從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法
2023-08-07 14:42:06
專利名稱：從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法
技術領域：
本發明涉及一種從天然植物中提取花色苷的方法，尤其涉及從黑果枸杞果實中提 取花色苷的方法。
背景技術：
眾所周知，製作食品和飲料品等往往需要添加色素，從而取得賞心悅目的良好效 果，但是，現有技術中大量使用的是化學合成色素，長期使用會對人體產生不良影響，危害 人體健康。因此，尋找和製備天然色素引起了人們的普遍關注。花色苷是人們最熟悉的水 溶性天然色素，在自然界中廣泛分布，構成了植物王國中絕大多數品種的藍色、紅色、紫色 和黃色等。現代營養學研究發現，天然花色苷類物質有較強的防止活性氧危害和抗氧化作 用，可消除機體代謝過程中產生的過多自由基，具有延緩衰老、預防各種疾病等功能，在食 品、化妝品、醫藥領域有著巨大的應用潛力。現有關於花色苷的製備方法主要是根據原料中花色苷的分布部位選擇合適的試 劑進行萃取。由於花色苷在高溫下不穩定，所以其提取中的核心技術是花色苷的穩定性、溶 劑選擇、純化方法以及乾燥方式等問題，目的在於最大限度地保持花色苷的穩定性，提高花 色苷的得率和純度。黑果枸杞為茄科枸杞屬多年生灌木植物，具棘刺，味甘、性平，清心熱，用於治療心 熱病、心臟病、月經不調、停經等病症。黑果枸杞藏藥稱「旁瑪」，因果實成熟後呈紫黑色，由 此得名(見《四部醫典》、《晶珠本草》等藏醫藥經典著作)，經測定色素為花色苷，甙元為紅 色的花色苷元，顏色鮮豔，呈紫紅色。據研究黑果枸杞的果實色素含量高達387. 9/100g (鮮 果)，在不同PH值、不同加熱時間、不同溫度條件下，色素著色力強，穩定性好，而且加工工 藝簡單。對黑果枸杞果實中所含的蛋白胺基酸、游離胺基酸、無機元素、維生素C、B1, B2以 及果肉中的總糖、總酸的分析測定表明黑果枸杞果實中的總糖含量為6.9%，總酸含量為 0. 735% ；含有人體必需的18種胺基酸，其中以天門冬胺基酸、穀氨酸.丙氨酸和脯氨酸的 含量較高，而且多數呈游離狀態，其中游離胺基酸約佔胺基酸總量的50%，有利於人體直接 吸收。同時果實所含的微量元素也很豐富，除常量元素Na、K、Mg、Ca、Fe之外，還含有一定 量的微量元素Mn、Sr、k、Zn、Cr、CU等。由於微量元素對多種酶的活性和核酸、蛋白質的合 成，機體免疫和細胞增殖等具有直接或間接的作用，可用於防癌治癌。綜上所述黑果枸杞花 色苷類色素具有較高的開發利用價值。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種雜質含量低、花色苷含量高的從黑果枸杞 果實中提取花色苷的方法。為解決上述問題，本發明所述的一種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，包括 以下步驟(1)將黑果枸杞果實原料用其質量的8 12倍、體積濃度為10% 100%的乙醇溶液浸提取1 30小時後，過濾，得到浸提液；所述乙醇溶液是指用質量濃度為2%的酸溶 液調節至pH值為1 4的溶液；(2)將所述步驟(1)所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進行真 空濃縮後，得到固形物濃度> 40%的濃縮液；(3)將所述步驟(2)所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用400 800ml、質量濃 度為60% 80%的乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，則得到純化的黑果枸 杞果實花色苷提取液；(4)將所述步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液在真空度為0. 07Mpa、溫度 為30 50°C進行真空濃縮後，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液經冷凍乾燥後， 即得黑果枸杞果實花色苷。所述步驟(1)中的乙醇溶液的加入量為黑果枸杞果實原料質量的10倍，其體積濃 度為50 95%。所述步驟(1)中的酸溶液是指鹽酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液中的任意一種。所述步驟(3)中的大孔樹脂為苯乙烯類樹脂。所述步驟(4)中的冷凍乾燥的條件是指真空度為10 30 ，溫度為-25 _30°C， 乾燥時間為20 M小時。本發明與現有技術相比具有以下優點1、由於本發明採用天然原料，即柴達木盆地野生狀態下黑果枸杞果實作為原料， 因此，成本低廉。2、由於本發明採用醇提、真空濃縮的方式製備花色苷，因此，所獲得的花色苷含量 高，其雜質少，質量優良。3、由於本發明在製備過程中只使用水和乙醇，不使用其它有機溶劑及有毒溶劑， 因此，不但工藝簡單，質量穩定，而且產品無汙染，有機溶劑及重金屬殘留低。4、本發明製備的黑果枸杞花色苷主要為牽牛花色素(Petimidin)，本發明的實施 為規模化開發黑果枸杞資源提供了可靠的保證。
具體實施例方式實施例1 一種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)向IOOg黑果枸杞果實原料中加入800g、體積濃度為10%的乙醇溶液，浸提取 1次，提取時間為1小時後，經80目的濾網過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質量濃度為2%的鹽酸溶液調節至pH值為1的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進行真空濃 縮後，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟(2)所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用800ml、質量濃度為60%的 乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的黑果枸 杞果實花色苷提取液；其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的HPD100型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液在真空度為0. 07Mpa、溫度為 30 50°C進行真空濃縮後，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為10Pa，溫度為_25°C的條件下進行冷凍乾燥M小時後，即得4. Sg黑果枸杞果實花色苷粉末，其純 度為16. 2%。實施例2 —種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)向IOOg黑果枸杞果實原料中加入1200g、體積濃度為100%的乙醇溶液，浸提 取3次，提取時間為30小時後，經100目的濾網過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質量濃度為2%的醋酸溶液調節至pH值為3的溶液。(2)將步驟(1)所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進行真空濃 縮後，得到固形物濃度≥ 40%的濃縮液。(3)將步驟(2)所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用600ml、質量濃度為80%的 乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的黑果枸 杞果實花色苷提取液；其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的NKA-II型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液在真空度為0. 07Mpa、溫度為 30 50°C進行真空濃縮後，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為30Pa， 溫度為_30°C的條件下進行冷凍乾燥20小時後，即得2. 7g黑果枸杞果實花色苷粉末，其純 度為11. 2%。實施例3 —種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)向IOOg黑果枸杞果實原料中加入1000g、體積濃度為50%的乙醇溶液，浸提取 3次，提取時間為M小時後，經100目的濾網過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質量濃度為2%的硫酸溶液調節至pH值為3的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進行真空濃 縮後，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用600ml、質量濃度為70%的 乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的黑果枸 杞果實花色苷提取液；其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的DlOl型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液在真空度為0. 07Mpa、溫度為 30 50°C進行真空濃縮後，得到固形物濃度≥ 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為30Pa， 溫度為的條件下進行冷凍乾燥22小時後，即得5. 7g黑果枸杞果實花色苷粉末，其純 度為18.6%。實施例4 一種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)向IOOg黑果枸杞果實原料中加入1000g、體積濃度為95%的乙醇溶液，浸提取 2次，提取時間為20小時後，經100目的濾網過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質量濃度為2%的硫酸溶液調節至pH值為2的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進行真空濃 縮後，得到固形物濃度≥ 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用400ml、質量濃度為70%的 乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的黑果枸 杞果實花色苷提取液；
其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的AB-8型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液在真空度為0. 07Mpa、溫度為 30 50°C進行真空濃縮後，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為15Pa， 溫度為_27°C的條件下進行冷凍乾燥23小時後，即得2. 4g黑果枸杞果實花色苷粉末，其純 度為10. 7%。實施例5 —種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)向IOOg黑果枸杞果實原料中加入1000g、體積濃度為75%的乙醇溶液，浸提取 1次，提取時間為M小時後，經120目的濾網過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質量濃度為2%的硫酸溶液調節至pH值為3的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進行真空濃 縮後，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用600ml、質量濃度為70%的 乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的黑果枸 杞果實花色苷提取液；其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的X-5型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液在真空度為0. 07Mpa、溫度為 30 50°C進行真空濃縮後，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為25Pa， 溫度為_25°C的條件下進行冷凍乾燥21小時後，即得6. 2g黑果枸杞果實花色苷粉末，其純 度為19.8%。實施例6 —種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)向IOOg黑果枸杞果實原料中加入900g、體積濃度為85%的乙醇溶液，浸提取 1次，提取時間為M小時後，經120目的濾網過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質量濃度為2%的硫酸溶液調節至pH值為4的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進行真空濃 縮後，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用500ml、質量濃度為75%的 乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的黑果枸 杞果實花色苷提取液；其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的X-5型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液在真空度為0. 07Mpa、溫度為 30 50°C進行真空濃縮後，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為25Pa， 溫度為_25°C的條件下進行冷凍乾燥21小時後，即得5. Sg黑果枸杞果實花色苷粉末，其純 度為17.9%。
權利要求
1.一種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)將黑果枸杞果實原料用其質量的8 12倍、體積濃度為10% 100%的乙醇溶液 浸提取1 30小時後，過濾，得到浸提液；所述乙醇溶液是指用質量濃度為2%的酸溶液調 節至PH值為1 4的溶液；(2)將所述步驟(1)所得的浸提液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C進行真空濃 縮後，得到固形物濃度> 40%的濃縮液；(3)將所述步驟(2)所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用400 800ml、質量濃度為 60% 80%的乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，則得到純化的黑果枸杞果 實花色苷提取液；(4)將所述步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液在真空度為0.07Mpa、溫度為 30 50°C進行真空濃縮後，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液經冷凍乾燥後，即 得黑果枸杞果實花色苷。
2.如權利要求1所述的從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，其特徵在於所述步驟 (1)中的乙醇溶液的加入量為黑果枸杞果實原料質量的10倍，其體積濃度為50 95%。
3.如權利要求1所述的從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，其特徵在於所述步驟 (1)中的酸溶液是指鹽酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液中的任意一種。
4.如權利要求1所述的從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，其特徵在於所述步驟(3)中的大孔樹脂為苯乙烯類樹脂。
5.如權利要求1所述的從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，其特徵在於所述步驟(4)中的冷凍乾燥的條件是指真空度為10 30 ，溫度為-25 -30°C，乾燥時間為20 24小時。
全文摘要
本發明涉及一種從黑果枸杞果實中提取花色苷的方法，該方法包括以下步驟(1)將黑果枸杞果實原料用pH值為1～4的乙醇溶液浸提取1～30小時後，過濾，得到浸提液；(2)將所述步驟(1)所得的浸提液進行真空濃縮後，得到固形物濃度≥40％的濃縮液；(3)將所述步驟(2)所得的濃縮液採用大孔樹脂吸附後，用乙醇水溶液洗脫，當洗脫液顏色變深時開始收集，則得到純化的黑果枸杞果實花色苷提取液；(4)將所述步驟(3)所得的黑果枸杞果實花色苷提取液進行真空濃縮後，得到固形物濃度≥60％的濃縮液；該濃縮液經冷凍乾燥後，即得黑果枸杞果實花色苷。本發明工藝簡單，所製備的花色苷雜質少，質量優良，穩定性好。
文檔編號C07D311/74GK102060833SQ201010571739
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月29日 優先權日2010年11月29日
發明者丁晨旭, 王洪倫, 索有瑞 申請人:中國科學院西北高原生物研究所