新四季網

聚醚的精製方法

2023-10-23 18:40:02 2

聚醚的精製方法
【專利摘要】本發明涉及聚醚的精製方法,目的是提供一種新的聚醚的精製方法,採用聚醚的精製方法,包括如下步驟:(1)將水、pH調節劑、含鹼金屬的聚醚和固體吸附劑混合,獲得pH5~8的混合物;(2)保溫吸附;(3)真空脫水;(4)過濾得到精製聚醚;所述固體吸附劑由改性鹽和吸附劑母體組成,所述改性鹽選自硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸鋁鈉、鹼金屬的硫酸鹽、鹼金屬的磷酸鹽或鹼金屬的氫滷酸的鹽;所述吸附劑母體選自氧化鋁、無定型二氧化矽、矽酸鋁或矽酸鎂中的至少一種的技術方案,可用於聚醚的精製生產過程中。
【專利說明】聚醚的精製方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及聚醚的精製方法,尤其涉及聚醚中鹼金屬離子的脫除方法。

【背景技術】
[0002] 以含醇羥基的化合物為起始劑,以鹼金屬氫氧化物(常用的是氫氧化鉀和/或氫 氧化鈉)、鹼金屬醇鹽(例如甲醇或乙醇的鉀或鈉鹽)為催化劑引發環氧乙烷、環氧丙烷、1, 2-環氧丁烷等環氧烷烴均聚或共聚時,反應過程的活性種是醇氧負離子,以鹼金屬離子為 所述活性種的配對陽離子。為了使產物儲存穩定或者下遊的應用需要,通常要求除去催化 劑引入的鹼金屬離子。
[0003] 李俊賢等公開了採用酸中和,然後採用酸性白土或離子交換樹脂等作為吸附劑脫 除鹼金屬離子的方法(高活性低不飽和度聚醚多元醇的精製[J]化學推進劑與高分子材 料,2004, 2(6) :32 ?33。
[0004] CN1229806A公開了聚醚的一種精製方法,其採用無機鹽水合物做晶種,苯酚衍生 物做沉澱劑,再加入合成矽酸鎂、合成矽酸鋁等吸附劑吸附,然後脫水等處理得到精製聚 醚。其中作為沉澱劑的苯酚衍生物例如,2. 6-二叔丁基-4-甲基苯酚殘留在精製聚醚中的 話,還應該起到抗氧化劑的作用。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的提供一種新的聚醚精製方法,該方法具有精製聚醚產品中鹼金屬離 子含量低的優點。
[0006] 為解決上述技術問題,本發明的技術方案如下:聚醚的精製方法,包括如下步驟:
[0007] (1)將水、pH調節劑、含鹼金屬的聚醚和固體吸附劑混合,獲得pH5?8的混合物; 更優選pH小於7 ;
[0008] ⑵保溫吸附;
[0009] (3)真空脫水;
[0010] ⑷過濾得到精製聚醚;
[0011] 所述固體吸附劑由改性鹽和吸附劑母體組成,所述改性鹽選自硫酸鎂、硫酸鋁、硫 酸鋁鉀、硫酸鋁鈉、鹼金屬的硫酸鹽、鹼金屬的磷酸鹽或鹼金屬的氫齒酸的鹽;所述吸附劑 母體選自氧化鋁、無定型二氧化矽、矽酸鋁或矽酸鎂中的至少一種;所述聚醚以含羥基化合 物為起始劑,以醇氧負離子為活性種,以鹼金屬離子為醇氧負離子為活性種的配對陽離子, 通過環氧烷烴開環聚合得到。
[0012] 上述技術方案中,所述的改性鹽含結晶水和/或不含結晶水。
[0013] 上述技術方案中,所述的磷酸鹽可以為磷酸的正鹽、磷酸氫二鹽或磷酸二氫鹽中 的至少一種。
[0014] 上述技術方案中,所述的鹼金屬的氫滷酸的鹽選自由NaCl、KC1、NaBr、KBr、NaF、 KF、NaHF2或KHF2構成的物質組中的至少一種。
[0015] 上述技術方案中,所述固體吸附劑的可採取的合成方法包括以下步驟:
[0016] (I)將吸附劑母體與所述改性鹽的水溶液混合;
[0017] (II)乾燥。在步驟⑴和步驟(II)之間,優選包括陳化步驟,陳化溫度優選30? 50°C,陳化時間優選4?8小時。
[0018] 上述技術方案中,所述乾燥的溫度優選為50?90°C。
[0019] 上述技術方案中,所述的固體吸附劑中改性鹽與吸附劑母體的摩爾比優選為>0 且彡0· 5。
[0020] 上述技術方案中,所述的pH調節劑可以為無機酸或有機酸。所述的無機酸可選硫 酸、鹽酸、磷酸,由於磷酸不具有氧化性和無揮發性,從現場操作衛生安全計,優選磷酸。所 述的有機酸例如但不限於醋酸、草酸、己二酸、酒石酸。
[0021] 上述技術方案中,所述的環氧烷烴選自環氧乙烷、環氧丙烷和1,2-環氧丁烷中的 至少一種。但最常見的是所述的環氧烷烴選自環氧乙烷和/或者環氧丙烷,當所述的環氧 烷烴選自環氧乙烷和環氧丙烷時,所述的聚醚可以是無規聚醚或各種序列的嵌段聚醚。
[0022] 上述技術方案中,對所述固體吸附劑的顆粒大小沒有特別限定,本領域技術人員 可以根據需要進行選擇。例如從吸附速度出發,所述固體吸附劑的目數應為1〇〇目以上,而 且顆粒的目數越大越好。但是顆粒目數太大的話給後續的過濾造成困難,以致必須輔以助 濾劑。
[0023] 上述技術方案中,作為最優的技術方案,是所述吸附劑母體為無定型二氧化矽,所 述改性鹽包括選自由NaF、KF、NaHF 2或KHF2構成的物質組中的至少一種;而最最優的技術 方案所述改性鹽進一步包括所述磷酸鹽中的至少一種。
[0024] 本發明的關鍵是吸附劑的選擇,具體步驟(1)中吸附劑的用量、水的用量,以及步 驟(2)保溫的溫度範圍,吸附的時間本領域技術人員均可根據實際需要確定。以氫氧化鉀 和/或氫氧化鈉為催化劑以含醇羥基化合物為起始劑引發環氧乙烷和/或環氧丙烷聚合生 產聚醚時,聚醚中的K和/Na的含量通常在500?6000ppmw的範圍內。此時,吸附劑用量 為例如但不限於聚醚質量的0. 1?3%。水的用量例如但不限於聚醚質量的0. 1?10%。 步驟⑵的吸附溫度沒有特別限制,只要使步驟⑴的混合物出於冰點以上,以及聚醚的熱 分解溫度以下均可,但從便於工業和具有較快的吸附速度雙重因素考慮,優選60?120°C, 更優選60?80°C。步驟(2)保溫吸附的時間優選大於0.5小時,保溫吸附延長有利於達到 平衡,但隨著時間延長吸附時間對達到吸附平衡的貢獻逐漸降低,因而保溫吸附時間可控 制在0. 5?6小時,更合適的是1?3小時。
[0025] 步驟⑶真空脫水的溫度、脫水的壓力脫水的時間沒有特別限制,只要能將步驟 (2)保溫吸附後的混合物中溶解的水脫除即可。例如但不限於,真空脫水的溫度為60? l〇〇°C,脫水壓力為-0· 02?-0· 08MPa,脫水時間可以為0· 5?3小時。
[0026] 作為原料的含鹼金屬的聚醚以及精製聚醚中鉀鈉離子的檢測,均採用日本島津制 造的原子吸收儀AA-670,按GB12008. 4-89測試。

【具體實施方式】 [0027] 中聚醚羥值的測量採用國家標準《GB120008. 3-1989聚醚多元醇中 羥值測定方法》記載的苯酐法進行測定。
[0028] 採用本發明方法精製的聚醚,同比鹼金屬的含量可低達5ppmw,取得了較好的技術 效果。
[0029] 下面結合具體實施例對本發明進行詳細地說明。

【具體實施方式】
[0030] 【實施例1】
[0031] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0032] 在1. 5L的帶攪拌的高壓釜中加入1摩爾十二醇和6克Κ0Η,密封反應釜,開啟攪 拌。使用氮氣置換反應釜中的空氣三次,然後在60°C和_0.05MPa抽真空30min。然後向反 應釜中通入環氧乙烷-環氧丙烷混合物(環氧乙烷與環氧丙烷的摩爾比為1 : 1),控制反 應溫度為120°C和反應壓力為0. 2MPa,直至通入環氧乙烷與環氧丙烷的摩爾數之和為20摩 爾,然後停止所述混合物從而完成了主體反應。維持反應釜溫度為120°C進行熟化,直至反 應釜壓力不再下降,表明完成熟化反應,在-〇· 〇5MPa的壓力和100°C的溫度抽真空30min, 降至室溫得到所述聚醚,測得羥值為49. 7mgK0H/g,K離子的含量為3780ppmw。
[0033] 2、吸附劑的製備
[0034] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0· 2摩爾KF和0· 2 摩爾Κ2ΗΡ04)混合,在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得 吸附劑。
[0035] 3、聚醚的精製
[0036] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0037] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0038] 【實施例2】
[0039] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(20)醚的合成
[0040] 在1. 5L的帶攪拌的高壓釜中加入1摩爾十二醇和6克Κ0Η,密封反應釜,開啟攪 拌。使用氮氣置換反應釜中的空氣三次,然後在60°C和_0.05MPa抽真空30min。然後向反 應釜中通入環氧乙烷,控制反應溫度為120°C和反應壓力為0.2MPa,直至通入環氧乙烷的 摩爾數為20摩爾,然後停止所述混合物從而完成了主體反應。維持反應荃溫度為120°C進 行熟化,直至反應釜壓力不再下降,表明完成熟化反應,在-〇. 〇5MPa的壓力和100°C的溫度 抽真空30min,降至室溫得到聚醚,測得輕值為53. 6mgK0H/g,K離子的含量為3960ppmw。
[0041] 2、吸附劑的製備
[0042] 同實施例1。
[0043] 3、聚醚的精製
[0044] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0045] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0046] 【實施例3】
[0047] 1、含鈉的正丁醇聚氧丙烯(16)醚的合成
[0048] 在1. 5L的帶攪拌的高壓釜中加入1摩爾二丙二醇單正丁醚和6克NaOH,密封反應 釜,開啟攪拌。使用氮氣置換反應釜中的空氣三次,然後在60°C和-0. 05MPa抽真空30min。 然後向反應釜中通入環氧丙烷,控制反應溫度為120°C和反應壓力為0. 2MPa,直至通入環 氧丙烷的摩爾數為14摩爾,然後停止所述混合物從而完成了主體反應。維持反應釜溫度 為120°C進行熟化,直至反應釜壓力不再下降,表明完成熟化反應,在_0.05MPa的壓力和 l〇〇°C的溫度抽真空30min,降至室溫得到聚醚,測得羥值為54. lmgKOH/g,Na離子的含量為 3690ppmw。
[0049] 2、吸附劑的製備
[0050] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0. 2摩爾NaF和0. 2 摩爾Na2HP04)混合,在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得 吸附劑。
[0051] 3、聚醚的精製
[0052] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0053] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0054] 【實施例4】
[0055] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0056] 如實施例1。
[0057] 2、吸附劑的製備
[0058] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0· 2摩爾KF和0· 2 摩爾Κ3Ρ04)混合,在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸 附劑。
[0059] 3、聚醚的精製
[0060] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0061] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0062] 【實施例5】
[0063] 1、含鈉的正丁醇聚氧丙烯(16)醚的合成
[0064] 如實施例3。
[0065] 2、吸附劑的製備
[0066] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0. 2摩爾NaF和0. 2 摩爾Na3P04)混合,在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得 吸附劑。
[0067] 3、聚醚的精製
[0068] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0069] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0070] 【實施例6】
[0071] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0072] 如實施例1。
[0073] 2、吸附劑的製備
[0074] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0. 4摩爾KF)混合, 在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附劑。
[0075] 3、聚醚的精製
[0076] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0077] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0078] 【實施例7】
[0079] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0080] 如實施例1。
[0081] 2、吸附劑的製備
[0082] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0. 4摩爾Κ2ΗΡ04)混 合,在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附劑。
[0083] 3、聚醚的精製
[0084] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0085] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0086] 【實施例8】
[0087] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0088] 如實施例1。
[0089] 2、吸附劑的製備
[0090] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0. 4摩爾Κ3Ρ04)混 合,在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附劑。
[0091] 3、聚醚的精製
[0092] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0093] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0094] 【實施例9】
[0095] 1、含鈉的正丁醇聚氧丙烯(16)醚的合成
[0096] 如實施例3。
[0097] 2、吸附劑的製備
[0098] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0. 4摩爾NaF)混合, 在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附劑。
[0099] 3、聚醚的精製
[0100] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0101] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0102] 【實施例10】
[0103] 1、含鈉的正丁醇聚氧丙烯(16)醚的合成
[0104] 如實施例3。
[0105] 2、吸附劑的製備
[0106] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0. 4摩爾Na2HP04)混 合,在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附劑。
[0107] 3、聚醚的精製
[0108] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0109] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0110] 【實施例11】
[0111] 1、含鈉的正丁醇聚氧丙烯(16)醚的合成
[0112] 如實施例3。
[0113] 2、吸附劑的製備
[0114] 180目無定型二氧化矽1摩爾,與100毫升改性鹽水溶液(含0. 4摩爾Na3P04)混 合,在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附劑。
[0115] 3、聚醚的精製
[0116] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0117] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0118] 【實施例12】
[0119] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0120] 如實施例1。
[0121] 2、吸附劑的製備
[0122] 180目α -氧化鋁1摩爾,與1〇〇毫升改性鹽水溶液(含〇. 2摩爾KF和0. 2摩爾 Κ2ΗΡ04)混合,在40。。密閉保溫6小時,然後在70。。乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附 劑。
[0123] 3、聚醚的精製
[0124] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0125] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0126] 【實施例13】
[0127] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0128] 如實施例1。
[0129] 2、吸附劑的製備
[0130] 180目α -氧化鋁1摩爾,與1〇〇毫升改性鹽水溶液(含〇. 4摩爾KF)混合,在 40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附劑。
[0131] 3、聚醚的精製
[0132] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0133] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0134] 【實施例14】
[0135] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0136] 如實施例1。
[0137] 2、吸附劑的製備
[0138] 180目α -氧化鋁1摩爾,與1〇〇毫升改性鹽水溶液(含〇. 4摩爾Κ2ΗΡ04)混合, 在40°C密閉保溫6小時,然後在70°C乾燥12小時,粉碎,過100目篩得吸附劑。
[0139] 3、聚醚的精製
[0140] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0141] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0142] 【比較例1】
[0143] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0144] 如實施例1。
[0145] 2、吸附劑
[0146] 採用180目無定型二氧化矽為吸附劑。
[0147] 3、聚醚的精製
[0148] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0149] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0150] 【比較例2】
[0151] 1、含鉀的十二醇聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(10)醚的合成
[0152] 如實施例1。
[0153] 2、吸附劑
[0154] 採用180目的α -氧化鋁。
[0155] 3、聚醚的精製
[0156] 將去離子水5克、步驟1的聚醚100克與步驟2的吸附劑1克混合,用濃度為85w% 的磷酸調節pH為6 ;在70°C恆溫攪拌2小時;然後在70°C和-0. 05MPa抽真空1小時。趁 熱過濾至濾液澄清得精製聚醚。
[0157] 為便於比較,將吸附劑的組成和精製聚醚中的鹼金屬離子含量列於表1。
[0158] 表 1
[0159]

【權利要求】
1. 聚醚的精製方法,包括如下步驟: (1) 將水、pH調節劑、含鹼金屬的聚醚和固體吸附劑混合,獲得pH5?8的混合物; (2) 保溫吸附; (3) 真空脫水; (4) 過濾得到精製聚醚; 所述固體吸附劑由改性鹽和吸附劑母體組成,所述改性鹽選自硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸鋁 鉀、硫酸鋁鈉、鹼金屬的硫酸鹽、鹼金屬的磷酸鹽或鹼金屬的氫齒酸的鹽;所述吸附劑母體 選自氧化鋁、無定型二氧化矽、矽酸鋁或矽酸鎂中的至少一種;所述聚醚以含羥基化合物為 起始劑,以醇氧負離子為活性種,以鹼金屬離子為醇氧負離子為活性種的配對陽離子,通過 環氧烷烴開環聚合得到。
2. 根據權利要求1所述的方法,其特徵是所述的改性鹽含結晶水和/或不含結晶水。
3. 根據權利要求1所述的方法,其特徵是所述的磷酸鹽為磷酸的正鹽、磷酸氫二鹽或 磷酸二氫鹽中的至少一種。
4. 根據權利要求1所述的方法,其特徵是所述的鹼金屬的氫滷酸的鹽選自由NaCl、 KC1、NaBr、KBr、NaF、KF、NaHF2或KHF2構成的物質組中的至少一種。
5. 根據權利要求1所述的方法,其特徵是所述固體吸附劑的合成方法包括以下步驟: (I) 將吸附劑母體與所述改性鹽的水溶液混合; (II) 乾燥。
6. 根據權利要求5所述的方法,其特徵是所述乾燥的溫度為50?90°C。
7. 根據權利要求1所述的方法,其特徵是所述的固體吸附劑中改性鹽與吸附劑母體的 摩爾比為> 0且彡0. 5。
8. 根據權利要求1所述的方法,其特徵是所述的pH調節劑為無機酸或有機酸。
9. 根據權利要求1所述的方法,其特徵是所述的環氧烷烴選自環氧乙烷、環氧丙烷和 1,2-環氧丁烷中的至少一種。
10. 根據權利要求1所述的方法,其特徵是所述固體吸附劑的目數為100目以上。
【文檔編號】C08G65/30GK104151541SQ201410399809
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月14日 優先權日:2014年8月14日
【發明者】王建臣, 張江峰, 侯海育, 徐興建, 楊健 申請人:上海多綸化工有限公司

同类文章

一種新型多功能組合攝影箱的製作方法

一種新型多功能組合攝影箱的製作方法【專利摘要】本實用新型公開了一種新型多功能組合攝影箱,包括敞開式箱體和前攝影蓋,在箱體頂部設有移動式光源盒,在箱體底部設有LED脫影板,LED脫影板放置在底板上;移動式光源盒包括上蓋,上蓋內設有光源,上蓋部設有磨沙透光片,磨沙透光片將光源封閉在上蓋內;所述LED脫影

壓縮模式圖樣重疊檢測方法與裝置與流程

本發明涉及通信領域,特別涉及一種壓縮模式圖樣重疊檢測方法與裝置。背景技術:在寬帶碼分多址(WCDMA,WidebandCodeDivisionMultipleAccess)系統頻分復用(FDD,FrequencyDivisionDuplex)模式下,為了進行異頻硬切換、FDD到時分復用(TDD,Ti

個性化檯曆的製作方法

專利名稱::個性化檯曆的製作方法技術領域::本實用新型涉及一種檯曆,尤其涉及一種既顯示月曆、又能插入照片的個性化檯曆,屬於生活文化藝術用品領域。背景技術::公知的立式檯曆每頁皆由月曆和畫面兩部分構成,這兩部分都是事先印刷好,固定而不能更換的。畫面或為風景,或為模特、明星。功能單一局限性較大。特別是畫

一種實現縮放的視頻解碼方法

專利名稱:一種實現縮放的視頻解碼方法技術領域:本發明涉及視頻信號處理領域,特別是一種實現縮放的視頻解碼方法。背景技術: Mpeg標準是由運動圖像專家組(Moving Picture Expert Group,MPEG)開發的用於視頻和音頻壓縮的一系列演進的標準。按照Mpeg標準,視頻圖像壓縮編碼後包

基於加熱模壓的纖維增強PBT複合材料成型工藝的製作方法

本發明涉及一種基於加熱模壓的纖維增強pbt複合材料成型工藝。背景技術:熱塑性複合材料與傳統熱固性複合材料相比其具有較好的韌性和抗衝擊性能,此外其還具有可回收利用等優點。熱塑性塑料在液態時流動能力差,使得其與纖維結合浸潤困難。環狀對苯二甲酸丁二醇酯(cbt)是一種環狀預聚物,該材料力學性能差不適合做纖

一種pe滾塑儲槽的製作方法

專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀