含甲磺醯菌唑的農藥乳油的製作方法

2023-10-23 16:34:27 1

含甲磺醯菌唑的農藥乳油的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種含甲磺醯菌唑的農藥乳油及其製備方法，該乳油由以下重量百分比的原料配製而成：甲磺醯菌唑5%～60%、助溶劑1%～10%、乳化劑4%～10%、增效劑0.1～5%，穩定劑0.5%～5%和溶劑補足100%，該乳油穩定性好，藥效持久，對環境汙染少，其製備方法簡單。
【專利說明】 含甲磺醯菌唑的農藥乳油

【技術領域】
[0001]本發明屬於農藥【技術領域】，尤其涉及一種農藥乳油。

【背景技術】
[0002]針對農業重大病害問題，開展病害調控的先導結構優化研究，科學高效地發現安全且有潛在市場生命力的綠色候選農藥是我國新農藥創製基礎研究中面臨的重要任務。先導發現是實現創新綠色化學農藥的關鍵，設計優化合成若干類農藥先導結構，研製新型低毒、低殘留、安全的綠色化學農藥，顯得極為急迫和重要。2007年，貴州大學精細化工中心以天然產物中篩選出的先導化合物沒食子酸為起始原料，設計合成一系列新的含1，3，4-噻(tl惡)二唑基碸(亞碸)衍生物,採用生長速率法，以小麥赤黴病菌(Gibberella zeae)、黃瓜灰黴病菌(Botrytis cinerea)、油菜菌核病菌(Sclerotinia sclerot1rum)等病害為測試對象，對部分目標化合物進行了抑菌活性研究。結果表明，部分目標化合物其EC50值在2.9-23.3mg/mL之間，具有很好的抑制病害活性[B10rg.Med.Chem.2007, 15，3981 ；B10rg.& Med.Chem.2008, 16, 3632.]。
[0003]在此基礎上，進行更深入的合成研究，發現了甲磺醯菌唑(中文通用名，全國農藥標準化技術委員會秘書處命名)，分子式:C9H7FN203S。
[0004]在75-150克/公頃用量下，甲磺醯菌唑對水稻白葉枯病、水稻細菌性條斑病、番茄青枯病和果樹潰瘍病等細菌病害具有優異防效(試驗批准號=SY 201303170，SY201400217)。
[0005]甲磺醯菌唑理化性質:分子量242.02。原藥為針狀晶體，熔點102-104 °C。不溶於水，易溶於常用有機溶劑。原藥對光、熱穩定，在鹼性條件(PHlO)下易分解。
[0006]甲磺醯菌唑哺乳動物毒性:大鼠急性經口 LD50>383mg/kg。大鼠急性經皮和吸入LD50>2000mg/kg。對家兔急性皮膚中等刺激，對豚鼠皮膚弱致敏。
[0007]甲磺醯菌唑生態毒性:對日本鵪鶉急性經口 LD50>2000mg/kg.bw，對赤子愛勝蚓蜜蜂急性接觸LC50(14 d)為138 mg a.1./ kg幹土，對羊角月芽藻急性毒性EC50 (72 h)為2.54 mg a.1./L,對大型潘的半數抑制濃度EC50 (48 h)為2.31 mg a.1./L0
[0008]本發明是公開甲磺醯菌唑的乳油。


【發明內容】

[0009]本發明的目的在於利用甲磺醯菌唑配製一種穩定性好，藥效持久，對環境汙染少，製備方法簡單的農藥乳油製劑。
[0010]本發明一種一種含甲磺醯菌唑的農藥乳油製劑，所述製劑由以下重量百分比原料配製而成，農藥活性成分甲磺醯菌唑5%?60%、助溶劑1%?10%、乳化劑4%?10%、增效劑0.1?5%，穩定劑0.5%?5%和溶劑補足100%O
[0011]所述助溶劑為甲醇、N，N-二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、異丙醇、正丁醇、乙醇、乙二醇中的一種或2種組合。
[0012]所述乳化劑包括烷基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二鈉、土溫、EO-PO嵌段型表面活性劑、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、二苯基聯苯醛聚氧乙烯醚、苯乙烯醛苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種或者這些化合物的磷酸鹽、烷基苯磺酸鈉鹽或烷基苯磺酸鈣鹽，木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、甲基萘磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物、十二烷基硫酸鈉、拉開粉、JFC、茶枯粉、聚合羧酸鈉以及直接市售的乳化劑單體或復配產品，比如:農乳500#系列、600#系列、1600#系列、NP系列OP系列、AEO系列，復配的2201、0203B、2021B、4103。
[0013]所述穩定劑為蓖麻油、環氧化大豆油、對苯二酚等防氧化和防光解劑。
[0014]所述增效劑為3，4-亞甲二氧基-6-正丙基苄基正丁基二縮乙二醇醚、增效碸5-[2-(辛基亞磺醯)丙基]-1，3-苯並二氧雜環戊烷、農乳1605、氮酮、JPC-2。
[0015]所述溶劑大豆油、油酸甲酯、二甲苯、植物油、溶劑油100#，溶劑油200#中的一種或2種組合。

【具體實施方式】
[0016]實施例1 25%甲磺醯菌唑乳油
稱取甲磺醯菌唑25克、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚8克，N，N-二甲基甲醯胺6克、蓖麻油2克，3，4-亞甲二氧基-6-正丙基苄基正丁基二縮乙二醇醚I克，油酸甲酯補足100克。，攪拌混合均勻，即得到100克25%的甲磺醯菌唑乳油。
[0017]參照GB/T1603-2001，將0.5ml樣品逐滴加入盛有10mL標準硬水(342ppm)的具塞量筒中，上下顛倒30次後將量筒放到30土1°C的水浴鍋中，Ih後無浮油、浮膏和沉澱，穩定性合格。參照GB/T19137-2003，取80ml的試樣置於10ml燒杯中，試樣在(TC保持Ih,觀察外觀有無變化，繼續在0± 1°C的冰水浴中放置7天，7天後將離心管取出，乳化性穩定性不變。參照GB/T19136-2003，將待測樣品10克密封於安瓿瓶中，每個樣品封4個，冷卻至室溫稱重，將封好的樣品放到54±2°C恆溫箱中放置14天，取出，將安瓿瓶外面擦淨後稱重，質量未發生變化，24h熱貯分解率〈5%。
[0018]實施例2 50%甲磺醯菌唑乳油
稱取甲磺醯菌唑50克、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚10克，N-甲基吡咯烷酮6克、對苯二酚I克，3，4-亞甲二氧基-6-正丙基苄基正丁基二縮乙二醇醚I克，溶劑油100#補足100克。，攪拌混合均勻，即得到100克50%的甲磺醯菌唑乳油。
[0019]參照GB/T1603-2001，將0.5ml樣品逐滴加入盛有10mL標準硬水(342ppm)的具塞量筒中，上下顛倒30次後將量筒放到30土1°C的水浴鍋中，Ih後無浮油、浮膏和沉澱，穩定性合格。參照GB/T19137-2003，取80ml的試樣置於10ml燒杯中，試樣在(TC保持Ih,觀察外觀有無變化，繼續在0± 1°C的冰水浴中放置7天，7天後將離心管取出，乳化性穩定性不變。參照GB/T19136-2003，將待測樣品10克密封於安瓿瓶中，每個樣品封4個，冷卻至室溫稱重，將封好的樣品放到54±2°C恆溫箱中放置14天，取出，將安瓿瓶外面擦淨後稱重，質量未發生變化，24h熱貯分解率〈5%。
[0020]實施例3 60%甲磺醯菌唑乳油
稱取甲磺醯菌唑60克、脂肪醇聚氧乙烯醚8克，N-甲基吡咯烷酮6克、環氧化大豆油4克，3，4-亞甲二氧基-6-正丙基苄基正丁基二縮乙二醇醚I克，溶劑油200#補足100克，攪拌混合均勻，即得到100克60%的甲磺醯菌唑乳油。
[0021]參照GB/T1603-2001，將0.5ml樣品逐滴加入盛有10mL標準硬水(342ppm)的具塞量筒中，上下顛倒30次後將量筒放到30土1°C的水浴鍋中，Ih後無浮油、浮膏和沉澱，穩定性合格。參照GB/T19137-2003，取80ml的試樣置於10ml燒杯中，試樣在(TC保持Ih,觀察外觀有無變化，繼續在0± 1°C的冰水浴中放置7天，7天後將離心管取出，乳化性穩定性不變。參照GB/T19136-2003，將待測樣品10克密封於安瓿瓶中，每個樣品封4個，冷卻至室溫稱重，將封好的樣品放到54±2°C恆溫箱中放置14天，取出，將安瓿瓶外面擦淨後稱重，質量未發生變化，24h熱貯分解率〈5%。
[0022]實施例4 40%甲磺醯菌唑乳油
稱取甲磺醯菌唑40克、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸鈉4克，異丙醇5克、對苯二酚2克，3，4-亞甲二氧基-6-正丙基苄基正丁基二縮乙二醇醚I克，大豆油補足100克，攪拌混合均勻，即得到100克40%的甲磺醯菌唑乳油。
[0023]參照GB/T1603-2001，將0.5ml樣品逐滴加入盛有10mL標準硬水(342ppm)的具塞量筒中，上下顛倒30次後將量筒放到30土1°C的水浴鍋中，Ih後無浮油、浮膏和沉澱，穩定性合格。參照GB/T19137-2003，取80ml的試樣置於10ml燒杯中，試樣在(TC保持Ih,觀察外觀有無變化，繼續在0± 1°C的冰水浴中放置7天，7天後將離心管取出，乳化性穩定性不變。參照GB/T19136-2003，將待測樣品10克密封於安瓿瓶中，每個樣品封4個，冷卻至室溫稱重，將封好的樣品放到54±2°C恆溫箱中放置14天，取出，將安瓿瓶外面擦淨後稱重，質量未發生變化，24h熱貯分解率〈5%。
[0024]實施例5 30%甲磺醯菌唑乳油
稱取甲磺醯菌唑30克、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸鈉4克，異丙醇5克、對苯二酚2克，5-[2-(辛基亞磺醯)丙基]-1, 3-苯並二氧雜環戊烷I克，溶劑油100#補足100克，攪拌混合均勻，即得到100克30%的甲磺醯菌唑乳油。
[0025]參照GB/T1603-2001，將0.5ml樣品逐滴加入盛有10mL標準硬水(342ppm)的具塞量筒中，上下顛倒30次後將量筒放到30土1°C的水浴鍋中，Ih後無浮油、浮膏和沉澱，穩定性合格。參照GB/T19137-2003，取80ml的試樣置於10ml燒杯中，試樣在(TC保持Ih,觀察外觀有無變化，繼續在0± 1°C的冰水浴中放置7天，7天後將離心管取出，乳化性穩定性不變。參照GB/T19136-2003，將待測樣品10克密封於安瓿瓶中，每個樣品封4個，冷卻至室溫稱重，將封好的樣品放到54±2°C恆溫箱中放置14天，取出，將安瓿瓶外面擦淨後稱重，質量未發生變化，24h熱貯分解率〈5%。
[0026]本發明乳油穩定性好，藥效持久，對環境汙染少，其製備方法簡單。
【權利要求】
1.一種農藥乳油製劑，其特徵在於:所述乳油製劑由一下重量百分比原料配製而成:農藥活性成分甲磺醯菌唑5%?60%、助溶劑1%?10%、乳化劑4%?10%、增效劑0.1?5%，穩定劑0.5%?5%和溶劑補足100%。
2.根據權利要求1的農藥乳油製劑，所述助溶劑為甲醇、N，N-二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、異丙醇、正丁醇、乙醇、乙二醇中的一種或2種組合。
3.根據權利要求1的農藥乳油製劑，所述乳化劑包括烷基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二鈉、土溫、EO-PO嵌段型表面活性劑、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、二苯基聯苯醛聚氧乙烯醚、苯乙烯醛苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種或者這些化合物的磷酸鹽、烷基苯磺酸鈉鹽或烷基苯磺酸鈣鹽，木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、甲基萘磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物、十二烷基硫酸鈉、拉開粉、JFC、茶枯粉、聚合羧酸鈉以及直接市售的乳化劑單體或復配產品，比如:農乳500#系列、600#系列、1600#系列、NP系列OP系列、AEO 系列，復配的 2201、0203B、2021B、4103。
4.根據權利要求1的農藥乳油製劑，所述穩定劑為蓖麻油、環氧化大豆油、對苯二酚等防氧化和防光解劑。
5.根據權利要求1的農藥乳油製劑，所述增效劑為3，4-亞甲二氧基-6-正丙基苄基正丁基二縮乙二醇醚、5-[2-(辛基亞磺醯)丙基]-1，3-苯並二氧雜環戊烷、農乳1605、氮酮、JPC-2。
6.根據權利要求1的農藥乳油製劑，所述溶劑大豆油、油酸甲酯、二甲苯、植物油、溶劑油100#，溶劑油200#中的一種或2種組合。
【文檔編號】A01N43/824GK104336011SQ201410556973
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月20日 優先權日:2014年10月20日
【發明者】徐維明, 楊松, 胡德禹, 薛偉, 金林紅, 陳卓, 賀鳴 申請人:貴州大學