一種氮化鋁原料的純化裝置及純化方法與流程

2024-03-26 18:18:05

本發明涉及一種氮化鋁原料的純化裝置及純化方法。

背景技術：

氮化鋁屬於Ⅲ-Ⅴ族寬禁帶半導體材料，在第三代半導體中佔據有重要角色，其直接禁帶寬度可高達6.2eV，在紫外光範圍具有透光窗口，是一種良好的藍光紫外發光材料；利用摻雜等特殊的生長方式，還可以和其他兩種Ⅲ-Ⅴ族化學物GaN、InN形成三元甚至四元化學物(GaN的直接禁帶寬度為3.4eV，InN的直接禁帶寬度為0.7eV)，通過控制Al、Ga、In、N四元化合物中的元素化學計量比，來調節該化合物半導體材料的禁帶寬度，可以獲得從紅光到紫外的連續發光光譜，此意味著可實現了從紅外到紫外的全色顯示，它將是製作LED的一種最佳新型能源材料之一。此外，AlN晶體具有較高的非線性光學極化效應，因此還能作為二階諧波發生器來使用；同時高純度的AlN晶體呈透明狀，可將其製作成紅外光、雷達透過材料。又氮化鋁材料是氮化鎵外延生長的理想襯底，所以氮化鋁單晶具有很好的市場應用價值。

目前，從市場上購置的氮化鋁原料的純度相對較低，對氮化鋁單晶生長而言是不利的，所以在用於單晶生長的氮化鋁原料需要進一步純化，在氮化鋁純化工藝方案中，常用的加熱設備為鎢網爐，鎢網爐是採用鎢絲編織的加熱器，同時將具有耐高溫材料的鎢、鉬、銥等材料作為輻射反射屏，以此構建成一個高溫溫場。將氮化鋁粉料裝入原料坩堝內，通過負壓高溫加熱流程後，將氮化鋁原料進行純化處理。採用金屬加熱器以及金屬保溫設施可以有效地將氮化鋁原料中的雜質去除，又不會在氮化鋁原料中引入其他雜質。但是，金屬材質的加熱、保溫結構經過低溫—高溫—低溫工藝流程後，金屬會發生再結晶等變化，從而導致具有良好延展性的金屬材質變成硬脆相，此給金屬加熱器以及金屬保溫層帶來致命的損傷，嚴重降低了它們的壽命，溫場結構件的頻繁更迭給氮化鋁單晶生長平添了較為昂貴的成本。

而中頻感應爐加熱一般是採用碳氈作為保溫層，石墨件作為加熱器，如果 直接採用此樣工藝進行氮化鋁原料的純化實驗，可能會將氮化鋁原料中的含氧雜質揮發完全，但是極易引入其它雜質，比如碳氈中的碳以及不純碳氈夾雜的其它雜質，故直接採用這種方式進行氮化鋁原料的純化是不可取的。為了降低氮化鋁單晶生長成本，現將該工藝進行優化改造，在發熱筒中放置一個碳化鉭坩堝，在碳化鉭坩堝內放置一個原料坩堝，優化後的純化工藝有效地降低了單晶生長成本，同時又能有效地將氮化鋁原料進行純化。

技術實現要素：

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在於提供一種氮化鋁原料的純化裝置，該純化裝置可在粉料純化工藝過程中最大限度地降低引入其它雜質的現象發生，在原料坩堝與發熱筒之間放置隔離坩堝可以有效地將碳等其它元素阻隔在原料坩堝外，此不但可以延長原料坩堝的使用壽命，也可以降低碳元素進入氮化鋁原料中；本發明的另一目的在於提供一種氮化鋁原料的純化方法。

為實現上述目的，本發明採用以下技術方案：

一種氮化鋁原料的純化裝置，所述純化裝置包括保溫層、發熱筒、隔離坩堝和原料坩堝；其中，氮化鋁原料裝填到所述原料坩堝內並封裝；所述原料坩堝放置在所述隔離坩堝內；所述隔離坩堝放置在所述發熱筒內；所述保溫層包裹在所述發熱筒的外側。

進一步，所述保溫層是由碳氈、石墨氈或碳纖維氈製成。

進一步，所述發熱筒由石墨製成。

進一步，所述隔離坩堝為碳化鉭坩堝或碳化鎢坩堝。

進一步，所述隔離坩堝內側底部設置有若干個具有設定深度的坑槽，所述坑槽的固位件由鎢片或碳化鉭片製成；所述固位件套設在坩堝外側。

進一步，所述坑槽的深度為0-20mm。

進一步，所述原料坩堝由金屬鎢或金屬銥製成。

一種氮化鋁原料的純化方法，其特徵在於，所述純化方法包括如下步驟：

1)量取中頻感應線圈的尺寸，裹卷一個內含發熱筒的氈筒，裁剪出上保溫層片，作為保溫層；

2)開啟保溫層以及發熱筒的上蓋，將隔離坩堝放置在發熱筒內；

3)將氮化鋁原料裝填在原料坩堝中；

4)打開隔離坩堝的上蓋，將裝有氮化鋁原料的原料坩堝放置在所述隔離坩堝內；

5)使所述原料坩堝、隔離坩堝、發熱筒和保溫層的中心線同軸，依次將蓋封好，然後放入中頻感應爐內；

6)將中頻感應爐的上蓋封好，開啟真空設備，同時設置工藝參數，經過洗氣、充氣後啟動預設的加熱程序，經歷升溫、恆溫、降溫階段，直至冷卻室溫；

7)向中頻感應爐腔內充氣至常壓，取出經高溫純化後的氮化鋁料，將取出純化料儲藏在真空乾燥箱內，備用。

進一步，所述步驟6)中的工藝參數包括：目標溫度為2050～2300℃，恆溫時間為10～200h，壓力為10000～90000Pa之間。

進一步，所述步驟4)中隔離坩堝的內側底部設置有若干個具有設定深度的坑槽，所述坑槽的固位件由鎢片或碳化鉭片製成；所述固位件套設在坩堝外側；打開隔離坩堝的上蓋，將裝有氮化鋁原料的原料坩堝放置在所述坑槽內，然後將固位件套在坩堝外側，以使坩堝穩固。

本發明具有以下有益技術效果：

本發明的發熱筒是由石墨製備而成，石墨在感應線圈內感應發熱；在發熱筒的外側由碳氈包裹，碳氈主要起到保溫作用，其可有效減少由石墨發熱筒產生的熱量向外散失，石墨發熱筒與碳氈均是高純碳。將碳化鉭坩堝放置在石墨發熱筒中，再將裝填有氮化鋁原料的鎢坩堝放置在碳化鉭坩堝內，在鎢坩堝與石墨發熱筒之間放置碳化鉭坩堝可以有效地將碳等其它元素阻隔在鎢坩堝外，此可在粉料純化工藝過程最大限度地降低引入其它雜質的現象發生；不單可以延長鎢坩堝的使用壽命，也可以降低碳元素進入氮化鋁原料中。

附圖說明

圖1是本發明實施例的氮化鋁原料的純化裝置的組裝示意圖；

圖2是本發明另一實施例的氮化鋁原料的純化裝置的組裝示意圖；

圖中，101-保溫層，102-發熱筒，103-隔離坩堝，104-原料坩堝，105-氮化鋁原料。

具體實施方式

下面，參考附圖，對本發明進行更全面的說明，附圖中示出了本發明的示例性實施例。然而，本發明可以體現為多種不同形式，並不應理解為局限於這裡敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發明全面和完整，並將本發明的範圍完全地傳達給本領域的普通技術人員。

為了易於說明，在這裡可以使用諸如「上」、「下」「左」「右」等空間相對術語，用於說明圖中示出的一個元件或特徵相對於另一個元件或特徵的關係。應該理解的是，除了圖中示出的方位之外，空間術語意在於包括裝置在使用或操作中的不同方位。例如，如果圖中的裝置被倒置，被敘述為位於其他元件或特徵「下」的元件將定位在其他元件或特徵「上」。因此，示例性術語「下」可以包含上和下方位兩者。裝置可以以其他方式定位(旋轉90度或位於其他方位)，這裡所用的空間相對說明可相應地解釋。

如圖1-2所示，本申請提供了一種氮化鋁原料的純化裝置，所述純化裝置包括保溫層101、發熱筒102、隔離坩堝103和原料坩堝104；其中，氮化鋁原料105裝填到所述原料坩堝104內並封裝；所述原料坩堝104放置在所述隔離坩堝103內；所述隔離坩堝103放置在所述發熱筒102內；所述保溫層101包裹在所述發熱筒102的外側。該純化裝置主要是利用中頻感應設備來完成的，發熱筒102是由高純石墨製備而成，採用碳氈裁剪、裹卷等方式製作保溫層101，隔離坩堝103主要起保護作用，其有效地延長了原料坩堝104的使用壽命，同時提高了氮化鋁原料105的純化純度；將氮化鋁原料105裝填到原料坩堝104內，封裝後將其放置在隔離坩堝103底部固定位置上。將組裝好的純化裝置安放在中頻感應爐內合適的位置，封爐後進行抽真空—洗氣—充氣—加熱—恆溫—降溫等流程，以完成負壓高溫純化工藝。

保溫層101是由碳氈、石墨氈或其他形式的碳纖維製成；即保溫材料不局限於或軟或硬的碳氈，也包含純度較高的石墨氈以及其它形式的碳纖維氈。

發熱筒102由高純石墨製成，還可以是純度一般的石墨發熱體。

隔離坩堝103為碳化鉭坩堝或碳化鎢坩堝；也可以其他具有類似耐高溫、高化學穩定性的材質製成的坩堝。

隔離坩堝103內側底部設置有若干個具有設定深度的坑槽，坑槽的固位件 由鎢片或碳化鉭片製成；固位件套設在坩堝外側。該坑槽布局以溫場要求為依據，坑槽可以使一個，也可以是多個，坑槽深度0～20mm；也可以採用帶有一定厚度的鎢片、碳化鉭片等具有定位、固牢鎢坩堝作用的材料製備而成。

原料坩堝104由金屬鎢、含銥的非純金屬鎢、金屬銥或其他合金材質製成。原料坩堝104幾何形狀及尺寸要依據所需氮化鋁純化料的要求來設計，其形狀可以是含內腔的圓柱型、長方體、正方體以及其它形狀的幾何體；若尺寸較小時，為了提高其空間利用率，可以在碳化鉭坩堝內進行水平方向上的堆放以及垂直方向的疊放。

本申請還提供了一種氮化鋁原料的純化方法，其包括如下步驟：

實施例1：

1.量取中頻感應線圈的尺寸，裹卷一個內含發熱筒102的碳氈筒，裁剪出上保溫層片，這樣就組建成了保溫層101。

2.開啟保溫層101以及發熱筒102的上蓋，將隔離坩堝103放置在發熱筒102內。

3.將氮化鋁原料105(粉料)裝填在原料坩堝104中，為了使氮化鋁原料105(粉料)在原料坩堝104內各空間位點的均勻一致，可分多批次裝填，如三次。

4.打開隔離坩堝103的蓋，將裝有氮化鋁原料105(粉料)的原料坩堝104放置在隔離坩堝103內。

5.使原料坩堝104，隔離坩堝103，發熱筒102，保溫層101的中心線同軸，依次將蓋封好。

6.將中頻感應爐的上蓋封好，開啟真空設備，同時設置工藝參數，使目標溫度在2050～2300℃，壓力控制在10000～90000Pa之間，經過洗氣、充(N2)氣等工藝過程後，啟動預設的加熱程序，經歷升溫、恆溫(恆溫時間為10～200h)、降溫階段，至冷卻室溫。

7.向爐腔內充氣至常壓，取出經高溫純化後的氮化鋁料，將取出純化料儲藏在真空乾燥箱內，備用。

實施例2：

1.量取中頻感應線圈的尺寸，裹卷一個內含發熱筒102的碳氈筒，裁剪出 上保溫層片，這樣就組建成了保溫層101。

2.開啟保溫層101以及發熱筒102的上蓋，將隔離坩堝103放置在發熱筒102內。

3.將氮化鋁原料105(粉料)裝填在原料坩堝104中，為了使氮化鋁原料105(粉料)在原料坩堝104內各空間位點的均勻一致，可分多批次裝填，如三次。

4.打開隔離坩堝103蓋，將裝有氮化鋁原料105(粉料)的原料坩堝104放置在隔離坩堝103下底面有一定深度的坑槽內，然後將固位件套在坩堝外側，以使坩堝穩固。該坑槽主要起到定位、固牢鎢坩堝的作用，防止因某些意外因素導致的鎢坩堝滑移、倒、碰等現象，坑槽的布局要以溫場要求為依據。

5.使原料坩堝104，隔離坩堝103，發熱筒102，保溫層101的中心線同軸，依次將蓋封好。

6.將中頻感應爐的上蓋封好，開啟真空設備，同時設置工藝參數，使目標溫度在2050～2300℃，壓力控制在10000～90000Pa之間，經過洗氣、充氣等工藝過程後，啟動預設的加熱程序，經歷升溫、恆溫(恆溫時間為10～200h)、降溫階段，至冷卻室溫。

7.向爐腔內充氣至常壓，取出經高溫純化後的氮化鋁料，將取出純化料儲藏在真空乾燥箱內，備用。

上面所述只是為了說明本發明，應該理解為本發明並不局限於以上實施例，符合本發明思想的各種變通形式均在本發明的保護範圍之內。