一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、製備方法及應用與流程
2024-03-03 15:30:15
本發明涉及農藥製備領域，具體地講，涉及一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、製備方法及應用。
背景技術：
：丙森鋅是一種保護性殺菌劑，可防治多種果樹、蔬菜的疫病、霜黴病、白粉病等真菌性葉部病害，目前國內外生產的劑型是可溼性粉劑，懸浮劑等傳統劑型，這些劑型用量大，產品易分解，易產生藥害，在生產和應用過程中汙染嚴重；而噻蟲啉是一種殺蟲劑，目前大都是懸浮劑，生產過程複雜，用藥效率較低給環境造成很大汙染。現在農作物病、蟲呈現多樣化，反覆化，農戶一般治完病還得治蟲、施肥，多次反覆施藥、施肥，不僅給農戶帶來很大的勞動強度，所投入的經濟也非常高，存在造成環境汙染，對作物產生藥害，用量大，消耗資源大，藥效單一，劑型單一等缺點。現有農藥生產企業也曾嘗試把殺菌劑與殺蟲劑進行復配，生產工藝上普遍採用的是砂磨技術，產品粒徑大，只能達到2-10μm，會產生沉澱、分層，對作物產生藥害，無法獲得合格的復配產品。技術實現要素：為了解決現有技術存在的不足，本發明的目的在於提供一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、製備方法及應用，其具有粒徑≤100納米、藥效好、使用劑量小、環境汙染小、多效兼有等優點。為實現上述目的，本發明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑，包含：丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥、尿素、乳化劑、分散劑、溼潤劑，餘量為水。進一步地，以重量百分比計，包含：丙森鋅原藥25％-35％、噻蟲啉原藥10％-20％、尿素2％-10％、乳化劑5％-10％、分散劑3％-5％、溼潤劑1％-2％，餘量為水。進一步地，以重量百分比計，包含：丙森鋅原藥30％、噻蟲啉原藥15％、尿素8、乳化劑7％、分散劑5％、溼潤劑2％，餘量為水。進一步地，以重量百分比計，所述丙森鋅原藥的純度為85％；所述噻蟲啉原藥的純度95％。進一步地，所述乳化劑為烷基醇醚琥珀酸單酯二鈉LM-001。進一步地，所述分散劑為高分子萘磺酸鹽羧合物D425，為進口助劑。更進一步地，所述溼潤劑為烷基硫酸鹽LW。更進一步地，所述水均為2-5℃，PH＝7-7.5。為實現上述目的，本發明還提供一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的製備方法，包括以下步驟：1)按量稱取原料組分後，先將水投入反應釜中，加入丙森鋅、噻蟲啉進行攪拌；2)依次加入尿素、潤溼劑、分散劑並不斷攪拌；3)取樣分析後，加入乳化劑並進行剪切。進一步地，所述步驟1)的控制溫度在2-5℃、攪拌時間為10-15分鐘。進一步地，所述步驟2)的控制溫度為2-5℃、攪拌速度為300-500轉/分鐘。更進一步地，步驟3)所述取樣分析使微乳劑的懸浮率達到≥80％，靜止30分鐘後無沉澱；剪切速度為8000轉/分鐘，剪切時間為30分鐘。為實現上述目的，本發明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的應用，包括作為殺蟲劑的應用、作為殺菌劑的應用，以及作為農肥的應用。本發明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑製備方法，從原藥到成品採取在低溫環境下進行乳化和剪切兩步即可完成，製備工藝簡單。在應用領域中，可以病蟲兼治，施肥增效，採用滲透原理和植物調節原理，對不同施藥對象和環境高效，安全，是植物用藥的最佳選擇。本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑產品粒徑可以達到100納米，按特定的時間控制釋放，達到有效的控制病蟲害的目的。本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑具有一定的高懸浮性，分散性、滲透性極佳，放置一年以上無任何沉底分層現象且有效含量分解率只有0.1％，很好的解決了丙森鋅與噻蟲啉的其他劑型的不穩定性，省工、省時，高效、經濟且環保。本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑不僅病蟲兼治，且對作物還具有農肥作用；藥效顯著提高、大大降低用藥量；減少農民的施藥次數，節約成本；減少環境汙染，並且製備過程從原藥到成品採取乳化和剪切兩步即可完成，製備工藝簡單。具有顯著的社會效益和經濟效益。具體實施方式為了更好的解釋本發明，下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。下列實施例中所述的材料和試劑，如無特殊說明均可從商業途徑獲得，實施例中的「％」代表質量百分數。實施例1微乳劑的製備：丙森鋅原藥：35％噻蟲啉原藥：15％尿素：8.0％乳化劑LM-001：5.0％分散劑D425：4.0％；溼潤劑LW：1.5％；餘量為水。按上述重量百分比，先將2-5℃水投入反應釜中，開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌，溫度控制在2-5℃，攪拌時間為10-15分鐘，再依次加入尿素、潤溼劑、分散劑溫度控制在2-5℃並不斷攪拌，攪拌速度為300-500轉每分鐘，攪拌30分鐘後，取樣分析使其懸浮率≥80％，最後加入乳化劑，開啟剪切機，剪切速度為8000轉每分鐘，剪切時間為30分鐘，即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品，產品粒徑可達100納米。實施例2微乳劑的製備：丙森鋅原藥：30.0％噻蟲啉原藥：15.0％尿素：8.0％乳化劑LM-001：7.0％分散劑D425：5.0％；溼潤劑LW：2％；餘量為水。按上述重量百分比，先將2-5℃水投入反應釜中，開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃，攪拌時間為10-15分鐘，再依次加入尿素、潤溼劑、分散劑溫度控制在2-5℃並不斷攪拌，攪拌速度為300-500轉每分鐘，攪拌30分鐘後取樣分析使其懸浮率≥80％，最後加入乳化劑開啟剪切機，剪切速度為8000轉每分鐘，剪切時間為30分鐘，即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品，產品粒徑可達100納米。實施例3微乳劑的製備：丙森鋅原藥：25％噻蟲啉原藥：20％尿素：10％乳化劑LM-001：5.0％分散劑D425：4.0％；溼潤劑LW：2％；餘量為水。按上述重量百分比，先將2-5℃水投入反應釜中，開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌，溫度控制在2-5℃，攪拌時間為10-15分鐘，再依次加入尿素、潤溼劑、分散劑溫度控制在2-5℃並不斷攪拌，攪拌速度為300-500轉每分鐘，攪拌30分鐘後取樣分析使其懸浮率≥80％，最後加入乳化劑開啟剪切機，剪切速度為8000轉每分鐘，剪切時間為30分鐘，即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品，產品粒徑可達100納米。實施例4微乳劑的製備：丙森鋅原藥：25％噻蟲啉原藥：10％尿素：10％乳化劑LM-001：5.0％分散劑D425：4.0％；溼潤劑LW：2％；餘量為水。按上述重量百分比，先將水投入反應釜中，開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃，攪拌時間為10-15分鐘，再依次加入尿素、潤溼劑、分散劑溫度控制在2-5℃並不斷攪拌，攪拌速度為300-500轉每分鐘，攪拌30分鐘後取樣分析使其懸浮率≥80％，最後加入乳化劑開啟剪切機，剪切速度為8000轉每分鐘，剪切時間為30分鐘，即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品，產品粒徑可達100納米。實施例5微乳劑的製備：丙森鋅原藥：25％噻蟲啉原藥：15％尿素：2.0％乳化劑LM-001：5.0％分散劑D425：4.0％；溼潤劑LW：2％；餘量為水。按上述重量百分比，先將水投入反應釜中，開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃，攪拌時間為10-15分鐘，再依次加入尿素、潤溼劑、分散劑溫度控制在2-5℃並不斷攪拌，攪拌速度為300-500轉每分鐘，攪拌30分鐘後取樣分析使其懸浮率≥80％，最後加入乳化劑開啟剪切機，剪切速度為8000轉每分鐘，剪切時間為30分鐘，即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品，產品粒徑可達100納米。實施例6微乳劑的製備：丙森鋅原藥：25％噻蟲啉原藥：20％尿素：2.0％乳化劑LM-001：10.0％分散劑D425：4.0％；溼潤劑LW：2％；餘量為水。按上述重量百分比，先將水投入反應釜中，開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃，攪拌時間為10-15分鐘，再依次加入尿素、潤溼劑、分散劑溫度控制在2-5℃並不斷攪拌，攪拌速度為300-500轉每分鐘，攪拌30分鐘後取樣分析使其懸浮率≥80％，最後加入乳化劑開啟剪切機，剪切速度為8000轉每分鐘，剪切時間為30分鐘，即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品，產品粒徑可達100納米。實施例7微乳劑的製備：丙森鋅原藥：30％噻蟲啉原藥：20％尿素：2.0％乳化劑LM-001：10.0％分散劑D425：4.0％；溼潤劑LW：1.0％；餘量為水。按上述重量百分比，先將水投入反應釜中，開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃，攪拌時間為10-15分鐘，再依次加入尿素、潤溼劑、分散劑溫度控制在2-5℃並不斷攪拌，攪拌速度為300-500轉每分鐘，攪拌30分鐘後取樣分析使其懸浮率≥80％，最後加入乳化劑開啟剪切機，剪切速度為8000轉每分鐘，剪切時間為30分鐘，即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品，產品粒徑可達100納米。實施例8微乳劑的製備：丙森鋅原藥：35％噻蟲啉原藥：15％尿素：2.0％乳化劑LM-001：10.0％分散劑D425：3.0％；溼潤劑LW：1.0％；餘量為水。按上述重量百分比，先將水投入反應釜中，開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃，攪拌時間為10-15分鐘，再依次加入尿素、潤溼劑、分散劑溫度控制在2-5℃並不斷攪拌，攪拌速度為300-500轉每分鐘，攪拌30分鐘後取樣分析使其懸浮率≥80％，最後加入乳化劑開啟剪切機，剪切速度為8000轉每分鐘，剪切時間為30分鐘，即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品，產品粒徑可達100納米。本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑可用於保護和治療蔬菜和果樹的霜黴病、炭疽病、疫病及部分觀賞植物的病蟲害等，特別是45％(30％丙森鋅+15％噻蟲啉)復配的微乳劑對於果樹病蟲的防治效果顯著。為突出表現本發明的優良藥效，特實施了實施例9-12。實施例9對實施例1-8製備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑進行技術指標測定：以70％丙森鋅可溼性粉劑和40％噻蟲啉懸浮劑作為對比藥劑，測定結果見表1，其中熱儲穩定性、冷儲穩定性以有效成分含量和熱冷儲後的懸浮率降解率來進行評價。表1技術指標測定結果從上述表1測定的數據可以得出結論：丙森鋅和噻蟲啉復配的微乳劑，其理化指標明顯高於單劑，懸浮率高，粒徑小，熱冷貯含量降解少，懸浮率降解低產品質量穩定性能優越，產品質量好。其中45％(30％丙森鋅+15％噻蟲啉)復配的微乳劑劑型質量最好，含量降解0.2％，懸浮率降解0.2％。實施例10將實施例1-3製備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑用於防治蘋果霜黴病的田間藥效試驗：-試驗藥劑：取實施例1、2、3製得的50％(35％丙森鋅+15％噻蟲啉)微乳劑、45％(30％丙森鋅+15％噻蟲啉)微乳劑、；45％(25％丙森鋅+20％噻蟲啉)-對照藥劑：70％丙森鋅可溼性粉劑40％噻蟲啉懸浮劑-供試作物：蘋果樹；-防治對象：蘋果霜黴病；-試驗設計：(1)50％(35％丙森鋅+15％噻蟲啉)微乳劑(2)45％(30％丙森鋅+15％噻蟲啉)微乳劑(3)45％(25％丙森鋅+20％噻蟲啉)微乳劑；(4)70％丙森鋅可溼性粉劑(5)40％噻蟲啉懸浮劑-施藥方法採用BP-16型背負手動噴霧器噴霧，每畝製劑用量150g，每畝兌水50Kg，70％丙森鋅與40％噻蟲啉通過施肥方式進行葉面噴灑。防治效果採用以下病情指數計算，試驗數據經方差分析，用LSR法檢驗防治效果的差異顯著性。病情指數＝〔∑(各級病葉數×相對級數值)/調查總葉數×9〕×100防治效果＝〔(對照區病情指數-處理區病情指數)/對照區病情指數〕×100-試驗結果試驗結果見表2及表3。表2蘋果霜黴病病情指數結果表3蘋果霜黴病防治效果及差異顯著性結果表2及表3的結果表明：丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果霜黴病具有較好的防治效果，防效分別為75.56％、81.18％和79.46％；三種不同組份與對照藥劑相比均高於單劑。實施例11將實施例1-3製備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑用於防治蚜蟲的藥效試驗：試驗藥劑、對照藥劑、供試作物、試驗設計及施藥方法同實施例5，以蟲口減退率對防治效果進行評價，實驗結果見表4。表4蘋果蚜蟲防治效果(蟲口減退率)表4結果表明：丙森鋅噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果蚜蟲具有較好的觸殺效果，防治效果分別為89.925％，90.795％和89.298％；三種不同組份與對照藥劑相比均高於單劑。實施例12施用不同藥劑處理的蘋果產量統計：試驗藥劑、對照藥劑、供試作物、試驗設計及施藥方法同實施例5，分別對施用各種試驗藥劑後的蘋果產量進行統計，每種統計均以600平方米為單位，統計結果見表5。表5不同藥劑處理的蘋果產量統計結果(600平方米)試驗藥劑施藥後產量(單位：公斤)50％(35％丙森鋅+15％噻蟲啉)45045％(30％丙森鋅+15％噻蟲啉)48045％(25％丙森鋅+20％噻蟲啉)42070％丙森鋅可溼性粉劑38040％噻蟲啉懸浮劑400表5結果表明：丙森鋅噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果具有較好的增產效果，三種不同組份與對照藥劑相比均高於單劑，且增產效果明顯，不用施肥。綜上所述，丙森鋅和噻蟲啉復配的微乳劑可以達到病蟲兼治的效果，且明顯高於70％丙森鋅可溼性粉劑和40％噻蟲啉懸浮劑中的任何一種單劑，增產效果明顯。在生產製備以及農戶用藥過程中安全環保省工省時，可以大量節約成本，具有明顯的經濟效益和社會效益。雖然示出並描述了本發明的一些示例性實施例，但是本領域的技術人員應該知曉，在不脫離本發明的原理和精神的情況下，可以對這些示例性實施例做出改變，本發明的範圍由權利要求及其等同物來限定。當前第1頁1 2 3