一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的製作方法

2024-04-02 05:59:05

本發明涉及稀土永磁材料技術領域，尤其涉及一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐。

背景技術：

燒結釹鐵硼作為第三代稀土永磁材料，具有優異的磁性能，廣泛應用於能源、交通、機械、醫療、IT、家電等行業，特別是隨著信息技術的發展，給稀土永磁釹鐵硼產業不斷帶來新的用途，為釹鐵硼產業帶來更為廣闊的市場前景。

矯頑力Hcj是永磁體最重要的技術參數之一。提高矯頑力可提高磁體的最大磁能積(BH)m，可提高永磁體在使用中的抗退磁能力，提高其穩定性。目前，試驗室製備的純三元燒結Nd-Fe-B永磁體，剩磁Br、最大磁能積均已超過理論值的90％，而矯頑力還未達到理論值的20％，提高矯頑力Hcj的潛力還很大。

目前，提高燒結釹鐵硼永磁體矯頑力的途徑主要有兩方面：一是通過元素取代提高2:14:1相的K1(磁晶各向異性常數)，例如通過用部分Dy和Tb取代Nd，可有效提高磁體的矯頑力。但在稀土資源中，Dy和Tb的含量較低，價格昂貴，只能微量添加；二是改善組織結構，包括邊界結構調控及細化晶粒兩種方式，其中在晶粒細化方面，若要獲得細晶組織，通常需要降低燒結溫度、減少燒結時間，而這樣的措施會降低磁體的緻密度，進而影響剩磁，因此如何綜合控制緻密度及細晶粒是解決問題的關鍵。

壓力燒結技術是提高液相燒結材料緻密度、細化晶粒組織的最佳方式，在硬質合金材料領域獲得大範圍應用，全面提升硬質合金的性能。燒結釹鐵硼材料與硬質合金類似，同屬液相燒結工藝，但由於材料性質的差異對壓力燒結設備的要求又存在不同之處。一方面，釹鐵硼性質活潑，對設備的真空要求很高，一般要求極限真空小於2.0×10-3Pa、洩漏率小於0.5Pa/h，遠高於硬質合金壓力燒結爐的真空技術指標(極限真空小於1Pa、洩漏率小於5Pa/h)；另一方面，常規壓力燒結工藝包括坯體的真空燒結及加壓燒結兩步，而釹鐵硼的壓力燒結工藝包括真空燒結、加壓燒結及快淬三步，快淬的目的是為了保留燒結時的相關係，不產生相變，要求從1100℃冷卻到200℃的時間小於20min(空爐)，而硬質合金壓力燒結爐的快冷主要為提高生產效率，同樣的溫度條件冷卻時間約為2h。

技術實現要素：

鑑於上述的分析，本發明旨在提供一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐，用以解決現有硬質合金壓力燒結爐真空度低、洩漏率高、快冷速率無法滿足要求等問題。

本發明的目的主要是通過以下技術方案實現的：

一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐，該釹鐵硼用高真空壓力燒結爐包括：壓力容器、真空系統、加熱隔熱系統、加壓系統、冷卻系統、快冷系統、電控系統；

加熱隔熱系統包括加熱系統和隔熱結構，均設置在壓力容器的內部；

冷卻系統包括水箱、冷卻塔、水泵，水箱、冷卻塔、水泵設置在壓力容器以外，且通過管道連接並通入壓力容器，與壓力容器內部的換熱結構連通形成循環，管道上設有閥門和流量開關；

真空系統、加壓系統、電控系統均分別與壓力容器連接；

快冷系統包括：冷卻器、隔熱門開關機構、強制對流風扇；

冷卻器通過管道與壓力容器中的加熱工作區連通，並形成循環氣道結構；

強制對流風扇將加熱工作區的熱氣吹至冷卻器，熱氣冷卻後經循環管道再次通入加熱工作區並吹至冷卻器，如此循環冷卻實現快冷；

隔熱門開關機構設置在壓力容器的加熱工作區與冷卻器之間的位置，控制氣流是否流通。

真空系統由機械泵、羅茨泵與擴散泵組合的形式構成，機械泵與羅茨泵連接，羅茨泵與擴散泵連接，擴散泵與壓力容器連接。

真空系統的極限真空小於2.0×10-3Pa、洩漏率小於0.5Pa/h。

釹鐵硼用高真空壓力燒結爐中需要高壓密封的各個部件的密封均採用組合密封圈結構；

組合密封圈結構安裝在需要密封的位置設置的密封槽中，且包括兩個高壓密封圈和一個真空密封圈；

兩個高壓密封圈將真空密封圈夾在中間，並分別與需要密封的兩個部件接觸，且安裝狀態下兩個高壓密封圈和一個真空密封圈均處於壓緊狀態；

高壓密封圈、真空密封圈的寬度均小於密封槽的寬度。

加熱隔熱系統的發熱體為鉬發熱體，且最高工作溫度為1300℃；

加熱隔熱系統在真空狀態下溫度均勻性小於或等於±5℃，壓力狀態下溫度均勻性小於或等於±5℃；

加熱隔熱系統的最高升溫速率為15℃/min。

壓力系統採用氬氣為加壓介質，最高工作壓力10MPa。

使用快冷系統將壓力容器的加熱工作區的溫度從1100℃降到200℃的時間小於20min。

電控系統採用工控機實現溫度、壓力的自動控制。

釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的加熱工作區尺寸為：200×200×300mm3～800×800×3200mm3。

一種使用該釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的釹鐵硼燒結方法，該方法的步驟為：

步驟1：將釹鐵硼坯體放置於燒結爐壓力容器內部的加熱工作區內，關閉爐門；

步驟2：開啟真空系統對燒結爐抽真空，直至爐內真空度小於2.0×10-3Pa；

步驟3：開啟加熱系統，按所需的工藝條件升溫、脫除添加劑以及粉末中殘餘的氫，然後升溫至燒結溫度並保溫一定時間進行真空燒結；

步驟4：開啟加壓系統至爐內壓力達到所需燒結壓力，同時保溫、保壓進行壓力燒結；

步驟5：開啟快冷系統，使燒結釹鐵硼磁體快速降溫至200℃以下；

步驟6：進行回火處理，得到燒結釹鐵硼磁體。

本發明有益效果如下：

1、本發明通過包含兩個高壓密封圈和一個真空密封圈的組合密封圈結構，可同時滿足真空及高壓密封要求，極限真空小於2.0×10-3Pa、洩漏率小於0.5Pa/h，保證釹鐵硼預燒結過程的高真空密封以及加壓燒結過程的高壓密封，獲得低氧含量的磁體；

2、本發明通過快冷系統的設計，可實現冷卻速率從1100℃冷卻到200℃的時間小於20min(空爐)，保留燒結時的相關係，不產生相變，以獲得高磁性能。

本發明的其他特徵和優點將在隨後的說明書中闡述，並且從說明書中變得顯而易見，或者通過實施本發明而了解。本發明的目的和其他優點可通過在所寫的說明書、權利要求書、以及附圖中所特別指出的結構來實現和獲得。

附圖說明

附圖僅用於示出具體實施例的目的，而並不認為是對本發明的限制，在整個附圖中，相同的參考符號表示相同的部件。

圖1為一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的結構示意圖；

圖2-1為一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的組合密封圈結構的安裝狀態示意圖；

圖2-2為一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的組合密封圈結構的高壓工作狀態示意圖；

圖2-3為一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的組合密封圈結構的真空工作狀態示意圖

圖中：1-電控系統、2-冷卻系統、3-快冷系統、4-真空系統、5-加壓系統、6-壓力容器、7-加熱隔熱系統、8-高壓密封圈、9-真空密封圈。

具體實施方式

下面結合附圖來具體描述本發明的優選實施例，其中，附圖構成本申請一部分，並與本發明的實施例一起用於闡釋本發明的原理。

一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐，該釹鐵硼用高真空壓力燒結爐包括：壓力容器6、真空系統4、加熱隔熱系統7、加壓系統5、冷卻系統2、快冷系統3、電控系統1；

加熱隔熱系統7包括加熱系統和隔熱結構，均設置在壓力容器6的內部；加熱系統用來為壓力容器內的加熱工作區加熱，隔熱結構用來隔絕加熱工作區與壓力容器外部的熱傳遞，達到保溫效果。

冷卻系統2包括水箱、冷卻塔、水泵，水箱、冷卻塔、水泵設置在壓力容器以外，且通過管道連接並通入壓力容器6，與壓力容器6內部的換熱結構連通形成循環，管道上設有閥門和流量開關，用於冷卻燒結爐的壓力容器6、引電電極、真空系統4等，用於保護燒結爐的安全；

真空系統4、加壓系統5、電控系統1均分別與壓力容器6連接；

快冷系統3包括：冷卻器、隔熱門開關機構、強制對流風扇；

冷卻器通過管道與壓力容器6中的加熱工作區連通，並形成循環氣道結構；

強制對流風扇將加熱工作區的熱氣吹至冷卻器，熱氣冷卻後經循環管道再次通入加熱工作區並吹至冷卻器，如此循環冷卻實現快冷；

隔熱門開關機構設置在壓力容器6的加熱工作區與冷卻器之間的位置，控制氣流是否流通。

真空系統4由機械泵、羅茨泵與擴散泵組合的形式構成，機械泵與羅茨泵連接，羅茨泵與擴散泵連接，擴散泵與壓力容器6連接。

真空系統4的極限真空小於2.0×10-3Pa、洩漏率小於0.5Pa/h。

釹鐵硼用高真空壓力燒結爐各個部件的密封均採用組合密封圈結構；

組合密封圈結構安裝在需要密封的位置設置的密封槽中，且包括兩個高壓密封圈8和一個真空密封圈9；

兩個高壓密封圈8將真空密封圈9夾在中間，並分別與需要密封的兩個部件接觸，且安裝狀態下兩個高壓密封圈8和一個真空密封圈9均處於壓緊狀態；

高壓密封圈8、真空密封圈9的寬度均小於密封槽的寬度。

如圖2所示密封結構，初始接觸壓力是不均勻的，工作時在內壓作用下、沿作用力方向移動，並改變其截面形狀，密封面上的接觸壓力也相應變化，當其最大值Pmax大於介質壓力時，不發生洩漏，產生密封效果。在高壓工作狀態下，真空及高壓密封圈8均產生變形，最大接觸壓力P＞P內壓，在密封圈的最大變形程度內，壓力越大，密封效果越好。真空工作狀態時，高壓密封圈8無變形，僅依靠真空密封圈9的變形形成的接觸壓力進行密封，由於爐門及爐殼加工精度的問題，以及使用過程中爐門與爐殼的配合難以完全保證，導致真空密封圈9的變形程度不足以維持接觸壓力P＞P大氣的狀態，便會產生洩漏現象，無法滿足釹鐵硼燒結的高真空要求。採用兩個高壓密封圈8與一個真空密封圈9組合的形式，在爐門內表面補充一個高壓密封圈8，用以補償因爐門及爐殼加工精度或使用過程中爐門與爐殼的無法合理配合導致的接觸壓力過低的問題，提高真空密封的效果。

加熱隔熱系統7的發熱體為鉬發熱體，且最高工作溫度為1300℃；

加熱隔熱系統7在真空狀態下溫度均勻性小於或等於±5℃，壓力狀態下溫度均勻性小於或等於±5℃；

加熱隔熱系統7的最高升溫速率為15℃/min。

壓力系統採用氬氣為加壓介質，最高工作壓力10MPa。

在實施快冷工藝時，打開隔熱門，並啟動強制對流風扇，使熱氣快速流動至冷卻器進行急速冷卻，冷卻後的氣體經裝設好的通道進入熱區。如此循環往復，實現壓力容器6的加熱工作區的溫度從1100℃降到200℃的時間小於20min。

電控系統1採用工控機實現溫度、壓力的自動控制。

釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的加熱工作區尺寸為：200×200×300mm3～800×800×3200mm3。

一種使用該釹鐵硼用高真空壓力燒結爐的釹鐵硼燒結方法，該方法的步驟為：

步驟1：將釹鐵硼坯體放置於燒結爐壓力容器6內部的加熱工作區內，關閉爐門；

步驟2：開啟真空系統4對燒結爐抽真空，直至爐內真空度小於2.0×10-3Pa；

步驟3：開啟加熱系統，按所需的工藝條件升溫、脫除添加劑以及粉末中殘餘的氫，然後升溫至燒結溫度並保溫一定時間進行真空燒結；

步驟4：開啟加壓系統5至爐內壓力達到所需燒結壓力，同時保溫、保壓進行壓力燒結；

步驟5：開啟快冷系統3，使燒結釹鐵硼磁體快速降溫至200℃以下；

步驟6：進行回火處理，得到燒結釹鐵硼磁體。

利用本發明燒結磁體成分為(Nd0.955Dy0.045)15.56(Fe0.9905Al0.0095)78.15B6.29的釹鐵硼，經真空冶煉、速凝鑄片、氫破、氣流磨得到平均粒度約4μm的粉體。經取向模壓、冷等靜壓獲得坯體。

通過兩種工藝進行燒結：一為傳統真空燒結，真空燒結溫度1080℃，保溫時間2h，然後快速冷卻至室溫取出燒結料；另一種工藝使用本發明進行真空燒結+壓力燒結，真空燒結溫度1040℃，保溫時間60min，而後向爐內通氬氣加壓至9.5MPa，燒結60min，完成後快速冷卻至室溫取出燒結料。

將兩種燒結料經由相同的回火工藝處理即得釹鐵硼燒結磁體。經測試，傳統真空燒結磁體的相對密度為96.8％，平均晶粒尺寸約10.3μm；經真空+壓力燒結磁體的相對密度為99.5％，平均晶粒尺寸約5.7μm。由此可見，經真空+壓力燒結，磁體的相對密度大幅提升，晶粒尺寸大幅細化，將有助於獲得優異的磁性能。

綜上所述，本發明實施例提供了一種釹鐵硼用高真空壓力燒結爐，本發明通過包含兩個高壓密封圈和一個真空密封圈的組合密封圈結構，可同時滿足真空及高壓密封要求，極限真空小於2.0×10-3Pa、洩漏率小於0.5Pa/h，保證釹鐵硼預燒結過程的高真空密封以及加壓燒結過程的高壓密封，獲得低氧含量的磁體；通過快冷系統的設計，可實現冷卻速率從1100℃冷卻到200℃的時間小於20min(空爐)，保留燒結時的相關係，不產生相變，以獲得高磁性能。經實驗驗證，使用本發明的燒結爐燒結的磁體的相對密度大幅提升，晶粒尺寸大幅細化

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。