一種檢測不同溫度乙醇水溶液濃度的方法
2023-11-04 17:01:02
一種檢測不同溫度乙醇水溶液濃度的方法
【專利摘要】本發明公開了一種檢測不同溫度乙醇水溶液濃度的方法，包括以下步驟：採用無水乙醇即99.7%的分析純，與超純水配置待測溶液即乙醇水溶液；共配製所述乙醇水溶液樣本10個，乙醇體積濃度範圍為10~100%，間隔為10%；樣本溫度為10~30℃，每隔1℃測一次；採集拉曼光譜；基於區間偏最小二乘法即iPLS方法，選取拉曼光譜特徵區間；確定拉曼光譜特徵峰值；利用多變量的多項式回歸，計算得到不同溫度下的乙醇水溶液濃度值。本發明計算精度高，可應用於不同溫度乙醇水溶液濃度的檢測。
【專利說明】-種檢測不同溫度乙醇水溶液濃度的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種拉曼光譜精確定量檢測的方法：特指用拉曼光譜精確定量檢測不 同溫度乙醇水溶液濃度的方法。
【背景技術】
[0002] 乙醇-水溶液在很多領域得到了廣泛的應用，其濃度的精確預測是一個熱門研 究課題。拉曼光譜無損定量分析可以快速、高效的提供分析結果，無需對樣本進行準備，因 此在國內外被廣泛應用於化學、物理學和生物學等諸多領域。用拉曼光譜法測量乙醇濃度 的最大特點是水的拉曼散射很微弱，是研究水溶液的理想工具。但從拉曼光譜中提取與乙 醇濃度最相關信息的方法往往因人而異，最常見的是選取一個特徵振動峰和一個對照峰， 然後利用二者比值與濃度間的線性關係測定乙醇濃度。這種方法在一定程度上可以提高測 量精度，但此種方法關鍵在於特徵峰和對照峰的選取，所得到的結果可靠性和穩定性較差， 而且溫度的影響往往被忽略。鑑於此，本發明提出一種用拉曼光譜精確定量檢測不同溫度 乙醇水溶液濃度的方法。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在於提供一種檢測不同溫度乙醇水溶液濃度的方法，以提高檢測精 度。
[0004] 為了解決以上技術問題，本發明採用的具體技術方案如下：
[0005] -種檢測不同溫度乙醇水溶液濃度的方法，其特徵在於包括以下步驟：
[0006] 步驟一，製備實驗樣本：採用無水乙醇即99. 7%的分析純，與超純水配置待測溶 液即乙醇水溶液；共配製所述乙醇水溶液樣本10個，乙醇體積濃度範圍為10?100%，間 隔為10% ;樣本溫度為10?30°c，每隔1°C測一次；
[0007] 步驟二，採集拉曼光譜：將剛配製的溫度為10°C的樣本置於高於30°C的室溫，使 樣本自然升溫；在升溼的過程中，從10°c開始到30°C之間，利用溫度計實時跟蹤測量溫度， 每隔1°C，量取2ml乙醇水溶液於3ml進樣瓶；採用近紅外拉曼分析儀先收集暗電流參考數 據，再收集拉曼光譜；
[0008] 步驟三，基於區間偏最小二乘法即iPLS方法，選取拉曼光譜特徵區間：以各個乙 醇水溶液濃度下的拉曼光譜作為自變量，以乙醇水溶液濃度作為因變量，利用iPLS方法確 定拉曼光譜與乙醇水溶液濃度對應關係，選出一個均方根誤差最小的子區間，所述子區間 即為拉曼光譜特徵區間；
[0009] 步驟四，確定拉曼光譜特徵峰值：由步驟三得到的拉曼光譜特徵區間中包含的η 個拉曼光譜峰即為特徵峰值，取波峰處相鄰3個波數點的光譜強度的平均值作為特徵峰值 ξ !，…，ξ η ;1 彡 η 彡 7 ;
[0010] 步驟五，多變量的多項式回歸：以溫度值τ和特徵峰值，…，ξη作為自變量，乙 醇水溶液濃度值V作為因變量，採用最小二乘多變量多項式擬合算法，得到多變量多項式 函數
【權利要求】
1. 一種檢測不同溫度乙醇水溶液濃度的方法，其特徵在於包括以下步驟： 步驟一，製備實驗樣本：採用無水乙醇即99. 7%的分析純，與超純水配置待測溶液即 乙醇水溶液；共配製所述乙醇水溶液樣本10個，乙醇體積濃度範圍為10?100%，間隔為 10% ;樣本溫度為10?30°C，每隔1°C測一次； 步驟二，採集拉曼光譜：將剛配製的溫度為l〇°C的樣本置於高於30°C的室溫，使樣本 自然升溫；在升溼的過程中，從l〇°C開始到30°C之間，利用溫度計實時跟蹤測量溫度，每隔 1°C，量取2ml乙醇水溶液於3ml進樣瓶；採用近紅外拉曼分析儀先收集暗電流參考數據，再 收集拉曼光譜； 步驟三，基於區間偏最小二乘法即iPLS方法，選取拉曼光譜特徵區間：以各個乙醇水 溶液濃度下的拉曼光譜作為自變量，以乙醇水溶液濃度作為因變量，利用iPLS方法確定拉 曼光譜與乙醇水溶液濃度對應關係，選出一個均方根誤差最小的子區間，所述子區間即為 拉曼光譜特徵區間； 步驟四，確定拉曼光譜特徵峰值：由步驟三得到的拉曼光譜特徵區間中包含的η個 拉曼光譜峰即為特徵峰值，取波峰處相鄰3個波數點的光譜強度的平均值作為特徵峰值 ξ !，…，ξ η ;1 彡 η 彡 7 ; 步驟五，多變量的多項式回歸：以溫度值Τ和特徵峰值，…，ξη作為自變量，乙醇水 溶液濃度值V作為因變量，採用最小二乘多變量多項式擬合算法，得到多變量多項式函數
last (coeffs)為多項式組分數，A，a，bp…，bn分別為每個組分對應的各項係數；從而 計算得到不同溫度下的乙醇水溶液濃度值。
【文檔編號】G01N21/65GK104155281SQ201410321846
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月7日 優先權日:2014年7月7日
【發明者】鄒小波, 沈樂丞, 石吉勇, 趙傑文, 黃曉瑋, 朱瑤迪, 李志華 申請人:江蘇大學