝時測量真空度。如果顯示真空降低至1Pa以上，那麼降低溫度，並在5分鐘之後再次將溫度升高至低於熔化溫度30℃。因此可以清除測量之前的氣體析出現象。當再次出現真空降低至10-1Pa以上時，則結論為有多多少少的分解。在每次試驗之後用氮氣灌滿該室，並取出該試樣金屬片和稱重。通過重量升高和蒸發時間可以計算出蒸鍍速度。為了能夠在工業生產中經濟地使用，在低於熔化溫度30℃的升華溫度下分離劑應該滿足下列條件1/A*dm/dt≥0.15g min-1cm-1
其中A 蒸發表面(cm2)和dm/dt 蒸發速度(克/秒)液相的蒸發由於通過產生的裂化氣形成飛沫和泡沫的危險應該避免。dm/dt≥0.15g min-1cm-1的值大致相當於常規鋁蒸發器在約1450℃下的蒸發速度。
實施例2在相同的真空下，將選擇的分離劑蒸鍍在試樣金屬片上，隨後蒸鍍由鋁組成的層。分離劑層的厚度總計是約40納米，鋁層的厚度總計是約45納米。通過蒸發源的溫度調節冷凝速度為20至30納米/秒。低的冷凝速度是不希望的，因為在連續生產工藝中低的冷凝速度導致不實用的低的載體速度。按照已知技術通過石英晶體振蕩器(其安裝在試樣金屬片的中心並與其處於相同平面)進行測量。對此根據測量頭的直徑在該試樣金屬片的中心鑽孔，確保石英晶體振蕩器和試樣金屬片上的層是相同的。通過該試驗步驟可以限制可使用分離劑的數量，因為在許多有機物的情況下可以斷定其或者不是作為無定形層冷凝在載體表面上或者與蒸鍍在該表面上的鋁反應。結果是無光澤的、乳白色的、在許多情況下著黃色的塗層，在按照已知技術藉助於ESCA進行分析時證明該塗層是碳化鋁。對單個材料的熱裂化給出形成氣味的暗示，這在打開真空室之後被證實。
實施例3設備由浸漬浴組成，在該浸漬浴中在溶解之前或溶解之後浸漬稱重的試樣金屬片。因此可以確定冷凝量。在同時計時下使分離劑層和蒸鍍的金屬層脫離載體，直至金屬層脫落並崩解為絮狀物。在該系列試驗中使用的溶劑是異丙醇、乙酸乙酯、丁醇、乙醇、汽油、甲基·異丁基酮、甲基·乙基酮。在每種情況下採用該方法可以確定對某種分離劑速度最快的溶劑。
表1給出了實施例1至3中試驗的材料作為本發明方法中的分離劑的適用性的結果。
聚合物的蒸發是現有技術中已知的，並且在化學上是不易解釋清楚的。整個鏈的蒸發是不可能的。大多數情況下它們被分解為碎片，這些碎片在高真空下在冷凝表面上立刻再次部分聚合。紅外光譜學和其它的化學分析表明，冷凝物不是蒸發器中存在的材料。冷凝物的分子量通常降低70至40％。聚合物，儘管在異丙醇、乙醇、汽油中一般不溶解，但是在這樣的溶劑中可能作為30至100納米的薄層脫落下來。
因此，正如下面所描述的，與本發明的不能聚合的分離劑相反，聚合物證明是不適用的。
從序號101至228下描述的化合物中選擇適合的化合物作為根據本發明的PVD方法可蒸發的分離劑。根據基底的溫度一些冷凝為晶體，並賦予在其上冷凝的金屬塗層緞紋狀外觀，這種外觀在製備金屬顏料時在一些情況下甚至是所需的。
使用聚合物時的缺陷在於，聚合物難以蒸發；維持恆定的蒸發速度是困難的；聚合物裂化並導致明顯的真空度下降；聚合物層難以脫落(一部分不合理地緩慢)；在蒸發器區域中形成碳化的殘餘物，升華是不可能的，並且形成飛沫。
同樣證明，在載體和蒸鍍的金屬層之間的分離劑足夠快的脫落的分離劑適合於在PVD方法中連續製備平行平面片。特別適合的是在表1中具有「＜5秒」和「1」特徵的材料，其在真空中具有低的熱分解和因此在有機溶劑中具有快的脫落性。特別適合的分離劑證明是具有至少一個苯環的芳族化合物。(在約200米/分鐘的載體的工業帶速下和最大30米的可行的脫落工序下提供給有機分離劑脫落的時間最多是6秒。提高這種脫落工序的長度或者通過機械助劑促進這種脫落當然在工藝上是可能的。)此外優點是，引入分離劑僅僅與耐熱的陶瓷固體材料接觸，該固體材料以粉末或顆粒的形式被混合，並將這種混合物在真空中加熱直至分離劑所需的蒸發溫度。已經表明，在一些本發明的分離劑中可以因不與熱的金屬表面接觸而顯著降低化學或催化分解。
通過本發明可以在連續的、在閉循環中運轉的方法中在有限的停留時間下在脫落區域中處理PVD-方法蒸鍍的金屬層例如鋁、鐵、鈦、銅等。
熟悉這些材料的專業人員容易想到並且可以使用表1中提及的材料的衍生物和混合物作為分離劑以便獲得所需的結果。同樣也存在PVD蒸發技術的一種已知的代替方式，其中二種或多種來自於該來源或者來自二個或者多個重疊的來源的材料被蒸發。此外連續地供給蒸發源有機分離劑也是可能的。
另一實施方案是，在工藝過程中，在隨後的在溶劑中完全進行脫落之前，依順序由4個或更多的蒸發源塗覆分離劑、產物層、分離劑、產物層等。
表1
*在相同試驗條件下通過在25℃下在作用最快的溶劑(選自異丙醇、乙酸乙酯、乙醇、汽油、甲基異丁基酮、甲基乙基酮)中浸漬獲得的相對時間**壓力升高[Pa]至7×10-22×10-1＞2×10-1相應的評價 1低2中等3強這種升高取決於所採用的試驗設備和安裝的真空泵的抽吸功率。其在這裡被規定為比較值。
根據本發明的方法製備的平行平面片與現有技術中的顏料相比特別是鑑於其深加工性能而具有更多的優勢。
按照現有技術由鋁製備的金屬顏料(其已經廣泛地在CVD方法中被塗覆)均產自於研磨過程，該過程是在加入高純汽油和硬脂酸脂下在球磨機中進行的。這些剩餘層的分離費事，不完全是可能的並要求在串聯的裝置中使用純溶劑的多次漂洗過程。使用研磨的鋁作為基礎材料的實例描述在EP 0708154(Schmid和Mronga)中。通過採用SiO2和吸收層的CVD塗覆法可以獲得幹涉顏料。
在半導體應用中的有機保護層的蒸發描述在DE 19935181 C2(Mooscheimer)中。這些層也被稱作通過蒸發可除去的掩模。
根據現有技術，例如根據US3,123,489(Bolomey等)蒸鍍無機鹽作為分離劑來製備由硫化鋅、氟化物或者氧化物組成的層。US6,270,840(Weinert)同樣在連續工藝中使用蒸鍍的鹽層作為分離劑，其中所有的步驟同時在真空下進行。儘管在水中鹽溶解脫離平行平面片表面，但是仍然具有缺陷，即在由銅、銀或錫製備片(其可以作為導電漆使用)時其導致該金屬在由水組成的脫落浴中的快速化學腐蝕，特別地因為存在來自進入溶液中的蒸發的鹽的陰離子。
與現有技術中塑料薄膜的上漆、隨後在PVD方法中金屬層或者金屬、氧化物或氟化物(例如鉻、氧化矽或者氟化鎂)層的複合的蒸鍍以及在由這些材料製備平行平面片的條件下該層在有機溶劑中的脫落相比，使用本發明的分離劑具有本質上的優勢，即在產物層上沒有沉積的聚合物或者低聚物。其相反將分離劑留為單分子層。
與此相比，沉積的聚合物在平行平面片的表面(其金屬塗層的厚度一般僅40納米)上形成約2倍10至15納米的沉積層，即50至75體積％。本發明的分離劑由於其基本上小的分子尺寸僅留下約10至15體積％的殘餘物。
通常按照本發明的方法製備的平行平面片同樣以產生的懸浮液的形式進一步被加工。但是也可以將按照本發明的方法製備的平行平面片進一步洗滌。
在隨後的步驟中，通過在10-3至10Pa的真空下進一步無殘餘物地蒸發獲得的平行平面片可以毫無保留地除去保留的單分子塗層。蒸發的分離劑可以作為固體沉積在冷的冷凝器表面並被清除。在這種情況下蒸發溫度低於350℃，優選低於300℃。
以這種方式清潔的在其表面無電絕緣塗層的平行平面金屬片適合於例如製備導電漆，即製備導電的分散液。由於其小的顆粒尺寸，這種片也適合於通過噴墨印刷、凹版印刷和苯胺印刷(Flexodruck)的塗覆法。因此同樣使電子元件或者Photovoltaik元件上的連接位置的接觸大為減化。
這種方法在粘結性的低聚物或聚合物的情況下是不可能的，這些低聚物或聚合物熱分解並且其裂化產物導致平行平面片明顯著色。因此至少部分喪失了金屬外觀和導電性。
上面採用的術語「無殘餘物的」在這裡被定義為在表面上不再存在相關的有機分離劑的單分子層。這要求被分離劑汙染物的層的平均理論厚度小於約0.5納米。在分離劑的密度是約1.2克/立方釐米的情況下，這相當於「殘餘物」的最大量是0.6毫克/平方米。該表面也可以被無關聯的小島形物所佔據。
適合的測量法的實例是，將100克40納米厚的乾燥鋁片(相當於1000平方米的計算表面積)在所有側均加熱的真空室中加熱至約400℃，並且測量由於氣態分解產物引起的壓力升高。採用僅0.6克相同分離劑獲得的壓力升高的比較法測量得到校準值。在這種測量中，假定本發明賴以為基的分離劑完全熱分解為氣態組分，而沒有留下裂化產物，事實上也是如此。
因此基本上可以更好地將這樣獲得的熱清潔的平行平面片進一步加工成油墨、噴漆或者乾燥的粉末漆。不必考慮有機殘餘物的化學相容性，因為在蒸發之後其不再以值得一提的規模存在。
以這種方式乾燥的無有機殘餘物的按照PVD法製備的平行平面片現在可以在另一工藝步驟(其在該片破碎和通過本身已知的方法按照尺寸分級之後進行)中用其它物質塗覆，而不存在有機剩餘塗層對進一步的塗覆產生的妨礙作用。
這種用於對表面進行改性的物質的實例是以商品名DYNASYLANTM、HYDROSILTM、PROTECTOSILTM已知的。因此使表面獲得親水或疏水性能或者與其它有機材料結合的偶合性能(Kopplereigenschaften)。
同樣也可以使由金屬例如鋁、銀或銅以這種方式製備的消除了阻礙性的有機殘餘層的按照PVD方法製備的平行平面片在另一方法中進行隨後的CVD處理成為可能。
對此在氣密性容器中使溫度高於150℃的形成層的氣體流過該平行平面片。當仍然有漆聚合物的有機殘餘物粘附在按照PVD法製備的片上(例如所描述的現有技術的方法是這種情況)時，這種已知的CVD方法是不可能的或者基本上是困難的。蒸發這種物質的嘗試將產生遺留的、粘附牢固的裂化產物。
此外，有利地是在PVD法中製備的平行平面片的這樣製備的清潔的金屬表面被有機染料塗覆，並且按照本身已知的方法或者直接或者通過事先的溼化學法塗覆30至100納米厚的偶合層。
這些染料例如酞菁、苯並咪唑酮(Benzimidalozone)例如NOVOPERM、CROMOPHTAL、GRAPHTOL、二酮基吡咯並吡咯(DPP)和商標名PALIOTOL的異吲哚啉以及苝系顏料具有足夠的熱穩定性，以便在1至10-2Pa的真空下被蒸鍍在按照PVD法製備的清潔的平行平面片上。
在這種情況下以本身已知的方式將金屬片作為鬆散物料來回移動，直至其被埋置在由該有機材料形成的薄層中，並且同時具有或多或少明顯的淡或柔和的顏色，其取決於塗覆的塗層厚度。在這種情況下這樣獲得的塗層在這種產品在具有含水溶劑的漆中使用時起化學保護層的作用。
這種被埋置的平行平面片的雙重功能是著色的反射器，並且同時在使用鋁作為片材料時起防止已知的通過水和鋁反應生產氫氣的作用。因此避免在高於50℃的乾燥溫度下在漆塗層中不能接受的氣體的形成。在進行了分離劑殘餘物蒸發之後的塗覆工藝需要適合的裝置，並且在機械破碎片之後必須作為最後步驟進行的這種缺陷通過這種有針對性的雙重功能而抵消。
下面的實施例是進一步說明這裡描述的有機分離劑的應用。
實施例4由鋁製備平行平面片，而無進一步處理，即在該片上具有約5重量％的分離劑殘餘物。
實施例5由銀製備具有清潔表面的平行平面片。
實施例6通過隨後的所有面用矽烷低聚物塗覆來製備具有乾淨表面的平行平面銅片。步驟1至7與實施例5的相同。使用銅代替銀。
*製造商Degussa-Huls AG，Werk Rheinfelden通常加入過多的水導致劇烈的水解反應以及快速但不均勻的塗層。在鋁的情況下製備的平行平行片由於鋁的反應性轉移至浴中時在保護氣體下進行。
步驟10之後獲得的平行平面片可以以PVD法蒸鍍有機顏料。
權利要求
1.製備平行平面片的方法，其包括步驟a)在低於大氣壓的壓力下在載體上蒸鍍分離劑以製備分離劑層，b)在低於大氣壓的壓力下在該分離劑層上蒸鍍至少一種產品層，和c)使該分離劑層在溶劑中溶解，並形成懸浮液，在該懸浮液中至少存在呈平行平面片狀的產品層，其特徵在於，該分離劑選自蒽、蒽醌、乙醯胺基苯酚、乙醯水楊酸、樟腦酸酐、苯並咪唑、苯-1，2，4-三羧酸、雙苯基-2，2-二羧酸、雙(4-羥基苯基)-碸、二羥基蒽醌、乙內醯脲、3-羥基苯甲酸、8-羥基喹啉-5-磺酸-一水合物、4-羥基香豆素、7-羥基香豆素、3-羥基萘-2-羧酸、間苯二酸、4，4-亞甲基-雙-3-羥基萘-2-羧酸、萘-1，8-二羧酸酐、苯鄰二甲醯亞胺和其鉀鹽、酚酞、吩噻嗪、糖精和其鹽、四苯基甲烷、苯並[9，10]菲、三苯基甲醇以及至少二種這些物質的混合物。
2.權利要求1的方法，其特徵在於，該產品層包括鋁、鐵、銅、銀、鋅、錫、鈦以及它們的混合物。
3.權利要求1或2的方法，其特徵在於，步驟a)和b)中的壓力是10-3至0.5Pa，步驟c)中的壓力是10至2×105Pa。
4.權利要求1至3任一項的方法，其特徵在於，溶劑包括異丙醇、乙酸乙酯、丁醇、乙醇、汽油、甲基異丁基酮、甲乙基酮或全氯乙烯以及它們的混合物。
5.權利要求1至4任一項的方法，其特徵在於，從具有顆粒或粉末狀陶瓷材料的混合物中蒸發該分離劑，其中陶瓷材料未被蒸發作為殘餘物被保留。
6.權利要求1至5任一項的方法，其特徵在於，從具有陶瓷或玻璃表面或者石英表面的坩堝中蒸發該分離劑。
7.權利要求1至6任一項的方法，其特徵在於，在真空下，連續地或者間歇地將該分離劑供給蒸發源。
8.權利要求1至7任一項的方法，其特徵在於，在分離劑層溶解之前，蒸鍍粘結劑塗層，其由兩層以上的塗層組成，其中在每種情況下在兩個產物層中間還具有另一層分離劑層。
9.權利要求1至8任一項的方法，其特徵在於，分離劑層的厚度是約10納米至約200納米，產品層的厚度是約10納米至約500納米，特別是約10納米至約300納米。
10.權利要求1至9任一項的方法，其特徵在於，其還包括下列步驟d)在最高達350℃和10至10-3Pa的真空下通過蒸發除去剩餘的分離劑，以及如果需要e)在PVD法製備的平行平面片的在步驟d)中通過蒸發獲得的乾淨表面上塗覆疏水塗層、親水塗層或者由矽烷低聚物組成的連接塗層(Koppelschichten)。
11.步驟d)製備的片的應用，其用於製備導電漆以及作為漆和油墨中的金屬顏料。
12.步驟e)製備的片在漆和具有水基溶劑的懸浮液中的應用。
13.步驟d)製備的片的應用，其作為反射器片用於隨後在10至10-3Pa的真空中在移動鬆散物料的同時按照PVD法蒸鍍有機顏料。
14.步驟e)製備的片的應用，其作為反射器片用於隨後通過在10至10-3Pa的真空中蒸發移動的鬆散物料來按照PVD法蒸鍍有機顏料。
15.按照權利要求10至14獲得的產品。
全文摘要
本發明涉及製備平行平面片的新方法，其包括步驟a)在低於大氣壓的壓力下在載體上氣相澱積分離劑以製備分離劑層，b)在低於大氣壓的壓力下在該分離劑層上氣相澱積至少一種產物層，和c)使該分離劑層在溶劑中溶解，並形成懸浮液，在該懸浮液中至少存在呈平行平面片狀的產物層，其特徵在於，該分離劑選自蒽、蒽醌、乙醯胺基苯酚、乙醯水楊酸、樟腦酸酐、苯並咪唑、苯－1，2，4－三羧酸、雙苯基－2，2－二羧酸、雙(4－羥基苯基)－碸、二羥基蒽醌、乙內醯脲、3－羥基苯甲酸、8－羥基喹啉－5－磺酸－一水合物、4－羥基香豆素、7－羥基香豆素、3－羥基萘－2－羧酸、間苯二酸、4，4－亞甲基－雙－3－羥基萘－2－羧酸、萘－1，8－二羧酸酐、苯鄰二甲醯亞胺和其鉀鹽、酚酞、吩噻嗪、糖精和其鹽、四苯基甲烷、苯並[9，10]菲、三苯基甲醇以及至少二種這些物質的混合物。特別適合的分離劑證明是具有至少一個苯環的芳族化合物。此外本發明還涉及這樣獲得的平行平面片的應用以及按照這些方法獲得的產品。
文檔編號C09C1/62GK1610729SQ02810319
公開日2005年4月27日 申請日期2002年5月21日 優先權日2001年5月21日
發明者H·魏納特 申請人:西巴特殊化學品控股有限公司