鑽井稀釋劑塔拉磺化單寧的製備方法
2023-12-03 18:32:26 1
專利名稱：鑽井稀釋劑塔拉磺化單寧的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種稀釋劑的製備方法，尤其涉及鑽井稀釋劑——塔拉磺化單寧的製備方法，屬於化工化學助劑的製備技術領域。
背景技術：
降粘劑——即鑽井稀釋劑是鑽井過程中不可缺少的鑽井液處理劑，它對調節鑽井液流變性起著非常重要的作用。目前，鑽井中所使用的降粘劑主要有四大類(1)以木質素、栲膠、單寧等天然原料為主的降粘劑，如磺化栲膠、磺化褐煤、五倍子磺化單寧、木質素磺酸鹽等；(2)聚合物降粘劑，如含馬來酸(酐)或丙烯酸的降粘劑、含磺酸基團的降粘劑或含陽離子基團的兩性離子降粘劑等；(3)無機降粘劑如磷酸鹽降粘劑、有機矽降粘劑OSAM和OSAM-K等；(4)正電膠鑽井液降粘劑如Na-HPAN和NH4-HPAN以及分子結構中含有大量荷負電的吸附基團的其它低分子量聚合物等。
由於深井鑽井會遇到一系列較為複雜的地質問題，如高溫、高壓和汙染等問題。如鑽井至7000～8000m深度時，井溫一般會在220℃以上，而壓力可達80～140Mpa，因此，要求鑽井稀釋劑必須具備抗高溫、抗鹽的特性，同時不能汙染環保。現有技術的鑽井稀釋劑要麼存在原料資源量少，價格高，產量低且不穩定等問題；要麼存在質量不穩定，難於適應鑽深井、超深井要求；要麼會對環境造成一定影響，因此，有必要對現有技術加以改進。
發明內容
本發明的目的在於提供一種製備抗高溫、抗鹽且環保的鑽井稀釋劑的方法。
本發明通過下列技術方案實現一種鑽井稀釋劑塔拉磺化單寧的製備方法，其特徵在於以塔拉粉為原料，經過下列工藝步驟
A、按塔拉粉∶水＝1∶4～12的質量比加水，於20～80℃溫度下浸提2～5次，每次浸提2～8h，經過濾、合併濾液、分離並濃縮後，得塔拉浸提液；B、在塔拉粉浸提液中加入液鹼調節反應液的pH值為8～12；C、按塔拉單寧與磺化劑的摩爾比為1∶1～5的量加入磺化劑，於60～120℃反應1～4h，得磺化反應液；D、在上述C步驟的磺化反應液中，按塔拉單寧∶絡合劑＝1∶0.1～1的質量比，加入絡合劑，於60～120℃絡合反應0.5～3h，得絡合反應物；E、將上述D步驟所得絡合反應物進行濃縮、噴霧乾燥、包裝，即得塔拉磺化單寧稀釋劑。
所述A步驟的浸提過程中，浸提溫度過低、時間過短，不利於塔拉單寧的提取；溫度過高、時間過長，促使塔拉單寧的氧化，導致單寧損失；浸提次數太少塔拉單寧提取率低，若提取次數過多塔拉單寧提取率高，但會大幅增加後續加工能耗從而增加生產成本。
所述C步驟的磺化劑由下列質量比的原料配製甲醛∶焦亞鈉∶水＝1∶1∶1，其中，甲醛及焦亞鈉均為工業級原料。
所述D步驟的絡合劑為硫酸鐵或聚合硫酸鐵。
所述磺化、絡合反應過程中，物料比、反應溫度、時間等參數控制是該製備方法的關鍵技術。反應溫度過高過低、時間過長過短，均反應不完全或產生過多副反應物，不利於目的物的生成。磺化劑和絡合劑是根據化學反應的理論計算以及實際實驗、試驗結果而得，磺化劑和絡合劑的用量過低不能完全反應，造成產品質量下降、生產成本升高等，用量過高，影響產品質量，造成原輔料浪費，增加成本。
所述塔拉粉為塔拉(Caesalpinia spinosa Kuntze)豆莢殼經除雜、粉碎、過篩加工而得，塔拉粉中塔拉單寧含量52～58％。
所述水為去離子水或者蒸餾水。
所述A步驟的過濾、合併濾液、分離並濃縮過程以及E步驟的濃縮、噴霧乾燥過程均為現有技術。
本發明具有下列優點和效果(1)用本發明方法製得的鑽井稀釋劑塔拉磺化單寧適用於高溫、高密井，井溫可高達180～220℃，降粘率可高達90％以上。
(2)本發明所用原料為塔拉這一植物所產的豆莢殼經加工而成為塔拉粉，屬於可再生的生物資源，產量穩定、成本低。推廣發展塔拉既可改善生態環境又可促進農民增收，塔拉資源的發展潛力大。
(3)塔拉磺化單寧為一種無鉻環保型稀釋劑，在加工生產過程中，廢水、廢氣、廢渣排放少，易處理，基本無汙染。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步描述。
實施例1A、按塔拉粉∶水＝1∶4的質量比加水，於20℃溫度下浸提5次，每次浸提8h，經現有技術的過濾、合併濾液、分離並濃縮後，得塔拉浸提液；B、在塔拉粉浸提液中加入液鹼以調節反應液的pH值為8；C、按塔拉單寧與磺化劑的摩爾比為1∶1的量加入磺化劑，於60℃反應4h，得磺化反應液，其中，磺化劑由工業級甲醛及工業級焦亞鈉和去離子水按甲醛∶焦亞鈉∶水＝1∶1∶1的質量比混均；D、在上述C步驟的磺化反應液中，按塔拉單寧∶聚合硫酸鐵＝1∶0.1的質量比，加入絡合劑聚合硫酸鐵，於60℃絡合反應3h，得絡合反應物；E、將上述D步驟所得絡合反應物經現有技術的濃縮、噴霧乾燥、包裝，即得塔拉磺化單寧稀釋劑。
實施例2A、按塔拉粉∶水＝1∶12的質量比加水，於80℃溫度下浸提2次，每次浸提2h，經現有技術的過濾、合併濾液、分離並濃縮後，得塔拉浸提液；B、在塔拉粉浸提液中加入液鹼以調節反應液的pH值為12；C、按塔拉單寧與磺化劑的摩爾比為1∶5的量加入磺化劑，於120℃反應1h，得反應液，其中，磺化劑由工業級甲醛及工業級焦亞鈉和水，按甲醛∶焦亞鈉∶水＝1∶1∶1的質量比混均；
D、在上述C步驟的反應液中，按塔拉單寧∶硫酸鐵＝1∶1的質量比，加入絡合劑硫酸鐵，於120℃絡合反應0.5h，得絡合反應物；E、將上述D步驟所得絡合反應物經現有技術的濃縮、噴霧乾燥、包裝，即得塔拉磺化單寧稀釋劑。
實施例3A、按塔拉粉∶水＝1∶6的質量比加水，於50℃溫度下浸提4次，每次浸提5h，經現有技術的過濾、合併濾液、分離並濃縮後，得塔拉浸提液；B、在塔拉粉浸提液中加入液鹼以調節反應液的pH值為10；C、按塔拉單寧與磺化劑的摩爾比為1∶3的量加入磺化劑，於90℃反應2h，得反應液，其中，磺化劑由工業級甲醛及工業級焦亞鈉和水，按甲醛∶焦亞鈉∶水＝1∶1∶1的質量比混均；D、在上述C步驟的反應液中，按塔拉單寧∶聚合硫酸鐵＝1∶0.5的質量比，加入絡合劑聚合硫酸鐵，於90℃絡合反應1.5h，得絡合反應物；E、將上述D步驟所得絡合反應物經現有技術的濃縮、噴霧乾燥、包裝，即得塔拉磺化單寧稀釋劑。
實施例4A、按塔拉粉∶水＝1∶8的質量比加水，於60℃溫度下浸提3次，每次浸提6h，經現有技術的過濾、合併濾液、分離並濃縮後，得塔拉浸提液；B、在塔拉粉浸提液中加入液鹼以調節反應液的pH值為9；C、按塔拉單寧與磺化劑的摩爾比為1∶4的量加入磺化劑，於100℃反應2h，得反應液，其中，磺化劑由工業級甲醛及工業級焦亞鈉和水，按甲醛∶焦亞鈉∶水＝1∶1∶1的質量比混均；D、在上述C步驟的反應液中，按塔拉單寧∶硫酸鐵＝1∶0.6的質量比，加入絡合劑硫酸鐵，於100℃絡合反應1h，得絡合反應物；E、將上述D步驟所得絡合反應物經現有技術的濃縮、噴霧乾燥、包裝，即得塔拉磺化單寧稀釋劑。
權利要求
1.一種鑽井稀釋劑塔拉磺化單寧的製備方法，其特徵在於以塔拉為原料，經過下列工藝步驟A、按塔拉粉∶水＝1∶4～12的質量比加水，於20～80℃溫度下浸提2～5次，每次浸提2～8h，經過濾、合併濾液、分離並濃縮後，得塔拉浸提液；B、在塔拉浸提液中加入液鹼以調節反應液的pH值為8～12；C、按塔拉單寧與磺化劑的摩爾比為1∶1～5的量加入磺化劑，於60～120℃反應1～4h，得磺化反應液；D、在上述C步驟的磺化反應液中，按塔拉單寧∶絡合劑＝1∶0.1～1的質量比，加入絡合劑，於60～120℃絡合反應0.5～3h，得絡合反應物；E、將上述D步驟所得絡合反應物進行濃縮、噴霧乾燥、包裝，即得塔拉磺化單寧稀釋劑。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述C步驟的磺化劑由下列質量比的原料配製甲醛∶焦亞鈉∶水＝1∶1∶1，其中，甲醛及焦亞鈉均為工業級原料。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述D步驟的絡合劑為硫酸鐵或聚合硫酸鐵。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述塔拉粉為塔拉豆莢殼經除雜、粉碎、過篩加工而得。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述A步驟的過濾、合併濾液、分離並濃縮過程以及E步驟的濃縮、噴霧乾燥過程均為現有技術。
全文摘要
本發明提供一種鑽井稀釋劑塔拉磺化單寧的製備方法，將塔拉粉加水，於20～80℃溫度下浸提2～5次，每次浸提2～8h，經過濾、合併濾液、分離並濃縮後，在所得塔拉浸提液中加入液鹼以調節反應液的pH值為8～12，再加入磺化劑，於60～120℃磺化反應1～4h，之後，加入絡合劑，於60～120℃絡合反應0.5～3h，所得絡合反應物進行濃縮、噴霧乾燥、包裝，即得塔拉磺化單寧稀釋劑。適用於高溫、高密井，井溫可高達180～220℃，降粘率可高達90％以上。其原料屬於可再生的生物資源，產量穩定、成本低，推廣發展塔拉既可改善生態環境又可促進農民增收，塔拉資源的發展潛力大，是一種無鉻環保型稀釋劑，在加工生產過程中，廢水、廢氣、廢渣排放少，易處理，基本無汙染。
文檔編號C07C303/00GK101092555SQ200710066068
公開日2007年12月26日 申請日期2007年7月26日 優先權日2007年7月26日
發明者張建雲, 李志國, 王銳, 陳建江, 楊時宇, 夏定久 申請人:中國林業科學研究院資源昆蟲研究所