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一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法

2023-12-05 21:59:16 8

一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法
【專利摘要】本發明提供一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,採用AB-8樹脂分離,再採用電感耦合等離子體質譜法測定菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的含量。其中,不同形態鎳元素為無機態鎳和有機態鎳。本發明的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,重現性、回收率良好,有利於菸草行業相關技術人員對菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的含量進行有效的定量測定控制,並為菸草行業全面客觀評價菸草及菸草製品中鎳元素的危害性提供有力的技術支撐。
【專利說明】一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於化學分析檢測【技術領域】,具體涉及一種菸草及菸草製品中不同形態鎳 元素的分離測定方法。

【背景技術】
[0002] 鎳作為一種重金屬元素,近年來由於其對人類和環境具有較大的危害性,得到了 廣泛的關注和研究。捲菸煙氣中的鎳是環境中鎳的來源之一,也是菸草行業內Hoffmann名 單中列舉的有害成分之一。從毒理學可知,不同形態的鎳具有不同的毒性,金屬鎳幾乎沒有 急性毒性,無機態鎳鹽毒性也很小,而有機態鎳(羰基鎳)卻有很強的毒性。在捲菸抽吸過 程中,有機態鎳不僅能迅速被人體呼吸道吸收,而且也可由皮膚少量吸收,從而對呼吸系統 和皮膚造成危害。因此,為了更加全面和客觀的評價菸草及菸草製品中鎳的危害性,我們 不僅需要研究菸草及菸草製品中鎳的總量,還需要對其中不同形態鎳的含量進行深入的研 究。
[0003] 然而,目前對鎳元素的形態分析研究主要集中在環境樣品、中草藥等領域的樣品 中,菸草及菸草製品中鎳形態分析的研究還未見報導。因此,建立一種準確可靠、操作簡便 的菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離和檢測方法對於菸草行業具有極其重要的意 義。


【發明內容】

[0004] 鑑於以上所述現有技術的缺點,本發明的目的在於提供一種菸草及菸草製品中不 同形態鎳元素的分離測定方法,用於解決現有技術中缺乏準確可靠、操作簡便地分離菸草 及菸草製品中不同形態鎳元素並進行分析的方法的問題。
[0005] 為實現上述目的,本發明提供一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定 方法,採用AB-8樹脂分離,再採用電感耦合等離子體質譜法測定菸草及菸草製品中不同形 態鎳元素的含量。
[0006] 較佳的,所述不同形態鎳元素為無機態鎳和有機態鎳。
[0007] 所述一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,包括以下步驟:
[0008] 1)樣品前處理:稱取菸草粉末樣品,加入超純水,超聲萃取後過濾,將濾液再採用 裝填AB-8樹脂的層析柱分離,分別得到含不同形態的鎳元素的樣品溶液。
[0009] 較佳的,所述菸草粉末樣品按照菸草行業標準YC/T31-1996《菸草及菸草製品試樣 的製備和水分測定烘箱法》進行製備。
[0010] 進一步的,所述菸草粉末樣品要測定水分含量。所述測定水分含量便於菸草粉末 樣品扣除水分後進行換算為乾物質含量。
[0011] 較佳的,所述菸草粉末樣品的用量為〇. 2-0. 3g。
[0012] 所述超純水是指用Milli-Q超純水儀製備的電導率為18. 2ΜΩ · cm的純水。
[0013] 較佳的,所述超聲萃取包括以下步驟:將菸草粉末樣品放入塑料管中,加入超純 水,在室溫下進行超聲萃取。
[0014] 進一步的,所述超聲卒取條件為:塑料管體積:50ml ;超純水用量:20ml ;超聲卒取 時間:60min。
[0015] 較佳的,所述過濾採用濾膜過濾。進一步的,所述濾膜為0.45 μ m濾膜。
[0016] 較佳的,所述採用裝填AB-8樹脂的層析柱分離,包括以下步驟:
[0017] 所述裝填AB-8樹脂的層析柱分離原理為:AB-8樹脂對有機化合物有保留作用, 硝酸水溶液有利於樣品溶液中無機物的洗脫並清洗層析柱,乙醇溶液對有機物的溶解性更 好,可將層析柱上的有機物洗脫。
[0018] A、層析柱的裝填:選取AB-8樹脂,填入層析柱,加入超純水清洗層析柱,待用。
[0019] 進一步的,所述層析柱的裝填條件為:填料:AB-8樹脂;填料高度:5_15cm ;層析 柱內徑:1· 0-2. Ocm ;超純水用量:250-750ml。
[0020] 優選的,所述層析柱的裝填條件為:填料:AB-8樹脂;填料高度:10cm ;層析柱內 徑:1. 5cm ;超純水用量:500ml。
[0021] B、無機態鎳的分離:移取步驟1)中濾液,加入一根裝填AB-8樹脂的層析柱,收集 流出液;再移取硝酸水溶液,淋洗裝填AB-8樹脂的層析柱,繼續收集流出液,獲得無機態鎳 樣品溶液。
[0022] 進一步的,所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3% (v/v)。
[0023] 進一步的,所述層析柱設有出口活塞。所述出口活塞控制層析柱中液體流出狀況, 調節出口活塞可控制液體流速。
[0024] 進一步的,所述收集流出液是指,將濾液加入一根裝填AB-8樹脂的層析柱,打開 並調節層析柱上的出口活塞,用一個容器接取收集流出液,待濾液液面降至樹脂界面時,關 閉出口活塞,加入硝酸水溶液,再打開並調節出口活塞,繼續用上述容器接取收集流出液, 待流出液達到一定體積時,關閉出口活塞,即獲得無機態鎳樣品溶液。
[0025] 優選的,所述容器為有精密體積刻度的容器。
[0026] 更優的,所述容器為容量瓶。
[0027] 最優的,所述容量瓶的體積為50ml。最優的,所述容量瓶為塑料容量瓶。
[0028] 進一步的,所述流出液體積為50ml。
[0029] 進一步的,所述無機態鎳的分離條件為:濾液用量:5-15ml ;濾液PH值:2. 8-3. 2 ; 濾液過柱流速:2-4ml/min ;硝酸水溶液用量:40-50ml ;硝酸水溶液過柱流速:2-4ml/min。
[0030] 優選的,所述無機態鎳的分離條件為:濾液用量:10ml ;濾液PH值:3. 0 ;濾液過柱 流速:3ml/min ;硝酸水溶液用量:45ml ;硝酸水溶液過柱流速:3ml/min。
[0031] C、有機態鎳的分離:再移取乙醇水溶液,加入步驟B中所述裝填AB-8樹脂的層析 柱,收集洗脫液,獲得有機態鎳樣品溶液。
[0032] 進一步的,所述乙醇水溶液的體積百分比濃度為70% (v/v)。
[0033] 進一步的,所述收集洗脫液是指,將乙醇水溶液繼續加入裝填AB-8樹脂的層析 柱,打開並調節層析柱上的出口活塞,用另一個容器接取收集洗脫液,待洗脫液達到一定體 積時,關閉出口活塞,即獲得有機態鎳樣品溶液。
[0034] 優選的,所述容器為有精密體積刻度的容器。
[0035] 更優的,所述容器為容量瓶。
[0036] 最優的,所述容量瓶的體積為50ml。最優的,所述容量瓶為塑料容量瓶。
[0037] 進一步的,所述洗脫液體積為50ml。
[0038] 進一步的,所述有機態鎳的分離條件為:乙醇水溶液用量:50-60ml ;乙醇水溶液 過柱流速:2_4ml/min。
[0039] 優選的,所述有機態鎳的分離條件為:乙醇水溶液用量:55ml ;乙醇水溶液過柱流 速:3ml/min〇
[0040] D、空白試驗:移取硝酸水溶液加入另一根裝填AB-8樹脂的層析柱,收集流出液, 獲得無機態鎳空白樣品溶液;再移取乙醇水溶液,加入裝填AB-8樹脂的層析柱,收集洗脫 液,獲得有機態鎳空白樣品溶液。
[0041] 進一步的,步驟D中所述裝填AB-8樹脂的層析柱與步驟B、C中所述裝填AB-8樹 脂的層析柱相同。
[0042] 進一步的,所述硝酸水溶液加入裝填AB-8樹脂的層析柱的條件與步驟B中硝酸水 溶液的條件相同。
[0043] 進一步的,所述乙醇水溶液加入裝填AB-8樹脂的層析柱的條件與步驟C中乙醇水 溶液的條件相同。
[0044] 2)標準溶液的配製:配製鍺72內標溶液和不同形態的鎳元素標準溶液。
[0045] I、移取鎳,用硝酸水溶液稀釋並定容,配製鎳標準儲備溶液。
[0046] 進一步的,所述鎳標準儲備溶液的質量濃度為1000 μ g/L。
[0047] 進一步的,所述鎳標準儲備溶液的儲存條件為:儲存溫度:0-4°C ;儲存時間:1個 月。
[0048] II、稱取鍺72標準物質溶液,用硝酸水溶液稀釋並定容,配製內標溶液。
[0049] 進一步的,所述鍺72標準物質溶液的濃度為100. Omg/L。
[0050] 進一步的,所述內標溶液的質量濃度為1000 μ g/L。
[0051] 進一步的,所述內標溶液的儲存條件為:儲存溫度:0-4°C ;儲存時間:1個月。
[0052] III、分別移取不同體積的步驟I中的鎳標準儲備溶液,用硝酸水溶液定容配製為 一系列不同濃度的無機態鎳標準溶液,用乙醇水溶液定容配製為一系列不同濃度的有機態 鎳標準溶液。
[0053] 進一步的,所述無機態鎳標準溶液和有機態鎳標準溶液使用的溶劑與相應樣品溶 液使用的溶劑一致。
[0054] 進一步的,所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3% (v/v)。
[0055] 進一步的,所述乙醇水溶液的體積百分比濃度為70% (v/v)。
[0056] 所述標準溶液應覆蓋樣品濃度範圍,可即配即用。
[0057] 3)測定:分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配製的標準溶液和內標溶液進行電 感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)檢測,採用內標同步標準曲線法進行定量,獲得樣品溶液 中不同形態的鎳元素的含量。
[0058] 較佳的,所述內標同步標準曲線法包括以下步驟:
[0059] 所述內標同步標準曲線法是指ICP-MS進行測定時,在線同步測定標準溶液中和 內標溶液,獲得標準工作曲線,進而在線同步測定內標溶液和實際樣品溶液,從而測定獲得 實際樣品濃度的方法。由於ICP-MS儀器特點,內標溶液與樣品溶液分別通過兩根蠕動泵 管,同時同步在線進樣,經進樣閥混勻後測定,並非常規的內標加入樣品後進行測定的方 式。
[0060] i、將步驟2)的III中一系列不同濃度的無機態鎳標準溶液和有機態鎳標準溶液、 步驟2)的II中內標溶液同步進行ICP-MS檢測,分別獲得無機態鎳或有機態鎳/內標物質 的質荷比強度比與無機態鎳或有機態鎳/內標物質的質量濃度比的線性關係,繪製相應的 標準工作曲線,分別計算得到無機態鎳或有機態鎳標準工作曲線的回歸方程。
[0061] 進一步的,所述標準曲線中,以無機態鎳或有機態鎳與內標物質的質荷比強度比 為縱坐標(Y軸),其相應無機態鎳或有機態鎳與內標物質的質量濃度比為橫坐標(X軸)。 [0062] ?、將步驟1)中無機態鎳樣品溶液及其空白溶液或有機態鎳樣品溶液及其空白 溶液、步驟2)的II中內標溶液同步進行ICP-MS檢測,將獲得的無機態鎳或有機態鎳/內 標物質的質荷比強度比,代入步驟i中相應的無機態鎳或有機態鎳標準工作曲線的回歸方 程,並根據同步檢測的內標溶液的已知質量濃度,計算得到樣品溶液中無機態鎳或有機態 鎳的質量濃度。
[0063] 較佳的,步驟3)中,所述電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)為八極杆碰撞/反應 池-電感耦合等離子體質譜儀(ORS-ICP-MS),並配有機加氧進樣系統。
[0064] 所述有機加氧進樣系統的原理為:由於普通進樣系統遇有機溶劑後會造成等離子 體火焰熄火,而有機加氧系統採用內徑較小的矩管並通入氬氧混合氣協助燃燒。正常情況 下樣品溶液中如含有有機溶劑必須通過加熱、旋轉蒸發等方式將其去除後才可進樣分析, 操作較為繁瑣且對於重金屬元素痕量分析而言易造成不必要的損失及汙染,而採用有機加 氧系統後可直接對含有有機溶劑的樣品進行分析,能更好的保證檢測結果的準確性。
[0065] 進一步的,所述ORS-ICP-MS對無機態鎳的檢測條件為:離子源:ICP源;射頻功 率:1550W ;RF匹配電壓:1. 8V ;冷卻氣:氦氣,流速:15. OL/min ;非用戶設定;載氣:氦氣, 流速:〇. 85L/min ;載氣補償氣:氬氣,流速:0. 3L/min ;碰撞/反應池氣體:氦氣,流速: 4. 3mL/min ;霧化室溫度:2. (TC ;霧化氣:氬氣,流速:1. 15L/min ;八極杆偏轉電壓:-18. OV ; 能量歧視:1. OV ;樣品進樣速率:〇. Irps ;重複次數:3 ;掃描方式:順序跳峰。
[0066] 進一步的,所述ORS-ICP-MS對有機態鎳的檢測條件為:離子源:ICP源;射頻功率 (RF功率):1600W ;RF匹配電壓:1. 7V ;冷卻氣:氬氣,流速:15. OL/min ;非用戶設定;載氣: 氬氣,流速:〇. 45L/min ;可選氣體:氬氧混合氣設定量:30. 0% ;載氣補償氣:氬氣,流速: 0. lL/min ;碰撞/反應池氣體:氦氣,流速:4. 3mL/min ;霧化室溫度:-5. (TC ;霧化氣:氬氣, 流速:0. 55L/min ;八極杆偏轉電壓:-17. 6V ;能量歧視:2. OV ;樣品進樣速率:0. Irps ;重複 次數:3 ;掃描方式:順序跳峰。
[0067] 如上所述,本發明的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,採 用裝填AB-8樹脂的層析柱對菸草及菸草製品中不同形態的鎳元素進行分離,以電感耦合 等離子體質譜儀作為測定儀器,測定菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的含量。本發明方 法的標準工作曲線相關係數R 2X). 999,無機態鎳的平均回收率在91. 4-96. 5%之間,兩種目 標物的相對標準偏差(RSD)小於10%,重現性、回收率均令人滿意。本發明方法有利於菸草 行業相關技術人員對菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的含量進行有效的定量測定控制, 並為菸草行業全面客觀評價菸草及菸草製品中鎳元素的危害性提供有力的技術支撐。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0068] 圖1顯示為本發明的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法的 流程示意圖

【具體實施方式】
[0069] 下面結合具體實施例進一步闡述本發明,應理解,這些實施例僅用於說明本發明 而不用於限制本發明的保護範圍。
[0070] 以下通過特定的具體實例說明本發明的實施方式,本領域技術人員可由本說明書 所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點與功效。本發明還可以通過另外不同的具體實 施方式加以實施或應用,本說明書中的各項細節也可以基於不同觀點與應用,在沒有背離 本發明的精神下進行各種修飾或改變。
[0071] 實施例1
[0072] 1試劑與儀器
[0073] I. 1 試劑
[0074] AB-8大孔吸附樹脂(粒徑範圍0· 3?I. 25mm彡95%,天津光復精細化工研究所); 鎳標準溶液(10. Omg/L,美國Agilent科技有限公司);鍺72 (100. Omg/L,美國Agilent科技 有限公司);氫氧化鈉(分析純,德國Merck公司);乙醇(分析純,德國Merck公司);65% 硝酸(優級純,德國Merck公司)
[0075] 1. 2 儀器
[0076] 濾膜(0. 45 μ m,上海安譜科技有限公司);SW12H超聲清洗器(瑞士 SONO SWISS公 司);Milli-Q超純水儀(美國Millipore公司);7700X八極杆碰撞/反應池-電感耦合等 離子體質譜儀(美國Agilent科技有限公司)
[0077] 2、測定方法
[0078] 2. 1樣品前處理
[0079] 按照菸草行業標準YC/T31-1996《菸草及菸草製品試樣的製備和水分測定烘箱法》 製備菸草粉末樣品,並測定菸草粉末樣品的水分含量。準確稱取〇. 2-0. 3g菸草粉末樣品, 精確至0. Img,放入50ml塑料管中,並加入20ml超純水,室溫下超聲萃取60min,然後將萃 取液用〇. 45 μ m濾膜過濾,濾液保存備用。
[0080] 選取內徑為1.5cm的層析柱裝填AB-8樹脂,樹脂高度為10cm,裝填完成後用 500mL超純水清洗層析柱,保存備用。
[0081] 準確移取IOml濾液(加入氫氧化鈉調節pH為3. 0)加入一根裝填AB-8樹脂的層 析柱,打開並調節層析柱的出口活塞,控制流速在3ml/min,用50mL塑料容量瓶接取收集流 出液,待濾液液面下降至樹脂界面時,關閉出口活塞,加入3% (v/v)硝酸水溶液,再打開出 口活塞,控制流速在3ml/min,繼續接取收集流出液,待流出液達到50. Oml時,關閉出口活 塞,即得無機態鎳樣品溶液。再往層析柱中加入70% (v/v)乙醇水溶液,打開並調節層析 柱的出口活塞,控制流速在3ml/min,用另一個50ml塑料容量瓶接取流出液,待洗脫液達到 50. Oml時,關閉出口活塞,即得有機態鎳樣品溶液。
[0082] 同時,移取3% (v/v)硝酸水溶液加入另一根裝填AB-8樹脂的層析柱,打開並調節 層析柱的出口活塞,控制流速在3ml/min,用50mL塑料容量瓶接取收集流出液,待流出液達 到50. Oml時,關閉出口活塞,即得無機態鎳空白樣品溶液。再往層析柱中加入70% (v/v) 乙醇水溶液,打開並調節層析柱的出口活塞,控制流速在3ml/min,用另一個50ml塑料容量 瓶接取流出液,待洗脫液達到50. Oml時,關閉出口活塞,即得有機態鎳空白樣品溶液。具體 過程如圖1所示。
[0083] 2. 2標準溶液的配製
[0084] 移取鎳,用3% (v/v)硝酸水溶液溶解並定容,配製鎳標準儲備溶液。鎳標準儲備 溶液的濃度為1000 μ g/L。儲存條件在0-4°C條件下,可儲存1個月。
[0085] 稱取濃度為100. Omg/L的鍺72標準物質溶液,用3%硝酸水溶液溶解並定容,配製 內標溶液。內標溶液的濃度為1000 μ g/L。儲存條件在0-4°C條件下,可儲存1個月。
[0086] 分別移取不同體積的鎳標準儲備溶液,用3% (v/v)硝酸水溶液定容配製為一系 列不同濃度的無機態鎳標準溶液,用70% (v/v)的乙醇水溶液定容配製為一系列不同濃度 的有機態鎳標準溶液。標準溶液應覆蓋樣品含量範圍,需即配即用。標準溶液具體濃度見 表1。
[0087] 表1標準溶液配製表(單位:μ g/L)
[0088]
[0089] 2.3樣品的測足

【權利要求】
1. 一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,採用AB-8樹脂分離,再採 用電感耦合等離子體質譜法測定菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的含量。
2. 根據權利要求1所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,其 特徵在於,所述不同形態鎳元素為無機態鎳和有機態鎳。
3. 根據權利要求1所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,其 特徵在於,包括以下步驟: 1) 樣品前處理:稱取菸草粉末樣品,加入超純水,超聲萃取後過濾,將濾液再採用裝填 AB-8樹脂的層析柱分離,分別得到含不同形態的鎳元素的樣品溶液; 2) 標準溶液的配製:配製鍺72內標溶液和不同形態的鎳元素標準溶液; 3) 測定:分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配製的標準溶液和內標溶液進行電感耦 合等離子體質譜儀檢測,採用內標同步標準曲線法進行定量,獲得樣品溶液中不同形態的 鎳元素的含量。
4. 根據權利要求3所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,其 特徵在於,步驟1)中,所述採用裝填AB-8樹脂的層析柱分離,包括以下步驟: A、 層析柱的裝填:選取AB-8樹脂,填入層析柱,加入超純水清洗層析柱,待用; B、 無機態鎳的分離:移取步驟1)中濾液,加入一根裝填AB-8樹脂的層析柱,收集流出 液;再移取硝酸水溶液,淋洗裝填AB-8樹脂的層析柱,繼續收集流出液,獲得無機態鎳樣品 溶液; C、 有機態鎳的分離:再移取乙醇水溶液,加入步驟B中所述裝填AB-8樹脂的層析柱,收 集洗脫液,獲得有機態鎳樣品溶液; D、 空白試驗:移取硝酸水溶液加入另一根裝填AB-8樹脂的層析柱,收集流出液,獲得 無機態鎳空白樣品溶液;再移取乙醇水溶液,加入裝填AB-8樹脂的層析柱,收集洗脫液,獲 得有機態鎳空白樣品溶液。
5. 根據權利要求4所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,其 特徵在於,步驟A中,所述層析柱的裝填條件為:填料:AB-8樹脂;填料高度:5-15cm ;層析 柱內徑:1· 0-2. Ocm ;超純水用量:250-750ml。
6. 根據權利要求4所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,其 特徵在於,步驟B中,所述無機態鎳的分離條件為:濾液用量:5-15ml ;濾液PH值:2. 8-3. 2 ; 濾液過柱流速:2-4ml/min ;硝酸水溶液用量:40-50ml ;硝酸水溶液過柱流速:2-4ml/min。
7. 根據權利要求4所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,其 特徵在於,步驟C中,所述有機態鎳的分離條件為:乙醇水溶液用量:50-60ml ;乙醇水溶液 過柱流速:2_4ml/min。
8. 根據權利要求3所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,其 特徵在於,步驟3)中,所述電感耦合等離子體質譜儀為八極杆碰撞/反應池-電感耦合等 離子體質譜儀,並配有機加氧進樣系統。
9. 根據權利要求8所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法,其 特徵在於,所述ORS-ICP-MS對無機態鎳的檢測條件為:離子源:ICP源;射頻功率:1550W ; RF匹配電壓:1. 8V ;冷卻氣:氬氣,流速:15. OL/min ;非用戶設定;載氣:氬氣,流速:0. 85L/ min ;載氣補償氣:氦氣,流速:0. 3L/min ;碰撞/反應池氣體:氦氣,流速:4. 3mL/min ;霧 化室溫度:2.0°C ;霧化氣:氬氣,流速:1. 15L/min ;八極杆偏轉電壓:-18.0V ;能量歧視: 1. 0V ;樣品進樣速率:0. lrps ;重複次數:3 ;掃描方式:順序跳峰。
10.根據權利要求8所述的一種菸草及菸草製品中不同形態鎳元素的分離測定方法, 其特徵在於,所述ORS-ICP-MS對有機態鎳的檢測條件為:離子源:ICP源;射頻功率(RF功 率):1600W ;RF匹配電壓:1. 7V ;冷卻氣:氦氣,流速:15. OL/min ;非用戶設定;載氣:氦氣, 流速:〇. 45L/min ;可選氣體:氬氧混合氣設定量:30. 0% ;載氣補償氣:氬氣,流速:0. 1L/ min ;碰撞/反應池氣體:氦氣,流速:4. 3mL/min ;霧化室溫度:-5. 0°C ;霧化氣:氬氣,流速: 0. 55L/min ;八極杆偏轉電壓:-17. 6V ;能量歧視:2. 0V ;樣品進樣速率:0. lrps ;重複次數: 3 ;掃描方式:順序跳峰。
【文檔編號】G01N27/62GK104236987SQ201410499778
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月25日 優先權日:2014年9月25日
【發明者】張琿姿, 姚鶴鳴, 陸怡峰, 顧文博, 李永霞, 張怡春, 劉鴻, 周志雄, 史佳沁, 金永明 申請人:上海菸草集團有限責任公司

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專利名稱::個性化檯曆的製作方法技術領域::本實用新型涉及一種檯曆,尤其涉及一種既顯示月曆、又能插入照片的個性化檯曆,屬於生活文化藝術用品領域。背景技術::公知的立式檯曆每頁皆由月曆和畫面兩部分構成,這兩部分都是事先印刷好,固定而不能更換的。畫面或為風景,或為模特、明星。功能單一局限性較大。特別是畫

一種實現縮放的視頻解碼方法

專利名稱:一種實現縮放的視頻解碼方法技術領域:本發明涉及視頻信號處理領域,特別是一種實現縮放的視頻解碼方法。背景技術: Mpeg標準是由運動圖像專家組(Moving Picture Expert Group,MPEG)開發的用於視頻和音頻壓縮的一系列演進的標準。按照Mpeg標準,視頻圖像壓縮編碼後包

基於加熱模壓的纖維增強PBT複合材料成型工藝的製作方法

本發明涉及一種基於加熱模壓的纖維增強pbt複合材料成型工藝。背景技術:熱塑性複合材料與傳統熱固性複合材料相比其具有較好的韌性和抗衝擊性能,此外其還具有可回收利用等優點。熱塑性塑料在液態時流動能力差,使得其與纖維結合浸潤困難。環狀對苯二甲酸丁二醇酯(cbt)是一種環狀預聚物,該材料力學性能差不適合做纖

一種pe滾塑儲槽的製作方法

專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀