一種高強度耐粉化酚醛保溫材料的製備方法與流程
2023-12-10 19:46:42 1
本發明涉及一種高強度耐粉化酚醛保溫材料的製備方法，屬於酚醛保溫材料製備技術領域。
背景技術：
保溫材料是建築物中用於控制室內熱量外流的材料，通常分為兩類：無機保溫材料和有機保溫材料。無機保溫材料生產加工能耗大，全天候長期使用保溫效果不穩定，保溫效率低，施工工藝複雜，尤其是材料使用及廢棄物處理對環境和人體有害，因此難以滿足實際的應用要求，而有機保溫材料如聚氨酯泡沫、聚苯板等，由於其重量輕，保溫性能好得到廣泛的應用。
酚醛保溫材料屬有機保溫材料，是國際上公認的建築行列中最有發展前途的一種新型保溫材料，它不僅兼有保溫隔熱性好耐熱阻燃性好的優點，而且其尺寸穩定性好，低煙低毒，是發展最快的保溫材料。廣泛應用於大型冷庫、貯罐、船舶及各種保溫管道和民用建築等。酚醛保溫材料是以酚醛樹脂和阻燃劑、抑煙劑、固化劑、發泡劑及其它助劑等多種物質為原料，經科學配方製成的閉孔型硬質泡沫塑料。酚醛保溫材料的原料來源豐富，價格低廉，而且生產加工簡單，產品用途廣泛。但酚醛保溫材料在使用過程中因容易粉化而造成材料強度下降，影響材料使用壽命的問題。因此在此基礎上研究製備出一種高強度耐粉化的酚醛保溫材料，在相關領域具有很好的發展前景和社會效益。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對傳統酚醛保溫材料在使用過程中因容易粉化而造成材料強度下降，影響材料使用壽命的問題，提供了一種以矽烷偶聯劑改性稻草與石灰膏發酵物，再與熱固性酚醛樹脂混合發泡製得高強度耐粉化酚醛保溫材料的方法。本發明首先將生石灰與水反應後添加納米二氧化矽，製得石灰膏，再將石灰膏與稻草間隔鋪裝後密封發酵使稻草腐爛，再添加KH-560改性，經離心烘乾後添加至酚醛樹脂中，混合發泡得到高強度耐粉化酚醛保溫材料。本發明利用矽烷偶聯劑改性的石灰膏和稻草發酵物，作為增強體，利用矽烷偶聯劑的媒介作用，以化學鍵將酚醛樹脂與增強體相連，提高酚醛樹脂交聯程度，從而提高材料強度，有效解決了傳統酚醛樹脂易粉化而失效的問題。
為解決上述技術問題，本發明採用如下所述的技術方案是：
（1）稱取1～3kg生石灰，倒入盛有3～5L去離子水的塑料桶中，用木棍攪拌反應10～15min，待自然冷卻至室溫，再加入300～500g納米二氧化矽，繼續攪拌混合10～15min，得摻雜納米二氧化矽石灰膏；
（2）稱取300～500g稻草，用鍘刀切割成長為3～5cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，並用去離子水浸泡3～5h，隨後將稻草碎屑均勻平鋪於玻璃罐底部，控制鋪裝厚度為3～5cm，再在稻草碎屑表面鋪一層厚為2～4cm的上述所得摻雜納米二氧化矽石灰膏，如此類推，一層稻草一層石灰膏往上添加，直至達到玻璃罐體積的1/2，再沿玻璃罐內壁注入去離子水，直至去離子水完全淹沒玻璃罐中堆放物，隨後將玻璃罐密封發酵20～30天；
（3）待發酵結束，將玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分別加入30～50g赤砂糖，30～50g矽烷偶聯劑KH-560，用攪拌機以600～800r/min轉速攪拌反應2～4h，隨後將塑料桶中物料轉入離心機，以5000～7000r/min轉速離心分離15～20min，棄去上層清液，收集下層沉澱物，並將下層沉澱物置於烘箱中，於溫度為105～110℃條件下乾燥60～90min，再經研缽研磨20～30min，得乾燥物粉末；
（4）按重量份數計，在燒瓶中依次加入100～120份熱固性酚醛樹脂，8～10份上述所得乾燥物粉末，3～5份正戊烷，2～4份吐溫-60，2～6份去離子水，1～3份質量分數為85%磷酸，2～6份對甲苯磺酸，再將燒瓶置於超聲振蕩儀中，於功率為200～300W條件下超聲處理20～30s，隨後將燒瓶中物料倒入模具中，再將模具轉入烘箱中，於溫度為80～85℃條件下固化發泡45～60min，脫模，待自然冷卻至室溫，即得高強度耐粉化酚醛保溫材料。
本發明的應用方法：由下至上從支撐部位開始，用外牆外保溫聚合物粘結砂漿將本發明製得的高強度耐粉化酚醛保溫材料粘貼於牆面上，控制酚醛保溫材料粘結面積為35～40%，隨後在酚醛保溫材料表面每平方米釘4～6個保溫釘，釘制完畢，對酚醛保溫材料抹灰面進行表面處理後，用不鏽鋼抹刀對整個表面塗刮抹面膠漿，控制塗刮厚度1.2～1.4mm，風乾即可。本發明酚醛保溫材料強度高，比傳統酚醛保溫材料提高了30～32%，具有較好的保溫性能，導熱係數為0.021～0.023W/（m·k），使用過程中無粉化現象發生，使用壽命延長了3～5年，值得推廣與使用。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明製備步驟簡單，所得酚醛保溫材料強度高，能有效改善其使用過程中易粉化的問題；
（2）本發明酚醛保溫材料具有較好的耐粉化性，比傳統酚醛保溫材料耐粉化性提高了25～32%，可延長使用壽命3～5年。
具體實施方式
首先稱取1～3kg生石灰，倒入盛有3～5L去離子水的塑料桶中，用木棍攪拌反應10～15min，待自然冷卻至室溫，再加入300～500g納米二氧化矽，繼續攪拌混合10～15min，得摻雜納米二氧化矽石灰膏；再稱取300～500g稻草，用鍘刀切割成長為3～5cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，並用去離子水浸泡3～5h，隨後將稻草碎屑均勻平鋪於玻璃罐底部，控制鋪裝厚度為3～5cm，再在稻草碎屑表面鋪一層厚為2～4cm的上述所得摻雜納米二氧化矽石灰膏，如此類推，一層稻草一層石灰膏往上添加，直至達到玻璃罐體積的1/2，再沿玻璃罐內壁注入去離子水，直至去離子水完全淹沒玻璃罐中堆放物，隨後將玻璃罐密封發酵20～30天；然後待發酵結束，將玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分別加入30～50g赤砂糖，30～50g矽烷偶聯劑KH-560，用攪拌機以600～800r/min轉速攪拌反應2～4h，隨後將塑料桶中物料轉入離心機，以5000～7000r/min轉速離心分離15～20min，棄去上層清液，收集下層沉澱物，並將下層沉澱物置於烘箱中，於溫度為105～110℃條件下乾燥60～90min，再經研缽研磨20～30min，得乾燥物粉末；最後按重量份數計，在燒瓶中依次加入100～120份熱固性酚醛樹脂，8～10份上述所得乾燥物粉末，3～5份正戊烷，2～4份吐溫-60，2～6份去離子水，1～3份質量分數為85%磷酸，2～6份對甲苯磺酸，再將燒瓶置於超聲振蕩儀中，於功率為200～300W條件下超聲處理20～30s，隨後將燒瓶中物料倒入模具中，再將模具轉入烘箱中，於溫度為80～85℃條件下固化發泡45～60min，脫模，待自然冷卻至室溫，即得高強度耐粉化酚醛保溫材料。
實例1
首先稱取1kg生石灰，倒入盛有3L去離子水的塑料桶中，用木棍攪拌反應10min，待自然冷卻至室溫，再加入300g納米二氧化矽，繼續攪拌混合10min，得摻雜納米二氧化矽石灰膏；再稱取300g稻草，用鍘刀切割成長為3cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，並用去離子水浸泡3h，隨後將稻草碎屑均勻平鋪於玻璃罐底部，控制鋪裝厚度為3cm，再在稻草碎屑表面鋪一層厚為2cm的上述所得摻雜納米二氧化矽石灰膏，如此類推，一層稻草一層石灰膏往上添加，直至達到玻璃罐體積的1/2，再沿玻璃罐內壁注入去離子水，直至去離子水完全淹沒玻璃罐中堆放物，隨後將玻璃罐密封發酵20天；然後待發酵結束，將玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分別加入30g赤砂糖，30g矽烷偶聯劑KH-560，用攪拌機以600r/min轉速攪拌反應2h，隨後將塑料桶中物料轉入離心機，以5000r/min轉速離心分離15min，棄去上層清液，收集下層沉澱物，並將下層沉澱物置於烘箱中，於溫度為105℃條件下乾燥60min，再經研缽研磨20min，得乾燥物粉末；最後按重量份數計，在燒瓶中依次加入100份熱固性酚醛樹脂，8份上述所得乾燥物粉末，3份正戊烷，2份吐溫-60，2份去離子水，1份質量分數為85%磷酸，2份對甲苯磺酸，再將燒瓶置於超聲振蕩儀中，於功率為200W條件下超聲處理20s，隨後將燒瓶中物料倒入模具中，再將模具轉入烘箱中，於溫度為80℃條件下固化發泡45min，脫模，待自然冷卻至室溫，即得高強度耐粉化酚醛保溫材料。
由下至上從支撐部位開始，用外牆外保溫聚合物粘結砂漿將本發明製得的高強度耐粉化酚醛保溫材料粘貼於牆面上，控制酚醛保溫材料粘結面積為35%，隨後在酚醛保溫材料表面每平方米釘4個保溫釘，釘制完畢，對酚醛保溫材料抹灰面進行表面處理後，用不鏽鋼抹刀對整個表面塗刮抹面膠漿，控制塗刮厚度1.2mm，風乾即可。本發明酚醛保溫材料強度高，比傳統酚醛保溫材料提高了30%，具有較好的保溫性能，導熱係數為0.021W/（m·k），使用壽命延長了3年，使用過程中無粉化現象發生，值得推廣與使用。
實例2
首先稱取2kg生石灰，倒入盛有4L去離子水的塑料桶中，用木棍攪拌反應13min，待自然冷卻至室溫，再加入400g納米二氧化矽，繼續攪拌混合13min，得摻雜納米二氧化矽石灰膏；再稱取400g稻草，用鍘刀切割成長為4cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，並用去離子水浸泡4h，隨後將稻草碎屑均勻平鋪於玻璃罐底部，控制鋪裝厚度為4cm，再在稻草碎屑表面鋪一層厚為3cm的上述所得摻雜納米二氧化矽石灰膏，如此類推，一層稻草一層石灰膏往上添加，直至達到玻璃罐體積的1/2，再沿玻璃罐內壁注入去離子水，直至去離子水完全淹沒玻璃罐中堆放物，隨後將玻璃罐密封發酵25天；然後待發酵結束，將玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分別加入40g赤砂糖，40g矽烷偶聯劑KH-560，用攪拌機以700r/min轉速攪拌反應3h，隨後將塑料桶中物料轉入離心機，以6000r/min轉速離心分離18min，棄去上層清液，收集下層沉澱物，並將下層沉澱物置於烘箱中，於溫度為108℃條件下乾燥75min，再經研缽研磨25min，得乾燥物粉末；最後按重量份數計，在燒瓶中依次加入110份熱固性酚醛樹脂，9份上述所得乾燥物粉末，4份正戊烷，3份吐溫-60，4份去離子水，2份質量分數為85%磷酸，4份對甲苯磺酸，再將燒瓶置於超聲振蕩儀中，於功率為250W條件下超聲處理25s，隨後將燒瓶中物料倒入模具中，再將模具轉入烘箱中，於溫度為83℃條件下固化發泡52min，脫模，待自然冷卻至室溫，即得高強度耐粉化酚醛保溫材料。
由下至上從支撐部位開始，用外牆外保溫聚合物粘結砂漿將本發明製得的高強度耐粉化酚醛保溫材料粘貼於牆面上，控制酚醛保溫材料粘結面積為38%，隨後在酚醛保溫材料表面每平方米釘5個保溫釘，釘制完畢，對酚醛保溫材料抹灰面進行表面處理後，用不鏽鋼抹刀對整個表面塗刮抹面膠漿，控制塗刮厚度1.3mm，風乾即可。本發明酚醛保溫材料強度高，比傳統酚醛保溫材料提高了31%，具有較好的保溫性能，導熱係數為0.022W/（m·k），使用過程中無粉化現象發生，使用壽命延長了4年，值得推廣與使用。
實例3
首先稱取3kg生石灰，倒入盛有5L去離子水的塑料桶中，用木棍攪拌反應15min，待自然冷卻至室溫，再加入500g納米二氧化矽，繼續攪拌混合15min，得摻雜納米二氧化矽石灰膏；再稱取500g稻草，用鍘刀切割成長為5cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，並用去離子水浸泡5h，隨後將稻草碎屑均勻平鋪於玻璃罐底部，控制鋪裝厚度為5cm，再在稻草碎屑表面鋪一層厚為4cm的上述所得摻雜納米二氧化矽石灰膏，如此類推，一層稻草一層石灰膏往上添加，直至達到玻璃罐體積的1/2，再沿玻璃罐內壁注入去離子水，直至去離子水完全淹沒玻璃罐中堆放物，隨後將玻璃罐密封發酵30天；然後待發酵結束，將玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分別加入50g赤砂糖，50g矽烷偶聯劑KH-560，用攪拌機以800r/min轉速攪拌反應4h，隨後將塑料桶中物料轉入離心機，以7000r/min轉速離心分離20min，棄去上層清液，收集下層沉澱物，並將下層沉澱物置於烘箱中，於溫度為110℃條件下乾燥90min，再經研缽研磨30min，得乾燥物粉末；最後按重量份數計，在燒瓶中依次加入120份熱固性酚醛樹脂，10份上述所得乾燥物粉末，5份正戊烷，4份吐溫-60，6份去離子水，3份質量分數為85%磷酸，6份對甲苯磺酸，再將燒瓶置於超聲振蕩儀中，於功率為300W條件下超聲處理30s，隨後將燒瓶中物料倒入模具中，再將模具轉入烘箱中，於溫度為85℃條件下固化發泡60min，脫模，待自然冷卻至室溫，即得高強度耐粉化酚醛保溫材料。
由下至上從支撐部位開始，用外牆外保溫聚合物粘結砂漿將本發明製得的高強度耐粉化酚醛保溫材料粘貼於牆面上，控制酚醛保溫材料粘結面積為40%，隨後在酚醛保溫材料表面每平方米釘6個保溫釘，釘制完畢，對酚醛保溫材料抹灰面進行表面處理後，用不鏽鋼抹刀對整個表面塗刮抹面膠漿，控制塗刮厚度1.4mm，風乾即可。本發明酚醛保溫材料強度高，比傳統酚醛保溫材料提高了32%，具有較好的保溫性能，導熱係數為0.023W/（m·k），使用過程中無粉化現象發生，使用壽命延長了5年，值得推廣與使用。