直接接觸驟冷結晶方法及由此製備的化妝產品的製作方法
2023-10-10 06:53:54
專利名稱：直接接觸驟冷結晶方法及由此製備的化妝產品的製作方法
技術領域：
本發明涉及固體化妝產品，更具體地講涉及除臭劑和止汗劑棒狀組合物以及它們的製備方法。
背景技術：
有許多類型的市售的或換句話講本領域已知的固體除臭劑和止汗劑棒狀物。這些固體棒狀物被設計成用來有效地控制出汗和氣味，同時當施用到腋下皮膚區域時或之後也是美容上可接受的，並且典型地包裝在適於由消費者將該組合物常規施用到皮膚上的分配容器內。在本文中，「美容上可接受的」是指該產品在施用時可光滑地抹開，是非刺激性的，並且在施用到皮膚後產生少量殘餘或無可見的殘餘(如，低殘餘性能)。
製備這種固體除臭劑和止汗劑的常規方法包括將所有成分在一個加熱的儲槽中混合。將這些成分充分混合併加熱到超過混合物全熔點幾度。一旦加熱槽中的成分完全熔融並混合，則將少量原料物流泵吸過刮面式熱交換器以引發結晶。然後原料物流通過灌裝機，在其中被裝入罐內。一部分原料物流可再次流經第二個熱交換器使晶體在沉積回加熱儲槽之前熔融。繼續此過程直到儲槽變空，再開始新一批的料。上述的常規方法存在一些局限性。
首先，晶體結構的質量受該方法的限制，因為只有少部分加工物流通過間接接觸暴露給冷卻介質，導致自發成核。在刮面式熱交換器中，因葉片的刮擦作用補充和清除了間接接觸的表面使暴露於冷卻表面的那部分物流增加。然而，從壁上刮擦下來的新成核產品被再次引入熱的主體產品物流中。靠近刮面式熱交換器的入口處，主體產品物流高於剛成核晶體的熔點，因此熱驅動力是為了再次熔化剛形成的晶體。靠近刮面式熱交換器出口處，主體產品物流典型處於低於結晶物質熔點而高於其自發成核溫度的溫度，這在本領域被稱為亞穩態生長區。在此溫度範圍內，結晶物質可在已有晶體上生長，但通常是熱力學不穩定的，不能形成新的獨立晶體。因此，許多結晶發生在亞穩態生長區，並且產生相對較大、不均勻的晶體，這種晶體的固體棒狀懸浮液硬化能力和防止軟膏組合物滲漏的能力不是最佳的。
因此，需要創建一種方法，該方法將使得基本上較高比例的物流在自發成核區域結晶，從而得到具有更小更均勻晶體的晶體結構，該晶體結構能夠使用更少的總膠凝劑來硬化固體懸浮液，並且可得到具有更好防滲漏能力的軟膏懸浮液。
傳統方法的另一個缺點包括在高保持溫度下配製和完全處理一批料所需的時間段內，熱敏成分可能被破壞。因此，需要創建一種方法，該方法能縮短或甚至消除熱敏成分需要被保持在高溫的時間。
同樣，常規方法本身相對較複雜，並且需要具有活動部件的設備，這些設備可能是昂貴的，並且需要定期維護以使其處於良好的運轉狀態。因此需要創建一種不需要活動部件的方法以降低資本、維護和操作成本。
美國專利6,338,840描述了通過形成流動組合物以使在壓力下分配到容器或模具中從而形成除臭劑或止汗劑棒狀物的方法和設備，優選使用螺杆擠出機，尤其是雙螺杆擠出機。所述方法要求允許摻入敏感成分和改進顆粒沉澱的優先權。然而，此方法也似乎具有至少一些與上述常規方法相同的局限性，其中只有少部分加工物流通過間接接觸暴露於冷卻介質的表面。此外，擠出機具有多個維護費用昂貴的活動部件。
WO 02/053109描述了製備一種固體狀獨立的化妝品組合物的方法，其中所述組合物被泵吸過冷卻管，而在它經過管子時不經過混合。雖然此方法未使用強制擠出，但它仍需要外部冷卻部件，如圍繞管子的冷卻夾套，以使晶體基質成核並結晶，其具有所有上述局限性。
本發明包括一種製備固體化妝品組合物例如除臭劑和止汗劑棒的新型和有利地簡化的方法，同時避免了現有技術的局限性。
發明概述目前已發現一種製備固體化妝品組合物的方法，其包括利用冷卻介質的直接接觸-驟冷結晶，這種方法提供了所得組合物具有更小、更均勻晶體尺寸的有益效果。因此，一方面本發明包括一種製備固體化妝品組合物的方法，所述方法包括以下步驟形成至少一個熱加工物流，其包含溶劑和溶解在溶劑中的膠凝劑，所述熱加工物流具有第一溫度；形成至少一個包含美容活性物質的冷加工物流，其具有低於第一溫度的第二溫度；然後將所述至少一個熱加工物流與所述至少一個冷加工物流在無活動部件的混合室中混合在一起，形成基本均勻的產品物流，而不施加外部冷卻源。
將物流混合在一起時所述熱加工物流與所述冷加工物流的比率按重量計為約1∶9至約3∶1。換句話講，所述熱加工物流可包含約10％至約75％的所述冷加工物流。
如本發明所述，當所述熱和冷加工物流混合在一起時，基本全部量的要混合的熱加工物流幾乎都瞬間冷卻至比所得混合產品物流開始結晶溫度低至少1℃，更具體地講低至少5℃，甚至更具體地講低至少10℃的溫度。
第二溫度可比第一溫度低至少5℃，更具體地講低至少20℃，更具體地講低至少50℃，甚至更具體地講低至少70℃。
有益的是，將所述熱加工物流與所述冷加工物流混合在一起的步驟可被實施，使得膠凝劑以每秒至少30℃，或更具體地講至少50℃的冷卻速度冷卻，從而使膠凝劑結晶並形成固體化妝品組合物。所述方法可以是連續的或可供選擇地是間歇性的。
第一溫度可比熱加工物流結晶起始溫度高1℃至50℃。第二溫度可比第一溫度低至少20℃。在一些實施方案中，第二溫度可比所述熱加工物流的結晶起始溫度低5℃至60℃。
溶劑可以是在熱加工物流保持溫度下為液體並且可溶解或懸浮膠凝劑的任何物質。溶劑可選自環狀、直鏈和支鏈矽氧烷。合適的溶劑可包括，但不限於，非揮發性的石蠟族烴流體如US 4,985,238中所述的那些；以及無水液體載體，如US 6,171,601或US 6,258,346中所述的那些；以及潤膚劑，如US 5,972,319中所述的那些。包含環狀聚甲基矽氧烷(cyclomethicone)的溶劑據信也是有益的。
膠凝劑可以是可從熱加工物流中結晶出來並在室溫下保持固態的任何物質。合適的膠凝劑可包括但不限於US 6,258,346中所述的那些和US 6,171,601中描述為成核劑或膠凝劑的那些，或US4,985,238中所述的那些蠟和蠟狀物，並且可選自但不限於硬脂醇和其它脂肪醇；氫化蓖麻油；石蠟；蜂蠟；巴西棕櫚蠟；小燭樹蠟；鯨蠟(spermeceti wax)；地蠟；純地蠟；baysberry；合成蠟如費-託蠟和微晶蠟；分子量為約0.00033ag至約0.0016ag(約200至約1000道爾頓)的聚乙烯；固體甘油三酯；以及它們的任何混合物。
所述冷加工物流包含液體潤膚劑或溶劑，其特徵在於它能夠分散止汗劑或除臭劑活性物質或美容活性物質的能力。冷加工物流的液體潤膚劑可包括但不限於用於熱加工物流中的上述溶劑。液體潤膚劑或溶劑可選自環狀聚甲基矽氧烷；礦物油；PPG-14丁基醚；肉豆蔻酸異丙酯；凡士林；硬脂酸丁酯；辛酸鯨蠟酯；肉豆蔻酸丁酯；肉豆蔻酸十四烷基酯；C12-15烷基苯甲酸酯(如，Finsolv.TM.)；辛基十二烷醇；異硬脂酸異硬脂醇酯；辛十二烷基苯甲酸鹽；乳酸異硬脂基酯；棕櫚酸異硬脂基酯；硬脂酸異丁酯；聚二甲基矽氧烷；以及它們的任何混合物。
如果需要，混合所述熱加工物流和所述冷加工物流的步驟可包括在管子中混合所述熱和冷物流，所述管子具有外部加熱源，並且不包括活動機械部件。
另一方面，本發明包括一種固化包含止汗劑或除臭劑活性物質的化妝品組合物的方法，所述方法包括以下步驟提供具有第一溫度的處於第一液體溶劑中的液體膠凝劑組分；提供具有低於第一溫度的第二溫度的分散在第二液體溶劑中的活性組分；將所述液體膠凝劑組分與所述活性組分混合在一起，使活性組分導致膠凝劑組分冷卻至35℃至55℃的溫度，從而使膠凝劑組分結晶，其中膠凝劑的冷卻是由於膠凝劑接觸所述冷加工物流而發生的，而無外部冷卻源。
另一方面，本發明包括由本文所述方法製備並且包含止汗劑或除臭劑活性物質的固體化妝品組合物，其中所得化妝品組合物中膠凝劑晶體的平均尺寸小於約10微米。
相對於現有技術的方法，本發明的方法較簡單並且固定成本較低，因為它不需要冷卻混合加工物流的外部冷卻源或活動機械(混合)部件。此方法還提供了加工熱敏組分而不對其造成破壞的有益效果，因為本方法最大程度減少了形成所得產品的均勻結構之前熱材料接觸冷材料的時間。
附圖概述
圖1是本發明的直接接觸驟冷-結晶方法的示意圖。
發明詳述對本發明的產品而言，本文所用術語「無水的」是指本發明的止汗劑棒狀組合物和它們的基本或非必需組分基本上不含添加水或游離水。從製劑的角度而言，這是指除了配製之前典型與顆粒止汗劑活性物質相結合的化合水之外，本發明的無水止汗劑棒狀組合物包含按重量計小於約5％，更具體地講小於約3％，甚至更具體地講小於約1％，甚至更具體地講0％的游離水或添加水。
本文所用術語「結晶起始溫度」是指物質從液體溶液中結晶出來的溫度。除非另外指明，本文所提到的所有熔點和結晶起始溫度都是用熟知的差示掃描量熱法(DSC)技術測量。評估時使用Perkin-Elmer，Norwalk，Conn製造的Perkin-Elmer 7系列熱分析系統，型號為DSC7。
本文所用術語「環境條件」是指由約一個大氣壓的壓力，約50％的相對溼度和約25℃組成的環境條件。除非另外指明，本文所述的所有值、量和測量結果均是在環境條件下獲得的。
本文所用術語「揮發性的」是指25℃時具有可測量蒸氣壓的那些物質。所述蒸氣壓典型在約1.33Pa(0.01毫米汞柱(mmHg))至約799Pa(6mmHg)，更典型約2.66Pa(0.02mmHg)至約200Pa(1.5mmHg)的範圍內，並且101kPa(一個大氣壓(atm))壓力下的平均沸點小於約250℃，更典型101kPa(一個atm)下小於約235℃。相反，術語「非揮發性的」是指按本文定義不是「揮發性」的那些物質。
本文所用術語「直接驟冷」結晶是指由瞬間將包含液體膠凝劑的熱加工物流與冷加工物流混合在一起，從而使得要混合的熱物流中包含的全部量的膠凝劑瞬間冷卻到低於膠凝劑結晶起始溫度的溫度而產生的冷卻方法。本文中的術語「直接」是指冷和熱加工物流彼此接觸並且發生傳熱和傳質，而在物流之間無任何層或其它分隔。
除非另外指明，所有百分比、份數和比率均按總組合物的重量計。除非另外指明，當它們屬於所列成分時，所有這些重量均基於具體成分的含量，因此不包括可能包含在市售物質中的溶劑、載體、副產物、填充劑或其它微量成分。
本質上，本發明的方法可通過在圖1的混合室40中混合至少兩個加工物流、至少一個熱加工物流20和至少一個冷加工物流30來完成。在圖1中，包含熱加工物流組分的槽表示成20a；而包含冷加工物流組分的槽表示成20b。常規設備，例如，泵50可用於促進熱物流20和冷物流30流向並流入混合室40。
混合室40可包括管子、任何其它合適的裝置，其能夠同時接受熱加工物流20和冷加工物流30，使得物流20和30在其中被充分湍流混合產生充分的混合和傳熱。混合室40可以是小空隙空間，其包含靜態導流板或排列得使熱加工物流20和冷加工物流30之間能夠充分混合和傳熱的其它物理結構。
熱加工物流20可包含熔融在溶劑基中的膠凝劑，並保持在高於該膠凝劑的全熔點。冷加工物流30可包含溶劑、止汗劑活性物質和任何熱敏組分。
有益的是，將物流混合在一起時所述熱加工物流與所述冷加工物流的比率為約1∶9至約3∶1，即所述熱加工物流可包含約10％至約75％的所述冷加工物流。
給定所需範圍內一定比例的熱和冷加工物流，當熱和冷加工物流在混合室40中混合時，冷加工物流的溫度必須足以使要混合的基本全部量的熱加工物流冷卻到比膠凝劑的結晶起始溫度低至少1℃的溫度。更具體地講，混合室40中產品物流的溫度比膠凝劑結晶起始溫度低至少5℃，更具體地講低至少10℃。冷卻加工物流可保持在環境溫度。然後所述至少兩個加工物流20、30在混合室40中瞬間混合和攪拌以使「熱」物流的驟冷冷卻速度為至少每秒30℃，更具體地講至少每秒50℃，更具體地講至少每秒100℃。
本領域的技術人員將會知道，如果本發明的方法連續運行，那麼應該考慮熱和冷物流各自的熱量和質量流動性質來計算熱和冷加工物流的相對比例以得到所需的驟冷。
術語「至少一個」加工物流旨在傳達本發明不限於只混合兩個物流。本領域的技術人員將理解，每個熱和冷加工物流可包括多個熱或冷物流。換句話講，本發明設想混合多個熱加工物流20和多個冷加工物流30。
熱加工物流、冷加工物流和所得混合產品物流的溫度可用本領域已知的任何方法測量。熱加工物流的溫度Th和冷加工物流的溫度Tc僅在兩個物流混合之前測量，而產品物流的溫度T可僅在熱和冷物流混合之後測量，如圖1所示。
熱加工物流形成熱加工物流的步驟涉及混合溶劑和膠凝劑以使膠凝劑溶解在溶劑中。所述熱加工物流具有第一溫度，其可高於熱加工物流的結晶起始溫度1℃至50℃。膠凝劑和溶劑可使用靜態攪拌器混合和攪拌，或者可供選擇地可在熱處理槽20a中使用對於本領域的技術人員顯而易見的常規加工設備混合和攪拌。
溶劑可以是在熱加工物流保持溫度下為液體並且可基本完全溶解膠凝劑的任何物質。溶劑可選自環狀、直鏈和支鏈矽氧烷。合適的溶劑可包括但不限於非揮發性的石蠟族烴流體如US 4,985,238中所述的那些；以及無水液體載體，如US 6,171,601或US 6,258,346中所述的那些；以及潤膚劑，如US 5,972,319中所述的那些。據信，包含環狀聚甲基矽氧烷的溶劑也是有益的。
膠凝劑可以是可從熱加工物流中結晶出來並在室溫下保持固態的任何物質。合適的膠凝劑可包括但不限於US 6,258,346中所述的那些和US 6,171,601中所述的成核劑或膠凝劑，或US 4,985,238中所述的那些蠟和蠟狀物質，並且可選自但不限於硬脂醇和其它脂肪醇；氫化蓖麻油；石蠟；蜂蠟；巴西棕櫚蠟；小燭樹蠟；鯨蠟(spermecetiwax)；地蠟；純地蠟；baysberry；合成蠟如費-託蠟和微晶蠟；分子量為約0.00033ag至約0.0016ag(約200至約1000道爾頓)的聚乙烯；固體甘油三酯；以及它們的任何混合物。
冷加工物流形成冷加工物流的步驟涉及將本文所述的止汗劑或除臭劑或美容活性物質與溶劑和非必需熱敏組分混合。冷物流具有第二溫度，其低於熱物流中膠凝劑的結晶起始溫度至少10℃。第二溫度比第一溫度低至少約20℃。更具體地講，第二溫度比第一溫度低至少50℃，甚至更具體地講低至少70℃。
冷加工物流可包含液體潤膚劑或溶劑。合適的液體潤膚劑或溶劑可選自礦物油；PPG-14丁基醚；肉豆蔻酸異丙酯；凡士林；硬脂酸丁酯；辛酸鯨蠟基酯；肉豆蔻酸丁酯；肉豆蔻酸十四烷基酯；C12-15烷基苯甲酸酯(如，Finsolv.TM.)；辛基十二烷醇；異硬脂酸異硬脂醇酯；辛十二烷基苯甲酸酯；乳酸異硬脂基酯；棕櫚酸異硬脂基酯；硬脂酸異丁酯；聚二甲基矽氧烷；以及它們的任何混合物。
所述冷加工物流包含液體潤膚劑或溶劑，其特徵在於它能夠分散止汗劑或除臭劑活性物質或美容活性物質的能力。冷加工物流的液體潤膚劑可包括但不限於上述用於熱加工物流中的溶劑。液體潤膚劑或溶劑可選自環狀聚甲基矽氧烷；礦物油；PPG-14丁基醚；肉豆蔻酸異丙酯；凡士林；硬脂酸丁酯；辛酸鯨蠟酯；肉豆蔻酸丁酯；肉豆蔻酸十四烷基酯；C12-15烷基苯甲酸酯(如，Finsolv.TM.)；辛基十二烷醇；異硬脂酸異硬脂醇酯；辛十二烷基苯甲酸鹽；乳酸異硬脂基酯；棕櫚酸異硬脂基酯；硬脂酸異丁酯；聚二甲基矽氧烷；以及它們的任何混合物。
冷加工物流也可非必需地包含任何熱敏組分，所述熱敏組分可在高溫下化學降解或變質或與化妝品或止汗劑組合物中的組分反應，或在高儲存溫度下腐蝕金屬處理設備。合適的止汗劑活性物質和合適的美容活性物質可包括但不限於下述的那些。優選所述冷加工物流包含止汗劑活性物質。
混合熱加工物流和冷加工物流將至少一個熱加工物流與至少一個冷加工物流混合在一起的步驟涉及混合這些物流，所述混合的方式使得熱加工物流和冷加工物流之間在非常短的時間內產生基本完全的混合和傳質。在其中發生如本發明所述的混合和傳熱的時間小於3秒，更具體地講小於1秒。這使得膠凝劑以至少每秒30℃的冷卻速度冷卻，從而使膠凝劑結晶並形成固體化妝品組合物。膠凝劑組合可冷卻至35℃至55℃的溫度，在此溫度下膠凝劑組分結晶。
在將至少一個熱加工物流和至少一個冷加工物流混合在一起的步驟中，基本全部量的熱加工物流被冷卻至比產品物流的結晶起始溫度低至少1℃，更具體地講低至少5℃，甚至更具體地講低至少10℃的溫度。
本發明的一個優點是將熱加工物流和冷加工物流混合在一起，其混合方式使得無外部冷卻源的直接接觸驟冷冷卻起作用，從而更好地成核，這樣在所得產品中產生非常小的晶體-小於約10微米。
混合所述熱加工物流和所述冷加工物流的步驟可在具有無活動機械部件的外部加熱源的管子內進行。這種裝置消除了本領域已知的常規型方法需要相對昂貴的設備和其必要的維護的缺點。
另一方面，本發明包括由本發明方法製備並包含止汗劑或除臭劑活性物質的固體化妝品組合物，其中所述化妝品組合物的平均晶體尺寸小於約10微米。如本領域的技術人員將意識到的，晶體尺寸可使用正交偏振光顯微鏡法測量。本文所用的「平均」晶體尺寸是指晶體長(最大)軸的平均尺寸，該尺寸是對按本發明方法製備的至少三個單獨樣品的至少20個測量結果的平均。換句話講，為了測量平均晶體尺寸，需要準備至少三個單獨的如本文所述產品，然後在每個樣品中測量至少二十個隨機且有代表性的晶體。然後再將結果進行算術平均。
止汗劑活性物質本發明的止汗劑和除臭劑實施方案可包括適於施用到人的皮膚上的含鋁止汗劑活性物質。該活性物質的濃度應足以使所選擇的製劑提供所需的出汗潮溼或氣味控制。
本發明止汗劑和除臭劑實施方案中的止汗劑活性物質濃度按所述組合物的重量計為約0.1％至約30％，更具體地講約5％至約30％。這些重量百分比是以無水金屬鹽為基礎計算的，而不包括水和任何絡合劑如甘氨酸、甘氨酸鹽或其它絡合劑。止汗劑活性物質可被溶解或為固態，但優選為分散的固體顆粒狀。分散的顆粒最典型具有小於約100微米，更典型約1微米至約40微米的平均粒徑或直徑。粒徑可使用光顯微鏡法或本領域已知的任何光散射技術測量。
用於本發明止汗劑和除臭劑實施方案中的止汗劑活性物質包括任何有止汗劑活性的含鋁物質，其可單獨使用或與其它止汗劑活性物質如含鋯活性物質組合使用。適用於本文的止汗劑活性物質包括收斂劑金屬鹽，尤其是無機和有機鋁、鋯和鋅鹽，以及它們的混合物。尤其有益的是含鋁和/或含鋁/鋯的鹽或物質，如滷化鋁、水合氯化鋁、羥基滷化鋁、滷氧化鋯、羥基滷氧化鋯，以及它們的混合物。
有益的是用於本發明的止汗劑和除臭劑實施方案中的鋁鹽，包括符合以下化學式的那些
Al2(OH)aClb·xH2O其中a為約2至約5；a與b之和為約6；x為約1至約6；並且其中a、b和x可具有非整數的值。被稱為「5/6鹼式氯代氫氧化物」，其中a＝5，和「2/3鹼式氯代氫氧化物」，其中a＝4的羥基氯化鋁據信是有益的。製備鋁鹽的方法公開於1975年6月3日公布的Gilman的美國專利3,887,692、1975年9月9日公布的Jones等人的美國專利3,904,741、1982年11月16日公布的Gosling等人的美國專利4,359,456和1980年12月10日公布的Fitzgerald等人的英國專利說明書2,048,229中，這些專利均引入本文以供參考。鋁鹽混合物描述於1974年2月27日公布的Shin等人的英國專利說明書1,347,950中，該說明書也引入本發明以供參考。
用於本發明的止汗劑和除臭劑實施方案中的有益鋯鹽包括符合以下化學式的那些ZrO(OH)2-aCla·xH2O其中a為約1.5至約1.87；x為約1至約7；並且其中a和x可同時具有非整數的值。這些鋯鹽描述於1975年8月4日公布的Schmitz的比利時專利825,146中，此說明書引入本發明以供參考。尤其有益的鋯鹽是還另外包含鋁和甘氨酸的那些配合物，通常稱為ZAG配合物。這些ZAG複合物包含羥基氯化鋁和符合上述化學式的羥基氯化氧鋯。這些ZAG配合物描述於1974年2月12日公布的Luedders等人的美國專利3,679,068、1985年3月20日公布的Callaghan等人的英國專利申請2,144,992和1978年10月17日公布的Shelton的美國專利4,120,948中，這些專利都引入本文以供參考。
適用於本組合物的止汗劑活性組分包括水合氯化鋁、水合二氯化鋁、水合倍半氯化鋁、鹼式氯化鋁與丙二醇的配合物、鹼式二氯化鋁與丙二醇的配合物、鹼式倍半氯化鋁與丙二醇的配合物、鹼式氯化鋁與聚乙二醇的配合物、鹼式二氯化鋁與聚乙二醇的配合物、鹼式倍半氯化鋁與聚乙二醇的配合物、水合三氯化鋁鋯、水合四氯化鋁鋯、水合五氯化鋁鋯、水合八氯化鋁鋯、鹼式三氯化鋁鋯與甘氨酸的配合物、鹼式四氯化鋁鋯與甘氨酸的配合物、鹼式五氯化鋁鋯與甘氨酸的配合物、鹼式八氯化鋁鋯與甘氨酸的配合物、氯化鋁、緩衝硫酸鋁及其組合。其它合適的止汗劑活性物質描述於US 6,663,854或US20040009133中，這些說明書引入本發明以供參考。
除臭劑活性物質本發明的止汗劑和除臭劑組合物也可在除止汗劑活性物質之外用抗微生物除臭劑物質形式的腋下活性物質或用抗微生物除臭劑物質代替止汗劑活性物質來配製。組合物中的除臭劑活性物質濃度按所述組合物的重量計可為約0.1％至約30％，具體地講約0.1％至約10％，甚至更具體地講約0.1％至約3％。這些除臭劑活性物質包括適於局部施用到人的皮膚上的任何已知的或換句話講安全有效的抗微生物除臭劑活性物質，並且其能夠有效防止或消除因出汗而產生的惡臭。
應用於本發明止汗劑和除臭劑組合物中優選的抗菌除臭劑活性物質的非限制性實施例包括鯨蠟基三甲基溴化銨、鯨蠟基吡啶翁氯化物、苄索氯銨、二異丁基苯氧基乙氧基乙基二甲基苄基氯化銨、N-月桂基肌氨酸鈉、N-棕櫚基肌氨酸鈉、月桂醯肌氨酸、N-肉豆蔻醯甘氨酸、N-月桂基肌氨酸鉀、三甲基氯化銨、鹼式氯化鋁鈉乳酸鹽、三乙基檸檬酸鹽、三鯨蠟基甲基氯化銨、2，4，4′-三氯代-2′-羥基二苯基醚(三氯生)、3，4，4′-三氯碳醯苯胺(三氯卡班)、二氨基烷基醯胺如L-賴氨酸鯨蠟基醯胺；檸檬酸、水楊酸和吡羅克酸(piroctose)的重金屬鹽，特別是鋅鹽，及其酸；吡硫翁的重金屬鹽，特別是吡硫翁鋅、苯酚硫酸鋅、法呢醇；及其混合物。據信三氯生、三氯卡班以及它們的組合是有益的。
適用於本文的其它除臭劑活性物質描述於美國專利6,013,248(Luebbe等人)中，其說明書引入本發明以供參考。
美容活性物質本發明的美容棒狀組合物包含按重量計約0.01％至約60％的美容活性物質。合適的活性物質包括與本發明美容棒狀物中的基本成分相容，或另一方面不過度影響其產品性能的任何已知的或換句話講有效的美容活性物質。
適用於本發明組合物中的美容活性物質包括潤溼劑、潤膚劑、香料或芳香劑、皮膚調理劑、止汗劑、抗氧化劑、維生素、抗皺產品、表面活性劑、藥劑、除臭劑、顏料或著色劑、防曬劑或其它光保護劑，和任何旨在或換句話講適於局部施用到皮膚上的其它物質。
適用於本文的美容活性物質的非限制性實施例描述於美國專利6,001,377(SaNogueira，Jr.等人)、美國專利6,024,942(Tanner等人)、美國專利6,013,271(Doughty等人)和美國專利6,013,270(Hargraves等人)、美國專利6,013,248(Luebbe等人)、美國專利5,976.514(Guskey等人)，這些說明書均引入本發明以供參考。
適用於本文的美容活性物質的具體實例包括本文所述的止汗劑和除臭劑活性物質、香料和芳香劑、抗微生物的(抗菌、殺真菌)劑、甾族抗炎劑物質(如，氫化可的松)、非甾族抗炎劑物質、維生素及其衍生物(如，硫胺、核黃素、煙酸、吡哆素、維生素A、維生素D、維生素E、維生素K)、羥基和α-羥基酸(如，水楊酸、檸檬酸)、潤溼劑(如，矽氧烷和非矽氧烷)等等。
本發明的美容棒狀組合物的非限制性實施方案包括唇膏、粉底和化妝品、止汗劑和除臭劑棒狀物、防曬或其它光保護棒狀物、潤膚劑棒狀物、來源自固體棒狀物的保健活性物質(如甾族和非甾族抗炎劑、止痛藥棒狀物等)、或其中摻入所需的物質、皮膚活性或惰性物質以局部遞送至皮膚的任何其它固體棒狀物的實施方案。
估計全熔點的差示掃描量熱法1.稱量10mg樣品至三部件揮發性樣品平底皿裝置中，其包括底部、封蓋和橡膠密封墊。組裝好已密封的平底皿能防止揮發性組分的損失，有益於準確測量本文所述的熔點。
2.將平底皿以5℃/分鐘的速度從0℃加熱至150℃。
3.全熔點被確定為基線與吸熱峰相切後切點處的溫度。
測定結晶起始溫度的方法1.稱量10mg樣品至三部件揮發性樣品平底皿裝置中，其包括底部、封蓋和橡膠密封墊。組裝好已密封的平底皿能防止揮發性組分的損失，有益於準確測量本文所述的熔點。
2.將平底皿以5℃/分鐘的速度從100℃冷卻至0℃。
3.起始結晶溫度被確定為基線與放熱峰前沿相切後切點處的溫度。儘管已用具體實施方案來說明和描述了本發明，但對於本領域的技術人員顯而易見的是，在不背離本發明的精神和保護範圍的情況下可作出許多其它的變化和修改。因此，有意識地在附加的權利要求書中包括屬於本發明範圍內的所有這些變化和修改。
權利要求
1.一種用於製備固體化妝品組合物的方法，所述方法包括以下步驟(a)形成至少一個包含溶劑和溶解在溶劑中的膠凝劑的熱加工物流，所述熱加工物流具有第一溫度；(b)形成至少一個具有第二溫度的包含美容活性物質的冷加工物流，其中所述第二溫度比所述第一溫度低至少5℃；(c)將所述至少一個熱加工物流與所述至少一個冷加工物流在混合室中混合在一起，形成基本均勻的產品物流，所述混合室中無活動部件，且不施加外部冷卻源。
2.如權利要求1所述的方法，其中所述第一溫度比所述熱加工物流的結晶起始溫度高1℃至50℃。
3.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述第二溫度比所述第一溫度低至少20℃，優選低至少50℃，更優選低至少70℃。
4.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述溶劑包括環狀、直鏈和支鏈的矽氧烷或它們的混合物；並且所述膠凝劑包括硬脂醇和其它脂肪醇、氫化蓖麻油、石蠟、蜂蠟、巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、鯨蠟、地蠟、純地蠟、baysberry、合成蠟如費-託蠟和微晶蠟、分子量為約200至約1000道爾頓的聚乙烯、固體甘油三酯、或它們的混合物。
5.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述至少一個冷加工物流包含液體潤膚劑或溶劑，所述溶劑包括礦物油、PPG-14丁基醚、肉豆蔻酸異丙酯、凡士林、硬脂酸丁酯、辛酸鯨蠟基酯、肉豆蔻酸丁酯、肉豆蔻酸十四烷基酯、C12-15烷基苯甲酸酯、辛基十二烷醇、異硬脂酸異硬脂醇酯、辛十二烷基苯甲酸酯、乳酸異硬脂基酯、棕櫚酸異硬脂基酯、硬脂酸異丁酯、聚二甲基矽氧烷、或它們的混合物。
6.如前述任一項權利要求所述的方法，其中在將所述至少一個熱加工物流與所述至少一個冷加工物流混合在一起的步驟中，基本全部量的所述熱加工物流被冷卻至比所述產品物流的結晶起始溫度低至少1℃，優選低至少5℃，更優選低至少10℃的溫度。
7.如前述任一項權利要求所述的方法，其中混合所述至少一個熱加工物流和所述至少一個冷加工物流的步驟包括將所述至少一個熱物流與所述至少一個冷物流在管子中混合，所述管子具有外部加熱源，所述管子無活動機械部件。
8.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述方法是連續的。
9.一種用於固化包含止汗劑或除臭劑活性物質的化妝品組合物的方法，所述方法包括以下步驟(a)提供具有第一溫度的處於第一液體溶劑中的液體膠凝劑組分；(b)提供具有低於所述第一溫度的第二溫度的分散在第二液體溶劑中的活性組分；(c)將所述液體膠凝劑組分與所述活性組分混合在一起，以便所述活性組分使所述膠凝劑組分冷卻至35℃至55℃的溫度，從而使所述膠凝劑組分結晶，所述方法的特徵在於步驟(c)中所述膠凝劑的冷卻是在無外部冷卻源的情況下進行的。
10.一種包含止汗劑或除臭劑活性物質的固體化妝品組合物，所述化妝品組合物由如前述任一項權利要求所述的方法製備，其中所述化妝品組合物的膠凝劑組分的平均晶體尺寸小於約10微米。
全文摘要
一種用於製備固體化妝品組合物的方法，所述方法包括以下步驟形成至少一個包含溶劑和溶解於其中的膠凝劑的熱加工物流，所述熱加工物流具有第一溫度；形成至少一個包含美容活性物質的冷加工物流，所述冷加工物流具有第二溫度，其中所述第二溫度比所述第一溫度低至少5℃；然後將所述至少一個熱加工物流與所述至少一個冷加工物流在混合室中混合在一起，形成基本均勻的產品物流，所述混合室中無活動部件且不施加外部冷卻源。
文檔編號A61K8/891GK1925827SQ200580006822
公開日2007年3月7日 申請日期2005年3月1日 優先權日2004年3月1日
發明者D·W·沃爾林, E·S·亨利 申請人:寶潔公司