一種從橡膠種籽中提取植酸的方法

2023-10-09 06:03:34 2

專利名稱：一種從橡膠種籽中提取植酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種從橡膠種籽中製備植酸的方法，屬於農林副產品深加工領域。
背景技術：
植酸(肌醇磷酸鹽)是一種很強的螯合劑，特別是對鐵離子、鋅離子、和鈣離子。多年以來，植酸被認為是一種抗營養因子，因為它會降低許多礦物元素的生物利用率。然而，從上世紀末開始，植酸對某些疾病的治療作用被著重提出，特別是在腎結石、帕金森症、癌症上的特殊療效。植酸是用途極廣的精細化工產品，價格大約為7 10萬元/噸，是所有植物種子的成分之一，佔穀物及油料作物種子總重的I 3%，對種子的正常發芽生長起著重要作用。對於橡膠種子的利用，學者在油脂和蛋白的利用上進行了大量的研究，但是關於其中植酸的報導尚少。V. Ravindran和G. Ravindra於1987年曾經報導,在巴西橡膠種子中植酸磷佔種子中總磷含量的37. 5%，這也是關於橡膠種子植酸含量的少有的報導之一。我國雲南、海南等地擁有大面積的橡膠林，每年掉落的橡膠種子約有30 40萬噸，造成資源的嚴重浪費。本專利旨在闡述橡膠種子中的植酸的分離提取方法，為集榨油、分離蛋白、植酸提取等橡膠種子的綜合利用的大規模產業化提供理論依據和工業化提取的工藝參數基礎，為橡膠樹資源綜合利用提供新的科研指導依據。近年來，國內對植酸製取的工藝非常重視，特別是對植酸精製過程尤為關注。對於尋求一種快速有效，並且得率高，純度高的精製方法特別迫切。例如中國專利公開號CN1405170A中披露一種從米糠中提取植酸的方法。該方法利用鹽酸降解米糠，並使用離子交換的方法提純植酸，適用於中試生產，且不產生三廢，廢液可用作飼料。但是，在現有技術中，植酸提取的主要原料是米糠、麩皮、菜籽餅柏等，而關於從橡膠種籽中提取製備植酸的研究國內外未見報導。由於橡膠種籽的結構和成分不同於其他含植酸植物，其在提取製備工藝方面對工藝和技術的要求特別苛刻。而且，對於植酸的純化方法，國內外對於離子交換的研究尚不深入，膜分離技術在該領域的應用鮮有報導。

發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種適合工業化規模生產實施的的從橡膠種籽中提取植酸的方法。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟(I)預處理將橡膠種籽破殼、去殼、60 105°C烘乾、粉碎並過40 100目篩；(2)脫脂過篩後的種籽粉末脫脂處理，得到脫脂的種籽粉末；(3)提取將脫脂的種籽粉末，以種籽粉末水=I : 5 I : 50的比例混合，調節所得混合液PH值為I 10，然後置於0°C 98°C的環境條件下，攪拌提取0.5 24h，得到提取液；
(4)粗濾步驟(3)所得提取液經粗過濾，粗濾過程中使用去離子水分兩次洗滌殘渣，得到植酸粗提取液；(5)精製植酸粗提取液經陰離子交換樹脂吸附和陽離子交換樹脂轉酸，或膜分離進行精製，所得的溶液即為精製後的植酸溶液，再經過濃縮可得高濃度和純度的植酸產品。步驟(2)所述的脫脂處理是將過篩後的種籽粉末採用壓榨法或溶劑浸出法脫脂，所述的壓榨法具體為=ZXlO型螺旋榨油機處理，溫度70-90°C，壓榨時間2-5min，轉速26-42rpm，不經過蒸炒工藝以避免植酸在高溫下分解，油渣分離採用重力沉降法，在暫存罐中靜置後分離取渣；所述的溶劑浸出法具體為用有機溶劑在溫度60-80°C條件下浸提。步驟(3)所述的pH值範圍優選4 7. 5，所述的環境的溫度優選50 75°C。步驟(4)所述的粗過濾包括抽濾、膜過濾、板框壓濾分離或離心分離，粗過濾的孔徑範圍為20nm 5 u m。步驟(5)所述的陰離子交換樹脂包括但不限於D293、D315、D201大孔吸附樹脂；所述的陽離子交換樹脂包括但不限於717、732型樹脂。步驟(5)所述的膜分離使用的膜包括超濾膜、納濾膜、電滲析膜，膜的截留分子量範圍在IOODa lOkDa。步驟(5)所述的濃縮包括蒸發濃縮或膜濃縮，所述的濃縮方式包括但不限於蒸發濃縮、膜濃縮、減壓濃縮。與現有技術相比，本發明採用橡膠種籽為原料，提取植酸，為集榨油、分離蛋白、植酸提取等橡膠種子的綜合利用的大規模產業化提供理論依據和工業化提取的工藝參數基礎，為橡膠樹資源綜合利用提供新的科研指導依據，避免了浪費，填補了國內外空白，成本低具有工業化應用價值，將橡膠種籽去殼、烘乾、粉碎，按一定比例加水混合，用鹽酸溶液調節混合液的PH值，在一定攪拌速度下提取，控制過程溫度和提取時間。提取液經固液分離處理，得到植酸粗提取液。粗提液經離子交換柱或通過膜分離精製得到植酸產品，方法簡單、效果好。


圖I為本發明流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。實施例I如圖I所述，將橡膠種籽去殼取仁，種仁於85°C下烘乾6h，粉碎後經100目篩分。 粉末用乙醚作為溶劑採用浸出法脫脂，去除其中的脂肪，脫脂後的粉末烘乾脫去乙醚。準確稱取10. 00 (±0. 02) g脫脂後的種子粉末，置於250ml燒杯中，調節料液比I : 22、pH =5. 5，將燒杯放入水浴鍋內，攪拌器調節轉速到400 (±10) r/min，在50°C下攪拌提取4. 8h。一層定性濾紙抽濾，用30ml水分兩次洗滌沉澱，得到植酸粗提取液。得到的粗提取液經裝有14mlD201大孔陰離子樹脂進行吸附，然後使用0. 5mol/L的NaCl溶液進行洗脫，得到洗脫液。洗脫液再經717型陽離子樹脂轉酸，即可得到所需純化後的稀植酸，再經蒸發濃縮即為產品。實施例2將橡膠種籽去殼取仁，種仁於70°C下烘乾6h，粉碎後經80目篩分。粉末用正己烷為溶劑脫脂在溫度60°C條件下浸提處理，去除其中的脂肪，脫脂後的粉末烘乾脫去正已烷。準確稱取20. 00 (±0. 02) g脫脂後的種子粉末，置於250ml燒杯中，調節料液比I : 10，pH =7. 0，將燒杯放入60°C的水浴鍋中，攪拌器調節轉速到400 (±10) r/min，攪拌提取8. 5h。板框過濾，用30ml水分兩次洗滌沉澱，得到植酸粗提取液。得到的粗提取液經裝有14mlD293陰離子樹脂的I. OX 20cm層析柱進行吸附，然後使用0. 7mol/L的NaCl溶液進行洗脫，得到洗脫液。洗脫液再經732型陽離子樹脂轉酸，即可得到所需純化後的稀植酸，再經減壓濃縮 即為產品。實施例3將橡膠種籽去殼取仁，種仁於98°C下烘乾2h，粉碎後經40目篩分。粉末用6#溶劑在溫度80°C條件下浸提脫脂處理，去除其中的脂肪，脫脂後的粉末烘乾脫去6#溶劑。準確稱取5. 00(±0.02)g脫脂後的種子粉末，置於IOOml燒杯中，調節不同的料液比I : 15、pH = 6.0，將燒杯放入40°C水浴鍋內，攪拌器調節轉速到400 (±10) r/min，攪拌提取10h。抽濾，用50ml水分兩次洗滌沉澱，得到植酸粗提取液，抽濾的濾紙孔徑範圍為20nm 5 y m。得到的粗提取液經裝有D315陰離子交換樹脂的1.0X20cm層析柱進行吸附，然後使用
0.5mol/L的氨水溶液進行洗脫，得到洗脫液。洗脫液再經蒸發脫除氨水，即可得到所需純化後的稀植酸，再經膜濃縮即為產品。實施例4將橡膠種籽去殼取仁，種仁於105°C下烘乾2h，粉碎後經60目篩分。粉末加入ZXlO型螺旋榨油機脫脂處理，溫度70-90°C，壓榨時間2-5min，轉速26_42rpm，不經過蒸炒工藝以避免植酸在高溫下分解，油渣分離採用重力沉降法，在暫存罐中靜置後分離取渣，脫脂後的粉末烘乾脫去石油醚。稱取IOOkg脫脂後的種子粉末，置於恆溫反應釜中，調節料液比I 15，？11 = 4，恆溫751，攪拌器調節轉速到400(±10)1'/1^11，攪拌提取611。板框壓濾機壓濾，得到植酸粗提取液。得到的粗提取液經裝有D201大孔徑陰離子交換樹脂的層析柱進行吸附，然後使用0. 5mol/L的NaCl溶液進行洗脫，得到洗脫液。洗脫液先蒸發除去氨水再經732型陽離子樹脂轉酸，即得純化後的稀植酸，再經蒸發濃縮即為產品。實施例5 將橡膠種籽去殼取仁，種仁於85°C下烘乾2h，粉碎後經100目篩分。粉末用平轉浸出器，石油醚為溶劑脫脂，脫脂後的粉末烘乾脫去石油醚。稱取IOOkg脫脂後的種子粉末，置於恆溫反應釜中，調節料液比I : 15，pH = 7. 5，恆溫30°C，攪拌器調節轉速到400 (± 10)r/min，攪拌提取6h。板框壓濾機壓濾，得到植酸粗提取液。得到的粗提取液經電滲析膜分離即可得到純化後的植酸提取液，再經膜濃縮即得產品膜的截留分子量範圍在IOODa IOkDa0
權利要求
1.一種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟 (1)預處理將橡膠種籽破殼、去殼、60 105°C烘乾、粉碎並過40 100目篩； (2)脫脂過篩後的種籽粉末脫脂處理，得到脫脂的種籽粉末； (3)提取將脫脂的種籽粉末，以種籽粉末水=I: 5 I : 50的比例混合，調節所得混合液PH值為I 10，然後置於0°C 98°C的環境條件下，攪拌提取0.5 24h，得到提取液； (4)粗濾步驟(3)所得提取液經粗過濾，粗濾過程中使用去離子水分兩次洗滌殘渣，得到植酸粗提取液； (5)精製植酸粗提取液經陰離子交換樹脂吸附和陽離子交換樹脂轉酸，或膜分離進行精製，所得的溶液即為精製後的植酸溶液，再經過濃縮可得高濃度和純度的植酸產品。
2.根據權利要求I所述的ー種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，步驟(2)所述的脫脂處理是將過篩後的種籽粉末採用壓榨法或溶劑浸出法脫脂，所述的壓榨法具體為ZX10型螺旋榨油機處理，溫度70-90°C，壓榨時間2-5min，轉速26_42rpm，不經過蒸炒エ藝以避免植酸在高溫下分解，油渣分離採用重力沉降法，在暫存罐中靜置後分離取渣；所述的溶劑浸出法具體為用有機溶劑在溫度60-80°C條件下浸堤。
3.根據權利要求2所述的ー種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，所述的溶劑浸出法採用的溶劑包括但不限於正己烷、こ醚、石油醚、6#溶剤。
4.根據權利要求I所述的ー種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，步驟(3)所述的PH值範圍優選4 7. 5，所述的環境的溫度優選50 75°C。
5.根據權利要求I所述的ー種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，步驟(4)所述的粗過濾包括抽濾、膜過濾、板框壓濾分離或離心分離，粗過濾的孔徑範圍為20nm 5 μ m0
6.根據權利要求I所述的ー種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，步驟(5)所述的陰離子交換樹脂包括但不限於D293、D315、D201大孔吸附樹脂。
7.根據權利要求I所述的ー種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，步驟(5)所述的陽離子交換樹脂包括但不限於717、732型樹脂。
8.根據權利要求I所述的ー種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，步驟(5)所述的膜分離使用的膜包括超濾膜、納濾膜、電滲析膜，膜的截留分子量範圍在IOODa IOkDa0
9.根據權利要求I所述的ー種從橡膠種籽中提取植酸的方法，其特徵在於，步驟(5)所述的濃縮方式包括但不限於蒸發濃縮、膜濃縮、減壓濃縮。
全文摘要
本發明涉及一種從橡膠種籽中提取植酸的方法，該方法包括以下步驟預處理將橡膠種籽破殼、去殼、60～105℃烘乾、粉碎並過40～100目篩；脫脂過篩後的種籽粉末脫脂處理，得到脫脂的種籽粉末；提取將脫脂的種籽粉末，以種籽粉末∶水＝1∶5～1∶50的比例混合，所得混合液用稀酸調節pH值為1～10，然後置於0℃～98℃的環境條件下，攪拌提取0.5～24h，得到提取液；粗濾步驟(3)所得提取液經粗過濾，粗濾過程中使用去離子水分兩次洗滌殘渣，得到植酸粗提取液；精製植酸粗提取液經陰離子交換樹脂吸附和陽離子交換樹脂轉酸，或膜分離進行精製，所得的溶液即為精製後的植酸溶液，再經過濃縮可得高濃度和純度的植酸產品。與現有技術相比，本發明填補了國內外空白，具有工業化應用價值。
文檔編號C07F9/117GK102702251SQ20121020905
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月25日 優先權日2012年6月25日
發明者周家春, 夏泉鳴, 漆義, 蔣麗華, 趙鶴飛, 趙黎明, 邱勇雋 申請人:華東理工大學