隔離式雙極電極電化學發光裝置製造方法

2023-10-27 12:56:37 5

隔離式雙極電極電化學發光裝置製造方法
【專利摘要】一種隔離式雙極電極電化學發光裝置，在暗箱內底部設底座，底座上左側面設置有陽極室、中部設置有光電倍增管、右側設置有陰極室，陽極鉑電極設置在陽極室，陰極鉑電極設置在陰極室內，光電倍增管上設置有發光池，陰極室通過發光液管與發光池相聯通，在暗箱外設置有電化學發光檢測儀、數控電化學分析恆電位儀、數控毛細管電泳高壓電源、計算機，數控毛細管電泳高壓電源的正極通過導線與陽極鉑電極、負極通過導線接陰極鉑電極，電化學發光檢測儀通過導線接光電倍增管和計算機，數控電化學分析恆電位儀、數控毛細管電泳高壓電源分別通過導線接電化學發光檢測儀，發光池內設置有隔離式雙極電極，隔離式雙極電極通過被分析液管與陽極室相聯通。
【專利說明】隔離式雙極電極電化學發光裝置
【技術領域】
[0001]本發明屬於電化學發光【技術領域】，具體涉及到利用雙電極的電場富集效應、場誘導電解反應隔離式雙電極電化學發光裝置。
【背景技術】
[0002]雙極電極是一個不與外電源相連的浸入陽極與陰極間電解液中的導體，靠近陽極的一面起著陰極的作用，而靠近陰極的一面起著陽極的作用。即同一電極，一端是陽極而另一端是陰極。當有一個足夠高的的電場施加在電解液當中時，即使雙極電極沒有和外部電源直接相連結，氧化還原反應依然能夠在雙極電極兩端發生。
[0003]近年來，雙極電極由於其結構簡單，製作、加工方便，可以無線連結的方式在外加電場的誘導下，使雙極電極兩極發生電化學氧化-還原反應，並進一步應用於電化學合成、材料加工、電化學傳感或電化學發光傳感等諸多方面，已發展成一個新的電化學傳感研究熱點方向。
[0004]目前，就雙極電極的設計結構而言，主要有兩種結構即兩極空間隔離式和非空間隔離式兩種結構。其中兩極空間非隔離式結構的雙極電極的理論研究和應用特別廣泛，其主要應用於微流控裝置當中，已經在電化學發光、生物傳感、分析物分離富集等研究領域獲得了廣泛應用。然而，雖然兩極空間隔離式雙極電極的電化學理論和分析特性得到了研究，但目前尚未見有關兩極隔離式雙極電極的電化學發光特性的研究及其分析檢測裝置報導。因此，該裝置的設計與研究，對於研究兩極隔離式隔離式雙極電極的電化學發光特性具有重要意義。

【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題在於克服上述的兩極空間非隔離式結構雙極電極的缺點，提供一種設計合理、結構簡單的兩極隔離式雙極電極電化學發光裝置。
[0006]解決上述問題所採用的技術方案是:在暗箱內底部設置有底座，底座上左側面設置有陽極室、中部設置有光電倍增管、右側設置有陰極室，陽極鉬電極設置在陽極室，陰極鉬電極設置在陰極室內，光電倍增管上設置有發光池，陰極室通過發光液管與發光池相聯通，在暗箱外設置有電化學發光檢測儀、數控電化學分析恆電位儀、數控毛細管電泳高壓電源、計算機，數控毛細管電泳高壓電源的正極通過導線與陽極鉬電極、負極通過導線接陰極鉬電極，電化學發光檢測儀通過導線接光電倍增管和計算機，數控電化學分析恆電位儀、數控毛細管電泳高壓電源分別通過導線接電化學發光檢測儀，發光池內設置有隔離式雙極電極，隔離式雙極電極通過被分析液管與陽極室相聯通。
[0007]本發明的隔離式雙極電極由電極管內的端部密封封裝有鉬絲構成。
[0008]本發明的電極管的長度為4?5cm、內徑為3?4mm,鉬絲的外徑為50 μ m、長度為I?2cm,露出電極管外部分的長度為0.5?1cm。
[0009]本發明的被分析液管和發光液管為聚四氟乙烯管。[0010]由於本發明採用了隔離式雙極電極，使隔離式雙極電極的陰極、陽極被分隔在不同的電解室，被分析物與隔離式雙極電極的陰極在一個電解室，魯米諾溶液與隔離式雙極電極的陽極在另一個電解室，被分析物的富集、分離介質和電化學發光反應的介質可以完全依據各自反應的要求、方便選擇，彼此沒有幹擾，為優化體系的分析特性和拓寬應用範圍奠定了基礎。採用本發明與電導率儀對離子交換水進行了對比測試，測試結果表明，本發明測得離子交換水雜質離子濃度與電導率儀測雜質離子濃度相比，其相對誤差為1.7%，在實驗儀器所允許的範圍之內，準確性較好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發明實施例1的結構示意圖。
[0012]圖2是圖1中隔離式雙極電極5的結構示意圖。
[0013]圖3是採用本發明檢測魯米諾電化學發光信號與磷酸緩衝液濃度的關係曲線。
[0014]圖4是採用本發明檢測不同濃度磷酸緩衝液的電化學發光信號曲線。
[0015]圖5是本發明檢測離子交換水的電化學發光信號曲線。
[0016]具體實施方法
[0017]下面結合附圖和實施例對本發明進一步詳細說明，但本發明不限於這些實施例。
[0018]實施例1
[0019]在圖1中，本實施例的隔離式雙極電極電化學發光裝置由暗箱1、陽極室2、陽極鉬電極3、被分析液管4、隔離式雙極電極5、發光液管6、發光池7、陰極鉬電極8、陰極室9、數控毛細管電泳高壓電源10、電化學發光檢測儀11、計算機12、數控電化學分析恆電位儀13、光電倍增管14、底座15聯接構成。
[0020]在暗箱I內底部用螺紋緊固聯接件固定聯接有底座15，底座15上左側面用螺紋緊固聯接件固定聯接有陽極室2，陽極室2內裝有被分析物溶液，陽極鉬電極3的下端垂直插入陽極室2的分析物溶液中，陰極室9內裝有魯米諾溶液，陰極鉬電極8的下端垂直插入陰極室9的魯米諾溶液中。底座15上中部用螺紋緊固連接件固定聯接有光電倍增管14，光電倍增管14的上面用螺紋緊固連接件固定聯接有發光池7，發光池7內盛放有魯米諾溶液，隔離式雙極電極5的下端垂直插入發光池7中的魯米諾溶液中，本實施例的魯米諾溶液採用I X 10-4mol/L的魯米諾溶液，隔離式雙極電極5內裝有被分析物溶液，被分析液管4的一端插入隔離式雙極電極5內、另一端垂直插入陽極室2內被分析物溶液中，本實施例的被分析液管4採用聚四氟乙烯管，被分析液管4內充滿被分析物溶液。底座15上右側面用螺紋緊固連接件固定聯接有陰極室9，陰極室9中盛放有魯米諾溶液，發光液管6的一端插入陰極室9的魯米諾溶液中，發光液管6的另一端插入發光池7的魯米諾溶液中,本實施例的發光液管6採用聚四氟乙烯管，發光液管6內充滿魯米諾溶液，陰極鉬電極8的下端插入陰極室9的魯米諾溶液中。
[0021]在暗箱I外設置有電化學發光檢測儀11、數控電化學分析恆電位儀13、數控毛細管電泳高壓電源10、計算機12。數控毛細管電泳高壓電源10的正極通過導線與陽極鉬電極3、負極通過導線接陰極鉬電極8，為陽極鉬電極3、陰極鉬電極8提供電壓，電化學發光檢測儀11通過導線接光電倍增管14和計算機12，計算機12通過電化學發光檢測儀11控制光電倍增管14的負高壓，數控電化學分析恆電位儀13、數控毛細管電泳高壓電源10分別通過導線接電化學發光檢測儀11，計算機12通過電化學發光檢測儀11、數控毛細管電泳高壓電源10控制陽極鉬電極3、陰極鉬電極8的工作電壓。光電倍增管14將所接收到的光信號轉換成電信號並進行放大輸出到電化學發光檢測儀11，電化學發光檢測儀11將電信號轉換成數位訊號輸出到計算機12，計算機12顯示出魯米諾的電化學發光強度。
[0022]本實施例的隔離式雙極電極5由電極管5-1、鉬絲5-2聯接構成。電極管5_1的長度為4.5cm、內徑為3.4mm,電極管5_1內的端部密封封裝有鉬絲5_2，鉬絲5_2的外徑為50 μ m、長度為1.5cm,露出電極管5_1外的部分長度為0.8cm。這種結構的隔離式雙極電極5，使隔離式雙極電極5的陰極、陽極被分隔在不同的電解室，被分析物與隔離式雙極電極5的陰極在一個電解室，魯米諾溶液與隔離式雙極電極5的陽極在另一個電解室，被分析物的富集、分離介質和電化學發光反應的介質可以完全依據各自反應的要求、方便選擇，彼此沒有幹擾，為優化體系的分析特性和拓寬應用範圍奠定了基礎。
[0023]實施例2
[0024]本實施例的隔離式雙極電極5由電極管5-1、鉬絲5-2聯接構成。電極管5_1的長度為4cm、內徑為3mm，電極管5_1內的端部密封封裝有鉬絲5_2，鉬絲5_2的外徑為50 μ m、長度為1cm,露出電極管5-1外的部分長度為0.5cm。
[0025]其它零部件以及零部件的聯接關係與實施例1相同。
[0026]實施例3
[0027]本實施例的隔離式雙極電極5由電極管5-1、鉬絲5-2聯接構成。電極管5_1的長度為5cm、內徑為4mm，電極管5_1內的端部密封封裝有鉬絲5_2，鉬絲5_2的外徑為50 μ m、長度為2cm,露出電極管5-1外的部分長度為1cm。
[0028]其它零部件以及零部件的聯接關係與實施例1相同。
[0029]為了驗證本發明的有益效果，發明人採用本發明實施例1製備的隔離式雙極電極電化學發光裝置對離子交換水進行了實驗，實驗情況如下:
[0030]1、配製試劑
[0031](I)稱取 1.717g 魯米諾，溶解在 1L0.lmol/L 的 NaOH 溶液中，得到 1.0X10_2mol/L的魯米諾溶液，再用水稀釋成1.0X 10 4mol/L的魯米諾溶液。
[0032](2)按照常規方法配製 pH 為 7.4、濃度為 1.0X 10_9mol/L、2.0X 10_9mol/L、4.0X 10_9mol/L、6.0X 10_9mol/L、8.0X 10_9mol/L、l.0X 10_8mol/L 的磷酸緩衝溶液。
[0033](3)將離子交換水用超純水稀釋10000倍，等分3份，分別為樣品a、樣品b、樣品
Co
[0034]2、測量方法
[0035]在陽極室2和被分析液管4、隔離式雙極電極5注入磷酸緩衝液，在陰極室9和發光液管6和發光池7中裝入魯米諾溶液；打開電化學發光檢測儀11、數控電化學分析恆電位儀13、數控毛細管電泳高壓電源10開關，設置光電倍增管14負高壓為700V，施加900V脈衝電壓5秒、不施加電壓時間為40秒，陽極鉬電極3浸沒在陽極室2，陰極鉬電極8浸沒在陰極室9內；隔離式雙極電極垂直插入發光池7中，被分析液管4的一端插入隔離式雙極電極5內、另一端垂直插入陽極室2內的磷酸緩衝液中，發光液管6的一端插入陰極室9的魯米諾溶液中、另一端插入發光池7的魯米諾溶液中。將隔離式雙極電極5垂直插入發光池7中，發光池7放置在光電倍增管14上，並置於暗箱I內，整個迴路通過溶液、被分析液管4、發光液管6、隔離式雙極電極5導通；富集於隔離式雙極電極5的魯米諾溶液產生電化學發光信號，光電倍增管14接收到的信號轉換成電信號輸出到電化學發光檢測儀11，電化學發光檢測儀11將電信號轉換成數位訊號輸出到計算機12，計算機12顯示出魯米諾的電化學發光強度。
[0036]3、製作標準曲線
[0037]打開電化學發光檢測儀11、數控電化學分析恆電位儀13、數控毛細管電泳高壓電源10開關，設置光電倍增管負高壓為700V，施加900V脈衝電壓5秒、不施加電壓時間為40秒，陽極鉬電極3浸沒在陽極室2，陰極鉬電極8浸沒在陰極室9內；隔離式雙極電極5垂直插入發光池7中，被分析液管4的一端插入隔離式雙極電極5內、另一端垂直插入陽極室2內磷酸緩衝液中，發光液管6的一端插入陰極室9的魯米諾溶液中、另一端插入發光池7的魯米諾溶液中。在陽極室2和被分析液管4、隔離式雙極電極5內分別注入濃度為 1.0Xl(T9mol/L、2.0Xl(T9mol/L、4.0Xl(T9mol/L、6.0Xl(T9mol/L、8.0Xl(T9mol/L、
1.0X 10_8mOl/L磷酸緩衝液，在陰極室9和發光液管6和發光池7中裝入魯米諾溶液；將隔離式雙極電極5垂直插入發光池7中，將發光池7放置在光電倍增管14上，並置於暗箱I中，整個迴路通過溶液、被分析液管4、發光液管6、隔離式雙極電極5導通；富集於隔離式雙極電極5的魯米諾溶液產生電化學發光信號，光電倍增管14接收到的發光信號轉換成電信號輸出到電化學發光檢測儀11，電化學發光檢測儀11將電信號轉換成數位訊號輸出到計算機12，計算機12顯示出魯米諾的電化學發光強度，如圖4所示，在圖4中，曲線a、b、c、d、e、f，分別表示磷酸緩衝液濃度為 1.0Xl(T8mol/L、8.0Xl(T9mol/L、6.0Xl(T9mol/L、4.0X l(T9mol/L、2.0X l(T9mol/L、l.0X l(T9mol/L時魯米諾的電化學發光強度。以磷酸緩衝液濃度為橫坐標，魯米諾的電化學發光強度為縱坐標，用計算機12繪製標準曲線，如圖3所示，並得到下述的線性回歸方程:
[0038]Iecl=93.69c (l(T9mol/L) +365.8
[0039]線性相關係數r=0.9945，式中ΙΕα為魯米諾的電化學發光強度，c為磷酸緩衝液濃度。
[0040]4、檢測離子交換水樣品溶液雜質離子濃度
[0041]將步驟2中磷酸緩衝液替換為離子交換水樣品a溶液，按照步驟2的測量方法檢測魯米諾的電化學發光強度，光電倍增管接收到的發光信號轉換成電信號輸出到電化學發光檢測儀11，電化學發光檢測儀11將電信號轉換成數位訊號輸出到計算機12，計算機12顯示出魯米諾的電化學發光強度見圖5。將計算結果按照線性回歸方程:
[0042]Iecl=93.69c (l(T9mol/L) +365.8
[0043]式中ΙΕα為魯米諾的電化學發光強度，按線性回歸方程計算離子交換水樣品a溶液雜質尚子濃度。
[0044]離子交換水樣品b、樣品c溶液的測量方法與樣品a溶液的測量方法相同，測試結果如圖5所示，在圖5中曲線a、b、c，分別為被分析物為離子交換水樣品a、離子交換水樣品b、離子交換水樣品c時魯米諾的電化學發光強度(。按線性回歸方程計算出離子交換水樣品b、樣品c溶液雜質離子濃度。
[0045]採用電導率儀按儀器按儀器的操作方法對離子交換水樣品a、離子交換水樣品b、離子交換水樣品c對比測試雜質離子濃度，測試結果如表I所示。[0046]表1本發明實驗裝置和電導率儀對離子交換水雜質離子濃度的對比檢測結果
【權利要求】
1.一種隔離式雙極電極電化學發光裝置，在暗箱(I)內底部設置有底座(15)，底座(15)上左側面設置有陽極室(2)、中部設置有光電倍增管(14)、右側設置有陰極室(9)，陽極鉬電極(3)設置在陽極室(2)，陰極鉬電極(8)設置在陰極室(9)內，光電倍增管(14)上設置有發光池(7)，陰極室(9)通過發光液管(6)與發光池(7)相聯通，在暗箱(I)外設置有電化學發光檢測儀(11)、數控電化學分析恆電位儀(13)、數控毛細管電泳高壓電源(10)、計算機(12)，數控毛細管電泳高壓電源(10)的正極通過導線與陽極鉬電極(3)、負極通過導線接陰極鉬電極(8)，電化學發光檢測儀(11)通過導線接光電倍增管(14)和計算機(12)，數控電化學分析恆電位儀(13)、數控毛細管電泳高壓電源(10)分別通過導線接電化學發光檢測儀(11)，其特徵在於:發光池(7)內設置有隔離式雙極電極(5)，隔離式雙極電極(5)通過被分析液管(4 )與陽極室(2 )相聯通。
2.根據權利要求1所述的隔離式雙極電極電化學發光裝置，其特徵在於:所述的隔離式雙極電極(5)由電極管(5-1)內的端部密封封裝有鉬絲(5-2)構成。
3.根據權利要求2所述的隔離式雙極電極電化學發光裝置，其特徵在於:所述的電極管(5-1)的長度為4?5cm、內徑為3?4mm,鉬絲(5-2)的外徑為50 μ m、長度為I?2cm,露出電極管(5-1)外部分的長度為0.5?1cm。
4.根據權利要求1所述的隔離式雙極電極電化學發光裝置，其特徵在於:所述的被分析液管(4)和發光液管(6)為聚四氟乙烯管。
【文檔編號】G01N21/76GK103808711SQ201410073566
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月28日 優先權日:2014年2月28日
【發明者】鄭行望, 孫阿龍 申請人:陝西師範大學