一種同時含有綠原酸和揮髮油成分的金銀花露及製備方法與流程
2023-10-11 11:47:59 3
本專利公開一種中藥製劑或保健食品的加工技術。具體地講，是公開一種藥食兩用藥材(食材)金銀花加工得到的金銀花露及其製備方法。
背景技術：
金銀花別名二花、銀花、雙花、為忍冬科植物忍冬、紅腺忍冬、山銀花或毛花柱忍冬的花蕾。我國南北各地均有分布。其性寒、味甘。中醫認為金銀花具有清熱解毒、疏散風熱；主治外感風熱，溫病發熱，咽紅腫痛、熱毒血痢、癰腫疔瘡等症。
現代研究表明，金銀花含揮髮油、木犀草素、黃酮類、綠原酸、皂甙等藥效成分，同時富含多糖物質。金銀花具有廣譜抗菌作用，並有明顯的抗炎及解熱作用；可降低膽固醇、對某些腫瘤細胞有明顯的細胞毒性作用；對胃潰瘍有預防作用。
綠原酸具有抗腫瘤、抗菌消炎、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、降血壓，延緩衰老作用及興奮中樞神經系統等多種藥理作用，對大腸癌、肝癌和喉癌具有顯著的抑制作用。
由於金銀花以上明確的藥理作用，金銀花露產品在我國生產歷史悠久，銷量很大，生產廠家眾多，最多時上千家生產企業。但是產品質量令人擔憂，絕大多數產品根本不含綠原酸成分，根本無法保證金銀花露具有抗病毒、抗菌消炎、抗腫瘤作用。傳統的金銀花露生產採煎煮法，如發明專利CN201410555429.7富含維C及其他微量元素的金銀花露及其製備方法，又如發明專利CN102113694A金銀花露的製作方法。傳統煎煮法雖能基本保持臨床藥效，但因為芳香物質揮發損失較大，所得金銀花露的金銀花特徵香味不濃，口感較差，且部分綠原酸長時間高溫煎煮有所損失。隨著技術進步，廠家一味追求感官和風味，忽視內在品質，現在大多採用蒸餾法製備金銀花露，蒸餾法較好保持了金銀花中特徵芳香物質，金銀花露風味突出，色澤好，口感好，但是這種方法生產的金銀花露完全不含綠原酸，根本無法保證金銀花露具有抗病毒、抗菌消炎、抗腫瘤作用。如發明專利CN1557225A金銀花露飲料的製備方法，發明專利CN103120348A金銀花露飲料及其生產方法等。
技術實現要素：
為了克服現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種同時含有綠原酸和揮髮油成分的金銀花露。
本發明以水為溶劑，採取分段萃取金銀花中的有效成分，第一段採取低溫逆流萃取，第二段將經第一段提取產生的藥渣採取高溫連續熱萃取，分別冷卻、過濾後，按生藥比例調配成金銀花露。既保證了金銀花露具有特徵風味、色澤好、口感好，又保證金銀花中的綠原酸、黃酮類、芳香成分等有效成分被有效的萃取出來。其優點是所得金銀花露同時含有綠原酸和芳香物質，確保臨床藥效，所得金銀花真正具有抗菌消炎、抗病毒、抗腫瘤、清熱解毒、清涼去火的作用。
為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下：
提供一種同時含有綠原酸和揮髮油成分的金銀花露，其特徵在於：所述金銀花露同時含有綠原酸和揮髮油成分，綠原酸的含量大於或等於10mg/100ml，其製備方法是不使用任何有機溶劑，以水為溶劑採用兩段式分別萃取金銀花中的有效成分，第一段採用低溫逆流萃取金銀花中綠原酸，第二段將經第一段提取產生的藥渣採用高溫連續熱萃取揮髮油成分，然後分別冷卻，過濾後按生藥量比例調配而成。
按上述方案，所述的低溫逆流萃取為：將金銀花葯材(食材)用5-10倍量的純淨水，鹽酸調pH值3.5-6.8，採用低溫(30℃-60℃)逆流萃取，萃取溫度為30℃-60℃。
按上述方案，所述的高溫連續熱萃取為以低溫逆流萃取後所收集藥渣為原料，採用高溫連續熱萃取(100℃-115℃)，收集揮髮油餾分，萃取溫度100℃-115℃。
按上述方案，所述的金銀花葯材(食材)，別名為二花、銀花、雙花，為忍冬科植物忍冬、或紅腺忍冬、或山銀花或毛花柱忍冬的花蕾。
提供一種同時含有綠原酸和揮髮油成分的金銀花露的製備方法，包括以下步驟：
1.取金銀花葯材(食材),經含0.1wt％-2.0wt％NaCl的溶液浸潤4-8小時，清洗、離心機甩幹備用。
2.將經浸潤的金銀花葯材(食材)用5-10倍量的純淨水，鹽酸調pH值3.5-6.8，採用低溫(30℃-60℃)逆流萃取，萃取溫度為30℃-60℃，然將萃取液冷卻，靜置4-8小時過濾，收集濾液A保存待用。
3.以上述低溫逆流萃取後所收集藥渣為原料，採用高溫連續熱萃取(100℃-115℃)，萃取溫度100℃-115℃，收集揮髮油餾分，快速冷卻，靜置4-8小時，過濾，收集濾液B保存待用。
4.所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍，減壓濃縮或不濃縮，添加適量食品級檸檬酸、苯甲酸鉀，添加或不添加蔗糖調配，高溫瞬時殺菌，灌裝，即得同時含綠原酸和揮髮油成分的金銀花露；
或將所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍，添加一定比例的果汁或添加一定比例的蔬菜汁調配，添加適量食品級檸檬酸、苯甲酸鉀，添加(或不添加)糖調配，高溫瞬時殺菌，灌裝，即得金銀花露飲品。
所得金銀花露按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測定，採用HPLC法(通則0512)檢測綠原酸的含量。
所得金銀花露按《中國藥典》(2015年版P1056)採用氣相色譜法(通則0521)檢測芳樟醇成分。
金銀花露綠原酸含量測定：
按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測定，採用HPLC法(通則0512)檢測綠原酸的含量。
1260系列高效液相色譜儀(DAD檢測器，美國angilent公司)。綠原酸對照品(成都植標化純生物技術有限公司，PCS0348，Lot:150511)，乙腈為色譜純，水為超純水，其餘試劑為分析純。
色譜條件：採用C18色譜柱(4.0mm*250mm，5μm)，流動相乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)13：87，檢測波長327nm，流速1.0mL·min-1，柱溫30℃。
根據峰面積計算金銀花露綠原酸的含量。
金銀花露芳樟醇檢測
以芳樟醇為對照品，按《中國藥典》(2015年版P1056)採用氣相色譜法(通則0521)檢測芳樟醇成分。色譜條件：Agilent HP-5毛細管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)；程序升溫，柱溫初始50℃，以每分鐘10℃升溫至80℃，保持10min；進樣口溫度240℃；檢測器溫度230℃，MS檢測；載氣為氮氣，流速2.0mL/min；分流進樣，分流比10：1；理論塔板數按芳樟醇峰計算不少於20000。
本發明的有益效果是：本發明克服了現有技術不足，既保證了金銀花露具有特徵風味、色澤好、口感好，又保證金銀花中的綠原酸、黃酮類、芳香成分等有效成分被有效的萃取出來，所得金銀花露同時含綠原酸和揮髮油功效成分，真正具有抗菌消炎、抗病毒、抗腫瘤、清熱解毒、清涼去火的作用，確保臨床藥效。
具體實施方式
下面以具體實施例對本發明的技術實施方案做進一步說明。
實施例一：
1.取金銀花葯材(食材)10千克，經鑑定為忍冬科植物忍冬的花蕾。經含1.0％NaCL溶液浸潤4小時，清洗、離心機甩幹用於萃取有效成分。
2.將經浸潤的金銀花葯材(食材)用50L的純淨水，鹽酸調pH值3.5，採用低溫(30℃)逆流萃取，萃取液冷卻，靜置4-8小時過濾，收集濾液A保存待用。
3.以逆流萃取後所收集藥渣為原料，採用高溫連續熱萃取(105℃)，收集揮髮油餾分，快速冷卻，靜置4小時，過濾，收集濾液B保存待用。
4.所得濾液A與上述所得濾液B按生藥量比例配伍，減壓濃縮(或不濃縮)，添加適量食品級檸檬酸、苯甲酸鉀，添加(或不添加)蔗糖調配，高溫瞬時殺菌，灌裝，即得同時含綠原酸和揮髮油成分的金銀花露。
5.所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍，或添加一定比例的果汁調配，或添加一定比例的蔬菜汁調配，添加適量食品級檸檬酸、苯甲酸鉀，添加(或不添加)糖調配，高溫瞬時殺菌，灌裝，即得具有特徵風味、色澤好、口感好的金銀花露飲品。
6.所得金銀花露按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測定，採用HPLC法(通則0512)檢測綠原酸的含量，按《中國藥典》(2015年版P1056)採用氣相色譜法(通則0521)可檢測芳樟醇含量。
7.經檢測，所得金銀花露綠原酸含量為11mg/100ml，經檢測含有芳樟醇成分。
實施例二：
1.取金銀花葯材(食材)10千克，經鑑定為山銀花的花蕾。經含2.0％NaCL溶液浸潤8小時，清洗、離心機甩幹用於萃取有效成分。
2.將經浸潤的金銀花葯材(食材)用100L的純淨水，鹽酸調pH值6.5，採用低溫(60℃)逆流萃取，萃取液冷卻，靜置8小時過濾，收集濾液A保存待用。
3.以逆流萃取後所收集藥渣為原料，採用高溫連續熱萃取(115℃)，收集揮髮油餾分，快速冷卻，靜置4小時，過濾，收集濾液B保存待用。
4.所得濾液A與上述所得濾液B按生藥量比例配伍，減壓濃縮(或不濃縮)，添加適量食品級檸檬酸、苯甲酸鉀，添加(或不添加)蔗糖調配，高溫瞬時殺菌，灌裝，即得同時含綠原酸和揮髮油成分的金銀花露。
5.所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍，或添加一定比例的果汁調配，或添加一定比例的蔬菜汁調配，添加適量食品級檸檬酸、苯甲酸鉀，添加(或不添加)糖調配，高溫瞬時殺菌，灌裝，即得具有特徵風味、色澤好、口感好的金銀花露飲品。
6.所得金銀花露按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測定，採用HPLC法(通則0512)檢測綠原酸的含量，按《中國藥典》(2015年版P1056)採用氣相色譜法(通則0521)可檢測芳樟醇含量。
8.經檢測所得金銀花露，綠原酸含量為16mg/100ml，經檢測含有芳樟醇成分。
7.
實施例三：
1.取金銀花葯材(食材)20千克，經鑑定為毛花柱忍冬的花蕾。經含0.5％NaCL溶液浸潤6小時，清洗、離心機甩幹用於萃取有效成分。
2.將經浸潤的金銀花葯材(食材)用180L的純淨水，鹽酸調pH值5.5，採用低溫(50℃)逆流萃取，萃取液冷卻，靜置6小時過濾，收集濾液A保存待用。
3.以逆流萃取後所收集藥渣為原料，採用高溫連續熱萃取(110℃)，收集揮髮油餾分，快速冷卻，靜置6小時，過濾，收集濾液B保存待用。
4.所得濾液A與上述所得濾液B按生藥量比例配伍，減壓濃縮(或不濃縮)，添加適量食品級檸檬酸、苯甲酸鉀，添加(或不添加)蔗糖調配，高溫瞬時殺菌，灌裝，即得同時含綠原酸和揮髮油成分的金銀花露。
5.所得濾液A與上述所得濾液B按比例配伍，或添加一定比例的果汁調配，或添加一定比例的蔬菜汁調配，添加適量食品級檸檬酸、苯甲酸鉀，添加(或不添加)糖調配，高溫瞬時殺菌，灌裝，即得具有特徵風味、色澤好、口感好的金銀花露飲品。
6.所得金銀花露按照《中國藥典》(2015年版P221)綠原酸含量測定，採用HPLC法(通則0512)檢測綠原酸的含量，按《中國藥典》(2015年版P1056)採用氣相色譜法(通則0521)可檢測芳樟醇含量。
經檢測所得金銀花露經檢測含有揮髮油，綠原酸含量為14mg/100ml經檢測含有芳樟醇成分。
以上是本發明的具體實施技術路線和效果，但專利保護並不局限於此。