一種耐高溫封孔劑的製備及封孔工藝的製作方法

2023-10-09 19:04:04

專利名稱：：一種耐高溫封孔劑的製備及封孔工藝的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種耐高溫封孔劑的製備及封孔工藝，特別涉及熱噴塗陶瓷塗層的一種耐高溫封孔劑的製備及封孔工藝。
背景技術：
：熱噴塗陶瓷塗層是由無數變形扁平粒子相互交錯成波浪式堆積而成的層狀結構，因此塗層中顆粒與顆粒之間不可避免地存在一些孔隙。當塗層用於耐磨時，塗層內存在一定量的孔隙可以用來保存潤滑劑，對減摩有利；但當用於耐蝕塗層時，腐蝕介質就會滲透到基材表面，與基體發生反應造成基體的腐蝕，從而使塗層的耐蝕作用和使用壽命大大降低，甚至可能會使塗層龜裂、脫落，而造成塗層的失效。因此為了提高塗層的耐腐蝕性能及擴大其在特殊環境下的應用範圍，必須對塗層進行封孔處理。目前，國內現有的塗層封孔劑存在著耐高溫熱腐蝕性較差，成本較高，對環保不利等缺點，因此耐高溫無機封孔劑的研究己成為該領域的研究熱點。
發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種具有良好的滲透性和穩定性的耐高溫封孔劑的製備方法及封孔處理工藝。本發明解決其技術問題採用以下的技術方案本發明提供的耐高溫封孔劑為Si02-Al203溶膠封孔劑，其製備方法是由溶膠-凝膠法製備的Si02-Al203溶膠基相和填料組成，該封孔劑粘度為(2.03.5)X1(T3(N'S/m2)。所述Si02-Al203溶膠基相是以正矽酸乙酯(TEOS)和硝酸鋁(A1(N03)3)為前驅體，無水乙醇(EtOH)和去離子水為溶劑，鹽酸為催化劑，製備而成，其中按摩爾比計，TEOS:A1(N03)3="3):3;按體積比計，TEOS:E認:H20=1:(24):(12);鹽酸的用量根據PH值為34而定。所述填料為雲母鱗片、晶須矽或六方氮化硼，填料的加入量為硝酸鋁摩爾質量的2080%。所述Si02-Al203溶膠封孔劑採用包括以下步驟的方法製成(1)配料按配比分別稱取A1(N03)3，量取TEOS、EtOH和H20;(2)製備Si02-Al203溶膠基相將A1(N03)3溶於去離子水中得溶液1;將TEOS溶於EtOH後，再加入鹽酸調節PH值，得溶液2;將溶液1和溶液2混合均勻；G)將上述混合液用磁力攪拌器攪拌，在攪拌過程中按比例加入填料，攪拌0.51.5h後在室溫下陳化25h，即得所述溶膠封孔劑。本發明提供的耐高溫封孔劑的封孔工藝，具體是將待封孔的試樣進行表面處理後，放入上述的SK)2-Al203溶膠封孔劑中，再採用真空浸漬法或超聲浸漬提拉法進行封孔，封孔時間為4060s，將封孔後的試樣提出後放在空氣中進行自然乾燥，自然乾燥時間為12348h;然後進行熱處理，熱處理溫度為380400'C，熱處理時間為2040min。為了保證封孔劑的滲透性，溶膠粘度較低，故其中溶劑相對較多而固含量較少，所以封孔後隨著熱處理時孔隙內填充的溶膠中的水分及溶劑等的揮發，使塗層封孔一次可能込不到完全封閉效果，所以需重複以上浸漬、乾燥及熱處理步驟24次。應注意封孔時浸漬時間不宜過長，若一次浸漬的膜層太厚，熱處理時容易使膜層產生裂紋。對試樣表面處理的方法是將待封孔的試樣放入丙酮中超聲清洗，然後用蒸餾水清洗，最後用去離子水進行清洗，清洗完後用氣流烘乾器烘乾後放於乾燥器保存待用。對自然乾燥的試樣進行熱處理的方法是將試樣放入加熱爐中緩慢升溫至12(TC並保溫10min，使其中的水和乙醇揮發，然後再升溫至40(TC並保溫30min後隨爐冷卻至室溫。本發明與現有技術相比具有以下主要的優點其一.封孔劑是由溶膠-凝膠法製備的Si02-Al203溶膠為基相，以雲母鱗片、晶須矽或六方氮化硼為填料複合製備而成。該封孔劑具有良好的滲透性和穩定性，用其封孔處理後的塗層孔隙率大大降低，而醜耐高溫腐蝕性顯著提高，「'T在600t:以上的環境巾使用。通過孔隙率測試可得，封孔後塗層的孔隙率約比未封孔時降低5070%;耐腐蝕實驗結果表明其耐腐蝕性能比未封孔時提高了近1倍。其二.採用真空浸漬法或超聲浸漬提拉法對塗層進行封孔處理，使封孔劑能很好的滲透到塗層的孔隙中，從試樣的斷面形貌及元素麵分布可以看出，封孔劑約能滲入塗層內部1025um。具體實施例方式為了更好地理解本發明，下面結合具體的實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限於下面的實施例。實施例i:(1)量取去離子水5ml，稱取Al(N03)35.6g加入到去離子水中，攪拌使其溶解得溶液1;將3mlTEOS溶於10mlEtOH後，再加入鹽酸調節PH值至34，得溶液2;將上述1、2兩溶液混合均勻，並用磁力攪拌器攪拌，攪拌約15min後加入0.2g六方氮化硼，繼續攪撲lh後，室溫陳化5h，即製得Si02-Al2(V溶膠封孔齊iJ，其粘度為2.6X10-3(N'S/m2)。(2)將採用等離子噴塗製備的P7412試樣放入丙酮中超聲清洗，然後用蒸餾水清洗，最後用去離子水進行清洗，清洗完後用氣流烘T器烘乾後放於乾燥器保存待用。(3)採用超聲浸漬-提拉法對上述塗層進行封孔處理，將經表面處理後的試樣放入SiO2-Al2O3溶膠中浸漬50s，然後緩慢勻速提拉試樣，提拉速度為lmm/s，將試樣提出後放在空氣中自然乾燥24h，然後放入加熱爐屮緩慢升溫至120'C並保溫10min使其中的水和乙醇揮發，然後再升溫至40(TC並保溫30mm後隨爐冷卻至室溫。然後將試樣需重複以上浸漬、乾燥及熱處理步驟兩次，即得經封孔處理後的試樣。用掃描電鏡觀察封孔後塗層的形貌，並採用圖像分析法測定封孔前後塗層的孔隙率，所得數據請見表1。實施例2:(1)量取去離子水5ml，稱取Al(N03)35.6g加入到去離子水中，攪拌使其溶解得溶液1;將3mlTEOS溶於10mlEtOH後，再加入鹽酸調節PH值至34，得溶液2;將上述1、2兩溶液混合均勻，並用磁力攪拌器攪拌，攪拌約15min後加入0.3g晶須矽，繼續攪拌lh後，室溫陳化4h，即製得Si02-Al203溶膠封孔劑，其粘度為2.SX10-3(N,S/m2)。(2)將採用等離子噴塗製備的P7418試樣放入丙酮中進行超聲清洗，然後用蒸餾水清洗，最後用去離子水進行清洗，清洗完後用氣流烘千器烘乾後放於千燥器保存待用。(3)採用真空浸漬法對上述塗層進行封孔處理，將經表面處理後的試樣放入Si02-Al203溶膠中浸漬60s,將試樣取出後放在空氣中自然乾燥26h，將試樣放入加熱爐中緩慢升溫至120。C並保溫10min使其中的水和乙醇揮發，然後再升溫至40(TC並保溫30min後隨爐冷卻至室溫。然後將試樣需重複以上浸漬、乾燥及熱處理步驟兩次，即得經封孔處理後的試樣。用掃描電鏡觀察封孔後塗層的形貌，並採用圖像分析法測定封孔前後塗層的孔隙率，所得數據請見表2。實施例3:(1)量取去離子水4.4ml，稱取Al(N03)3ll.25g加入到去離子水中，攪拌使其溶解得溶液1;將2.2mlTEOS溶於8.8mlEtOH後，再加入鹽酸調節PH值至34，得溶液2;將上述l、2兩溶液混合均勻，並用磁力攪拌器攪拌，攪拌約15min後加入0.3g雲母鱗片，繼續攪拌0.5h後，室溫陳化3h，即製得Si。2-Al203溶膠封孔劑，其粘度為3.1X10—3(N.S/m2)。(2)將採用等離子噴塗製備的P7412試樣放入丙酮中超聲清洗，然後用蒸餾水清洗，最後用去離子水進行清洗，清洗完後用氣流烘乾器烘乾後放於乾燥器保存待用。(3)採用超聲浸漬-提拉法對上述塗層進行封孔處理，將經表面處理後的試樣放入Si02-Al2O3溶膠中浸漬40s，然後緩慢勻速提拉試樣，提拉速度為lmm/s，將試樣提出後放在空氣中自然乾燥24h，然後放入加熱爐中緩慢升溫至12(TC並保溫10min使其中的水和乙醇揮發，然後再升溫至400'C並保溫30min後隨爐冷卻至室溫。然後將試樣需重複以上浸漬、乾燥及熱處理步驟兩次，即得經封孔處理後的試樣。用掃描電鏡觀察封孔後塗層的形貌，並採用圖像分析法測定封孔前後塗層的孔隙率，所得數據請見表3。實施例4:(1)量取去離子水6ml，稱取Al(N03)3ll.25g加入到去離子水中，攪拌使其溶解得溶液1;將4mlTEOS溶於12mlBtOH後，再加入鹽酸調節PH值至34，得溶液2;將上述l、2兩溶液混合均勻，並用磁力攪拌器攪拌，攪拌約15min後加入0.25g六方氮化硼，繼續攪拌lh後，室溫陳化4h，即製得Si02-Al203溶膠封孔劑，其粘度為2.5X10-3(N'S/m2)。(2)將採用等離子噴塗製備的P7418試樣放入丙酮中超聲清洗，然後用蒸餾水清洗，5最後用去離子水進行清洗，清洗完後用氣流烘千器烘千後放於乾燥器保存待用。(.3)採用真空浸漬法對上述塗層進行封孔處理，將經表面處理後的試樣放入Si02-Al203溶膠中浸漬50s，將試樣取出後放在空氣中自然乾燥24h，將試樣放入加熱爐中緩慢升溫至120'C並保溫10min使其中的水和乙醇揮發，然後再升溫至400。C並保溫30min後隨爐冷卻至室溫。然後將試樣需重複以上浸漬、乾燥及熱處理步驟三次，即得經封孔處理後的試樣。用掃描電鏡觀察封孔後塗層的形貌，並採用圖像分析法測定封孔前後塗層的孔隙率，所得數據請見表4。附表ltableseeoriginaldocumentpage6表4tableseeoriginaldocumentpage6權利要求1.一種耐高溫封孔劑的製備方法，其特徵在於該封孔劑為SiO2-Al2O3溶膠封孔劑，由溶膠-凝膠法製備的SiO2-Al2O3溶膠基相和填料組成，其中SiO2-Al2O3溶膠基相是以正矽酸乙酯和硝酸鋁為前驅體，無水乙醇和去離子水為溶劑，鹽酸為催化劑，製備而成，其中按摩爾比計，TEOS∶Al(NO3)3＝(1～3)∶3；按體積比計，TEOS∶EtOH∶H2O＝1∶(2～4)∶(1～2)；用鹽酸調節PH值為3～4；填料為雲母鱗片、晶須矽或六方氮化硼，填料的加入量為硝酸鋁摩爾質量的20～80％。2.根據權利要求1所述的耐高溫封孔劑的製備方法，其特徵是Si02-Al203溶膠封孔劑採用包括以下歩驟的方法製成(1)配料按配比分別稱取A1(N03)3,量取TEOS、EtOH和H20;(2.)製備Si02-Al203溶膠基相將A1(N03)3溶於去離子水中得溶液1;將TEOS溶於EtOH後，再加入鹽酸調節PH值，得溶液2;將溶液1和溶液2混合均勻；(3)將上述混合液用磁力攪拌器攪拌，在攪拌過程中按比例加入填料，攪拌0.51.5h後在室溫下陳化25h，即得所述溶膠封孔劑。3.根據權利要求1所述的耐高溫封孔劑的製備方法，其特徵是該封孔劑的粘度為(2.03.5)X10—3(N'S/m2)。4.一種耐卨溫封孔劑的封孔工藝，其特徵在於將待封孔的試樣進行表面處理後，放入權利要求1所述的Si02-Al203溶膠封孔劑中，再釆用真空浸漬法或超聲浸漬提拉法進行封孔，封孔時間為4060s，然後將封孔後的試樣提出放在空氣中進行自然下燥、熱處理，自然乾燥時間為1248h，熱處理溫度為3S040(TC，熱處理時間為2040min;重複以上處理步驟，重複次數為24次。5.根據權利要求4所述的封孔工藝，其特徵在於對試樣表面處理的方法是將待封孔的試樣放入丙酮中超聲清洗，然後用蒸餾水清洗，最後用去離子水進行清洗，清洗完後用氣流烘十器烘千後放於乾燥器保存待用。6.根據權利要求4所述的封孔工藝，其特徵在於對自然乾燥後的試樣進行熱處理的方法是將試樣放入加熱爐中緩慢升溫至12(TC並保溫10min，使其中的水和乙醇揮發，然後再升溫至40(TC並保溫30min後隨爐冷卻至室溫。全文摘要本發明是耐高溫封孔劑的製備方法，具體是所述封孔劑由溶膠-凝膠法製備的SiO2-Al2O3溶膠基相和填料組成；所述基相是以正矽酸乙酯和硝酸鋁為前驅體，無水乙醇和去離子水為溶劑，鹽酸為催化劑，製備而成，其中按摩爾比計，TEOS∶Al(NO3)3＝(1～3)∶3；按體積比計，TEOS∶EtOH∶H2O＝1∶(2～4)∶(1～2)；用鹽酸調節pH值為3～4；填料為雲母鱗片、晶須矽或六方氮化硼。本發明提供的封孔工藝是將表面處理後的試樣放入所述封孔劑中，再採用真空浸漬法或超聲浸漬提拉法進行封孔。本發明提供的封孔劑具有良好的滲透性和穩定性，用其封孔處理後的塗層孔隙率大大降低，而且耐高溫腐蝕性顯著提高。文檔編號C04B28/00GK101654348SQ20091006390公開日2010年2月24日申請日期2009年9月8日優先權日2009年9月8日發明者倩萬,菲葉,孟令娟,琦張,珂王,程旭東,巍肖,捷閔申請人:武漢理工大學