一種納米結構量子態電注入發光測試方法
2023-10-05 05:36:29 1
專利名稱:一種納米結構量子態電注入發光測試方法
技術領域:
本發明涉及一種材料器件電光性能測試方法,尤其是涉及一種對納米結構中某一量子態進行電注入發光的高解析度測試方法。
背景技術:
隨著材料科學領域對量子結構、納米結構認知的逐步完善,材料生長技術與器件工藝的日漸成熟,材料納米結構(或量子結構)已在生產與科研中廣泛應用,如半導體發光二極體(LED)中的多量子阱、量子點、超晶格等結構,材料中的這類納米結構往往被認為是提升器件性能的關鍵。目前對於材料器件領域對電光轉換性能的測試常採用電致發光(EL)測試技術,然而這種測試技術通常針對的是具有完整結構的發光器件,不但需要在晶片上進行刻蝕、蒸鍍電極等一系列複雜工序,並且製作工藝的好壞往往還會對測試結果產生極大的影響。顯然,這種僅僅反映器件整體電光性能的測試方法過於單一併缺乏靈活性,受影響因素較多,無法真實反映出發光材料電光轉換效率的高低,更無法進一步的揭示材料微區內部納米結構對晶片發光性能的貢獻。
掃描隧道顯微技術,是目前納米科技與表面科學的重要表徵技術之一,通過利用原子尺度的針尖接近樣品,並在兩者間施加一定的偏壓,當兩者的距離小到一定程度時,樣品與針尖之間將產生遂穿電流,電流方向由所加偏壓的正負決定。這種測試技術不但具有原子級的空間解析度、超高的能量控制精度,還為我們提供了一種深入材料微區對納米結構特定量子能級進行電注入的有效方法。目前,已有很多研究小組利用單探針掃描隧道顯微鏡在納米尺度上對材料進行發光研究(STML),對於不同體系的材料,發光機制不完全一樣:對於金屬材料的納米結構,主要是通過非彈性遂穿電子激發金屬等離激元發光;而對於半導體材料的納米結構,則通常是少數載流子注入,引發半導體能帶中導帶電子與價帶空穴的複合發光;而有機單分子材料的發光則比較複雜,大多認為可能是分子最低未佔軌道到最高佔據軌道(LUM0-H0M0)間的複合發光與表面等離激元激發發光共同作用的結果。
然而,目前所有掃描隧道顯微鏡誘導發光採用的都是單探針,需要同時在樣品臺上施加一定的偏壓,即以探針和樣品臺作為正負電極,探針、樣品、樣品臺三者構成電流通路。顯然,這種方式雖然可以獲得納米結構的電注入發光信號,但是注入的隧道電流進入樣品後的隨機擴散,電流流經區域貫穿整個樣品,所獲得的光信號可能並非全部來自待測納米結構,而是大範圍內由電流流經區域產生的綜合信息,因此並不是真正意義上僅僅針對待測納米結構的局域電注入發光。
此外,若進一步將分析測試深入至納米結構量子態的發光研究,單掃描隧道探針技術由於僅僅只能控制一種載流子,雖然可以選擇其特定的注入能量,但進入納米結構後,載流子在量子能級間的躍遷發光將不再受人為控制,而是由納米結構自身躍遷選擇定則決定,載流子可以同時對多個量子能級進行躍遷複合發光,即出現多個量子態的發光,不確定因素增多。顯然這種單探針電注入手段並不具備量子能級的解析度,無法真正意義上實現針對某一量子態的電注入發光。[0006]若採用雙掃描隧道探針進行電注入發光,可利用掃描隧道顯微技術高能量控制精度的優勢,同時對兩種載流子的注入能量進行靈活精確的調控,可分別對某一空穴量子能級和某一電子量子能級進行選擇性注入,其躍遷發光將不再完全依賴納米結構的自身選擇,而是由兩種載流子注入能量共同決定,即控制某一電子量子能級下的注入電子與某一空穴量子能級下的注入空穴複合發光,使能級間的躍遷發光變得人為可控,實現真正意義上的單一量子態電注入發光。
此外,傳統光信號收集方式通常採用的是橢球鏡、拋物鏡、光纖束、透鏡組等收集裝置,意在儘可能的增加信號收集空間角,提升信號收集效率;然而當光信號來源由微區縮小至單一納米結構時,這些傳統收集裝置往往因為收集範圍過大,容易引起光信號來源的誤判,即非所測納米結構產生的光信號同樣被收集裝置接收,以至於信號混雜、噪音較大,無法真實的反映所測納米結構的發光性能。因此要實現高解析度的測試,需採用具有高移動精度的光纖作為信號收集端,利用光纖物理體積小、信號收集範圍小、便於靈活控制的優勢,可將光纖深入所測微區,並精確控制在納米結構附近(非近場模式),將光信號的收集儘可能局限在電注入區域內,壓制非所測區域產生的噪音,提升信噪比。
中國專利CN101281099公開一種多型號聲學器件的測試方法,建立一個可變測試腔體;提供針對不同型號的待測樣品設置的不同的蓋子;將載有待測樣品的蓋子蓋接至可變測試腔體上,使待測樣品、蓋子和可變測試腔體形成密閉空間;對待測樣品進行測量。所述可變測試腔體設有一中空的腔體部、連接腔體部的若干腔體環和可插入於腔體部和腔體環內的活塞。
中國專利CN101504923公開一種用於縮小尺寸的SiP或PoP的半導體器件及其製造方法,以及適於SiP和PoP的測試方法,其中實現了系統的簡化及其效率的提高。挑選出確定為非缺陷的包括第一存儲器電路的第一半導體器件和確定為非缺陷的包括第二存儲器電路和根據程序執行信號處理的信號處理電路的第二半導體器件。將所挑選出的器件組裝為一體化半導體器件。在測試板上,供給與半導體器件的實際操作等效的時鐘信號。將用於對第一存儲器電路進行性能測試的測試程序從測試器寫入到第二半導體器件的第二存儲器電路。
中國專利CN101615602公開一種半導體器件及測試方法。器件包括依次層疊設置的管蓋、招合金陽極、管芯晶片、招合金陰極、門極和管座,每層相鄰構件之間電性連接且所述門極還與管芯晶片電連接。測試時將待測管芯晶片、門極組件和鋁合金測試片組裝入測試夾具,待測管芯晶片夾在鋁合金測試片組的陽極和鋁合金測試片組的陰極之間;執行動態測試。
發明內容
本發明的目的在於針對現有測試技術的上述不足,提供一種可針對納米結構中單一量子態進行電注入發光的高空間解析度、高能量解析度測試的納米結構量子態電注入發光測試方法。
本發明以雙掃描隧道探針、高移動精度的光纖、高解析度掃描電子顯微鏡、樣品臺及光譜儀作為聯合實驗平臺,採用雙掃描隧道探針作為電注入端、探針與樣品間所產生的隧道電流作為注入電流、光纖作為光信號收集端。[0013]本發明包括以下步驟:
I)選取待測微區,具體方法是將樣品置於樣品臺上,在高解析度掃描電子顯微鏡下觀測樣品形貌,選取待測微區;
2)選取待測納米結構,具體方法是利用電化學腐蝕法,製作適用於待測微區測試的多節掃描隧道探針,以便於在待測微區內有更大的操縱空間,並易於高解析度掃描電子顯微鏡下清晰的觀察與輔助定位;在高分辨掃描電子顯微鏡下可視化地調動雙掃描隧道探針,使其移至待測微區附近;逐級增大掃描電鏡放大倍數,在待測微區內選取待測納米結構;進一步調整探針位置,在高分辨掃描電子顯微鏡輔助下,將雙掃描隧道探針精確定位至待測納米結構正上方;
3)光纖定位,具體方法是在高分辨掃描電子顯微鏡下移動光纖至待測納米結構上方附近;控制高解析度掃描電子顯微鏡電子束轟擊待測納米結構,激發陰極螢光;根據收集的光信號強度,以光纖作為信號收集端,對光纖位置做精細調整,收集螢光信號,定位出相對於該納米結構的光信號收集位置;
4)雙探針定位,具體方法是調整雙掃描隧道探針電位,使樣品電勢接地,一枚探針相對樣品呈正電位,另一枚呈負電位;分別控制雙探針下降並自動進針;進針完成後,分別調整探針與樣品之間的工作距離與偏壓,以獲得遂穿注入電流與安全的工作距離;在高解析度掃描電子顯微鏡下控制探針在XY平面內移動,使其定位在待測納米結構上,在不撞針的前提下將兩探針之間的距離減小至納米量級;
5)高能量解析度電注入發光測試,具體方法是利用掃描隧道探針對納米結構表面進行1-V測試,根據1-V曲線做dl/dV的微分變換,獲得該納米結構微分電導譜,並確定其量子態與所加偏壓的關係;採用恆流模式,設定隧道電流大小;根據微分電導譜,選擇合適的遂穿偏壓,對所測納米結構同時注入特定能量的電子與空穴,激發納米結構中一量子態(兩個量子能級之間)的躍遷複合發光;光信號通過光纖導入光譜儀,由光譜儀對該量子態的發光進行光譜分析;逐步調整雙掃描隧道探針偏壓,獲得同一納米結構下不同量子能級間躍遷(量子態)所產生的光信號,具有可區分單一納米結構中不同量子態發光的高能量解析度;將光譜儀光柵固定在某一特定波長,採用樣品驅動掃描模式對納米結構進行二維掃描,雙掃描隧道探針保持恆流注入,光纖採集每個像素點上的光信號強度,組成二維平面內某一量子態電注入發光強度空間分布圖,圖像解析度由兩探針之間的距離決定;
6)高空間解析度載流子選擇性注入測試,具體方法是撤銷原樣品的電壓接線,使樣品的電勢懸空,在高分辨掃描電子顯微鏡輔助下,控制一枚掃描隧道探針下降並接觸待測納米結構;在該掃描隧道探針上施加一定偏壓,通過改變偏壓的正負與大小,利用另一枚掃描隧道探針對待測納米結構進行電子或空穴的選擇性注入,激發該待測納米結構發光,所產生的光信號通過光纖導入光譜儀分析;改變掃描隧道探針與納米結構的接觸點,以調控注入載流子的擴散,獲得該待測納米結構在不同載流子、不同電流流向與擴展下的電注入發光光譜。
在步驟I)中,所述樣品,可先進行清洗;所述清洗可通過化學清洗獲得清潔的樣品表面;或可通過物理清洗獲得平整乾淨的表面,確保測試的準確性,並創造適合掃描隧道探針工作的表面形貌;所述化學清洗可使用丙酮、乙醇、去離子水等超聲清洗;所述物理清洗可採用聚焦離子束轟擊等;對樣品進行化學清洗和物理清洗,旨在還原樣品真實形貌,獲得乾淨平整的表面,利於掃描隧道探針的掃描與局域態密度的測量;若樣品本身不便於清洗,則無需進行上述清洗工序。
在步驟3)中,採用光纖,尤其是採用具有高移動精度的光纖作為信號收集端,可利用光纖較小的收集空間角,提高信噪比,抑制非所測納米結構產生的光信號的進入;利用高移動精度的特點,可深入微區納米結構附近,根據收集到的光信號強弱,對光纖坐標做精細微調,專門針對所測納米結構進行光信號收集。
在步驟5)中,所述1-V測試為固定掃描隧道探針高度不變,將加在隧道節上的電壓在一定範圍內變化,同步獲得相應遂穿電壓下,隧道電流大小的變化關係;
所述微分電導譜是由1-V測試曲線做dl/dV微分變換後所得,所述微分電導譜反映局域態密度(DOS)與電壓的關係,即所測納米結構中不同量子能級與所加遂穿偏壓的對應關係;根據微分電導譜,可確定該納米結構中具有哪些量子能級,具備幾種量子態的躍遷發光;相應的分別調整雙掃描隧道探針電位,使其分別對應於某一量子態的躍遷上能級與下能級;一枚掃描隧道探針作為電子注入端,另一枚掃描隧道探針作為空穴注入端,利用針尖與納米結構表面間的隧道電流對所選擇的兩個量子能級進行電注入,兩種不同能量的載流子進入待測納米結構後,通過擴散相遇,激發相應量子能級間的躍遷發光。其中量子態的選擇由雙探針的偏壓精確調控,量子態的發光具備人為可控性;
所述樣品驅動掃描模式為固定光纖位置,雙探針之間距離不變,僅僅驅動樣品做XY二維平面掃描,雙探針為了保持遂穿電流恆定,Z方向隨樣品形貌的起伏而升降。相比探針驅動掃描模式,驅動樣品掃描可保持電注入發光點與光纖距離恆定,避免因發光點相對光纖探頭移動,導致收集光信號強度出現漲落,實現在任意大小的掃面範圍內無信號收集死角;同時可以有效的避免雙探針發生碰撞的情形。
在步驟6)中,一枚掃描隧道探針接觸納米結構,將其上電勢傳遞至該納米結構表面,使另一枚掃描隧道探針注入的隧道電流流經納米結構後,由該接觸點流出,極大地限制了電流在樣品縱向方向上的擴展,使電注入發光局限於樣品面內納米結構,降低非待測結構的幹擾;同時針對所測結構或形貌的不同(如納米線、納米柱、納米球、量子點等納米結構),可對掃描隧道探針接觸點位置做任意調整,調控注入電流的流向,靈活性高、可操控性強;通過變換偏壓的正負,選擇不同載流子對待測納米結構進行電注入,研究其在不同載流子的輸運機制與躍遷選擇機制下的發光特性。
藉助雙掃描隧道探針高空間解析度、高能量解析度、高控制精度的優勢,可對納米結構進行量子態選擇性電注入測量或二維掃描,獲得單一納米結構不同量子態注入下、不同載流子注入條件下、不同電流流向與擴展下的電注入發光光譜或圖像,從而真正意義上實現對微區納米結構電光轉換性能的高能量解析度、高空間解析度分析測試,為光電子材料微區納米結構的專門測試、器件結構的設計與優化提供有力參考。
圖1為高解析度掃描電子顯微鏡低放大倍數下獲得的圖像。在圖1中,I為I號掃描隧道探針,2為2號掃描隧道探針,3為光纖。
圖2為高解析度掃描電子顯微鏡電子束激發待測納米結構所獲陰極螢光光譜。在圖2中,橫坐標為波長(nm),縱坐標為強度(a.u.)。[0029]圖3為電子束激發待測納米結構陰極螢光,光譜儀固定接收256nm波長的光信號,所接收到的信號強度隨光纖X坐標變化的光強圖。在圖3中,橫坐標為X方向上的移動距離(μ m),縱坐標為接收到的光信號強度(a.u.);虛線(標記A)表示在X方向上接收光信號最佳的位置即光強最大處。
圖4為在高解析度掃描電子顯微鏡下,雙掃描隧道探針對待測量子點樣品進行電注入的圖像。在圖4中,I為I號掃描隧道探針,2為2號掃描隧道探針,3為待測量子點;標尺為500nm。
圖5為在圖4情況下,採用空穴注入方式的量子點電注入光譜。在圖5中,橫坐標為發光波長(nm),縱坐標為強度(a.u.)。
圖6為在圖4情況下,採用電子注入方式的量子點電注入光譜。在圖6中,橫坐標為發光波長(nm),縱坐標為強度(a.u.)。
具體實施方式
下面以AlGaN基量子點發光材料為例,對本發明做詳細說明:
(I)首先進行樣品處理。將樣品分別置於丙酮溶液、乙醇溶液、去離子水中超聲清洗各3min,再置於烘烤箱中烘乾。之後用雙面導電膠帶將樣品粘至樣品臺上,並用金屬彈片壓緊,隨後送至超高真空環境中。
(2)選取待測微區。將樣品送至高解析度掃描電子顯微鏡下,觀察樣品表面形貌;移動樣品臺選擇待測微區與待測量子點,並將待測微區固定於電鏡視野正中。
(3)製作適用於微區電注入的掃描隧道探針針尖。選取粗細適當的鎢絲,砂紙打磨去除表面氧化層後,用乙醇清洗擦拭,去除表面雜物。採用電化學腐蝕方法,設定較低閾值電流,於KOH溶液中將鎢絲腐蝕成多節針尖的形狀(見圖1標號I)。製作完成後,分別置於乙醇溶液、蒸餾水中超聲清洗各2min,於烘烤箱中烘乾後,送至超高真空環境中。
(4)選取待測納米結構。在高解析度掃描電子顯微鏡下調動雙掃描隧道探針,使其移至待測微區附近;逐級增大掃描電鏡放大倍數,在待測微區內選取待測納米結構;進一步調整探針位置,在高解析度掃描電子顯微鏡輔助下,將雙掃描隧道探針精確定位至待測納米結構上方。同時觀察針尖狀況是否良好(見圖1),如果發現針尖製作不佳、存在碰撞損傷或機械穩定性差的情況,需馬上更換針尖。
(5)光纖定位。移動光纖至待測微區附近,控制掃描電鏡電子束轟擊微區內待測量子點,獲得該量子點陰極螢光譜(見圖2);將光譜儀光柵固定在發光最顯著的256nm波長處,實時記錄該波長下的光信號強度;隨後控制光纖在X軸方向上小步距移動,尋找該方向上光信號最大的位置(見圖3);同理,控制光纖在Y軸與Z軸方向上小步距移動,尋找光強最大處,如此反覆,最終獲得光纖相對於該量子點的最佳收光坐標。
(6)1號掃描隧道探針靠近樣品。將系統減震裝置開啟,將樣品臺接地(電勢為零),並在I號掃描隧道針上加偏壓-5V。在高解析度掃描電子顯微鏡下調整I號探針位置,使其位於待測量子點正上方;手動控制將I號掃描隧道探針下降,接近樣品表面後改為系統自動進針,此時將反饋(Feedback)調至最大,閾值電流(Setpoint)設為0.5nA ;進針時在高解析度掃描電子顯微鏡下觀察探針移動,並不斷調整探針XY坐標,使其在下降過程中始終保持在待測量子點正上方;當探針與樣品表面足夠接近,隧道電流達到所設閾值後,進針停止;此時在I號掃描隧道探針Z方向壓電陶瓷上加IOV偏壓,使針尖略微提起,防止隨後的操作震動引發撞針。
(7)2號掃描隧道探針靠近樣品。在2號掃描隧道探針上加+IOV偏壓,與I號掃描隧道探針控制方式相同,先手動控制下降,再切換成系統自動進針,同時在高解析度掃描電子顯微鏡下控制探針XY方位,使其位於待測量子點上方附近,並監控其下降,防止兩探針相撞;進針停止後,同樣在2號掃描隧道探針Z方向壓電陶瓷上加IOV偏壓,使針尖提起,並小步距的向I號掃描隧道探針靠近,在不撞針的前提下儘可能使雙探針的間距達到最小(< 200nm),見圖 4。
(8)聞能量解析度電注入發光。關閉聞解析度掃描電子顯微鏡電子束,將兩探針壓電陶瓷上的IOV偏壓撤銷;變化I號掃描隧道探針偏壓,使其從+IOV掃描至-10V,步長lmV,根據I號掃描隧道探針獲得隧道電流大小,做出該量子點的1-V曲線;根據1-V曲線,做dl/dV變換,獲得相對於I號探針的量子點微分電導曲線,該曲線反映了量子點局域態密度(DOS)的能量分布;同樣按照上述方式變化2號掃描隧道探針偏壓,獲得相對於2號掃描隧道探針的量子點微分電導曲線;根據I號掃描隧道探針和2號掃描隧道探針各自所獲微分電導譜,分別選擇該量子點導帶中某一局域態(量子能級)對應的遂穿偏壓,與該量子點價帶中某一局域態(量子能級)對應的遂穿偏壓,作為I號掃描隧道探針與2號掃描隧道探針的工作偏壓;設定探針閾值電流大小(約IOnA),使其在恆流模式下對量子點特定量子能級同時進行電子與空穴的注入發光;光譜儀通過光纖對量子點的發光進行搜譜,獲得該量子態的電注入發光光譜;雙掃描隧道探針維持恆流注入,採用樣品臺驅動模式,對微區進行二維平面掃描,光纖收集記錄每個像素點上的光信號強度,最終獲得掃描平面內微區電致發光空間分布圖。
(9)高空間解析度載流子選擇性注入測試。打開高解析度掃描電子顯微鏡,調整I號掃描隧道探針Z方向壓電陶瓷偏壓,使探針下降並針尖接觸樣品,在高解析度掃描電子顯微鏡中可以觀察到針尖輕微變形,同時測量I號掃描隧道探針上的電壓,如果電勢為零,可確定針尖已經接觸樣品;關閉高解析度掃描電子顯微鏡,將樣品臺電勢懸空(無電勢引入),在I號掃描隧道探針上加正偏壓,調整2號掃描隧道探針隧道電流,進行電子注入發光,光譜儀對該模式下量子點發光進行搜譜(見圖5),光譜儀積分時間設定為Is ;將I號掃描隧道探針偏壓改為負偏壓,調整2號掃描隧道探針隧道電流,進行空穴注入發光,光譜儀對該模式下量子點發光進行搜譜(見圖6),光譜儀積分時間設定為Is。控制I號掃描隧道探針接觸量子點的不同位置,可以獲得不同電流流向下單量子點的電注入發光光譜。
若採用雙掃描隧道探針進行電注入發光測試,可有效解決現有技術中的難題。相比單探針注入方式,雙掃描隧道探針同樣利用針尖與樣品間的隧道電流實現電注入,但是一枚探針相對樣品呈正電位,另一枚探針相對樣品呈負電位。因此電注入時,電流由正電位探針流出,經過所測納米結構,流入負電位探針,電流流經區域不再貫穿整個樣品,而是受雙探針的位置控制;同時雙探針注入極大地限制了電流在樣品縱向方向上的擴展,使電流局限於樣品面內,實現所見即所測,即對面內所觀測納米結構的專門測試,大大降低了來自樣品內其它諸多不確定因素的幹擾;藉助掃描隧道探針超高的控制精度與掃描電子顯微鏡的高解析度,可以將電注入區域精確的控制在面內單一納米結構上,實現真正意義上納米結構電注入發光分析測試。[0044]此外,對於半導體發光材料的單掃描隧道探針電注入發光測試中,對樣品要求較高,無論是量子阱、量子點結構,都需要進行η型或P型摻雜,其原因為單探針只能提供一種載流子的注入,而半導體材料的發光機制需要電子和空穴兩種載流子共同作用,因此必須通過樣品摻雜以形成多數載流子環境,為探針電注入發光提供另外一種載流子。但是在商用半導體發光材料的製備中,很少對量子結構有源層進行刻意摻雜,這自然導致單掃描隧道探針注入發光的測試方法很難應用於現有材料納米結構的電光性能測試中。
若採用雙掃描隧道探針進行微區電致發光測試,可以利用雙探針同時對待測納米結構進行電子與空穴的雙載流子注入,遂穿進入導帶的電子與遂穿進入價帶的空穴複合後發光。相比單探針技術,雙探針可以避免待測納米結構需要進行刻意摻雜的局面,載流子由外界提供,僅僅利用待測納米結構的能帶結構進行注入躍遷發光。
權利要求
1.一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於包括以下步驟: 1)選取待測微區,具體方法是將樣品置於樣品臺上,在高解析度掃描電子顯微鏡下觀測樣品形貌,選取待測微區; 2)選取待測納米結構,具體方法是利用電化學腐蝕法,製作適用於待測微區測試的多節掃描隧道探針,以便於在待測微區內有更大的操縱空間,並易於高解析度掃描電子顯微鏡下清晰的觀察與輔助定位;在高解析度掃描電子顯微鏡下可視化地調動雙掃描隧道探針,使其移至待測微區附近;逐級增大高解析度掃描電子顯微鏡放大倍數,在待測微區內選取待測納米結構;進一步調整探針位置,在高解析度掃描電子顯微鏡輔助下,將雙掃描隧道探針精確定位至待測納米結構正上方; 3)光纖定位,具體方法是在高解析度掃描電子顯微鏡下移動光纖至待測納米結構上方附近;控制高解析度掃描電子顯微鏡電子束轟擊待測納米結構,激發陰極螢光;根據收集的光信號強度,以光纖作為信號收集端,對光纖位置做精細調整,收集螢光信號,定位出相對於該納米結構的光信號收集位置; 4)雙探針定位,具體方法是調整雙掃描隧道探針電位,使樣品電勢接地,一枚探針相對樣品呈正電位,另一枚呈負電位;分別控制雙探針下降並自動進針;進針完成後,分別調整探針與樣品之間的工作距離與偏壓,以獲得遂穿注入電流與安全的工作距離;在高解析度掃描電子顯微鏡下控制探針在XY平面內移動,使其定位在待測納米結構上,在不撞針的前提下將兩探針之間的距離減小至納米量級; 5)高能量解析度電注入發光測試,具體方法是利用掃描隧道探針對納米結構表面進行1-V測試,根據1-V曲線做dl/dV的微分變換,獲得該納米結構微分電導譜,並確定其量子態與所加偏壓的關係;採用恆流模式,設定隧道電流大小;根據微分電導譜,選擇合適的遂穿偏壓,對所測納米結構同時注入特定能量的電子與空穴,激發納米結構中一量子態的躍遷複合發光;光信號通過光纖導入光譜儀,由光譜儀對該量子態的發光進行光譜分析;逐步調整雙掃描隧道探針偏壓,獲得同一納米結構下不同量子能級間躍遷所產生的光信號;將光譜儀光柵固定在某一特 定波長,採用樣品驅動掃描模式對納米結構進行二維掃描,雙掃描隧道探針保持恆流注入,光纖採集每個像素點上的光信號強度,組成二維平面內某一量子態電注入發光強度空間分布圖,圖像解析度由兩探針之間的距離決定; 6)高空間解析度載流子選擇性注入測試,具體方法是撤銷原樣品的電壓接線,使樣品的電勢懸空,在高解析度掃描電子顯微鏡輔助下,控制一枚掃描隧道探針下降並接觸待測納米結構;在另一枚掃描隧道探針上施加一定偏壓,通過改變偏壓的正負與大小,利用另一枚掃描隧道探針對待測納米結構進行電子或空穴的選擇性注入,激發該待測納米結構發光,所產生的光信號通過光纖導入光譜儀分析;改變掃描隧道探針與納米結構的接觸點,以調控注入載流子的擴散,獲得該待測納米結構在不同載流子、不同電流流向與擴展下的電注入發光光譜。
2.如權利要求
1所述的一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於在步驟I)中,所述樣品先進行清洗。
3.如權利要求
2所述的一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於所述清洗是通過化學清洗獲得清潔的樣品表面,或通過物理清洗獲得平整乾淨的表面。
4.如權利要求
3所述的一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於所述化學清洗是使用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗;所述物理清洗是採用聚焦離子束轟擊。
5.如權利要求
1所述的一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於在步驟5)中,所述1-V測試為固定掃描隧道探針高度不變,將加在隧道節上的電壓在一定範圍內變化,同步獲得相應遂穿偏壓下,隧道電流大小的變化關係。
6.如權利要求
1所述的一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於在步驟5)中,所述微分電導譜是由1-V曲線做dl/dV微分變換後所得,所述微分電導譜反映局域態密度與電壓的關係,即所測納米結構中不同量子能級與所加遂穿偏壓的對應關係。
7.如權利要求
1所述的一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於在步驟5)中,根據微分電導譜,確定該納米結構中具有哪些量子能級,具備幾種量子態的躍遷發光;相應的分別調整雙掃描隧道探針電位,使其分別對應於某一量子態的躍遷上能級與下能級;一枚掃描隧道探針作為電子注入端,另一枚掃描隧道探針作為空穴注入端,利用針尖與納米結構表面間的隧道電流對所選擇的兩個量子能級進行電注入,兩種不同能量的載流子進入待測納米結構後,通過擴散相遇,激發相應量子能級間的躍遷發光,其中量子態的選擇由雙探針的偏壓精確調控,量子態的發光具備人為可控性。
8.如權利要求
1所述的一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於在步驟5)中,所述樣品驅動掃描模式為固定光纖位置,雙探針之間距離不變,僅僅驅動樣品做XY二維平面掃描,雙探針為了保持遂穿注入電流恆定,Z方向隨樣品形貌的起伏而升降。
9.如權利要求
1所述的一種納米結構量子態電注入發光測試方法,其特徵在於在步驟6)中,一枚掃描隧道探針接觸納米結構,將其上電勢傳遞至該納米結構表面,使另一枚掃描隧道探針注入的隧道電流流經納米結構後,由該接觸點流出,限制電流在樣品縱向方向上的擴展,使電注入發光局限於樣品面內納米結構,降低非待測結構的幹擾;同時針對所測結構或形貌的不同,對掃描隧道探`針接觸點位置做任意調整,調控注入的遂道電流的流向。
專利摘要
一種納米結構量子態電注入發光測試方法,涉及一種材料器件電光性能測試方法。提供一種可針對納米結構中單一量子態進行電注入發光的高空間解析度、高能量解析度測試的納米結構量子態電注入發光測試方法。以雙掃描隧道探針、高移動精度的光纖、高解析度掃描電子顯微鏡、樣品臺及光譜儀作為聯合實驗平臺,採用雙掃描隧道探針作為電注入端、探針與樣品間所產生的隧道電流作為注入電流、光纖作為光信號收集端。選取待測微區,選取待測納米結構,光纖定位,雙探針定位,高能量解析度電注入發光測試,高空間解析度載流子選擇性注入測試。
文檔編號G01Q60/16GKCN102590559 B發布類型授權 專利申請號CN 201210026594
公開日2013年10月9日 申請日期2012年2月7日
發明者康俊勇, 李孔翌, 蔡端俊, 楊旭, 李書平, 詹華瀚, 李恆, 陳曉航 申請人:廈門大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan