用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法

2023-10-24 02:38:02

用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法
【專利摘要】本發明提供一種用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用，首先以非離子表面活性劑和雙親性高分子製備成複合分散劑，香精為芯材，醚化蜜胺樹脂為壁材，製備得到香精微膠囊；再以其為原料製備了一種長效高親和的芳香微膠囊柔順劑；提供了這種長效高親和的芳香微膠囊柔順劑的應用方法。本發明效果為採用一種簡便環保的製備方法得到香精微膠囊，可以適用於各種離子體系的柔順劑、洗衣液等，其香精含量可達20%-30%，固含量可達22-35%，相比市售其他香精微膠囊產品固含量可提高10%-15%，對香精包裹率可達60%-70%，且具有良好的穩定性。同時，以這種香精微膠囊為原料製備的長效高親和的芳香微膠囊柔順劑對織物的上香效果良好，織物留香時間長，靜置留香可達6個月，揉搓後具有香氣爆發力。
【專利說明】用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於紡織後整理【技術領域】，具體涉及一種以非離子表面活性劑和雙親性高分子製備成複合分散劑，香精為芯材，醚化蜜胺樹脂為壁材，通過界面聚合法製備得到的用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，可適應於各種離子體系的柔順劑、洗衣液等。
【背景技術】
[0002]微膠囊技術是指利用天然的或合成的高分子材料，用化學或物理的方法，將目的物包覆其中，形成直徑0.1-1000 μ m的核-殼結構的微小粒子的技術。微膠囊具有保護物質免受環境的影響，降低毒性，掩蔽不良味道，控制核心釋放，延長存儲期，改變物態便於攜帶和運輸，改變物性使不能相容的成分均勻混合，易於降解等性能。
[0003]香精香料具有抑菌驅蟲、掩蓋異味、使身心舒適等作用，因而得到了人們的普遍喜愛。近年來，更因為芳香療法和各種功能型香精香料的出現使得每年香精香料的用量都呈大幅增長狀態。然而作為一種活性產品，極易在運輸、儲存、使用的過程中出現大量浪費，或是變質弓I起的香型改變。通過微膠囊技術，可以很好地解決這個問題。
[0004]美國R.T.Codge公司主要研究開發微膠囊化的「擦和嗅」短袖圓領衫和女用針織物，應用原位界面聚合技術製造膠囊。產品前者耐洗8?20次，視包封的活性劑而定；而後者高達10次。還可耐轉籠烘燥。英國Celessence Intenational公司應用了明膠或合成膠囊包封香料的基本技術，以防內容物的蒸發、氧化和汙染。可以添加香料、維生素、潤溼齊U、甚至驅蟲劑於膠囊中。囊壁可用例如尿素-甲醛樹脂等聚合材料製成，但所含甲醛量極微，低於化妝品的、甚至低於口服衛生產品的工業限量指標。可用浸軋、吸盡、或離心脫水技術施加於紡織品上，能耐高達30次洗滌。結合應用適當的無甲醛粘合劑和柔軟劑，進一步改善了耐洗性和手感。日本Matsui shikiso化學公司開發了固著香料微膠囊的方法。將織物先用含氮陽離子化合物處理，使製造的囊壁粘附於此處理層上。用界面或就地聚合技術製造膠囊，其包封物包括麝香、靈貓香、龍涎香、松木油和檸檬油等香料。此種香料微膠囊銷售良好。韓國Pusan國立大學製備了應用三聚氰胺-甲醛系統、含有香料油的微膠囊，直徑高達10 μ m,耐洗15次。斯洛維尼亞AeiO公司生產了含微膠囊化香精油例如丁香、鼠尾草和迷迭香的類似紙或非織造產品，用作鞋襯和鞋墊、以便控制氣味。
[0005]目前市面上的微膠囊通常存在香精含量低，香精包裹率低，留香時間短，不能很好控制香氣的釋放等缺點。更重要的是，不能良好的適應不同離子體系的下遊產品。針對以上香精微膠囊的缺點，採用非離子複合分散體系，通過界面聚合法以醚化蜜胺樹脂為壁材對油溶性香精進行微膠囊化。該香精微膠囊具有高香精含量和包裹率，能與多種織物纖維之間具有良好的親和力，可牢固地固著在棉織物纖維上，留香能力和控制釋放性能優良，具有揉搓釋放性。同時對各種離子體系的柔順劑、洗衣液等的下遊產品均有良好適應性。因此，如何能夠大幅度提高香精使用效率以及拓寬微膠囊香精的適應範圍亟待開發。
【發明內容】

[0006]本發明目的在於提供一種用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，以非離子表面活性劑和雙親性高分子製備成複合分散劑，香精為芯材，醚化蜜胺樹脂為壁材，製備得到香精微膠囊。以其為原料製備了一種長效高親和的芳香微膠囊柔順劑。提供了這種長效高親和的芳香微膠囊柔順劑的應用方法。香精微膠囊的製備方法簡便環保，減少了香精的揮發和變質問題，可良好適用於各種離子體系的柔順劑、洗衣液等，可靠穩定。同時，以這種香精微膠囊為原料製備的長效高親和的芳香微膠囊柔順劑對織物進行上香，可延長留香時間，並使釋香具有可控性，在揉搓後具有香氣爆發力。
[0007]為達到上述目的，採用的技術方案是提供一種用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，包括如下步驟:
[0008](I)複合分散劑的製備
[0009]稱取100份非離子表面活性劑和900份去離子水，在50°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；
[0010]稱取100份非離子雙親性高分子和900份去離子水，在90°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；
[0011]稱取50-300份非離子表面活性劑水溶液和1-50份非離子雙親性高分子水溶液在50°C下攪拌混合，得到複合分散劑，備用；
[0012](2)醚化蜜胺樹脂溶液的製備
[0013]將70-110份醚化蜜胺樹脂和50-80份去離子水在燒杯中攪拌混溶後，得到醚化蜜胺樹脂分散液，備用；
[0014](3)香精微膠囊乳液的製備
[0015]將50-350份(I)中製備的複合分散劑、300-650份去離子水、150-350份香精、10-20份冰醋酸溶液共同置於燒杯中，並用高剪切分散乳化機在5000-15000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液；
[0016]將芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，滴加入120-170份(2)中製備的醚化蜜胺樹脂溶液，滴完後分散10-30min。在回流、攪拌條件下升溫至65_80°C，固化0.5-2小時，再用濃度為30%的NaOH溶液將pH調至中性使其穩定。自然降溫，即得到醚化蜜胺樹脂香精微膠囊乳液；
[0017](4)芳香微膠囊柔順劑的製備及應用方法
[0018]稱取1-5份(3)製得的香精微膠囊乳液和500-1500份不含香精的柔順劑，在40°C下充分攪拌混合，製得長效芳香微膠囊柔順劑。將該芳香微膠囊柔順劑應用在棉織物的後整理應用中，具體方法如下:
[0019]稱取5-20份芳香微膠囊柔順劑和1000-5000份清水，攪拌分散。在室溫下將棉織物浸泡3-5min，以保證芳香整理液對棉織物的均勻滲透。取出自然晾曬，即可得到經過長效芳香柔順整理的織物。
[0020]本發明效果為:
[0021 ] (I)長效高親和香精微膠囊完全採用非離子體系，相比市售其他香精微膠囊具有更加廣泛的適應能力，可良好應用於柔軟劑等陰離子、陽離子、兩性型和非離子基質中。
[0022](2)長效高親和香精微膠囊的香精含量可達20%_30%，固含量可達22_35%，相比市售其他香精微膠囊產品固含量可提高10%-15%，其對香精的包裹率可達60%-70%。
[0023](3)採用複合分散劑，使得香精微膠囊的合成過程更加容易控制，具有良好的儲存穩定性。同時，以這種香精微膠囊為原料製備的長效高親和的芳香微膠囊柔順劑對織物的上香效果良好，織物留香時間長，靜置留香可達6個月，揉搓後具有香氣爆發力。
【具體實施方式】
[0024]結合實施實例對本發明的用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法進行詳細說明。
[0025]本發明的一種用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，該方法包括以下步驟:
[0026](I)複合分散劑的製備
[0027]稱取100份非離子表面活性劑和900份去離子水，在50°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；
[0028]稱取100份非離子雙親性高分子和900份去離子水，在90°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；
[0029]稱取50-300份非離子表面活性劑水溶液和1-50份非離子雙親性高分子水溶液在50°C下攪拌混合，得到複合分散劑，備用；
[0030](2)醚化蜜胺樹脂溶液的製備
[0031]將70-110份醚化蜜胺樹脂和50-80份去離子水在燒杯中攪拌混溶後，得到醚化蜜胺樹脂分散液，備用；
[0032](3)香精微膠囊乳液的製備
[0033]將50-350份(I)中製備的複合分散劑、300-650份去離子水、150-350份香精、10-20份冰醋酸溶液共同置於燒杯中，並用高剪切分散乳化機在5000-15000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液；
[0034]將芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，滴加入120-170份(2)中製備的醚化蜜胺樹脂溶液，滴完後分散10-30min。在回流、攪拌條件下升溫至65_80°C，固化0.5-2小時，再用濃度為30%的NaOH溶液將pH調至中性使其穩定。自然降溫，即得到醚化蜜胺樹脂香精微膠囊乳液；
[0035](4)芳香微膠囊柔順劑的製備及應用方法
[0036]稱取1-5份(3)製得的香精微膠囊乳液和500-1500份不含香精的柔順劑，在40°C下充分攪拌混合，製得長效芳香微膠囊柔順劑。將該芳香微膠囊柔順劑應用在棉織物的後整理應用中，後整理應用為浸潰法，具體應用方法如下:
[0037]稱取5-20份芳香微膠囊柔順劑和1000-5000份清水，攪拌分散。在室溫下將棉織物浸泡3-5min，以保證芳香整理液對棉織物的均勻滲透。取出自然晾曬，即可得到經過長效芳香柔順整理的織物。
[0038]所述的非離子表面活性劑為Tween系列，OP系列，非離子雙親性高分子為聚乙烯醇、聚乙二醇、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素，羥丙基纖維素、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物。所述的醚化蜜胺樹脂為甲醚化蜜胺樹脂、正丁醚化蜜胺樹脂、異丁醚化蜜胺樹脂、混醚化蜜胺樹脂。所述的柔順劑為陰離子型、陽離子型、兩性季銨鹽型和非離子型柔順劑。所述的香精為油溶性日化香精。
[0039]實施例:
[0040]實施例1
[0041]稱取10份非離子表面活性劑和90份去離子水，在50°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；稱取I份非尚子雙未性聞分子和9份去尚子水，在90°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；將二者在50°C下攪拌混合，得到複合分散劑。
[0042]將所製備的複合分散劑、490份去離子水、250份香精、10份冰醋酸溶液共同置於燒杯中，並用高剪切分散乳化機在8000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液。將芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，滴加入由70份醚化蜜胺樹脂和80份去離子水充分攪拌混溶的醚化蜜胺樹脂分散液，滴完後分散lOmin。在回流、攪拌條件下升溫至70°C，固化I小時，再用濃度為30%的NaOH溶液將pH調至中性使其穩定。自然降溫，即得到醚化蜜胺樹脂香精微膠囊乳液；該微膠囊乳液的固含量23.93%，香精包裹率68.93%。
[0043]最後，稱取2份所製得的香精微膠囊和500份不含香精的柔順劑，在40°C下充分攪拌混合，得到長效芳香微膠囊柔順劑。將5份芳香微膠囊柔順劑加入到1000份清水中，攪拌分散，在室溫下將棉織物浸泡3min，以保證芳香整理液對棉織物的均勻滲透。取出自然晾曬，即可得到經過長效芳香柔順整理的織物。
[0044]製備的長效高親和的芳香微膠囊柔順劑不影響柔順劑本來功能，對織物的上香效果良好，織物留香時間長，靜置留香可達6個月，揉搓後具有香氣爆發力。
[0045]實施例2
[0046]稱取30份非離子表面活性劑和270份去離子水，在50°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；稱取5份非尚子雙未性聞分子和45份去尚子水，在90°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；將二者在50°C下攪拌混合，得到複合分散劑。
[0047]將所製備的複合分散劑、300份去離子水、350份香精、20份冰醋酸溶液共同置於燒杯中，並用高剪切分散乳化機在10000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液。將芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，滴加入由110份醚化蜜胺樹脂和50份去離子水充分攪拌混溶的醚化蜜胺樹脂分散液，滴完後分散30min。在回流、攪拌條件下升溫至75°C，固化2小時，再用濃度為30%的NaOH溶液將pH調至中性使其穩定。自然降溫，即得到醚化蜜胺樹脂香精微膠囊乳液；該微膠囊乳液的固含量28.90%，香精包裹率63.51%。
[0048]最後，稱取3份所製得的香精微膠囊和1000份不含香精的柔順劑，在40°C下充分攪拌混合，得到長效芳香微膠囊柔順劑。將8份芳香微膠囊柔順劑加入到2000份清水中，攪拌分散，在室溫下將棉織物浸泡4min，以保證芳香整理液對棉織物的均勻滲透。取出自然晾曬，即可得到經過長效芳香柔順整理的織物。
[0049]製備的長效高親和的芳香微膠囊柔順劑不影響柔順劑本來功能，對織物的上香效果良好，織物留香時間長，靜置留香可達6個月，揉搓後具有香氣爆發力。
[0050]實施例3
[0051 ] 稱取20份非離子表面活性劑和180份去離子水，在50°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；稱取3份非尚子雙未性聞分子和27份去尚子水，在90°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液；將二者在50°c下攪拌混合，得到複合分散劑。
[0052]將所製備的複合分散劑、350份去離子水、300份香精、15份冰醋酸溶液共同置於燒杯中，並用高剪切分散乳化機在15000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液。將芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，滴加入由80份醚化蜜胺樹脂和70份去離子水充分攪拌混溶的醚化蜜胺樹脂分散液，滴完後分散20min。在回流、攪拌條件下升溫至72°C，固化1.5小時，再用濃度為30%的NaOH溶液將pH調至中性使其穩定。自然降溫，即得到醚化蜜胺樹脂香精微膠囊乳液；該微膠囊乳液的固含量27.20%，香精包裹率65.34%。
[0053]最後，稱取5份所製得的香精微膠囊和1500份不含香精的柔順劑，在40°C下充分攪拌混合，得到長效芳香微膠囊柔順劑。將20份芳香微膠囊柔順劑加入到5000份清水中，攪拌分散，在室溫下將棉織物浸泡5min，以保證芳香整理液對棉織物的均勻滲透。取出自然晾曬，即可得到經過長效芳香柔順整理的織物。
[0054]製備的長效高親和的芳香微膠囊柔順劑不影響柔順劑本來功能，對織物的上香效果良好，織物留香時間長，靜置留香可達6個月，揉搓後具有香氣爆發力。
【權利要求】
1.一種用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，該方法包括以下步驟: (1)複合分散劑的製備 稱取100份非離子表面活性劑和900份去離子水，在50°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液； 稱取100份非離子雙親性高分子和900份去離子水，在90°C下攪拌，使之充分溶解，製備成質量分數為10%的水溶液； 稱取50-300份非離子表面活性劑水溶液和1-50份非離子雙親性高分子水溶液在50°C下攪拌混合，得到複合分散劑，備用； (2)醚化蜜胺樹脂溶液的製備 將70-110份醚化蜜胺樹脂和50-80份去離子水在燒杯中攪拌混溶後，得到醚化蜜胺樹脂分散液，備用； (3)香精微膠囊乳液的製備 將50-350份步驟(I)中製備的複合分散劑、300-650份去離子水、150-350份香精、10-20份冰醋酸溶液共同置於燒杯中，並用高剪切分散乳化機在5000-15000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液； 將芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，滴加入120-170份步驟(2)中製備的醚化蜜胺樹脂溶液，滴完後分散10-30min ;在回流、攪拌條件下升溫至65_80°C，固化0.5-2小時，再用濃度為30%的NaOH溶液將pH調至中性使其穩定；自然降溫，即得到醚化蜜胺樹脂香精微膠囊乳液； (4)芳香微膠囊柔順劑的製備 稱取1-5份步驟(3)中製得的香精微膠囊乳液和500-1500份不含香精的柔順劑，在40°C下充分攪拌混合，製得長效芳香微膠囊柔順劑； (5)長效芳香微膠囊柔順劑的應用 採用浸潰法將步驟(4)中製備的長效芳香微膠囊柔順劑應用在棉織物的後整理應用中，具體操作為:稱取5-20份芳香微膠囊柔順劑和1000-5000份清水，攪拌分散；在室溫下將棉織物浸泡3-5min，以保證芳香整理液對棉織物的均勻滲透；取出自然晾曬，即可得到經過長效芳香柔順整理的織物。
2.根據權利要求1所述用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，其特徵是:所述的非離子表面活性劑包括有聚山梨酯類Tween-20、Tween-60> Tween-80,燒基酹聚氧乙烯醚類0P-7、0P-10、0P-15、0P-21，非離子雙親性高分子為聚乙烯醇、聚乙二醇、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素，羥丙基纖維素、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物。
3.根據權利要求1所述用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，其特徵是:所述的醚化蜜胺樹脂為甲醚化蜜胺樹脂、正丁醚化蜜胺樹脂、異丁醚化蜜胺樹脂、混醚化蜜胺樹脂。
4.根據權利要求1所述用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，其特徵是:所述的長效芳香微膠囊柔順劑為陰離子型、陽離子型、兩性季銨鹽型和非離子型柔順劑。
5.根據權利要求1所述用長效高親和香精微膠囊的柔順劑製備及應用方法，其特徵是:所述的香精為油溶性日化香精。
【文檔編號】B01J13/16GK103741496SQ201310749536
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】費學寧, 張寶蓮, 趙洪賓, 谷迎春, 於妙卓 申請人:天津城建大學