一種紫外-可見光譜分析用氣體池的製作方法

2023-10-11 23:27:39

一種紫外-可見光譜分析用氣體池的製作方法
【專利摘要】一種紫外-可見光譜分析用氣體池，包括池體、兩個池窗片和兩個螺帽，所述池體具有用於盛放氣體樣品併兼作光路的池心，池體上部設有與池心相通的抽氣口，池體側下方還設有一個與池心相通的向外凸出的底部接口；所述池體兩端具有凸出的外沿，所述外沿具有外螺紋，所述螺帽具有與其配合的內螺紋。本發明的氣體池可測定具有揮發性的固體、液體和氣體樣品，避免了固體或液體樣品的取氣過程；池窗片可拆卸，便於池窗片和池體清洗，且池窗片可採用聚乙烯膜材質，每次實驗後可直接更換，成本低，避免清洗不徹底造成的樣品間交叉汙染，保證檢測結果的準確性。
【專利說明】一種紫外_可見光譜分析用氣體池
【技術領域】
[0001]本發明適用於紫外-可見光譜分析用，具體是用於測定氣體樣品、在一定溫度下具有一定揮發性的液體和固體樣品。
【背景技術】
[0002]目前現有的技術還沒有紫外-可見吸收光譜法對有機物以氣體狀態存在的定性檢測方法。現有技術只能對有機物以液體或固體狀態存在的物質檢測。液體用溶劑稀釋，固體用溶劑溶解後檢測。當在一些特定的條件下，只能獲取有機物的氣體，而得不到由此產生相應氣體的液體或固體時，用現有技術就無法檢測。
[0003]紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)能夠提供有機物的重要結構信息，它與紅外吸收光譜、質譜、核磁供著波譜一樣重要，對化合物結構的確定，這四大譜缺一不可。
[0004]綜上，現有技術沒有有機物蒸氣的檢測方法，因此，如何獲取一種無汙染、成本低、方便、測定準確的基於紫外-可見吸收光譜分析油和有機物蒸氣的檢測方法，是目前在油和有機物的檢測過程中需要解決的技術問題。

【發明內容】

[0005]為解決現有技術中缺少紫外-可見吸收光譜儀測定氣體的方法，本發明提供一種紫外-可見吸收光譜分析用氣體池，本發明的氣體池窗片可更換，可方便、無殘留、無汙染、多用途的準確測定氣體樣品、在一定溫度下具有一定揮發性的液體和固體有機樣品。
[0006]本發明的技術方案如下:
[0007]—種紫外-可見光譜分析用氣體池，包括池體、兩個池窗片、兩個螺帽和固定夾，所述池體中間具有用於盛放氣體樣品併兼作光路的池心，池體頂部設有與池心相通的抽氣口，池體側下方還設有一個與池心相通的向外凸出的底部接口 ；所述池體兩端具有凸出的外沿，所述外沿具有外螺紋，所述螺帽具有與其配合的內螺紋，所述固定夾設於池體頂部任
意一端。
[0008]進一步地，所述池窗片為聚乙烯膜或石英。
[0009]進一步地，所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一:
[0010]①以聚乙烯膜製成的小袋進行儀器調零後掃描獲得的紫外-可見光譜圖中，在190nm至900nm範圍內無吸收峰；
[0011]②以聚乙烯膜製成的小袋進行儀器調零後掃描獲得的紫外-可見光譜圖中，在190nm至900nm範圍內，僅在190nm至217nm之間有吸收，且吸光度值應≤0.1。
[0012]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和國家標準GB9687的要求，選自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一種。
[0013]本發明所選用的聚乙烯膜不含有影響有機物蒸氣檢測的成分。
[0014]所述聚乙烯膜可選用的範圍較廣，例如已商品化的聚乙烯材質的食品保鮮袋、食品袋等。本發明所用的點斷式聚乙烯膜食品袋在190nm至900nm範圍內，以雙層聚乙烯膜進行儀器調零後，除了在217nm至190nm之間吸光度值逐漸趨於增強，最終在190nm處的吸光度值不足0.1以外，均無其他吸收峰。對檢測結果基本沒有影響，均能保證測定的重現性，由本發明的多次測定的重複性檢測可以驗證。
[0015]本發明同時對購於大超市的材質為聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名為食品保鮮袋和食品袋十餘品牌進行了實驗，均在190nm至900nm之間以雙層聚乙烯膜進行儀器調零後，除了在217nm至190nm之間吸光度值逐漸趨於增強，最終在190nm處的吸光度值均不足
0.1以外，均無其他吸收峰，對檢測結果沒有影響。
[0016]而需要指出的是，食品保鮮膜不適用於本發明。儘管食品保鮮膜的紫外-可見光譜圖與商品化食品保鮮袋、食品袋等的紫外-可見光譜圖很接近，甚至保鮮膜的紫外-可見光譜圖在220nm至900nm範圍內的透光率優於聚乙烯膜，但在用雙層食品保鮮膜儀器調零後，掃描所得的紫外-可見吸收光譜圖在363nm至190nm之間吸光度值逐漸下降，以至最終在190nm處吸光度值降低至近-0.2，如此大的負值會影響檢測結果，使此波長範圍內的吸收峰的強度大部分趨於偏低。
[0017]進一步地，所述紫外-可見光譜分析用氣體池還包括4個矽膠片，所述矽膠片為中空，與池體的池心相配合形成光路通道；在所述外沿內依次安放矽膠片、池窗片和矽膠片，再以螺帽固定。
[0018]進一步地，所述螺帽不具有內螺紋的一端端面為環形中空，用於安裝時擋住池窗片和矽膠片，將其固定於外沿內。中空部分優選不小於池體中空部分的截面，用以形成光路通道。
[0019]進一步地，所述外沿的深度等於兩個矽膠片和I個池窗片的厚度。
[0020]進一步地，所述外沿的內側具有兩個對稱的用以固定矽膠片和池窗片的卡槽，所述矽膠片和池窗片的對應位置有兩個開口。
[0021]進一步地，優選所述池體的底部接口下端為磨口。在使用時可連接樣品瓶，所述樣品瓶應具有與底部接口下端相配合的磨口，與池體可拆卸式連接。在使用時，可手動通過固定夾或其它方式密封固定於池體上，防止其脫落，如可用類似於旋轉蒸發儀的防止蒸發瓶脫落的夾子固定；還可用矽膠塞接於底部接口將其密封。
[0022]進一步地,優選所述池體和樣品瓶為玻璃或聚乙烯材質。
[0023]本發明所述紫外-可見光譜分析用氣體池在紫外-可見光譜分析中的應用。針對的樣品為具有揮發性的液體、具有揮發性的固體或氣體樣品。
[0024]檢測具有揮發性的液體和具有揮發性的固體時，將樣品裝入樣品瓶通過底部接口接到氣體池上，用矽膠塞將池體上方的抽氣孔蓋緊，用注射器等工具通過抽氣孔將池體中的空氣抽出，形成一定負壓利於樣品瓶中的氣體揮發至池體內部，再採用加熱方式促進樣品進一步揮發，等樣品蒸氣充滿整個氣體池池心，利用固定夾將氣體池固定於光路中檢測即可。
[0025]而在檢測氣體樣品時，另取一個矽膠塞將氣體池底部接口塞住，將池體兩側的螺帽擰松，在池體上方的矽膠塞處透過抽氣孔充入預檢測的氣體樣品，預計池體中空氣已基本被樣品氣體所置換，將池體兩側的螺帽擰緊，並用矽膠塞將池體上方的抽氣孔塞緊，將池體放入光路檢測即可。
[0026]本發明的有益效果:[0027]①本發明採用在氣體池側下方設置一個底部接口，測定揮發性固體和液體樣品時可直接接上樣品瓶，使固體或液體樣品揮發至池體的池心中檢測，避免了蒸氣注入的繁瑣，也避免了取氣過程中蒸氣組分遇冷液化粘附於取氣器上導致注入氣體池中的蒸氣沒有代表性的問題；
[0028]②本發明的氣體池的池窗片可拆卸，便於池體內的清洗；
[0029]③本發明的氣體池的池窗片可採用聚乙烯膜材質，聚乙烯膜材料易得，超市的食品保鮮袋即可滿足實驗需求，做一次實驗後可直接更換一片聚乙烯膜，成本很低，無需對池窗進行清洗，避免了因清洗不徹底造成的樣品間交叉汙染，保證檢測結果的準確性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]本發明附圖4幅，
[0031]圖1.本發明的紫外-可見光譜分析用氣體池主體結構圖；
[0032]圖2.本發明的螺帽結構示意圖；
[0033]圖3.本發明的矽膠片結構示意圖；
[0034]圖4.用聚乙烯膜小袋進行儀器調零後掃描得到的紫外-可見光譜(UV-Vis)圖和用雙層保鮮膜進行儀器調零後掃描得到的UV-Vis圖。譜圖橫坐標為波長(單位:nm)，縱坐標為吸光度值(無單位)。譜圖中:1-一用聚乙烯膜小袋進行儀器調零後掃描得到的UV-Vis圖，2-—用雙層保鮮膜進行儀器調零後掃描得到的UV-Vis圖。
[0035]其中:1.池體，2.螺帽，3.矽膠片，4.固定夾，11.池心，12.抽氣口，13.底部接口，14.外沿，15.卡槽，16.磨口。
【具體實施方式】
[0036]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0037]實施例1
[0038]紫外-可見光譜分析用氣體池，如圖1所示，包括池體1、兩個池窗片、兩個螺帽2和固定夾4，所述池體I具有用於盛放氣體樣品併兼作光路的池心11，池體I上部設有與池心11相通的抽氣口 12，池體I側下方還設有一個與池心11相通的向外凸出的底部接口 13 ；所述池體I兩端具有凸出的外沿14，所述外沿14具有外螺紋，所述螺帽2具有與其配合的內螺紋。所述外沿14向內的一側具有兩個卡槽15。所述池體I為聚乙烯材質(也可為玻璃材質)。
[0039]所述氣體池還包括4個矽膠片3，如圖3所示，矽膠片3為中空，與池體I的池心11相配合形成光路通道；上下兩端還具有兩個開口，與外沿14內的兩個卡槽15對應，在所述外沿14內依次安放矽膠片3、池窗片和矽膠片3，再以螺帽2固定。所述螺帽2結構如圖2所示，一端具有內螺紋，不具有內螺紋的一端端面為環形中空，用於安裝時擋住池窗片和矽膠片3，將其固定於外沿14內。中空部分的直徑與池心11的長邊相同，用以形成光路通道。
[0040]所述池窗片為聚乙烯膜，所述聚乙烯膜由購自超市的商品名為堅爾美商標點斷式食品袋製成。如圖4所示，圖中I為所述聚乙烯膜以聚乙烯膜小袋進行儀器調零後的紫外-可見光譜(UV-Vis)圖，圖中基線平穩，只是在217nm至190nm之間有吸光度值逐漸升高的小峰，在208.0lnm峰的增強比較明顯，最終在190nm處的吸光度值在0.1以下。對檢測結果基本沒有影響。而圖中2為用雙層保鮮膜進行儀器調零後掃描得到的UV-Vis圖，在363nm至190nm之間吸光度值逐漸下降,在268.46nm峰的降低比較明顯，以至最終在190nm處吸光度值降低至近-0.2，如此大的負值會影響檢測結果。
[0041]採用以上氣體池，在進行具有揮發性的液體或固體的樣品檢測時，取一個具有與池體底部接口 13的磨口 16相配合的磨口樣品瓶，裝入樣品，通過底部接口 13接到池體I上，用矽膠塞將池體I上方抽氣口 12蓋緊，用注射器等工具將池體中的空氣抽出，形成一定負壓利於樣品瓶中的液體或固體揮發到池體I內部，再採用加熱方式促進樣品進一步揮發，待樣品蒸氣充滿整個池體I的池心11，利用固定夾將氣體池固定於光路中檢測。
[0042]採用以上氣體池，在進行氣體樣品檢測時，用矽膠塞將氣體池底部接口 13塞緊，將池體I兩側的螺帽2擰松，通過池體頂部的抽氣口 12充入預檢測的氣體樣品，預計池體I的池心11中空氣已基本被樣品氣體所置換，將池體I兩側的螺帽2擰緊，並用矽膠塞將抽氣孔12塞緊，放入光路檢測。
【權利要求】
1.一種紫外-可見光譜分析用氣體池，其特徵在於:包括池體(1)、兩個池窗片、兩個螺帽(2)和固定夾(4)，所述池體(1)中間具有用於盛放氣體樣品併兼作光路的池心(11)，池體頂部設有與池心(11)相通的抽氣口( 12)，池體(1)側下方還設有一個與池心(11)相通的向外凸出的底部接口(13);所述池體(1)兩端具有凸出的外沿(14)，所述外沿(14)具有外螺紋，所述螺帽(2)具有與其配合的內螺紋，所述固定夾(4)設於池體頂部任意一端。
2.根據權利要求1所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特徵在於所述池窗片為聚乙烯膜或石英。
3.根據權利要求2所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特徵在於所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一: ①以聚乙烯膜製成的小袋進行儀器調零後掃描獲得的紫外-可見光譜圖中，在190nm至900nm範圍內無吸收峰； ②以聚乙烯膜製成的小袋進行儀器調零後掃描獲得的紫外-可見光譜圖中，在190nm至900nm範圍內，僅在190nm至217nm之間有吸收，且吸光度值應≤0.1。
4.根據權利要求1所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特徵在於還包括4個矽膠片(3)，所述矽膠片(3)為中空，與池體的池心(11)相配合形成光路通道；在所述外沿(14)內依次安放矽膠片(3)、池窗片和矽膠片(3)，再以螺帽(2)固定。
5.根據權利要求1或4所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特徵在於所述螺帽(2)不具有內螺紋的一端端面為環形中空。
6.根據權利要求 4所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特徵在於所述外沿(14)的深度等於兩個矽膠片(3)和I個池窗片的厚度。
7.根據權利要求4所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特徵在於所述外沿(14)的內側具有兩個對稱的用以固定矽膠片(3)和池窗片的卡槽(15)，所述矽膠片(3)和池窗片的對應位置有兩個開口。
8.根據權利要求1所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特徵在於所述側部接口(13)下端為磨口(16)。
9.權利要求1~8任意一項所述的紫外-可見光譜分析用氣體池在紫外-可見光譜分析中的應用。
10.根據權利要求9所述的紫外-可見光譜分析用氣體池在紫外-可見光譜分析中的應用，其特徵在於針對的樣品為具有揮發性的液體、具有揮發性的固體或氣體樣品。
【文檔編號】G01N21/01GK103808660SQ201410090851
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月12日 優先權日:2014年3月12日
【發明者】姜波, 胡文忠, 劉長建, 權春善, 鄭維, 姜愛麗 申請人:大連民族學院