快速石油烴分布分析儀的製作方法

2023-10-05 01:11:19

專利名稱：快速石油烴分布分析儀的製作方法
技術領域：
本發明概括地說涉及一種分析儀器，具體地說涉及一種原油等各種油品專用的快速石油烴分布分析儀。
背景技術：
氣相色譜儀是分析儀器中的一種儀器，它主要用於沸點在700℃以下的揮發性有機混合物的分離分析及無機和有機氣體混合物的分析。名稱為「高壓快速氣相色譜儀」，專利號為「ZL98249058.5」號專利，公開了一種分析速度快、解析度高的氣相色譜儀，其採用了高壓氣路系統和高壓超分辨色譜柱，使分析速度提高了4～10倍，解析度提高了4～6倍，從而大大地節約了分析時間，提高了分辨能力。但由於其採用的是普通的高壓氣路系統和升溫系統，故其分析速度仍然較低；同時其是一種廣泛應用於石油、石化、環保、醫藥、法醫、化工和農業等各個領域的通用的儀器，如果用這種儀器分析原油等油類樣品，常會發生色譜柱汙染、堵塞、損壞的情況，而且分析速度慢，解析度低。

發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，提供一種分析速度快、解析度高的原油等各種油品專用的快速石油烴分布分析儀。
本發明快速石油烴分布分析儀，包括升壓系統、進樣器、色譜柱、升溫系統、檢測器和數據處理系統。其中所述升溫系統為快速程序升溫系統。所述升壓系統是程序壓力為0.2～1.0Mpa、壓力程序速率為0.01～0.1MPa/分鐘的高壓電子程序升壓系統，其包括高壓氣瓶、減壓閥、電子壓力控制閥和壓力表。其中高壓氣瓶內裝有高純高壓氣體N2或He，並與減壓閥連接，減壓閥順序連接電子壓力控制閥、壓力表、進樣器，該進樣器連接電子流量控制閥和色譜柱，色譜柱連接檢測器。所述進樣器為雙級過濾分流進樣器，其包括主體、分別與主體上、下端連接的上螺帽和下螺帽、置於主體內自其上端向下順次配置的兩塊矽膠隔墊、中央具有通孔的隔墊支持件和內襯管。所述內襯管的上端部與主體固定連接，其內由上至下設有一級過濾器和二級過濾器。在主體的上部壁上具有與所述高壓電子程序升壓系統的壓力表出口相連通的載氣進口和至少兩個與主體外壁相連且與其內部相通的分流出口，所述每個分流出口連通到流量為30～200毫升/分鐘的電子流量控制閥。在上螺帽的中央有一漏鬥形樣品注入口，在下螺帽的中央有一圓柱孔。所述色譜柱穿過所述圓柱孔與下螺帽連接。所述快速程序升溫系統升溫速率為20℃～60℃/分鐘，溫度範圍為50℃～350℃。所述色譜柱為長2～20米、內徑50～100微米、內壁具有SE-54和OV-1按重量份計比例為1∶(1～4)的混合固定相的石英毛細色譜柱，混合固定相的厚度為0.1～0.2微米。所述檢測器為小型氫火焰電離檢測器。所述數據處理系統帶有石油烴分布及沸程分布軟體系統。
本發明快速石油烴分布分析儀，其中所述高壓電子程序升壓系統的程序壓力為0.4～0.8MPa，壓力程序速率為0.05MPa/分鐘。
本發明快速石油烴分布分析儀，其中所述快速程序升溫系統升溫速率為50℃/分鐘，溫度範圍為80℃～320℃。
本發明快速石油烴分布分析儀，其中所述進樣器的一級過濾器為石英棉，二級過濾器為1微米孔徑的燒結石英板，且一級過濾器與二級過濾器的長度比為4∶1。
本發明快速石油烴分布分析儀，其中所述色譜柱內壁塗層厚度為0.1微米，SE-54和OV-1的比例為1∶1。
本發明快速石油烴分布分析儀，其中快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述電子流量控制閥流量為120毫升/分鐘。
本發明快速石油烴分布分析儀，其中所述氫火焰電離檢測器具有小於0.1毫升內體積。
本發明快速石油烴分布分析儀，其中所述數據處理系統採樣速度為100次/秒。
本發明快速石油烴分布分析儀的優點和積極效果在於由於採用了高壓電子程序升壓系統和快速程序升溫系統，使石油及油品分析速度快，又由於雙級過濾分流進樣器中設有一級過濾器和二級過濾器，可以過濾原油等石油產品中膠質及瀝青質，不至汙染並損壞色譜柱和檢測器；另外色譜柱內壁塗有SE-54和OV-1混合固定相，提高了解析度，保證石油樣品按沸點順序流出。
本發明快速石油烴分布分析儀其他細節和特點可通過閱讀下文結合附圖詳加描述的實施例便可清楚明了。


圖1是本發明快速石油烴分布分析儀的的流程圖；圖2是本發明的快速石油烴分布分析儀的使用原理圖；圖3是本發明的快速石油烴分布分析儀中的雙級過濾放大進樣器的剖視圖。
具體實施例方式
參見圖1。圖1是本發明快速石油烴分布分析儀的的流程圖。將樣品加入雙級過濾分流進樣器，由高壓電子程序升壓系統將雙級過濾分流進樣器升壓，經過濾大部分樣品由電子流量控制閥的分流出口流出；另一小部分進入快速程序升溫系統升溫的石英毛細色譜柱分離；再經氫火焰電離檢測器檢測後，數據輸入到數據處理系統進行處理。
參見圖2。本發明的快速石油烴分布分析儀，其在儀器殼體外接有氣源為15MPa高壓鋼瓶1，高壓鋼瓶1內裝有高純氣體N2或He。當用原油作樣品分析時，打開高壓電子程序升壓系統中鋼瓶1開關閥門和高壓減壓閥2，將壓力調節至0.8MPa，調節電子壓力控制閥3至0.4MPa，升壓速率為0.05MPa/分鐘；調節雙級過濾分流進樣器中的分流流量電子流量控制閥6至120毫升/分鐘；調節快速程序升溫裝置9為80℃，升溫速率為50℃/分鐘。原油中揮發烴組分由進樣器5進入石英毛細色譜柱7，烴類組分快速按沸點順序分離流出至氫火焰電離檢測器8，檢測信號經數據處理系統10處理得到烴分布數據及沸程數據。其中氫火焰電離檢測器的內體積小於0.1毫升。
參見圖3。本發明的快速石油烴分布分析儀的雙級過濾分流進樣器，包括主體8、分別與主體8上、下端連接的上螺帽9和下螺帽10、置於主體8內自其上端向下順次配置的兩塊矽膠隔墊11、中央具有通孔的隔墊支持件12和內襯管13。內襯管13的上端部與主體8固定連接，其內由上至下設有一級過濾器14和二級過濾器15。其中一級過濾器14可以是石英棉，二級過濾器15可以是孔徑為1微米的燒結石英板，一級過濾器和二級過濾器的長度比例可以為4∶1，過濾器的作用在於防止原油等樣品中的膠質或瀝青質等雜質汙染或損壞色譜柱和檢測器。矽膠隔墊的作用在於保證進樣器在高壓下的氣密性。在主體8的上部壁上具有與高壓電子程序升壓系統的壓力表4出口相連通的載氣進口16和兩個與主體8外壁相連且與其內部相通分流出口，每個分流出口連通到流量為30～200毫升/分鐘的電子流量控制閥6。在上螺帽9的中央有一漏鬥形樣品注入口，在下螺帽10的中央有一圓柱孔；色譜柱7穿過圓柱孔與下螺帽10連接。色譜柱7為長10米、內徑75微米、內壁具有SE-54和OV-1混合固定相的石英毛細色譜柱，內壁塗層厚度為0.1微米，其塗層厚度在0.1～0.2微米範圍內都是可行的；SE-54和OV-1的比例按重量份計為1∶1，其比例範圍在1∶(1～4)之間都是可行的；色譜柱7長度在2～20米，內徑在50～100微米都是可行的。其中SE-54的組份為5％苯基和95％甲基聚矽氧烷，OV-1的組份為聚甲基矽氧烷。
用本發明的快速石油烴分布分析儀進行分離分析時，首先將原油或油品樣品吸入微量注射器中，然後將該注射器經漏鬥形樣品注入口插入，穿過雙層矽膠隔墊11和隔墊支持件12的中央通孔送至第一級過濾器14和第二級過濾器15，注入0.2微升上述樣品，該樣品在加熱至350℃，在第一級過濾器14中蒸發，原油中殘渣被留在第一、二級過濾器中，揮發性烴類按1000∶1的分流比進入超分辨石英毛細色譜柱7分離後，至檢測器17檢測並由數據處理系統18進行數據處理，其餘部分經電子流量控制閥6排出。
本發明的快速石油烴分布分析儀可廣泛應用於石油、石化、環保、化工等鄰域，分析原油、各種油品、溶劑油等抽提物中揮發烴類分布、沸程範圍等，會成為一種用量大、應用面廣的中型專用分析儀器。
權利要求
1.快速石油烴分布分析儀，包括升壓系統、進樣器、色譜柱、升溫系統、檢測器和數據處理系統，其特徵在於所述升溫系統為快速程序升溫系統，其中所述升壓系統是程序壓力為0.2～1.0Mpa、壓力程序速率為0.01～0.1MPa/分鐘的高壓電子程序升壓系統，其包括高壓氣瓶(1)、減壓閥(2)、電子壓力控制閥(3)和壓力表(4)，其中高壓氣瓶(1)內裝有高純高壓氣體N2或He，並與減壓閥(2)連接，減壓閥(2)順序連接電子壓力控制閥(3)、壓力表(4)、進樣器(5)，該進樣器(5)連接電子流量控制閥(6)和色譜柱(7)，色譜柱(7)連接檢測器(17)；所述進樣器(5)為雙級過濾分流進樣器，其包括主體(8)、分別與主體(8)上、下端連接的上螺帽(9)和下螺帽(10)、置於主體(8)內自其上端向下順次配置的兩塊矽膠隔墊(11)、中央具有通孔的隔墊支持件(12)和內襯管(13)，所述內襯管(13)的上端部與主體(8)固定連接，其內由上至下設有一級過濾器(14)和二級過濾器(15)，在主體(8)的上部壁上具有與所述高壓電子程序升壓系統的壓力表(4)出口相連通的載氣進口(16)和至少兩個與主體(8)外壁相連且與其內部相通的分流出口，所述每個分流出口連通到流量為30～200毫升/分鐘的電子流量控制閥(6)，在上螺帽(9)的中央有一漏鬥形樣品注入口，在下螺帽(10)的中央有一圓柱孔；所述色譜柱(7)穿過所述圓柱孔與下螺帽(10)連接；所述快速程序升溫系統升溫速率為20℃～60℃/分鐘，溫度範圍為50℃～350℃；所述色譜柱為長2～20米、內徑50～100微米、內壁具有SE-54和OV-1按重量份計比例為1∶(1～4)的混合固定相的石英毛細色譜柱，混合固定相的厚度為0.1～0.2微米；所述檢測器(17)為小型氫火焰電離檢測器；所述數據處理系統帶有石油烴分布及沸程分布軟體系統。
2.根據權利要求1所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述高壓電子程序升壓系統的程序壓力為0.4～0.8MPa，壓力程序速率為0.05MPa/分鐘。
3.根據權利要求1或2所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述快速程序升溫系統升溫速率為50℃/分鐘，溫度範圍為80℃～320℃。
4.根據權利要求1或2所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述進樣器的一級過濾器(14)為石英棉，二級過濾器(15)為1微米孔徑的燒結石英板，且一級過濾器(14)與二級過濾器(15)的長度比為4∶1。
5.根據權利要求3所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述進樣器的一級過濾器(14)為石英棉，二級過濾器(15)為1微米孔徑的燒結石英板，且一級過濾器(14)與二級過濾器(15)的長度比為4∶1。
6.根據權利要求3所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述色譜柱內壁塗層厚度為0.1微米，SE-54和OV-1的比例為1∶1。
7.根據權利要求1，2或5所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述色譜柱內壁塗層厚度為0.1微米，SE-54和OV-1的比例為1∶1。
8.根據權利要求7所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述電子流量控制閥流量為120毫升/分鐘。
9.根據權利要求1，2，5，6或8所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述氫火焰電離檢測器具有小於0.1毫升內體積。
10.根據權利要求9所述的快速石油烴分布分析儀，其特徵在於所述數據處理系統採樣速度為100次/秒。
全文摘要
一種快速石油烴分布分析儀，包括壓力為0.2～1.0MPa、壓力程序速率為0.01～0.1MPa/分鐘的高壓電子程序升壓系統、雙級過濾分流進樣器、內壁具有SE－54和OV－1按重量份計比例為1∶(1～4)的混合固定相的石英毛細色譜柱、升溫速率為20℃～60℃/分鐘的快速程序升溫系統、檢測器和帶有石油烴分布及沸程分布軟體系統的數據處理系統。本發明快速石油烴分布分析儀分析速度快、解析度高，可廣泛應用於石油、石化、環保、化工等領域，分析原油、各種油品、溶劑油等抽提物中揮發烴類分布、沸程範圍等，會成為一種用量大、應用面廣的中型專用分析儀器。
文檔編號G01N30/02GK1450349SQ02116828
公開日2003年10月22日 申請日期2002年4月10日 優先權日2002年4月10日
發明者武傑 申請人:中國石油天然氣總公司石油勘探開發科學研究院