鈷離子的比色檢測分析方法

2023-11-11 19:41:17 2

專利名稱：鈷離子的比色檢測分析方法
技術領域：
本發明涉及一種鈷離子(Co2+)的比色檢測分析方法。
背景技術：
金屬離子的檢測分析在環境監控，廢水處理，生物學，臨床醫學等領域都有 重要的應用。
鈷是27號元素，不論是在工業上還是生物體系內都是一種重要的元素，它 對於所有的生命體系都是必需的。對人體來說，它是維生素Bu及其輔酶形成的 必不可少的痕量元素，此外，鈷還參與蛋白質的合成，葉酸的貯存、硫醇酶的活 化以及骨髄磷脂的形成。但是經過動物實驗證明，高濃度的鈷也是可能的致癌物， 鈷中毒會引起肺功能紊亂，皮炎，噁心和嘔吐等。因此，發展一種方便、靈敏、 快速的檢測鈷離子(Co2+)的手段是非常必要的。
目前檢測鈷離子(Co2+)的方法主要有原子吸收分光光度法，紫外可見分光 光度法，螢光光度法和極譜法等。大部分方法需要的儀器昂貴，操作複雜，樣品 預處理過程繁瑣，並且選擇性不好。
比色化學傳感器是當前頗受關注的研究領域，它是通過設計合成一種具有特 殊結構的化合物或設計一種體系作為比色感應受體，利用它可以高選擇性地識別 某種重要的生物分子或有機、無機陰陽離子。通常，人工設計的比色化學傳感器 是由被測底物的受體單元和增色基團兩部分構成，這兩部分可以通過共價鍵或非 共價鍵方式結合，當受體位點與被測底物發生作用時，會引起增色基團部分的電 荷變化進而產生顏色變化。目前針對鈷離子的比色試劑大部分只能在強酸性的溶 液中才能得到好的選擇性。應用電荷轉移複合物作為檢測探針，通過肉眼可視的 顏色變化高選擇性地檢測鈷離子(Co2+)目前無相關文獻報導。

發明內容
本發明的目的是it"對鈷離子(Co2+)的檢測，提供一種簡單、方便、高選擇 性的比色檢測分析方法。
本發明通過以下措施來實現
本發明的思路是要求分析方法操作簡便，選擇性髙，不需要對樣品進行特殊 處理，在短時間內可不藉助儀器，僅通過肉眼可視的明顯顏色變化完成對樣品的 定性分析。
在我們的研究工作中發現，以非共價的8-羥基喹啉/7，7，8，8-四氰基醌二甲 烷(TCNQ)電荷轉移複合物構築的比色傳感器能夠在中性溶液中高選擇性地檢 測鈷(II)離子(Co2+)的存在，是一種簡單、方便、高選擇性的Co&比色試劑
一種鈷離子的比色檢測分析方法，其特徵在於該方法包括以下歩驟
A、 使用8-羥基喹啉和7，7，8，8-四慨基醌二甲烷(TCNQ)，以乙腈作為溶劑， 製備成綠色的電荷轉移複合物，作為檢測試劑；
B、 用2-羥乙基-l-哌嗪基乙磺酸(HEPES)和氫氧化鈉溶液配製濃度為 0.025-0.050 M的緩衝水溶液；用緩衝水溶液溶解鈷鹽，配製成待測液，鈷離子 的濃度為O.l — l.OmM:
C、 將檢測試劑與含鈷離子的待測液等體積混合，混合溶液將很快由綠色變 為橙黃色。
在歩驟A中，8-羥基喹啉的濃度為5—10mM。
在步驟A中，7，7，8，8-四慨基醌二甲烷(TCNQ)的濃度為0.5-1.0mM。
當檢測試劑中加入其它金屬離子(如Li+, Na+， K+, Mg2、 Ca2+， Ba2+, Zn2+， Cu2+， Hg+， Cd2+, Pb2+， Ni2+)的待測液時，混合體系不發生顏色變化。此外， 等摩爾濃度的Zn2+、 Cu2+、 Cd2+、 Hg2+、 Pb2+、 Ni2+、 Na+、 K+、 Ca2+、 Mg"+等金 屬離子單獨或全部都與0)2+共存時，不影響檢測試劑對C一+的選擇性響應。
本發明使用8-羥基喹啉作為電子給予體，7,7，8，8-四氟基醌二甲烷(TCNQ) 作為電子受體，在極性溶劑中通過分子間電荷轉移作用形成有色的電荷轉移複合 物，並作為檢測試劑。將水溶性的鈷鹽配製成一定濃度的水溶液，取一定體積的 此水溶液與相同體積的檢測試劑混合，溶液的顏色發生明顯變化，其它金屬離子 不對鈷離子的檢測產生幹擾。
室溫檢測，檢測試劑對鈷離子的比色感應可通過肉眼識別或使用紫外可見分 光光度計測定。
本發明對鈷離子具有非常專一的比色識別能力，溶液配製方便，比色檢測操
作簡便，比色反應的變色速度快，在極短的時間內就可完成對待測物的比色檢測。 該檢測試劑的肉眼可識顏色變化的0)2+最低濃度約為5 kiM。
A) 檢測試劑緩衝溶液體系(空白)的特徵最大吸收在743和841 nm。
B) 當在檢測液中存在鈷離子時，743和841nm處的吸收峰隨鈷離子濃度增 加而逐漸減弱直至消失，同時在470 nm處有一個新的吸收峰出現(混合溶液顏 色逐漸由綠色變為橙黃色)。紫外可見光譜檢測的0)2+最低濃度約為lxl(^M。
C) 當在檢測液中存在其它金屬離子(如Li+， Na+， K+, Mg2+， Ca2+， Ba2+, Zn2+， Cu2+， Hg+, Cd2+， Pb2+， Ni2+)時，未出現明顯的吸收光譜變化。
本發明與現有方法技術相比，具有如下實質性特點
1. 無需對樣品進行特殊處理，鈷鹽的水溶液就能滿足檢測的要求。
2. 在中性水溶液中選擇性檢測鈷離子，無需強酸酸化。
3. 使用的鈷離子檢測試劑，其配製過程簡單，配製完畢後可放置於冰箱中備用。
4. 檢測方法不藉助任何儀器，通過肉眼可見的顏色變化檢測被測物質。
5. 簡便快速，數分鐘內就可通過顏色變化檢測出被測物。


圖1是採用鈷離子檢測試劑分析鈷離子及部分其它金屬離子的紫外可見光 譜圖。
具體實施例方式
實施例l
檢測試劑的配製在容量瓶中準確稱取一定量的7,7,8，8-四氰基醌二甲烷 (TCNQ)(濃度5,0^104 M)和一定量的8-羥基喹啉(濃度5.0xl(T3 M)，加入 乙腈溶解、定容，溶液變為綠色後備用。此綠色溶液為檢測鈷離子的檢測試劑。
金屬離子待測液的配製分別稱取Li+, Na+, K+， Mg2、 Ca2+， Ba2+, Zn2+， Cu2+， Hg2、 Cd2+， Pb2+, N嚴和C等13種金屬離子的硝酸鹽於容量瓶中，用 濃度為2.5"0-3 M的HEPES水溶液溶解，定容。各種金屬離子待測液的濃度為
金屬離子的比色檢測將2ml的各種金屬離子緩衝溶液(1.0xl04M)分別 與2ml的TCNQ / 8-羥基喹啉(TCNQ-5.0xl(T4 M, 8-羥基喹啉-5.0xl(T3 M)檢 測試劑混合，觀察不同溶液的顏色變化，所得紫外可見光譜結果如圖l所示。檢 測試劑只對0)2+產生顏色及相應的吸收光譜變化。
權利要求
1、一種鈷離子的比色檢測分析方法，其特徵在於該方法包括以下步驟A、使用8-羥基喹啉和7，7，8，8-四氰基醌二甲烷，以乙腈作為溶劑，製備成綠色的電荷轉移複合物，作為檢測試劑；B、用2-羥乙基-1-哌嗪基乙磺酸和氫氧化鈉溶液配製濃度為0.025-0.050M的緩衝水溶液；用緩衝水溶液溶解鈷鹽，配製成待測液，鈷離子的濃度為0.1-1.0mM；C、將檢測試劑與含鈷離子的待測液等體積混合，混合溶液將很快由綠色變為橙黃色。
2、 如權利要求書1所說的方法，其特徵在於在步驟A中，8-羥基喹啉的 濃度為5 — 10mM。
3、 如權利要求書1所說的方法，其特徵在於在步驟A中，7，7，8,8-四氰基 醌二甲烷的濃度為0.5—1.0mM。
全文摘要
本發明涉及一種鈷離子的比色檢測分析方法。該方法使用8-羥基喹啉作為電子給予體，7，7，8，8-四氰基醌二甲烷作為電子受體，在極性溶劑中通過分子間電荷轉移作用形成有色的電荷轉移複合物，並作為檢測試劑。將水溶性的鈷鹽配製成一定濃度的水溶液，取一定體積的此水溶液與相同體積的檢測試劑混合，溶液的顏色發生明顯變化，其它金屬離子不對鈷離子的檢測產生幹擾。本發明通過室溫檢測，檢測試劑對鈷離子的比色感應可通過肉眼識別或使用紫外可見分光光度計測定。對鈷離子具有非常專一的比色識別能力，溶液配製方便，比色檢測操作簡便，比色反應的變色速度快，在極短的時間內就可完成對待測物的比色檢測。
文檔編號G01N21/77GK101196473SQ200610105300
公開日2008年6月11日 申請日期2006年12月9日 優先權日2006年12月9日
發明者健 徐, 胡樹振, 邵士俊, 勇 郭 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所