紡絲聚(對苯二甲酸丙二醇酯)紗線的製作方法

2023-10-10 00:24:44

專利名稱：紡絲聚(對苯二甲酸丙二醇酯)紗線的製作方法
技術領域：
本發明涉及將聚(對苯二甲酸丙二醇酯)紡絲以製得適用於紡織品和其他應用的纖維的方法，並且涉及其的產品，其中該纖維在紡絲和進一步加工期間和之後具有可接受數量的熱收縮。
背景通常被稱作「聚對苯二甲酸亞烷基酯」的聚(對苯二甲酸乙二醇酯)(「2GT」)和聚(對苯二甲酸丁二醇酯)(「4GT」)是普通的商業聚酯。聚對苯二甲酸亞烷基酯具有優良的物理和化學特性，特別是化學、熱和光穩定性，高的熔點和高的強度。因此，它們被廣泛用於樹脂、薄膜和纖維。
由於近來在到達其中一種聚合物主鏈單體組分的1，3-丙二醇(PDO)的較低成本路徑中的發展，因此聚(對苯二甲酸丙二醇酯)(「3GT」)已經獲得了不斷增長的作為樹脂的商業利益。3GT被長期希望為纖維的形式，這是因為該纖維在大氣壓下的分散染色性、低的彎曲模量、彈性回復和回彈性。
可以單個組合的操作來連續進行3GT絲線的紡絲和拉伸。通過該方法製得的紗線可被稱作「紡絲拉伸紗線(SDY)」。然而如此製備的紗線有這樣的趨勢在其卷繞於上面的管材上收縮、在紗線卷裝中造成大量的膨脹，或者甚至使管材破碎。當製備更大的紗線卷裝例如包含超過約4kg紗線的卷裝時和當紡絲速度大於約3500m/min時，該問題更加嚴重。由於管材破碎，因此紗線卷裝粘結在卷繞機上的錠子上並且不能被容易地除去。在某些實施方案中例如在某些復絲紗線中，紗線的IV約為0.7-約1.1。
已經提出了幾種解決方式。例如，當卷繞小的卷裝時，收縮力可能降低，因為很少的紗線層被卷繞在管材上。然而，用小的卷裝包裝變得不經濟。更厚和更牢固的管材的使用即使當卷裝尺寸小時也製成了不可接受的重的卷裝，並且當卷裝尺寸大時強度不充足。
還非常公知的是在紡絲拉伸方法中採用緩慢的紡絲速度將該問題最小化，並且改善了膨脹或卷繞管破碎。當採用低的紡絲速度時，低的速度使得在兩個導絲輥方法中在拉伸輥與卷繞機之間能夠高度過量供給，或者在三個導絲輥的方法中在第二與第三導絲輥之間能夠高度過量供給。低的速度以及大的過量供給使得在紡絲期間能夠有更多的時間使絲線鬆弛。然而，低的紡絲速度導致了低的生產量並且方法變得不經濟。
日本特開JP9339502披露了一種3GT的紡絲拉伸方法，其中在300-3500m/min和30-60℃下將擠出的纖維卷繞在第一個輥上、在100-160℃下通過第二個輥將其拉伸至其長度的1.3-4倍，並且然後將其卷繞和冷卻在第三個輥上。然而，正如在隨後的專利JP99302919中指出的那樣，該技術不能製得重量超過2kg的卷裝。
美國專利No.6,284,370披露了一種3GT的紡絲拉伸方法，以獲得筒子紗狀的卷裝(如下文中定義)。在30-200℃下使熔融的復絲進入容納區以使得絲線固化。然後在300-3500m/min的速度下使其通過在30-80℃下加熱的第一導絲輥，在較慢的卷繞速度下卷繞成卷裝之前在100-160℃下在1.3-4的拉伸比下將其拉伸至第二導絲輥。卷繞張力優選為0.05-0.4g/旦尼爾。在兩個實施例(實施例11和12)中，在第三導絲輥上將絲線冷卻。沒有一個實施例表明與合適的第三導絲輥過量供給結合的高紡絲速度。卷裝大小為1-5kg。
與US 6,284,370共同申請人的日本特開JP99302919披露了一種類似方法。在如前那樣將熔融的3GT復絲擠出並且固化之後，在300-3000m/min的速度下使其通過在40-70℃下加熱的第一導絲輥，在120-160℃下在1.5-3的拉伸比下將其拉伸至第二導絲輥，並且在較慢的卷繞速度下卷繞成卷裝之前將其冷卻。該最終的冷卻通過在第三導絲輥上冷卻(實施例1)，或者通過施加冷水(實施例3)來進行。第二和第三導絲輥在相同速度下運行，即沒有第三導絲輥過量供給。卷繞張力儘管重要，但沒有被披露。卷裝大小至多為6kg。
以上方法被限制於卷裝尺寸和卷繞速度。需要一種能夠在第二導絲輥上在4000m/min或更大的速度下將3GT纖維紡絲成包含超過6kg纖維的筒子紗狀卷裝的紡絲-拉伸方法。
發明概述根據第一方面，一種包括將紗線紡絲-拉伸的方法，其中(a)將熔融的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)連續紡絲成固體絲線，(b)將固體絲線卷繞在第一導絲輥上，(c)將固體絲線卷繞在第二導絲輥上，(d)將固體絲線卷繞在第三導絲輥上，和(e)將固體絲線卷繞在卷繞機上的錠子上以形成卷裝，其中將絲線過量供給到第三導絲輥上，並且在第三導絲輥與錠子之間的卷繞張力為0.04-0.12g/旦尼爾。優選地，相對於第二導絲輥的速度過量供給0.8-2.0％的絲線。
根據另一個方面，第二導絲輥的圓周速度高於第一導絲輥。優選地，第二導絲輥的圓周速度為4000米/分鐘或更高。在一些優選實施方案中，第二導絲輥的圓周速度為4800米/分鐘或更高，例如約5200或更高。
根據另一個方面，第一導絲輥與第二導絲輥之間的拉伸比為1.1-2.0。
根據另一個方面，第三導絲輥的圓周速度低於第二導絲輥的圓周速度。
根據仍然另一個方面，將絲線過量供給到錠子上。優選地，將絲線卷繞在卷繞機上的錠子上以使得第三導絲輥速度將卷繞機上的真實紗線速度過量供給1.5-2.5％。
根據另一個方面，一種方法包括(a)提供IV為0.7dl/g或更高的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)，(b)在約245℃-約285℃的溫度下將聚(對苯二甲酸丙二醇酯)擠出通過噴絲頭，(c)在冷卻區中將聚(對苯二甲酸丙二醇酯)冷卻至固態以形成絲線，(d)將絲線交織，(e)在約2600-約4,000m/min的圓周速度下將絲線卷繞在溫度約85-約160℃的第一導絲輥上，(f)在高於第一導絲輥的圓周速度下將絲線卷繞在被加熱至約125-約195℃的第二導絲輥上，由此在第一與第二導絲輥之間在約1.1-約2.0的拉伸比下將絲線拉伸，(g)將絲線卷繞在圓周速度低於第二導絲輥的第三導絲輥上，以使得相對於第二導絲輥的速度將絲線過量供給約0.8-約2.0％，(h)將絲線卷繞在圓周速度低於第三導絲輥的卷繞機上的錠子上，由此將絲線卷繞在卷繞機上的錠子上以使得第三導絲輥速度將卷繞機上的真實紗線速度過量供給1.5-2.5％，並且其中在第三導絲輥與卷繞機之間的卷繞張力約為0.04-約0.12g/旦尼爾。
優選地，不將第三導絲輥加熱。一般而言，第三導絲輥將處於環境溫度例如約15-30℃下。
根據另一個方面，一種聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線具有以下性質(a)收縮開始溫度高於63.2℃，(b)在70℃下的收縮率低於1.2％，(c)峰值熱張力低於0.2g/d，和(d)在110℃下熱張力斜率大於5.20×10-04[g/(d℃)]。
優選地，該復絲紗線的延伸率約為25-60％，更優選約30-約60％。還優選地，該復絲紗線的韌度至少約為3.0g/d。還優選地，該紗線的BOS為6-14％和/或Uster為1.5％或更小。
該復絲紗線還優選具有約40-約300的旦尼爾。每根絲線的旦尼爾優選約為0.5-約10。
根據另一個方面，該復絲紗線組成筒子紗狀的卷裝。術語「筒子紗狀的」被本領域那些技術人員理解為是指基本圓柱形的、與圓錐形相對的、具有輕微凸起的側面的三維形狀，如圖2中所示。優選地，在將紗線卷繞在卷裝上之後，筒子紗狀的卷裝當保持4天例如約96小時時不會破碎。
根據仍然另一個方面，筒子紗狀的卷裝包含至少6千克(kg)聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線並且膨脹比小於約10％。
附圖簡述

圖1說明了用於製備紗線的示例性方法和裝置。
圖2提供了表現出膨脹和盤形變形的紗線卷裝的示意圖。
詳細描述除非另外說明，所有的百分比、份、比例等以重量計。本文中提及的所有專利、專利申請和出版物以它們的整個內容引入作為參考。
當數量、濃度或者其他的數值或參數被作為範圍、優選範圍或者優選的上限值和優選的下限值的列表給出時，其將被理解為具體披露了由任何一對任意的上限範圍或優選數值和任意的下限範圍或優選數值形成的所有範圍，而與是否單獨披露了這些範圍無關。在本文中列出許多數值的範圍的情況下，除非另外說明，該範圍旨在包括其的端點和處於該範圍內的所有整數和分數。當限定一個範圍時，並不意在將本發明的範圍限於列出的特定數值。
根據第一方面，(a)將熔融的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)連續紡絲成固體絲線，(b)將固體絲線卷繞在第一導絲輥上，(c)將絲線卷繞在第二導絲輥上，(d)將絲線卷繞在第三導絲輥上，和(e)將絲線卷繞在卷繞機上的錠子上以形成卷裝，其中將絲線過量供給到第三導絲輥上，並且在第三導絲輥與錠子之間的卷繞張力為0.04-0.12g/旦尼爾。
本發明的一個示例性實施方案示於圖1中。然而，其僅僅意在說明，不應該被理解為限制本發明的範圍。本領域那些技術人員將容易地理解一些變化。將聚(對苯二甲酸丙二醇酯)聚合物供送到漏鬥1，該漏鬥將聚合物送入擠出機2而進入紡絲區3。紡絲區3包含紡絲泵4和紡絲組件5。聚合物絲條6從紡絲區3中排出並且用空氣冷卻7。在整理劑塗布器8上將整理劑施加到絲條6上，然後通過交織噴嘴11。使絲條6通入帶有分離輥10的第一個加熱的導絲輥9。使絲條6通入帶有分離輥13的第二個加熱的導絲輥12，然後通入交織噴嘴14和第三導絲輥15以及分離輥16。然後使絲條6通入交織噴嘴17並且通過通風導紗器18到達卷裝20上的卷繞機19。
例如描述於美國專利Nos.5,015,789、5,276,201、5,284,979、5,334,778、5,364,984、5,364,987、5,391,263、5,434,239、5,510,454、5,504,122、5,532,333、5,532,404、5,540,868、5,633,018、5,633,362、5,677,415、5,686,276、5,710,315、5,714,262、5,730,913、5,763,104、5,774,074、5,786,443、5,811,496、5,821,092、5,830,982、5,840,957、5,856,423、5,962,745、5,990,265、6,140,543、6,245,844、6,066,714、6,255,442、6,281,325和6,277,289，EP998440、WO98/57913、00/58393、01/09073、01/09069、01/34693、00/14041和01/14450，H.L.Traub，「Synthese und testilchemische Eigenschaften desPolyTrimethyleneterephthalats」，Dissertation UniversitatStuttgart(1994)、S.Schauhoff，「聚(對苯二甲酸丙二醇酯)(PTT)的生產的新進展」，Man-Made Fiber Year Book(1996年9月)以及美國專利申請Nos.09/501,700、09/502,642和09/503,599中描述那樣，可用於本發明的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)可通過公知的生產技術(間歇、連續等)來製備，所有這些文獻在此引入作為參考。可用作本發明的聚酯的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)可在商標「Sorona」下從E.I.du Pont de Nemours and Company，Wilmington，Delaware商購獲得。
聚(對苯二甲酸丙二醇酯)(3GT)聚合物優選具有0.7或更高分升/克(dl/g)或更高，優選0.9dl/g或更高，更優選1.0dl/g或更高的特性粘度(IV)。儘管通常希望具有高的IV，但對於一些應用而言該聚合物IV約為1.4或更小，甚至約1.2dl/g或更小，並且在一些實施方案中可以為1.1dl/g或更小。特別可用於實踐本發明的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)均聚物的熔點約為225-約231℃。
一般而言，3GT可作為薄片狀材料獲得。優選地，在典型的聚酯用薄片乾燥體系中將薄片乾燥。優選地，乾燥後的水含量將約為40ppm(份/百萬)或更小。
優選地，可以採用在關於聚酯纖維的領域中描述的常規技術和裝置、藉助於本文中描述的優選方法來進行紡絲。噴絲頭孔徑、布置和數目將取決於所需的纖維和紡絲裝置。紡絲溫度優選約為245-約285℃。更優選地，紡絲溫度約為255-約285℃。最優選地，紡絲在約260-約270℃下進行。
然後在冷卻區中將熔融的絲線冷卻以變成固態絲線。可以常規的方式，優選採用使用空氣或現有技術中描述的其他流體(例如氮氣)的交叉流動冷卻區來進行冷卻。優選地，所使用的裝置在從噴絲頭到冷卻區起點具有50-150mm長，更優選約60-90mm長的冷卻延遲區。該冷卻延遲使得能夠逐漸地並且藉助於一個控制的衰減區將絲線冷卻。優選地，冷卻延遲區的溫度約為50-約250℃。可以將該冷卻延遲區加熱或者不加熱。為了更好地控制冷卻過程，優選將該區良好地密封以使得沒有外部的空氣洩漏到絲束上，並且將其設計為防止空氣紊流和不規則的空氣流動。作為選擇，可以將放射式的、不對稱的或者其他公知的冷卻技術用於最終的冷卻。
優選在冷卻之後在任意合適的時間下採用常規技術施加紡絲整理劑。可以在第一導絲輥之前通過單次塗覆將紡絲整理劑一次施加，或者可以在第二與第三導絲輥之間或者在第三導絲輥與卷繞機之間施加第二整理劑。下面詳細描述導絲輥的布置。
然後將絲線卷繞在圓周速度優選為2600-4000米/分鐘(m/min)和溫度優選約為85-約160℃的第一導絲輥上。更優選地，第一導絲輥的速度約為3000-3500m/min。由於隨後所需的拉伸比的限制，因此低於2600m/min的第一導絲輥速度對於某些應用而言可能導致所不希望的低產量。在一些實施方案中，優選的是第一導絲輥的圓周速度可以高至約4700、4800或更高。
優選地，絲線在第一導絲輥/分離輥組合的周圍組成4-6圈。除非另外說明，本文中使用的措詞「在第一導絲輥周圍的圈數」或「在第二導絲輥周圍的圈數」或者「在第三導絲輥周圍的圈數」是指在相應的導絲輥/分離輥組合的周圍的圈數。少於4圈可能使得絲線滑動並且阻止了絲線被適當地拉伸。
然後將絲線卷繞在第二導絲輥上。第二導絲輥的圓周速度高於第一導絲輥，由此在第一導絲輥與第二導絲輥之間在1.1-2.0的拉伸比下將絲線拉伸。優選地，第二導絲輥的圓周速度為4000m/min或更高。在一些優選實施方案中，第二導絲輥的圓周速度可以為4800m/min或更高。
拉伸比的選擇由所得紗線的被希望的伸長率確定。在給定的伸長率下，有兩個主要因素可能影響拉伸比的選擇聚合物IV和紡絲速度。在給定的伸長率下，聚合物IV越高，所需的拉伸比越低。在給定的伸長率和聚合物IV下，紡絲速度越高，所需的拉伸比越低。
第二導絲輥溫度優選約為125-約195℃，更優選約為145-約195℃。
接下來將絲線卷繞在圓周速度低於第二導絲輥的第三導絲輥上，以使得相對於第二導絲輥的速度過量供給0.8-2.0％的絲線。少於0.8％的過量供給不足以使得足夠的取向度鬆弛而避免管材破碎卷繞或膨脹。至少0.8％的過量供給使得在第二與第三導絲輥之間的絲條能夠足夠地鬆弛以得到穩定的絲線，否則其將會與卷繞管接觸，如果卷繞超過少量的絲線則造成卷繞使卷繞機上的錠子上的管材破碎。優選地，相對於第二導絲輥的速度過量供給1.0-2.0％的絲線。將過量供給的數量控制在2.0％以下，以防止絲條在第二導絲輥上滑動，這使得紡絲方法更加穩定並且避免了紡絲中斷。該不穩定性導致了沿著纖維的不均勻的紗線性能和可能的紡絲中斷。
第三導絲輥部分起到了冷卻絲線的作用，這使得在第二導絲輥與卷繞機之間有更高的過量供給，並且在第二導絲輥與卷繞機之間提供了更長的時間用於絲線鬆弛。由此優選將第三導絲輥不加熱或者冷卻。「不加熱」是指沒有作出例如通過將熱能提供給導絲輥以將其溫度升至環境溫度之上的嘗試。儘管在第三導絲輥上可能希望有增強的冷卻裝置以實現較低的溫度，但任何外部冷卻的不存在將通常使得絲條在卷繞之前不充分的冷卻。任選地，可以在第二導絲輥與第三導絲輥之間或者在第三導絲輥與卷繞機之間安裝交織噴嘴和/或整理劑塗布器，或者可以更換第三導絲輥。
最後，將絲線卷繞在具有這樣的圓周速度的卷繞機上的錠子上以使得第三導絲輥速度將卷繞機上的真實紗線速度過量供給1.5-2.5％。使用其中當紗線卷裝直徑增加時旋轉速度變化以保持恆定的紗線表面線速度的常規卷繞機。由於紗線以螺旋狀橫穿卷繞機同時被卷繞，因此真實紗線速度高於卷繞機本身的速度。當處理這種低百分比過量供給時，該速度的輕微差異非常顯著。
真實紗線速度由以下方程式提供
其中SP(WU)是卷繞速度，cos是餘弦，HA是卷繞螺旋角。該螺旋角是在包含卷裝端面的平面與離開該平面的絲條之間的角度。
除了控制第二導絲輥與第三導絲輥之間的過量供給量之外，使用低的卷繞張力以避免卷繞管破碎。合適的卷繞張力使得合適選擇的第三導絲輥過量供給量和第二導絲輥溫度能夠有效地用於在紡絲期間的最佳鬆弛，而過分高或低的卷繞張力將阻礙合適的卷裝卷繞。優選地，卷繞張力為0.04-0.12g/旦尼爾(g/d)。更優選地，卷繞張力為0.05-0.10g/d。仍然更優選地，卷繞張力為0.06-0.09g/d。卷繞張力不僅是卷繞機過量供給量的函數，而且是在這個階段的絲線性能的函數。然而，由於在本方法的該階段已經主要地決定了絲線性能，因此可以通過使卷繞過量供給量在前面披露的範圍內變化而控制卷繞張力。卷繞張力在絲條通風區中測量，該通風區處於第三導絲輥上的最後一個導紗器接觸點與卷繞機上的第一個接觸點(接觸輥)之間。
根據以下方程式，通過卷繞速度來控制卷繞張力OvFd(WU)=100%SP(G3)-TYSSP(G3)---(II)]]>其中OvFd(WU)是卷繞速度；SP(G3)是第三導絲輥的紡絲速度，TYS是如上定義的真實紗線速度。
正如本領域那些技術人員公知的那樣，「管材破碎卷繞」是指卷繞成卷裝的紗線使得運載該紗線的管芯破碎。這可能導致例如通過膨脹或其他形變而使卷裝變形。同時，管材破碎卷繞可能僅僅由高的卷繞張力造成，由於3GT的性能所特有的一些因素，因此通常在正常的卷繞張力下在3GT SDY紡絲中出現管材破碎卷繞。對於3GT而言，管材破碎卷繞通常由紗線在卷裝上的收縮造成。
在合適的卷繞張力下適宜地將絲線卷繞成卷裝之後，如果紗線具有穩定的結構，則卷裝形狀將保持。如果在環境溫度下卷裝中的紗線中的分子缺乏定向力，則紗線開始收縮。收縮的紗線產生的高的收縮張力，這可能使得管材破碎和/或在卷裝卷繞的時間範圍期間造成大量的膨脹。為了有效地降低卷繞張力，應該在第三導絲輥上做成幾圈以防止絲條在第三導絲輥上滑動。
當滿額時，可以將卷繞的纖維卷裝從卷繞機上除去。優選地，卷裝重量大於6kg。
有意義的紗線性能的測量需要標準化的測量方法，這優選在紗線性能已經平衡之後。儘管可能希望在對應於管材上的實際收縮的滯後時間下測量這些性能，但該時間如此的短以致於造成許多實際困難。一般而言，在環境溫度下在儲存之後4天(96小時)的滯後時間是合適的。滯後時間是指在管材落卷之後並且在測試之前的時間。
根據另一個方面，聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線具有以下性能(a)收縮開始溫度至少約為60℃；(b)在70℃下的收縮率低於1.2％；(c)峰值熱張力低於0.2g/d，和(d)在110℃下熱張力斜率大於5.20×10-04[g/(d℃)]。
在20-25℃下儲存4天，優選96小時之後通過在「測試方法」下列出的方法測量這些性能。
收縮開始溫度優選高於63℃。收縮開始溫度(Ton)描述了紗線收縮的起點。通常優選的是收縮開始溫度儘可能地高；實際的上限可以由纖維中的結晶度數量限定，並且可以例如約為70℃。
在70℃下的收縮率與在環境溫度下的收縮率一管材破碎卷繞的主要原因密切相關。對於卷裝性能而言，該收縮率優選小於約1.2％，並且在一些實施方案中可以接近於0，例如約0.1％或者甚至更低。該收縮率可以由收縮-溫度曲線獲得。
峰值熱張力是纖維的抗碎強度的測量，並且對於令人滿意的卷裝性能而言優選低於0.2g/d。
110℃下的熱張力斜率可以由張力-溫度曲線獲得。該參數是得自於從100至115℃的數據點的線型回歸方程的斜率，儘管其被稱作110℃下的斜率。該參數被縮寫成TS(110)，這表示在張力-溫度曲線上在110℃下的張力斜率。在110℃下熱張力斜率大於5.20×10-04[g/(d℃)]表示在令人滿意的中等溫度下被卷裝的紗線。較低的熱張力斜率可能表示在高溫下將紗線卷裝，這可能造成過多的收縮。
優選地，復絲紗線的伸長率約為25-約60％。優選地，紗線的韌度至少約為3.0g/d。還優選地，紗線的BOS約為6-約14％。進一步優選地，紗線的Uster值(均勻度測量)約為1.5％或更小。還優選地，紗線的熱張力峰值溫度約為140-約200℃。
一般而言，本方法可用於製備總的旦尼爾約為40-約300，並且每根絲線的旦尼爾(dpf)約為0.5-約10的紗線。
根據另一個方面，一種筒子紗狀的卷裝包括根據本發明的復絲紗線。優選地，該卷裝包含至少7kg的復絲紗線，並且當紗線層的厚度約為49-約107mm時膨脹比小於10％。更優選地，當紗線層的厚度約為25-約49mm時紗線的膨脹比小於6％。優選地，該卷裝的盤形比小於2％。優選地，在將紗線卷繞在卷裝上之後該卷裝當靜止96小時時不會破碎。
根據另一個方面，一種筒子紗狀的卷裝包含至少6kg聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線並且膨脹比小於10％。優選地，卷裝重量超過6kg。更優選地，卷裝重量至少9kg。在一些優選實施方案中，含有復絲紗線的筒子紗狀的卷裝包含6kg-約8kg、高度為100-260mm並且膨脹比小於約10％。
根據另一個方面，筒子紗狀的卷裝包含7-約25kg聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線。優選地，該卷裝包含7-20kg聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線。
根據本方法製備的復絲紗線可以例如用於針織和編織的織物、襪類、地毯和室內裝飾。
3GT纖維優選包含至少85wt％，更優選90wt％並且甚至更優選至少95wt％的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)聚合物。最優選的聚合物基本全部包含聚(對苯二甲酸丙二醇酯)聚合物和用於聚(對苯二甲酸丙二醇酯)纖維的添加劑。(添加劑包括抗氧劑、穩定劑(例如UV穩定劑)、褪光劑(例如TiO2、硫化鋅或氧化鋅)、顏料(例如TiO2等)、阻燃劑、抗靜電劑(antistat)、染料、填料(例如碳酸鈣)、抗菌劑、抗靜電劑(antistatic agent)、螢光增白劑、擴充劑、加工助劑和其他增加聚(對苯二甲酸丙二醇酯)的可加工性和/或性能的化合物)。
該纖維是單組分纖維。(因此，特別排除雙組分和多組分纖維，例如由兩種不同類型的聚合物或者兩種在各自範圍內具有不同特性的相同聚合物製成的殼-核或並排型纖維，但不排除分散於纖維中並且存在添加劑的其他聚合物)。它們可以是實心、中空或者多-中空的。可以製備圓形的或者其他的纖維(例如八葉形、日爆形(也被公知為溶膠)、有圓齒的橢圓形、三葉形、四道形(也被公知為四行道形的)、有圓齒的帶子、帶子、星爆形的等等)。
測試方法韌度和伸長率使用Instron Corp.張力試驗儀，型號1122來測量在以下實施例中報導的紗線的物理性能。更特別地，根據ASTM D-2256測量斷裂伸長率(EB)和韌度。
使用由ZELLWEGER USTER生產的Uster Tester 3，型號UT3-EC3。根據ASTM D-1425測量Uster。在線束速度＝200m/min，測試時間＝2.5分鐘下獲得不均勻度的平均偏差，U％，正常值。
煮沸收縮率根據ASTM D2259如下測量煮沸收縮率(「BOS」)在紗線的長度上懸掛砝碼以在紗線上產生0.2g/d(0.18dN/tex)負荷，然後測量長度L1。然後將砝碼移去並且將紗線浸漬於沸水中30分鐘。然後將紗線從沸水中取出，離心分離約1分鐘，然後冷卻約5分鐘。然後將冷卻的紗線裝載上與前相同的砝碼。測量新的紗線長度L2。然後根據以下方程式計算收縮率百分比 乾熱收縮率根據ASTM D2259，基本與上述用於BOS的那樣測量乾熱收縮率(「DWS」)。如所述那樣測量L1。然而，與浸漬於沸水中相反，將紗線置於在約45℃下的烘箱中。在120分鐘之後，將紗線從烘箱中取出並且在測量L2之前冷卻約15分鐘。然後根據以上方程式(III)計算收縮率百分比。
研究DWS以更好地評價可能造成卷裝卷繞問題的在環境溫度下的紗線收縮。SDY的收縮高度取決於時間，因此優選在取出卷裝之後在固定的時間下測量DWS。
DWS的測量使得能夠通過將一定長度的紗線暴露於其中紗線到達其的平衡收縮率的至少85％，優選95％的條件下並且測量紗線的收縮率而確定3GT紡絲的紗線的抗老化性能。DWS測量進一步描述於2003年9月16日提交的美國專利申請序列號10/663,295中，其的披露內容以它們的整體在此引入作為參考。加熱溫度可以約為30-約90℃，優選約38-約52℃，更優選約42-約48℃。在DWS測量中，在給定的加熱溫度下的加熱時間因此為加熱時間≥1.561×1010×e-0.4482[加熱溫度]優選的加熱時間為加熱時間≥1.993×1012×e-0.5330[加熱溫度]其中加熱時間以分鐘計，加熱溫度以℃計。例如，在41℃的加熱溫度下，樣品加熱時間大於或等於163分鐘(2.72小時)，優選644分鐘(10.73小時)。如果在45℃的樣品加熱溫度下，樣品加熱時間將大於或等於27.2分鐘(0.45小時)，優選76.4分鐘(1.27小時)。出於本發明的目的，應該在將紗線暴露於41℃下至少24小時之後進行測量，以確定平衡收縮率。
用於DWS測量的紗線可以是絲束或者非-環形的紗線。絲束可以是單環或多環的，其中該環可以是單根或多根絲線。非-環形的紗線樣品可以包含多根紗線或者單根紗線，其中紗線可以是單根或多根絲線。
樣品長度(加熱之前為L1，加熱之後為L2)被定義為作為在絲束中製成單環的紗線長度的一半的絲束長度。樣品長度可以是在加熱之前和之後可實際測量的任意長度。測量的樣品長度L1一般約為10-1000mm，優選約50-700mm。約100mm的長度L1可以便利地用於單環絲束形式的樣品，約500mm的L1可以便利地用於多環絲束形式的樣品。
在該方法中，在紗線樣品上懸掛張力砝碼以將樣品保持為直線以測量長度L1。通常通過將末端打結而將紗線製成環。長度L1在環境溫度下藉助於懸掛在環上的張力砝碼測量。該張力砝碼優選至少足以將樣品保持為直線，但不造成樣品伸展。用於紗線樣品的優選的張力砝碼可以根據以下方程式計算張力砝碼＝0.1×2×(絲束中的環數)×(紗線旦尼爾)一般而言，將樣品盤繞成雙環並且懸掛在支架上。如果懸掛在支架上，可以任選地在環上懸掛施加的砝碼。該砝碼可用於使樣品穩固。該施加的砝碼應該既不限制樣品的收縮，也不在加熱期間造成伸展。當沒有施加砝碼時，可以簡單地將樣品置於一表面上，在該表面上使其在加熱期間自由地收縮。
可以例如使用氣態或液態的流體來完成加熱。如果使用液體，則將紗線置於容器中。如果流體是氣體，則便利地使用烘箱，優選的氣體是空氣。應該以使得樣品自由地收縮的方式將樣品置於加熱流體中。
將樣品從加熱中取出並且冷卻至少約15分鐘。藉助於在樣品上懸掛的張力砝碼測量加熱的樣品的長度，並且將該值記為L2。如下由L1和L2計算DWSDWS(%)=L1-L2L1100]]>如例如由圓盤形成所表現的那樣，DWS對應於紗線的抗老化性能。DWS當盤形比例增加時升高並且因此與圓盤形成相關。絲線紡絲的商業標準使得在紗線卷裝，2.5kg，160mm直徑中的ED-MD直徑差值為2mm。因此，如果老化的紗線的直徑差值約為2mm或更小，則每個商業標準的紗線通常具有可接受的抗老化性能。
在一些實施方案中，如果滿足全部以下四個條件，則可以避免管材破碎卷繞即是說，具有令人滿意的特性的卷裝紗線優選具有以下性能(1)收縮開始溫度高於63.2℃(2)在70℃下的收縮率低於1.2％，或者DWS測量值低於1.0％(3)峰值熱張力低於0.2g/d(4)在110℃下熱張力斜率大於5.20×10-04[g/(d*℃)]。
以上性能通常在20-25℃下儲存4天之後測量。
熱張力/溫度的測量在30℃/min的加熱速率下使用由DuPont生產的收縮-張力-溫度測量裝置進行測量。將紗線樣品製成得自於200mm紗線的環，使得該環100mm長。在張力-溫度測量中施加的預張力為0.005g/旦尼爾，即，預張力(g)＝紗線旦尼爾×2×0.005(g/旦尼爾)。
SDY張力-溫度曲線在某些溫度下表現出峰值張力。可以測量三個參數收縮峰值張力、峰值溫度和收縮開始溫度。收縮峰值張力是張力-溫度曲線的峰的高度。峰值溫度是張力峰的位置。收縮開始溫度描述了收縮的起點。通過將直線划過收縮張力的快速增量、平行於溫度軸繪製直線，並且在張力迅速增加之前通過最小張力而獲得收縮開始溫度。兩條直線的交叉點的溫度被定義為收縮開始溫度。該收縮開始溫度和峰值張力溫度以及收縮峰值張力全部受到在測試中採用的加熱速率的影響。當對於不同的樣品而言將這些參數比較時，加熱速率應該相同。
熱收縮/溫度的測量使用與製備用於熱張力/溫度測量的相同樣品進行熱收縮/溫度的測量。將樣品裝入與用於張力-溫度測量的相同樣品容器中。張力-溫度和收縮-溫度應該單獨進行。不同於張力-溫度測量，在收縮-溫度測量期間保持恆定的張力，0.018g/d。在收縮-溫度測量中測量的變量是相對於溫度的收縮率。在收縮-溫度測量中採用30℃/min的加熱速率。
圓盤形成圖2中示出的圓盤形成是指在沿著卷裝半徑的方向上卷裝的變形，其中兩個卷裝端面之間的紗線收縮多於這些的相近的端面，以使得卷裝中間直徑小於端直徑。可以根據以下方程式將圓盤形成定量地描述為盤形比 其中ED是在卷裝的末端的直徑，「卷裝端直徑」；MD是在卷裝的中間的卷裝直徑，「卷裝中間直徑」；A是沿著管芯表面的卷裝長度。
膨脹形成圖2中示意性說明的膨脹是在沿著卷裝長度方向上的變形，其中紗線在捲軸的原始端面上方在垂直方向上膨脹。可以根據以下方程式將膨脹形成定量地描述為膨脹比 其中h是膨脹高度；L是卷裝上的紗線厚度；B是紗線卷裝的最大長度；A是沿著管芯表面的卷裝長度；ED是在卷裝末端的直徑，「卷裝端直徑」，TOD是管材外徑。膨脹高度h具有以下方程式中的關係A+2h＝B卷裝的紗線層厚度「L」具有以下方程式中的關係TOD+2L＝ED
應該注意的是膨脹比的計算包括穿過紗線層厚度的卷裝直徑的影響。因此，小直徑的卷裝可能使得明顯的膨脹看起來小。在卷裝卷繞期間或者在紗線儲存期間可能出現膨脹形成。
實施例以下實施例出於闡述本發明的目的而被示出，並不意在限制。
實施例1在實施例1中，在用於聚酯的薄片乾燥系統中將IV為1.02的3GT薄片乾燥。將水含量為40ppm或更低的乾燥薄片送入擠出機以重新熔融，然後轉移到紡絲區並且從噴絲頭中擠出。該噴絲頭具有34個孔，每一個的直徑為0.254mm。通過驟冷空氣將從噴絲頭中出來的熔融聚合物流冷卻成固體絲線。它們首先進入長度為70mm的未加熱的冷卻延遲區，隨後是交叉流動驟冷空氣區。在施加整理劑之後，使絲線進入三個導絲輥的拉伸系統。全部三個導絲輥具有190mm的相同直徑。在90℃的溫度下在3334m/min的速度下通過第一導絲輥將絲線加熱。使絲線在第一導絲輥/分離輥組合上組成5圈。將第二導絲輥速度考慮為紡絲速度，並且為4001m/min。除非另外說明，在全部的以下實施例中紡絲速度為該值。在1.3的拉伸比下在第一與第二導絲輥之間拉伸之後，在155℃溫度下的第二導絲輥上將絲線熱定形。使絲線在第二導絲輥/分離輥組合上組成7圈。通過第三導絲輥過量供給量OvPd(G3)＝1.3％而使定形的絲線在第二與第三導絲輥之間鬆弛。第三導絲輥過量供給量被定義為100％×[SP(G2)-5P(G3)]/SP(G2)，其中SP(G2)是第二導絲輥速度，SP(G3)是第三導絲輥速度。使絲線在第三導絲輥/分離輥上組成4圈。不將第三導絲輥加熱。通過2.32％的卷繞過量供給量將卷繞張力控制在0.07g/d。使用的管芯具有以下規格管芯長度300mm卷繞衝程257mm管芯外徑 110mm管壁厚度 7mm在表1A中將實施例1的工藝條件與其他的實施例(Ex)或比較例(C.Ex)比較。由實施例1獲得的紗線性能在表1B中給出。
實施例2-5和比較例1-4實施例2、3、4和5以及比較例1、2、3和4在與實施例1相同的條件下進行，除了表1A中列出的變化之外。
在表1A和隨後的表格中使用以下縮寫對於Turn(G1)的4S5G是指例如在分離輥上4個半圈，在第一導絲輥上5個半圈。
表1A對於第一導絲輥的影響而言的紡絲條件
溫度在表1B和隨後的表格中，使用以下縮寫DWS＝乾熱收縮率BOS＝煮沸收縮率Den＝旦尼爾Mod＝彈性模量Ten＝張力Elo＝伸長率％U＝Uster(常態)T(p)＝收縮張力峰值溫度Tens(p)＝收縮峰值張力Ton＝收縮開始溫度表1B-得自於表1A的紡絲條件的紗線性能
在比較例1、實施例1、實施例2和實施例3中，第一導絲輥溫度從75℃變化至115℃。這些實施例的紗線性能在表1B中給出。當在比較例1中第一導絲輥溫度為75℃時，在試驗期間有許多紡絲斷裂。當第一導絲輥溫度為90℃、102℃或115℃時，對於實施例1-實施例3而言紡絲運行良好，並且BOS、韌度、伸長率或U％沒有顯著變化(表1B)。在進行依賴於時間的工作之前測量張力峰值、峰值溫度和收縮開始溫度，並且將其取自於滯後時間約為1天的管材。由於此，它們只能在它們本身之間作比較，而不能與藉助於不同滯後時間的樣品獲得的結果作比較。表1B表明，由於第一導絲輥溫度的變化，因此峰值張力或收縮開始溫度沒有顯著差異。
在比較例2-比較例4中，將第一導絲輥溫度升至150℃，第二導絲輥溫度為145℃並且拉伸比為1.3。與實施例1-實施例3相比，比較例2-比較例4採用了0.57的第三導絲輥過量供給量，這使得對於這些比較例而言有管材破碎卷繞。如表1B中所示，在實施例2-實施例4之間韌度或伸長率沒有差異。然而，當溫度從125℃升至150℃時，U％輕微增加。在比較例2-比較例4當中沒有表現出BOS的顯著差異，但其明顯高於實施例1-實施例3的那些。
實施例4和5中的第一導絲輥溫度為90℃和115℃。與實施例1、2和3相比，拉伸比低於實施例1和2，但其他條件相同。從表1B中可以看出，當第一導絲輥溫度從90℃升至115℃時，BOS會增加，伸長率會降低，峰值溫度會增加並且收縮開始溫度或張力峰值會增加。與實施例1、2和3的那些相似，實施例4和5的樣品滯後時間約為1天，因此這兩組實施例之間的峰值溫度、張力峰值和收縮開始溫度可以比較。實施例4和5的峰值溫度、張力峰值和收縮開始溫度高於實施例1、2和3的那些。這些差異歸因於第二導絲輥溫度和拉伸比的差異。
實施例6-11和比較例5-7這些實施例在與實施例1相同的條件下進行，除了在表2A中列出的變化之外。對應於表2A中的紡絲條件的紗線性能在表2B中給出。
表2A-對於拉伸比的影響而言的紡絲條件
紗線性能示於下表2B中。
表2B-得自於表2A中列出的紡絲條件的紗線性能
收縮性能例如DWS、BOS、峰值張力和峰值溫度的顯著變化表明拉伸比對管材破碎卷繞有重要影響。在90℃的第一導絲輥溫度和表2A中給出的其他條件下在實施例4、實施例1和實施例6中採用1.2、1.3和1.4的拉伸比。當在實施例4、1和6中拉伸比增加時，如表2B中所示，伸長率降低並且DWS和BOS增加。表2B中的樣品滯後時間與表1B中的類似，即滯後時間約為1天。在實施例4、1和6當中在低的拉伸比下，與在高的拉伸比下的那些相比，峰值溫度更高、張力峰值更低並且收縮開始溫度更高。在實施例5、3和7中採用與實施例4、1和6中相同的拉伸比，但是是在更高的第一導絲輥溫度下—與90℃相比為115℃。實施例5、3和7中的結果與實施例4、1和6中的那些類似。然而，當在比較例5中將拉伸比升至1.7時，變得難以將紗線捲起。在比較例6和7中在125℃的第一導絲輥溫度下採用1.5的拉伸比。比較例6與比較例7之間的差別在於比較例7採用了更高的卷繞過量供給量以降低卷繞張力。如表2B中所示，在比較例6和比較例7中有許多紡絲斷裂，並且卷繞張力太高。
比較例8-13這些實施例檢驗了在導絲輥-1上卷繞的圈數對絲條穩定性和由U％表示的最佳紗線均勻度的影響。
表3A-對於第一導絲輥上絲條的圈數的影響而言的紡絲條件
表3B-得自於表3A中列出的紡絲條件的紗線性能
在比較例8、9和10中，圈數從4S5G(在分離輥上4個半圈，導絲輥上5個半圈)變化至6S7G。觀察到與4S5G或5S6G相比，6S7G在第一導絲輥上得到了較少穩定的絲條，並且U％會更高。在比較例11、12和13的比較中看出類似的結果。明顯的是，為了具有更好的紡絲性能，4S5G或5S6G是對於第一導絲輥上的絲條而言的優選圈數。
為了在第三導絲輥上更好地控制卷繞張力並且減少絲條的滑動，在實施例3和8中檢驗了第三導絲輥上的圈數。表4A給出了這兩個實施例的紡絲條件，表4B給出了這兩個實施例的紗線性能。
表4A-對於第三導絲輥上的絲條圈數的影響而言的紡絲條件
表4B-得自於表4A中列出的紡絲條件的紗線性能
從表4B中可以看出，當第三導絲輥上的圈數從3S4G減少至0S1G時，卷繞張力從6.3g增加至14.1g，其他性能沒有變化。由於第三導絲輥上的圈數差異的該卷繞張力差異表明，第三導絲輥上圈數更少，則在第三導絲輥上出現更多的絲條滑動。因此，儘管在實施例3與實施例8之間沒有作出速度設置變化，但卷繞機與第三導絲輥之間的實際過量供給量降低。
在以下實施例中，基於不包括管芯的重量約為2.4kg和卷裝直徑約為158mm的卷裝尺寸檢測管材破碎卷繞的出現。如果觀察到以下情況的其中一種，則將管材破碎卷繞列為出現(1)至少該尺寸的卷裝粘結在錠子上並且不能被除去，或者(2)可以將至少該尺寸的卷裝從錠子上除去，但在管芯的內壁可能發現破碎線條。
實施例9和比較例17-18這些實施例的紡絲條件在表5A中給出，在這些實施例中製得的紗線的性能在表5B中給出。為了獲得用於每一個這些實施例的合適的卷繞張力，將卷繞過量供給量調節並且在表5A中給出。如表5A和5B中所示，當在這三個實施例當中在0和0.7％下將第三導絲輥過量供給時，出現管材破碎卷繞。如圖5B中所示，第三導絲輥過量供給量的增加降低了70℃下的DWS或收縮率、降低了收縮峰值張力，並且提高了收縮開始溫度。
表5A紡絲條件
表5B對於表5A中給出的實施例而言的紗線性能
實施例9-12和比較例16實施例9-12和比較例16說明了第二導絲輥溫度對管材破碎卷繞的影響。這些實施例示出了在將不會產生管材破碎卷繞的紡絲條件下將大尺寸的卷裝卷繞。當第二導絲輥溫度變化時，將第三導絲輥過量供給量設置為1.70％。卷裝卷繞的四個實施例如同表6A中列出的那樣而被給出，其他條件與實施例1相同。作為比較，比較例16的紡絲條件也在表6A中給出。這些卷裝卷繞的實施例的紗線性能在表6B中給出。
表6A用於卷裝卷繞的實施例的紡絲條件
表6B表6A中列出的紡絲條件的紗線性能
在表6A和6B中，在高於120℃的導絲輥溫度下避免了管材破碎卷繞，並且約145℃-195℃的溫度與約1.7％的第三導絲輥過量供給量、約1.56％的卷繞過量供給量以及在前述實施例和表格中說明的其他性能的組合是令人滿意的。
當在第二導絲輥上採用較高的溫度時，伸長率和韌度被基本保持，但是峰值張力降低並且峰值張力溫度和收縮開始溫度升高。在給定的伸長率和韌度下，最佳的第二導絲輥溫度與合適的第三導絲輥過量供給量的選擇密切相關。
表6C對於卷裝卷繞的實施例而言的卷裝形成的描述
採用實施例9-實施例11的條件，製得了低膨脹並且沒有管材破碎卷繞的比常規尺寸的卷裝更大的卷裝。
比較例21-26即使紗線的性能另外是令人滿意的，但太高的卷裝溫度可能引起管材破碎卷繞。以下的比較例示出了第三導絲輥溫度的影響。通過將第二導絲輥分路而進行比較例21-25。比較例21-26的紡絲條件在表7A中給出，沒有被表7A包含的其他條件與實施例1中採用的這些相同。在這些實施例中得到的相應紗線的性能在表7B中給出。實施例11的紡絲條件和紗線性能也在表7A和7B中給出作為比較。
表7A管材破碎卷繞的實施例
表7B對於在表中列出的紡絲條件而言的紗線性能
在將其卷繞到管子上之後，使紗線停留在卷繞的卷裝中。將卷繞的卷裝中的溫度保持升高足夠的時間，以在卷裝溫度降至室溫之前將紗線韌化。由於此，卷繞的卷裝中升高的溫度提高了峰值溫度、降低了峰值張力並且顯著地降低了DWS或BOS。由於該升高的溫度，因此出現了管材破碎卷裝。處於所需的本發明性能中的實施例11沒有管材破碎卷裝。
出於說明和描述的目的示出了本發明的前述實施方案的披露內容。其不意在是窮舉的或者將本發明限制於所披露的確切形式。對於考慮了本披露內容的本領域普通技術人員而言，本文中描述的實施方案的許多變化和改進將是明顯的。
權利要求
1.一種方法，其包括(a)將熔融的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)連續紡絲成固體絲線，(b)將固體絲線卷繞在第一導絲輥上，(c)將絲線卷繞在第二導絲輥上，(d)將絲線卷繞在第三導絲輥上，和(e)將絲線卷繞在卷繞機上的錠子上以形成卷裝，其中將絲線過量供給到第三導絲輥上，並且在第三導絲輥與錠子之間的卷繞張力為0.04-0.12g/旦尼爾。
2.權利要求1的方法，其中相對於第二導絲輥的速度過量供給0.8-2.0％的絲線。
3.權利要求2的方法，其中相對於第二導絲輥的速度過量供給1.0-2.0％的絲線。
4.權利要求1或2的方法，其中卷繞張力為0.05-0.10g/旦尼爾。
5.權利要求4的方法，其中卷繞張力為0.06-0.09g/旦尼爾。
6.權利要求1或2的方法，其中第一導絲輥的固周速度至少為2600米/分鐘。
7.權利要求6的方法，其中第一導絲輥的圓周速度至少為3000米/分鐘。
8.權利要求6的方法，其中第一導絲輥的圓周速度至多約為4000米/分鐘。
9.權利要求6的方法，其中第一導絲輥的圓周速度至多約為4700米/分鐘。
10.權利要求1或6的方法，其中第二導絲輥具有比第一導絲輥更高的圓周速度。
11.權利要求10的方法，其中第二導絲輥的圓周速度為4000米/分鐘或更高。
12.權利要求10的方法，其中第二導絲輥的圓周速度為5200米/分鐘或更高。
13.權利要求1的方法，其中第一導絲輥與第二導絲輥之間的拉伸比為1.2-2.0。
14.權利要求1的方法，其中絲線在第一導絲輥的周圍組成4-6圈。
15.權利要求1的方法，其中第一導絲輥的溫度約為85℃-約160℃。
16.權利要求1的方法，其中第二導絲輥的溫度約為125℃-約195℃。
17.權利要求16的方法，其中第二導絲輥的溫度約為145℃-約195℃。
18.權利要求1或10的方法，其中第三導絲輥的圓周速度低於第二導絲輥的圓周速度。
19.權利要求1的方法，其中將絲線過量供給到卷繞機上的錠子上。
20.權利要求1的方法，其中將絲線卷繞在卷繞機上的錠子上，以使得第三導絲輥速度將卷繞機上的真實紗線速度過量供給1.5-2.5％。
21.一種製備聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線的方法，其包括(a)提供IV為0.7dl/g或更高的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)聚合物，(b)在約245℃-約285℃的溫度下將聚(對苯二甲酸丙二醇酯)聚合物擠出通過噴絲頭，(c)在冷卻區中將聚(對苯二甲酸丙二醇酯)冷卻至固態以形成絲線，(d)在約2,600-約4,000m/min的圓周速度下將絲線卷繞在溫度約85-約160℃的第一導絲輥上，(e)在高於第一導絲輥的圓周速度下將絲線卷繞在被加熱至約125-約195℃的第二導絲輥上，由此在第一與第二導絲輥之間在約1.1-約2.0的拉伸比下將絲線拉伸，(f)將絲線交織，(g)將絲線卷繞在圓周速度低於第二導絲輥的第三導絲輥上，以使得相對於第二導絲輥的速度將絲線過量供給約0.8-約2.0％，(h)將絲線卷繞在圓周速度低於第三導絲輥的卷繞機上的錠子上，由此將絲線卷繞在卷繞機上的錠子上以使得第三導絲輥速度將卷繞機上的真實紗線速度過量供給1.5-2.5％，並且其中在第三導絲輥與卷繞機之間的卷繞張力約為0.04-約0.12g/旦尼爾。
22.權利要求1或21的方法，其中不將第三導絲輥加熱。
23.具有以下性質的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線(a)收縮開始溫度高於60℃，(b)在70℃下的收縮率低於1.2％，(c)峰值熱張力低於0.2g/d，和(d)在110℃下熱張力斜率大於5.20×10-04[g/(d℃)]。
24.權利要求23的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線，其的伸長率約為30-約60％。
25.權利要求23的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線，其的韌度至少約為3.0g/d。
26.權利要求23、24或25的紗線，其的BOS為6-14％。
27.權利要求23、24或25的紗線，其的Uster為1.5％或更小。
28.包含權利要求23的紗線的織物。
29.包含權利要求23的紗線的地毯。
30.包含權利要求23的紗線的室內裝飾。
31.權利要求23的紗線，其的熱張力峰值溫度(Tp)約為140-約200℃。
32.權利要求23的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線，其中紗線IV約為0.7-約1.1。
33.一種包含權利要求23的復絲紗線的卷裝。
34.權利要求37的卷裝，其是筒子紗狀的並且當在將紗線卷繞在卷裝上之後靜止96x小時時不會破碎。
35.一種筒子紗狀的卷裝，其包含至少6kg聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線並且膨脹比小於約10％。
36.權利要求37、38或39的卷裝，其包含至少7kg聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線，並且當紗線層的厚度為大於49mm-約107mm時其的膨脹比小於10％。
37.權利要求37的卷裝，其的盤形卷裝比例小於2％。
38.權利要求37的卷裝，其包含至少7kg聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線，並且當紗線層的厚度約為25mm-49mm時其的膨脹比小於6％。
39.權利要求37的卷裝，其包含7-約25kg聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線。
40.權利要求37的卷裝，其包含7-約20kg聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線。
41.權利要求37的卷裝，其的膨脹比小於約10％。
42.一種根據權利要求1的方法製得的、並且沒有表現出紗管破碎卷繞的絲線的筒子紗狀卷裝。
43.通過權利要求1的方法製得的權利要求27的聚(對苯二甲酸丙二醇酯)復絲紗線。
44.權利要求47的紗線，其的BOS為6-14％(a)權利要求47的紗線，其的伸長率為30-60％(b)權利要求47的紗線，其的韌度至少為3.0g/d(c)權利要求47的紗線，其的Uster為1.5％或更小(d)包含權利要求47的紗線的織物(e)包含權利要求47的紗線的地毯(f)包含權利要求47的紗線的室內裝飾。
45.權利要求23或47的紗線，其的旦尼爾約為40-約300。
全文摘要
提供了一種由聚(對苯二甲酸丙二醇酯)製備紡絲－拉伸的紗線的新方法。該紗線當以筒子紗狀的錠子形式卷裝時可以大的尺寸製得而沒有破碎。
文檔編號B65H55/00GK1950552SQ200580013793
公開日2007年4月18日 申請日期2005年4月29日 優先權日2004年4月30日
發明者Z·丁 申請人:納幕爾杜邦公司