一種蒲公英淨油的製備方法及其在捲菸中的應用的製作方法

2024-03-02 18:47:15

一種蒲公英淨油的製備方法及其在捲菸中的應用的製作方法
【專利摘要】一種蒲公英淨油的製備方法及其在捲菸中的應用，其中蒲公英淨油由以下方法製得：蒲公英原料→乾燥粉碎→溶劑提取→浸提液濃縮→冷藏靜置→離心脫蠟→清液濃縮至無醇味→冷凍靜置→分離得淨油。將上述蒲公英淨油作為煙用香料應用到捲菸生產中，所制捲菸燃吸時，煙氣濃度提升、香韻豐富、雜氣和刺激性降低，並且能夠降低捲菸煙氣中部分有害成分的含量。本發明的特點在於提供了一種蒲公英提取物的精細化製備工藝，通過適當的分離純化技術對蒲公英提取物進行精加工後，產品品質和作用效果明顯提高。對天然香料的精加工研究具有參考價值。本發明生產原料豐富易得，生產工藝簡單易操作，產品品質穩定易控，生產成本不高，因此更具有實際生產的意義和價值。
【專利說明】一種蒲公英淨油的製備方法及其在捲菸中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及植物提取物精加工及其應用，具體是蒲公英淨油及其在菸草中的應用。這一技術的應用不改變捲菸的現有加工工藝，可提高捲菸抽吸品質，降低捲菸的危害性。
【背景技術】
[0002]隨著國內捲菸產品的焦油量不斷降低，不同程度地造成了捲菸香氣量下降、風格特徵弱化、舒適性變差等問題。為改善捲菸產品的整體品質，開發效果顯著、品質穩定的新型香料或對傳統香料進行精細化加工是一個主要解決途徑。這其中，天然香料因其香韻豐富、香氣逼真、安全環保等優勢成為近些年研究開發的重點。
[0003]我國擁有豐富的植物性天然香料資源，但由於提取加工工藝相對落後，香料資源只有部分被開發利用，很多植物性天然香料只能做到初步提取，產品品質較粗糙。這不僅導致中國市場高品質天然香料緊缺，而且一定程度上浪費了我國的寶貴資源。因此，開展天然香料的精細化加工研究，對食品、日化、菸草等與香精香料息息相關的行業具有現實意義。
[0004]蒲公英為菊科多年生草本植物，其資源豐富、分布廣泛，是一種藥食兩用植物。中國傳統醫藥中常以蒲公英(/braraca? mongoIicum Hand.Mazz.)、喊地蒲公英(/braraca?borealisinense Kitam.)或同屬數種植物的乾燥全草入藥,用於治療上呼吸道感染、腿腺炎、急性扁桃體炎、乳腺炎等感染性疾病和消化系統等疾病。現代藥理研究表明蒲公英具有廣譜抗菌作用，還有消炎、抗氧化、抗腫瘤等功效。蒲公英的葉子和花中含有豐富的酚酸類物質，是良好的自由基清除劑；蒲公英揮髮油中含有多種萜類化合物和醛、酮類化合物，對改善捲菸抽吸品質有一定作用。選擇性提取蒲公英中主要有效成分並應用到捲菸製品中，可以起到降害、增香的作用。
[0005]之前有研究人員將蒲公英全``草切絲或將其醇提物加入菸絲中卷製成煙以降低捲菸危害[黃煥桂，等.可降低香菸危害的蒲公英保健香菸(P).2004年11月26日，申請號200410052449.9]。但將蒲公英全草直接切絲的加入方式在具體生產工藝中不易操作，蒲公英的根不易切製成絲，種子上白色冠毛結成的絨球不易處理，蒲公英葉片窄小，傳統的菸葉切絲機不完全適用，且蒲公英植物的直接加入可能會影響捲菸產品的抽吸品質。此外，相對簡單粗放的提取加工方式製得的植物提取物往往雜質含量較高、質量穩定性不好。因此，有必要對蒲公英提取物進行提取、純化工藝的深入研究，開發適合捲菸添加的精細化產品，保證製備工藝穩定、廣品品質可罪。

【發明內容】

[0006]本發明的目的正是基於現有研究基礎，採用適當的提取和分離純化手段，研製出精細化的捲菸添加劑——蒲公英淨油，並實現規模化生產，再以一定的方式施加於捲菸中，從而提高捲菸的抽吸品質和感官舒適度，降低捲菸煙氣中部分有害成分的含量。
[0007]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:一種蒲公英淨油的製備方法，是以蒲公英為原料通過以下工藝步驟製得:蒲公英原料一乾燥粉碎一溶劑提取一浸提液濃縮一冷藏靜置一離心脫蠟一清液濃縮至無醇味一冷凍靜置一分離得淨油。
[0008]所述蒲公英原料為蒲公英、鹼地蒲公英或同屬數種植物的乾燥全草或地上部分，充分乾燥後粉碎至20~40目。
[0009]在溶劑提取步驟，所用溶劑為60~95 % (V/V)的食用乙醇，溶劑與原料的質量比控制在3:1~8:1之間。提取時採用室溫下浸提，則每次5~7天，浸提3次；或採用60~75°C加熱提取，每次2~3小時，提取2次；或採用超聲波、微波輔助提取方式進行提取。
[0010]在上述方法中，提取液減壓濃縮至含膏量約為5~15 %後，靜置於-20~10°C環境中直至植物蠟質充分析出，離心或過濾脫除植物蠟質；清液進一步濃縮至無醇味，此時溶液呈現出不相混溶的兩相，上層油相為粘稠狀不透明流浸膏，下層水相為澄清深褐色液體；將該混合液再次靜置於-20~10°C環境中，待上層油狀物凝固後，分離棄去下層水溶液即得蒲公英淨油。
[0011]採用上述方法製備的蒲公英淨油室溫下為墨綠色粘稠油性液體，具有青香及乾草香氣。產品酸值為36.8~38.0，樣品經1:1 (95%乙醇)稀釋後檢測折光指數nD2°約為
1.35 ~1.45、相對密度(25°C)為 0.88 ~0.90 g/cm3。
[0012]將本發明的蒲公英淨油經一定濃度乙醇或乙醇與丙二醇混合溶劑稀釋後，在捲菸生產的加香環節噴加到捲菸菸絲上，燃吸捲菸時，能夠增加煙氣濃度、豐富香韻、增加甜潤感，還有潤喉、利痰以及降害作用。具體使用比例為:蒲公英淨油用量為菸絲重量的
0.001~0.05 %。，可單獨使用或與其它香料調配成香精使用。
[0013]經測試:依據本發明`所製作的捲菸與空白參比捲菸相比，捲菸主流煙氣中粒相自由基的含量明顯降低，降低幅度在20~30 %之間，並明顯減輕吸菸所致呼吸道刺激反應。
[0014]本發明的特點是通過精細化加工去除傳統蒲公英粗提物中對捲菸抽吸口感有副作用的植物蠟質、鞣質等雜質，富集有效成分，所得產品品質和應用效果比蒲公英粗提物有明顯提升，能顯著提高捲菸的抽吸品質，同時可降低捲菸煙氣中自由基等有害成分的含量，降低抽吸捲菸對人體咽喉的刺激，無任何副作用。且生產原料豐富易得，生產工藝簡單易操作，產品品質穩定易控，生產成本不高，因此更具有實際生產的意義和價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1蒲公英浸提液(上)、淨油(中)和分離淨油的下層水相(下)的HPLC-DAD色譜圖。
[0016]圖2蒲公英浸提液(上)、淨油(中)和分離淨油的下層水相(下)的HPLC-ELSD色譜圖。
【具體實施方式】
[0017]以下結合實例對本發明做進一步描述，但並不限制本發明。
[0018]提取實例I
取乾燥粉碎的蒲公英地上部分0.8 kg，用95 %乙醇加熱70°C提取兩次，料液比分別為1:4和1:3，共得浸提液4.2 kg。浸提液減壓濃縮至617 g，真空度為-0.09 MPa，水浴溫度不超過50°C。將濃縮液冷藏靜置2小時，用微米級濾膜真空抽濾，再用少量乙醇清洗濾渣，共得699 g濾液。將脫蠟後的濾液進一步減壓濃縮至無醇味，此時濃縮液呈現不相混溶的兩相，將其置於分液裝置中充分靜置，下層水相為澄清深褐色液體，上層油相為粘稠狀不透明流浸膏，但是由於上下兩相溶液顏色均很深，肉眼不易觀察相界，此時直接分液有困難。遂將上述兩相溶液置於-20°C環境下靜置2小時後，上層油相凝固為固態，下層水相仍舊為液態，此時直接進行固液分尚即可將油水兩相分開。得蒲公英淨油32 go
[0019]提取實例2
購於中藥材市場的蒲公英乾燥全草25 kg，粉碎至20目左右；採用容積200 L的蒸汽加熱浸提罐分兩次浸提，分別加入原料重量5倍、4倍的80 %乙醇，加熱溫度穩定至60°C後計時，每次浸提2 h;共得浸提液196 kg。用外循環蒸發器濃縮浸提液至15 kg，真空度為-0.08 MPa，溫度40~45°C。將濃縮液置於冷庫(O~6°C )中靜置過夜，取出後立刻用三足離心機離心脫蠟，得脫蠟濾液12.8 kg。濾液採用容積20 L的旋轉蒸發儀減壓濃縮，真空度-0.09 MPa，溫度不高於65°C，得濃縮液約4 kg。將其置於-20°C冷庫中冷凍，待上層油狀物充分凝固後，分離棄去下層水溶液，即得蒲公英淨油約I kg。
[0020]檢測實例
以實例2製得的樣品為例，取蒲公英浸提液、蒲公英淨油和分離淨油時下層的水溶液分別進行高效液相色譜檢測，色譜條件如下:
色譜柱:Waters XTerra C18柱(250 mm X 2.1 mm, 5 Mm);採用梯度洗脫:起始流動相為乙腈:水=20:80 (V/V), 70 min內等梯度變化為乙腈:水=80:20，之後替換為100%乙腈洗脫；流速1.0 mL/min ;柱溫為30 °C;進樣量:5 μ L ;檢測器:DAD串聯ELSD，DAD檢測波長(λ ):420 nm ;ELSD，霧化氣體(N2)流速:0.62 mL/min，霧化器溫度:45°C，蒸發器溫度:50°C。
[0021 ] 所得HPLC-DAD色譜圖、HPLC-ELSD色譜圖如圖1、圖2所示。
[0022]從圖1和圖2中可以看出:經過脫蠟、油水分離等精加工處理得到的蒲公英淨油中去除了大部分極性較大的水溶性成分(色譜圖中前20 min出峰的物質)，富集了部分中小極性的成分，使得產品品質更加純淨。
[0023]應用實例
本發明的蒲公英淨油的應用試驗(以實施例2的產品為例):
稱取0.010 g蒲公英淨油，加入95 %乙醇稀釋至1.000 g，混勻。採用捲菸加香注射機向每支空白捲菸中加入2 μ L蒲公英淨油稀釋液(加香量為0.02 %。)，放入恆溫(22±1°C)恆溼(相對溼度60±2 %)箱內平衡48 h以上。另取部分空白捲菸，用捲菸加香注射機向其中每支加入2 UL 95 %乙醇，並在同樣條件下平衡48 h以上，作為對照捲菸。採用同樣方法將生產過程中分離出的植物蠟質和分離淨油時的下層水相溶解稀釋後，向每隻空白捲菸中注射2 UL0由具備省級評委資格以上的9人進行嗅香評價和捲菸感官作用評吸。
[0024]感官評價結果表明:蒲公英淨油具有青香及乾草香，加入捲菸中使得煙氣甜潤、飽滿，增濃煙氣、豐富香韻，喉部刺激性降低；植物蠟質的嗅香除具有蒲公英的青香外還有明顯的蠟質氣，在捲菸燃吸時口腔有苦澀感，苦味的滯留時間很長，口腔有殘留；分離淨油時的下層水相，其嗅香的青氣要弱於淨油，在捲菸燃吸時煙氣略粗、煙氣下沉，口腔有殘留、舌面針刺感略強。
[0025]按照GB/T 19609-2004的方法，利用自動吸菸機燃吸捲菸，玻璃纖維濾片煙氣捕集器收集總粒相物，每個濾片上收集5支同種捲菸的總粒相物，用電子自旋共振波譜儀(ESR)進行自由基測定，以ESR信號強度作為自由基存在量的指標。以對照捲菸的燃吸粒相物ESR信號強度為基準，樣品捲菸比對照捲菸粒相物ESR信號強度的減少值與對照捲菸粒相物ESR信號強度的比值即為煙氣粒相自由基清除率。經測試，添加蒲公英淨油的捲菸主流煙氣中粒相自由基清除率達28 %。
[0026]從上述評價結果可以看出:蒲公英提取物通過適當的分離純化手段精加工後，產品品質明顯提高，在捲菸中感官作用效果也顯著提升，並能清除捲菸主流煙氣中部分粒相自由基，具有「增香」同時「減害」`的功效。
【權利要求】
1.一種蒲公英淨油的製備方法，其特徵在於:是以蒲公英為原料通過以下工藝步驟製得:蒲公英原料一乾燥粉碎一溶劑提取一浸提液濃縮一冷藏靜置一離心脫蠟一清液濃縮至無醇味一冷凍靜置一分離得淨油。
2.根據權利要求1所述的蒲公英淨油的製備方法，其特徵在於:所述蒲公英原料為蒲公英、鹼地蒲公英或同屬數種植物的乾燥全草或地上部分，充分乾燥後粉碎至20~40目。
3.根據權利要求1所述的蒲公英淨油的製備方法，其特徵在於:在溶劑提取步驟，所用溶劑為60~95 % (V/V)的食用乙醇，溶劑與原料的質量比控制在3:1~8:1之間。
4.根據權利要求1或3所述的蒲公英淨油的製備方法，其特徵在於:提取時採用室溫下浸提，則每次5~7天，浸提3次；或採用60~75 °C加熱提取，每次2~3小時，提取2次；或採用超聲波、微波輔助提取方式進行提取。
5.根據權利要求1所述的蒲公英淨油的製備方法，其特徵在於:在浸提液濃縮步驟，浸提液減壓濃縮至含膏量為5~15 %。
6.一種按照權利要求1所述方法製備的蒲公英淨油在捲菸中的應用，其特徵在於:將蒲公英淨油經乙醇或乙醇與丙二醇混合溶劑稀釋後，在捲菸生產的加香環節噴加到捲菸菸絲上，燃吸捲菸時，能夠增加煙氣濃度、豐富香韻、增加甜潤感，還有潤喉、利痰以及降害作用。
7.根據權利要求6所述的蒲公英淨油在捲菸中的應用，其特徵在於:蒲公英淨油用量為菸絲重量的0.001~0.05 %0 。
8.根據權利要求6所述的蒲公英淨油在捲菸中的應用，其特徵在於:蒲公英淨油可單獨使用或與其它香料調配成香精使用。
【文檔編號】C11B3/00GK103497834SQ201310496718
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月22日 優先權日:2013年10月22日
【發明者】張文娟, 屈展, 霍現寬, 馬驥, 楊偉平, 張啟東, 劉俊輝, 徐秀娟, 崔凱, 何保江, 宗永立, 張建勳 申請人:中國菸草總公司鄭州菸草研究院