生長多個單晶體的方法和設備的製作方法
2023-10-09 14:24:39
專利名稱：生長多個單晶體的方法和設備的製作方法
技術領域：
本發明一般來說涉及生長單晶體的方法和設備，具體地說涉及生長多個晶體的方法和用於該方法的設備。
絕大多數用來製造固體電路工業用的矽片的單晶矽都是按丘克拉斯基法生產的。簡言之，該方法涉及在一個石英坩堝中熔化高純度多晶矽塊，該石英坩堝設在專用的爐內以形成矽熔體。一般要讓一種惰性氣體(例如氬)通過爐子循環。將一個相對較小的種晶在坩堝上方裝在一個拉線上，該拉線可以提升和降低種晶。讓坩堝轉動，並讓種晶下降使之與坩堝中的熔化的矽接觸。當種晶開始熔化時，從熔化的矽中緩慢抽出種晶，種晶即開始生長，同時從熔體抽出矽。
為了提高從一個爐內生產一個晶體的速度，在用含一份新矽配料的新坩堝替換原來的坩堝前，期望從該坩堝的矽熔體中生長的晶體不止一個，更換坩堝的過程很費時間，並且明顯降低了晶體生產速度。雖然可能在生長晶體後或在晶體生長過程期間給熔體補加熔化的矽，但從該熔體可生長的晶體數目仍舊受到該熔體中的雜質濃度(例如鐵(Fe)、碳(C))的限制。熔體中的Fe、C、以及其它雜質的濃度開始時只有百萬分之幾和十億分之幾的範圍，這對生產足夠高純度的晶體是必要的。這些雜質具有不同的親合力，或者仍舊留在液體中，或者在生長過程期間將要變成固體形式進入晶體中。這種親合力在數值上用特定雜質的熔析係數表示。如果熔析係數小於1，則該雜質當矽由種晶吸走時趨向於留在液體中。例如，C的熔析係數為0.01，Fe的離析係數為8×10-6。因此，即使將新的矽補加到熔體中，這些雜質的濃度也將迅速增加到不可接受的水平，因此必須要用包含新的一份熔化的矽料的新坩堝來替換原來的坩堝。
在本發明的幾個目的和特徵當中可以注意到本發明是提供一種生長單晶的方法，按該方法，可以從重新添加的一份熔化的源材料生長多個晶體，同時還能保持純度在規定的範圍內;提供的這種方法能夠防止熔化的源材料在提純過程期間發生沾汙;提供的這種方法還能迅速完成提純以便能開始一個新的生長過程;提供的這種方法使用起來很簡單。
在本發明的目的和特徵中還可以進一步注意到的是，本發明還提供了實現上述方法目的的設備;提供的這種設備用於提純需要，能夠抽出精確體積的熔體。
一般來說，通過維持熔體中熔化的源材料的純度從一個重新添加的熔體生長出多個高純度單晶的方法包括如下的步驟，其中的熔體是盛裝在用於生長高純度單晶的爐內坩堝中的從坩堝中的源材料生長至少一個晶體;提取留在坩堝中的熔體體積的一部分;將高純度源材料補加到熔體;以及再生長至少一個單晶。
按本發明的原理構成的提取設備適於用在所說方法上。該設備包括一個適於容納熔化的源材料在內的具有一定體積的容器，用於熱絕緣容器內的體積的裝置，及與該容器相聯的入口裝置，用於將熔化的源材料引入容器中，還有把熔化的源材料吸入容器內的裝置。
本發明的其它目的和特徵，部分是顯而易見的，部分將在下面指出。
圖1是生產單晶的爐子的部分剖面示意圖，示出了用於維持爐內熔化的源材料的純度的設備;
圖2(a)-(c)示意地表示出提取一部分熔化的源材料的步驟;
圖3是該設備的一個容器的示意縱向剖面圖;
圖4是第二實施例的一個容器的示意剖面圖;
圖5是沿包括圖3的5-5線的平面取的一個管狀件的剖面圖;
圖6是第三實施例的一個容器的示意的縱向剖面圖;
圖7(a)-7(c)是一些曲線，它們表示的是晶體中雜質鐵(Fe)的濃度，這些晶體分別是在不使用本發明的方法以及使用本發明的方法的情況下生產出來的。
圖8(a)-8(b)是一些曲線，它們表示的是晶體中雜質C的濃度，這些晶體分別是在不使用本發明的方法以及使用本發明的方法的情況下生產出來的。
圖9(a)-(b)是一些曲線，它們表示的是半導體材料的壽命，這些半導體材料是分別在不使用本發明的方法以及使用本發明的方法的情況下生產出來的。
在這些視圖中，對應的參考字符表示對應的部件。
現在參照附圖，特別是參照附圖1，其中示出一個爐10，它是一種用於生長單晶矽塊類型的爐，包括一個拉晶室12和一個晶體生長室14。在爐10上的拉晶室12和晶體生長室14之間安裝一個可樞軸轉動的門閥或閘門16，以便在一個打開位置(如圖1中的實線所示)和一個關閉位置(如圖1中的虛線所示)之間轉動;在該打開位置拉晶室和晶體生長室連通，而在該關閉位置拉晶室和晶體生長室彼此隔開。拉晶線18從晶體提升機構20懸下，提升機構20的作用像一個絞盤一樣，有選擇地纏入和放出拉線18。在晶體生長過程期間，在拉晶線18的下端固定一個種晶(圖中未示出)。
在晶體生長室14中的含有熔化的晶體源材料(在所示實施例中，為高純矽)的坩堝24是用杯形轉臺26固定的，以便在軸28上轉動。軸28是從轉臺26上懸下的並與一個電機(圖中未示出)相連接的。在圖中分別用標號30和32示意地表示在晶體生長室14中位於坩堝和轉臺附近的石墨加熱器和熱屏蔽。在爐10中有一個門(未示出)，在進出拉晶室12的通路，用於在生長後拿出矽塊，放入和取出下邊將要描述的提取設備。
在本說明書中到現在為止介紹過的爐10是本領域中眾所周知的類型的爐，用於按丘克拉斯基方法製造的單晶矽的晶體生長。這樣一種爐的實例是由Kayex公司(General Signal公司的一個單位，位於Rochester，紐約)製造的Hamco 2000CG。按照這種方法，在爐10的坩堝24中將多晶矽塊熔化以形成矽熔體25。將爐10的內部抽空至某個真空壓力，並一般讓一種惰性氣體(例如氬)通過爐10循環。通過一個種晶夾持器(未示出)將一個相對較小的種晶(未示出)在坩堝24的上方固定在拉晶線18上，拉晶線18固定到晶體提升機構20，提升機構20即可升降種晶。轉動坩堝24並且降低種晶，使種晶同坩堝內的矽熔體25接觸。當種晶開始熔化時，從熔化的矽中緩慢抽出種晶，並且通過固化熔體25中的矽使種晶開始生長。
為了改善效率和提高爐10的晶體生產速度，要在坩堝中重複添加熔化的矽，這樣一來就可以在不更換坩堝24和矽熔體25的條件下生長出新的晶體。為此在晶體生長過程結束後再在熔體25中加入新的熔化的矽(「分批添料的丘克拉斯基法」)，或者在熔體25中連續不斷地加入熔化的矽(「連續添料的丘克拉斯基法」)。但是，由於許多雜質在熔化的矽中的熔析係數很低，所以在坩堝中的熔化的矽中雜質濃度變得過大之前可生長的晶體數目就受到了嚴重的限制。一般來說，從重新裝填的矽熔體25生長出第二個晶體之後，雜質的濃度就將高到不能生產用於半導體的足夠高質量的另一個晶體了。
再次參照圖1，其中表示了用於晶體生長過程的保持矽熔體25純度的提取設備，它包括一個容器36，容器36包括一個適於容納熔體25中的熔化的矽的體積。使用下面將要較全面描述的提取設備在一次晶體生長過程之後抽走一部分坩堝24中的熔化的矽。如圖3所示的容器36的第一實施例包括一個由粉末冶金鉬(一種耐高溫的金屬)製成的外殼38。外殼38包括一個圓柱體40和大致為圓形的底板42，用鉬螺栓44將底板42固定到圓柱形殼體40上。上蓋46有一個基本上平直的環形部分46A和一個從環形部分46A的中心開口向上突出的管狀部分46B，管狀部分46B有一個確定了容器36的出口47的開通的上端。固定到上蓋管狀部分46B上端的不鏽鋼連接件48經柔性不鏽鋼管52(廣義地說，「柔性管道裝置」)把容器36連接到一個真空壓力源。上蓋46的壓緊裝置54包括一個環56，環56具有多個沿環等距間隔開的軸向孔(未示出)，還包括多個徑向孔58，孔58沿環圓周方向間隔開。伸過在環中徑向孔58的不鏽鋼螺栓60接合併壓緊了上蓋的環形部分46A。穿過圓柱體中的孔並進入環56中的徑向孔58的鉬螺栓62把壓緊裝置54固定到圓柱體40上。
如這裡所表示的上蓋46和壓緊裝置54都是由不鏽鋼製成的。用於提取設備的材料要針對它們在爐10的惡劣環境下的耐高溫的或熱絕緣性能、和/或它們的抗化學反應的能力進行選擇。但應該明白，還可以使用除這裡規定的材料外的其它的性能滿意的材料，它們仍在本發明的範圍之內。
在將壓緊裝置54固定到殼體40之前，在外殼38內先要插入一個絕熱襯料。該絕熱襯料由一個實心的石墨襯層64組成，該襯層64包括具有帶螺紋的中心開口66A的環形襯底66、管狀部分68、以及環形襯蓋70。在本實施例中，實心襯層64由可從Carbon Graphite Group公司(Marys大街，賓夕法尼亞)得到的Carbon Graphite Group 873RL或890RL級精製模壓石墨製成，並且對於直徑小於約4英寸的容器該襯層64的最小厚度約為0.25英寸，對於較大直徑的容器該襯層64的最小厚度約為0.35英寸。入口管(廣義地說，「管狀件」)72適於將熔化的源材料從坩堝24引入容器36。入口管72有外螺紋，可擰入襯底66的螺紋開口66A上，以便和襯底66密封連接。總之，要確定襯底66和管72在外殼38的位置，使襯底66靠在外殼38的底板42上，同時讓入口管下部穿過底板開口突出出來並伸向容器36的下方，入口管的上部從底板向上伸入被該容器包圍的區域內。
在將實心襯層64的管狀部分68滑入外殼38後，在外殼中放入一個由精製石墨氈(例如由South Carolina的Greenville的National Electric Carbon Corp.製造的X3100型WDF級石墨氈)構成的襯層74。氈襯層74包括一個底部環形件74A和管狀件74B，件74A適於容納穿過它的中心開口的入口管72，件74B覆蓋實心石墨襯層64的管狀部分68的內壁，並且該氈襯層在矽固化時易於壓縮以保持實心石墨襯層的管狀部分和襯底不受損壞。對於直徑5英寸或其以下的容器，厚0.25英寸的單層石墨氈襯層74已是足夠用的了。對於較大直徑的容器，使用第二個(未示出)0.25英寸厚石墨氈襯層。實心的石墨襯蓋70靠在實心石墨襯層64的管狀部分68的上端。藉助於蓋的中心開口上方的鉬制的吊鉤78從蓋70懸下一個倒置杯形的偏向器76。偏向器76阻止抽入容器36中的矽通過其上部出口47逸出容器36，但允許氣體通過它並離開該容器，從而保持了容器內的真空壓力。通過壓緊裝置54與外殼38的固定而牢牢地固定住該實心石墨襯層的襯底66，使其與外殼的底板42保持密封關係。壓緊裝置54也便於通過緊密壓合來密封實心石墨襯層64的管狀部分68和襯底66之間的接合點以及管狀部分68和襯蓋70之間的接合點。
如圖3和圖5所示，入口管72是由可從General Electric Corp.Quarts Product Dept.(Cleveland，Ohio)得到的半導體級石英玻璃(例如GE234、224、214A、或214)製成的，並且包括一個內壁82和一個外壁84，內壁82和外壁84的上下都融合在一起，並且在它們之間確定了一個圓柱形空間86。在所示的實施例中，內壁82的厚度大約為0.04英寸，並且外壁84的厚度大約為0.06英寸。外壁84的外徑大約為0.78英寸，並且內壁82的內徑大約為0.47英寸。但是，入口管72的尺寸還可按其它的數值確定，並且仍舊落入本發明的範圍之內。在外壁84上形成一個氣孔88，以便入口管72在爐10內被加熱時在空間86中釋放壓力。外壁84上帶有螺紋，以便與實心石墨襯層64的襯底66的螺紋開口66A進行密封配合。如下面將要更加詳細描述的那樣，入口管72的雙壁結構有助於防止管狀件破碎並掉入坩堝24中的矽熔體25之內。
使用設置在該殼體40的外部的杆90來測量入口管72的下端插入矽熔體25中的深度，以便抽走一個預定體積的矽熔體25。杆90使用和入口管72相同的高純石英玻璃製成，並且通過由鉬製成的接頭92安裝到殼體40上。接頭92安裝在本40上。每一個接頭92都用一個螺栓62、64固定到殼體40上，這些螺栓62、44也分別用於固定壓緊裝置環56以及底板42至殼體40上。杆90穿過接頭92中的開口，杆90的一個上凸緣端94由上接頭92支撐，從而使杆90在容器36的底部突出出來一個預定的距離。當杆90的下端接觸到坩堝24中的矽熔體25的表面時(即，杆90向操作人員指示停止操作)，就要終止入口管72的下端的插入操作。
在圖4中表示該容器的第二實施例，一般用標號136表示之。在第一實施例的容器36對應的那些容器136的部件使用了相同的標號，只是標號前邊加上數字「1」。容器136包括一個殼體138和一個杯形蓋146;外殼138由不鏽鋼材料製成，具有一個帶一個整體式環形底壁142的單件式殼體140;杯形蓋146具有一個外環部分146A和一個從外環部分146的中心向上突出的管狀部分146B。連接件148將柔性不鏽鋼管152固定到真空壓力源。在殼體140上端處的一個整體式的徑向向外突出的凸緣153支撐著杯形蓋146。入口管172和前邊描述過的入口管72具有基本上相同的結構，只是它的外壁184上沒有外螺紋。將入口管172融合到一個石英制環形凸緣件173上，並在一個環形箔(graphfoil)密封件175A上將入口管172插入殼體140中，該密封件175A緊靠在殼體下壁142上。將第二個環形箔密封件175B定位在實心石墨襯層164的下管狀部分168的下端和凸緣件173之間。已經發現，箔密封件175A、175B對於維持第二實施例的容器136中的真空壓力是必不可少的，但這些密封件對於第一實施例的容器36卻是不必要的。由可壓縮的石墨氈製成的一個管狀層174襯在下管狀石墨襯層部分168的內壁。
第一實施例中的倒置杯形的偏向器76用一組導流板176A、176B、176C代替，這些導流板都是由鉬製成的並且都被支撐在容器136中。由下管狀石墨襯層部分168支撐的下導流板176A一般為圓形，其中有多個圓形開口177，這些圓形開口177與下導流板176A的中心部分距一定間距。通過一個中間的管狀石墨襯層件179與下導流板176A隔開的環形的中導流板176B支撐著一個上管狀石墨襯層件181。圓形的上導流板176C通過吊鉤178從實心石墨襯層164的襯蓋170處懸掛下來，襯層164被支撐在上管狀石墨襯層件181上。導流板176A至176C在容器下部體積和容器136的出口147之間產生了一個氣體容易穿行的曲折路徑，但卻阻止矽通過出口147流出容器136。襯蓋170具有一個外環形部分170A和一個連成整體的管狀部分170B，管狀部分170B向上伸入上蓋的管狀部分146B中。與第一實施例的杆90基本相同的量杆190通過不鏽鋼接頭192安裝到殼體140上。
在兩個實施例中，爐10中的不鏽鋼管(52，152)都是經由拉晶室12壁中的快接的真空連接件(未示出)固定到第一閥門V1上的。該不鏽鋼管的另一部分96從第一閥門V1伸展到第二閥門V2上，第二閥門V2固定到一個真空貯罐100的連接件98上。固定到連接件98上的一個第三閥門V3控制貯罐100與一個真空泵(未示出)之間的開通。貯罐100和泵一起組成了這裡的一個真空壓力源。貯罐100的體積比容器36的體積大100倍左右，使在抽取過程期間入口管72從矽熔體25出來時容器中的真空壓力沒有損失。
從單個的重新填裝的矽熔體25生長多個高純矽晶體的方法，象上述的丘克拉斯基法一樣，包括如下步驟在坩堝24中熔化固體的多晶矽，並且生長一個單晶塊。將該單晶塊自晶體生長室14拉晶至拉晶室12並且關閉閘門16以便隔離晶體生長室和拉晶室。提高拉晶室12的壓力至爐內周圍空間的壓力，然後通過設置在拉晶室12的壁上的一個門(未示出)取出該單晶塊。儘管給該熔體25補加新的矽，第一生長過程後的熔體25中的雜質(如Fe(鐵)和C(碳))將要有所增多，使從該熔體25生長的第二個晶體中的雜質濃度增大。在生長了第二個晶體後，即使給熔體75重新填加新的矽，也不可能從該坩堝24生長出另一個高質量的晶體來。需要更換坩堝24，或對該坩堝24中的矽熔體25進行提純。為了使坩堝24中的熔體25的壽命最大限度地延長，在每個晶體生長過程後，都要進行一個提取過程以便提純該熔體25。
為了開始提取過程，從拉晶線18通過不鏽鋼纜繩104吊下一個容器，例如上述第一實施例的容器36。在上蓋46的開通的上端固定著連接件48以便連接容器36和管52，管52伸至真空貯罐100。但是，第一閥門和第二閥門V1、V2都是關閉的，所以容器36中的壓力為爐10中的環境壓力。將拉晶室12抽空至晶體生長室14的壓力。打開閘門16，並且促使提升機構20開始降下容器36，使容器36進入晶體生長室14。當容器36降入坩堝24中時，入口管72的下端即浸入一個晶體生長過程後在坩堝24中剩下的矽熔體25中。當量杆90觸到熔體25的表面時，終止容器36的向下移動。容器36現在處於圖2(a)所示的位置。在入口管72的底部和量杆90的底部之間的垂直距離已經預先設定，所以入口管浸入的距離深度足以在入口管的底部從熔體上露出之前從熔體25中抽取預定數量的液體。與真空貯罐100連通，並在容器36的內部和周圍環境壓力之間建立一個明顯的壓差。熔化的矽S通過入口管72按圖2(b)所示方式被迫進入容器36中。在容器36的絕熱內部，溫度明顯低於矽的凝結點，所以進入該容器36的熔化的矽迅速固化。石墨氈襯74允許矽在凝固時膨脹而不損傷實心石墨襯層64。最後，抽取足夠大體積的熔體25，並且在熔體25上露出入口管72的下端，這時再沒有任何液體矽會被抽入容器36中(圖2(c))。坩堝24中的矽熔體25的水平線降到入口管72的下方以後為了防止抽出的矽再流出容器36，真空壓力系統(即真空貯罐100)繼續給該容器36排氣，直到抽出來的矽固化時為止。
至今所描述的和在圖2(a)-(c)中圖示的方法可稱之為提取的「未充滿」方式，因為容器36的體積足夠大，使矽的水平線決不會升高到容器入口管72頂部的上方。但是還可以設想得到一種「過充滿」的方式，其中矽的水平線超過入口管72的頂部並堵塞了出口247，從而切斷了與真空貯罐100中的真空的連通。圖6中表示出用於這種「過充滿」方式容器的第三實施例，一般用標號236表示。該容器36的結構基本上和第一實施例的容器的結構相同，容器236的相應部件用和第一實施例容器的部件相同的參考標號表示，但冠以前綴「2」。在上蓋的管狀部分中設有一個不鏽鋼柱塞237，柱塞237的直徑小於上蓋246的管狀部分246B的內徑，但大於實心石墨襯層264的襯蓋270上的開口的直徑。來自容器236的氣流保持在提取矽期間柱塞237離開襯蓋270。最終使容器236變得完全充滿，容器中的矽S圍繞著偏向器276的周圍連緣，並向上進入蓋的管狀部分246B中。矽S一旦與不鏽鋼柱塞237接觸就立即凝結，很快就將出口247堵塞。在該容器236中密閉著在真空壓力下具有一定體積的氣體249，該氣體249的作用是保持住該容器內的被提取出來的矽S。
已經對入口管72進行了特殊的設計，以便在該熔體內提取一部分液體矽期間能避免熔體25的沾汙。一種沾汙形式可能是，當入口管與矽液接觸時矽液使入口管72溶解，由此產生的雜質被引入熔體25內。這種情況顯然達不到提純矽熔體25的目的。另一種沾汙形式可能是，從入口管72上落下的、固態的、緩慢熔化的、或者穩定的碎片。如果熔體25中的固體在固體/液體界面的外部邊緣與生長中的晶體接觸，那麼這些固體可能引起晶體中的位錯。帶有這種位錯的晶體塊可能不適用於任何半導體應用場合，或許要棄掉。但是，可以讓製造入口管72的石英玻璃的純度和生長晶體的矽的純度相同。儘管在提取過程期間要溶解少量石英玻璃，但石英玻璃中的雜質水平非常低，不會沾染熔體25。
石英玻璃在略低於矽熔點的晶體生長室14的溫度下極其鬆脆，所以防止入口管72的碎塊破裂並落入熔體25中的問題依然存在。如果採用過充滿的方式(圖6)，則在提取完成後矽要充薄入口管272。隨著矽的凝結和膨脹，存在著入口管272的內壁282徑向向外碎裂的危險。即使採用未充滿的提取方式(圖2(a)-2(c))，由於液體的表面張力使某些液態矽仍然保持在入口管72的內壁82上。這些矽的液滴的凝結和膨脹表現出使內壁82斷裂破碎的可能性。但出口管的外壁84、284在兩種方式下接納任何內壁82的已斷裂的部分，內壁的硫塊不會落到熔體25中。接未充滿方式，容器36內部的凝結的矽可能壓縮入口管的外壁84，引起外壁斷裂。這裡，內壁82防止外壁84的碎塊從入口管72落下而掉入熔體25中。
當提取完成時，開動晶體提升機構20，以便提升容器36，使其離開坩堝24和晶體生長室14。一旦容器處於拉晶室12中，即關閉閘門16，將晶體生長室14和拉晶室12隔開。使拉晶室12的壓力等於爐內空間的環境壓力，並將容器36從管52和拉晶線18上拆下來。將容器36從拉晶體室12中取出，並將攜帶一個新種晶的種晶夾持器固定到拉晶線18上。如果正在採用分批重新加料的丘克拉斯基法，則在這個時機要對熔體25補加新的矽。在任何情況下，都要在晶體生長室14中重新建立合適的溫度和壓力條件，以生長另一個高純晶體。
在從拉晶室12取出容器36以後，拆下壓緊裝置54和上蓋46。從外殼38上除去被提取的矽、石墨氈襯層74、以及入口管72，並棄掉。外殼38、以及經常還有實心石墨襯層64，可以和用於一個提取過程的新石墨氈襯層以及入口管一起重複使用的。
已經計算過，採用這裡介紹的提取過程，除去了在生長每個晶體後熔體25中剩餘的液體矽的體積的50%，至少可以生長6個晶體而不用以包含全新的矽的新坩堝代替該坩堝24。在圖7(a)和7(b)中，用曲線表示了不使用上述提取過程時生長的第n個晶體中的雜質碳(c)的濃度，並將它們和使用上述提取過程的濃度進行了比較。在圖8(a)和8(b)中對鐵(Fe)進行了同樣的比較。具體地說，這些曲線描繪出晶體中的雜質濃度(用多晶矽源材料中雜質的起始濃度Co歸一化的雜質濃度)與已固化的熔體份額之間的關係。可以看出，使用了上述提取過程生長的第六個晶體時的雜質濃度和不發生提取時生長的第二個晶體的雜質濃度沒有顯著差別。
在圖9(a)和9(b)中表示了對雜質Fe進行的有關比較。這些曲線描繪出計算出來的少數載流子的壽命(即，矽晶體能夠保持住電荷的時間)與晶體中已經固化的熔體中的矽的份額之間的關係。晶體的壽命是在半導體應用領域中晶體可用性的一個關鍵特徵。一個特定的晶體的壽命和晶體所含雜質(在此情況下，是鐵)的數量相關聯。為了統一計算，用從熔體中生長出的第一個晶體的種晶端的壽命將晶體的壽命Tau歸一化。使用這裡所描述的提取過程生長的晶體的壽命，和沒經提取從一個重新添加的熔體生長的晶體的壽命相比，降低要緩慢得多(尤其是在生長第二個晶體之後)。因此，使用這裡描述的提取過程不用更換坩堝24就可實現多個晶體生長過程。圖7a至9b均用分批添料的丘克拉斯基法生產多個單晶體。
根據以上所述可以看出，已經實現了本發明所述的幾個目的，並且獲得了其它有益的結果。
由於對上述結構可進行各種各樣的變化而不離開本發明的範圍，因此期望，在上述描述中所包含的以及在附圖中所表示的所有的內容都應被解釋成為說明性的，而沒有限制性的含義。
權利要求
1.一種通過維持熔體中的熔化的源材料具有足夠高純度、從一種重新添加的熔體生長多個高純度單晶的方法，所說熔體盛放在一個用於生長高純度單晶的爐的坩堝內，所說方法包括如下步驟從坩堝內的源材料中生長至少一個晶體；提取很大部分留在坩堝中的熔體；加入高純度源材料至該熔體；以及至少再生長一個單晶；因此，熔體中雜質的增加速度被延緩，在雜質濃度達到沾汙水平之前生長出多個晶體。
2.如權利要求1的方法，其特徵在於提取的熔體體積至少為50%。
3.如權利要求1的方法，其特徵在於所說提取一定體積熔體的步驟還包括如下步驟在爐內插入一個容器，降下容器使其與熔體接觸，以及將源材料吸入該熔體內。
4.如權利要求3的方法，其特徵在於所說將源材料吸入容器的步驟還包括下述步驟將真空源真空壓力加到該容器上，從而把源材料吸入該容器內，所說的加到該容器上的真空壓力直到容器中固化的源材料堵塞了該容器與真空源的連通通路時為止。
5.如權利要求3的方法，其特徵在於降低容器使之與熔體接觸的步驟包括下述步驟向下降低該容器一個預定的距離，使之進入熔體。
6.一種從一個重新添加的源材料熔體生長多個高純度單晶的提取設備，所說熔體容納在一種通過維持熔體的源材料有足夠高純度來生長高純度單晶的爐內坩堝中，該設備包括一種適用容納熔化的源材料並具有一定體積的容器;熱絕緣該容器體積的裝置;以及與該容器相聯的用於把熔化的源材料導入該容器中的入口裝置，所說入口裝置由一種當所說入口裝置的一部分溶在熔體中時不沾汙源材料溶液的材料製成。
7.如權利要求6所述的提取設備，其特徵在於所說的入口裝置包括一個由半導體級石英玻璃構成的管狀件，因此一部分管狀件溶解在熔體中不會將熔體中的雜質濃度增高到汙染水平，該管狀件有一個開口端，並且包括一個基本為圓柱形的內壁和一個與內壁結合的基本為圓柱形的外壁，在該內壁和外壁之間確定了一個空間，並且該提取設備進一步還包括一個用於指示管狀件插入熔體中的一個預定深度的測量裝置，所說測量裝置安裝到該容器上並且在容器的下方伸出一個小於管狀件的距離，該容器適於向熔體下降，使一部分管狀件浸入熔體中，直到所說測量裝置的下端接觸到熔體時為止。
8.如權利要求6所述的提取設備，其特徵在於進一步包括一個真空源，以及連接容器至真空源以便將熔化的源材料抽入該容器內的裝置，該真空源包括用於維持容器中真空壓力的壓力波動防護裝置，所說防護裝置包括與該容器連通的一個罐，所說罐的體積約為該容器包圍的體積的100倍。
9.如權利要求6所述的提取設備，其特徵在於所述的容器包括一個外殼，並且所說絕熱裝置包括容納在外殼中的襯層裝置，所說襯層包括一層可壓縮的襯料，適於在容器內源材料凝結而膨脹時被壓縮，以便保護所說襯層裝置不受損壞。
10.一種通過維持熔體內熔化的源材料有足夠高的純度、從一個重新添加的熔體生長多個高純度單晶的方法，所說熔體盛裝在用於生長高純度單晶的爐內的坩堝中，該方法包括如下步驟至少從源材料生長一個晶體;提取很大部分剩在坩堝中的熔體;至少再生長一個單晶;並且下述步驟相對於前述步驟而言，沒有特定的順序要求將高純源材料加到熔體上;這樣熔體中雜質濃度的增加速度被延緩，在雜質濃度達到沾汙水平之前生長多個晶體。
全文摘要
一種通過維持熔體內熔化的源材料的純度從一個重新添加熔體中生長多個高純度單晶的方法，所說熔體盛裝在用於生長高純度單晶的爐內坩堝中。該方法包括如下步驟從坩堝原料生長至少一個晶體，提取一部分剩餘在坩堝中的熔體，以及至少再生長一個單晶。用該方法的提取設備包括一個具有一個入口管的絕熱容器，該入口管用於將熔化的源材料引入該容器中。利用和容器相連的真空將該源材料抽入容器內。
文檔編號C30B15/00GK1094461SQ93104979
公開日1994年11月2日 申請日期1993年4月24日 優先權日1992年4月24日
發明者J·D·霍爾達 申請人:Memc電子材料有限公司