一種基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法與流程

2024-02-27 22:24:15

本發明屬於冶金技術領域，特別涉及一種基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法。

背景技術：

立方織構雙取向一般含1.8～3.4％si，其織構特點是鋼板橫向和軋向均為易磁化方向，板面內沒有難磁化方向。因此，立方雙取向矽鋼在橫向和軋向均有優異的磁性能，這決定了立方織構雙取向矽鋼在高效、旋轉電機，變壓器以及太空梭等領域具有廣闊的應用前景。但是由於立方織構並不是軋制穩定織構，因此立方織構雙取向的織構控制是近年來磁性材料研究的熱點和難點。

目前，研究的方向多集中在利用表面能、十字交叉軋制以及真空脫碳脫錳技術手段實現立方織構的控制。利用表面能的方法是在幹h2氣氛條件、高溫階段進行長時間退火，以(100)面極低的表面能優勢為驅動力，鋼帶越薄，立方織構發展愈完善。該製備立方織構雙取向矽鋼方法受限於薄帶的鋼帶表面狀態，使得其製造工藝複雜，成材率低和成本高，且最終成品磁性能並不高。利用十字交叉軋制技術製備立方雙取向矽鋼的方法工藝複雜，難以連續實現大批量生產，成本較高且效率低。利用真空脫碳脫錳的方法是將電工鋼在真空中進行高溫長時間加熱，矽鋼表面形成的立方織構向心部發展，最終形成較強的立方織構。該方法具備連續化工業化生產的潛力，但是由於對於化學成分以及退火條件要求較高，所以實際存在較大的難度。

雙輥薄帶連鑄技術，以轉動的兩個鑄輥為結晶器，將液態鋼水直接注入鑄輥和側封板組成的熔池內，由液態鋼水直接凝固成形厚度為1～6mm薄帶，可不需經過連鑄、加熱、熱軋和常化等生產工序。其亞快速凝固的特點決定其鑄帶中容易形成{100}織構，如何利用其織構特點是基於薄帶連鑄製備立方織構雙取向矽鋼的關鍵。

技術實現要素：

針對現有立方織構雙取向矽鋼在製備方法上存在的上述問題，本發明提供一種基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法，基於對雙輥薄帶連鑄亞快速凝固過程中織構形成的認識，設計合理工藝方法，通過鑄帶預處理提高立方織構強度，在最終成品退火過程中實現立方織構的異常長大，得到立方織構雙取向矽鋼。

本發明的技術方案是：

一種基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

(1)按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.002～0.005％，si1.5～3.0％，mn0.05～0.2％，al≤0.005％，p≤0.008％，s0.005～0.01％，n≤0.002％，o≤0.002％，餘量為fe及不可避免雜質；

(2)薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1200～1250℃，控制過熱度為30～60℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速40～60m/min，控制熔池液位高度100～150mm，控制鑄帶厚度1.5～2.5mm；

(3)鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度950～1000℃，終軋溫度900～950℃，壓下量2～5％，熱軋後卷取；

(4)將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為10～20μm；

(5)熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以50～150℃/h的速度升溫至900～1050℃，保溫5～20h進行預處理退火；

(6)將熱卷清理掉隔離劑後進行，單階段多道次冷軋，總壓下量為70～86％，獲得冷軋帶卷；

(7)將冷軋帶在850～900℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在純氫氣條件下進行，控制氣氛的露點在-30℃以下，然後塗覆隔離劑後進行高溫退火，先以50～150℃/h的速度升溫至980～1200℃，保溫10～20h進行退火，獲得立方雙取向矽鋼成品。

所述的立方雙取向矽鋼最終厚度為0.20～0.50mm。

所述的步驟(5)中，鑄帶經過熱處理後獲得具有直徑10～15mm和{100}取向的晶粒面積分數高於60％。

所述的步驟(7)中，立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸5～12mm。

所述的立方雙取向矽鋼成品磁性能為：沿軋向和橫向鐵損p17/50為0.75～1.2w/kg，軋向和橫向磁感b8為1.86t以上。

所述的步驟(6)中，單階段多道次冷軋的每道次壓下量為10％～20％。

本發明的技術原理如下：

本發明基於薄帶連鑄技術，充分利用無取向矽鋼鑄帶中{100}織構的優勢作用。鑄帶經熱平整後進行長時間熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，表面能與晶粒尺寸優勢的共同作用下，{100}取向晶粒異常長大，獲得組織粗大的強{100}織構初始組織。成品退火採用兩階段退火工藝，低溫再結晶利用織構遺傳作用獲得{100}取向晶核，第二階段高溫退火過程在純氫氣氣氛下，利用氣氛對於表面能的作用，實現表面能誘發立方取向發生異常長大，實現高磁感低鐵損立方雙取向矽鋼的低成本製備。

與現有技術相比，本發明的優點及有益效果在於：

1、本發明結合薄帶連鑄亞快速凝固的織構特點，將鑄帶在純h2條件下長時間熱處理，獲得具有直徑10～15mm和發達{100}取向的晶粒狀態的初始組織，部分利用其遺傳作用，為成品退火獲得發達的{100}取向織構提供基礎。

2、本發明成品退火採用兩階段退火工藝，第一階段退火過程，完成{100}晶粒回復以及再結晶形核，同時抑制晶粒長大，第二階段退火過程，利用其表面能的選擇作用，獲得{100}織構異常長大的成品板，成品退火板明顯提高各向同性，沿軋向和橫向鐵損p17/50為0.75～1.2w/kg，軋向和橫向磁感b8為1.88t以上。

3、本發明由於採用軋制-兩階段熱處理工藝，並不完全依賴於織構遺傳作用，所以成品退火板厚度不受限制，能夠製備厚度為0.20～0.50mm雙取向矽鋼，突破薄規格低各向異性高磁感低鐵損矽鋼板的製備技術瓶頸問題。

4、本發明工藝流程簡單可行，可實現連續化批量生產，滿足工業化生產要求，成品磁性能優異。

附圖說明

圖1為本發明的立方雙取向矽鋼的製備方法流程示意圖；

圖2為本發明實施例3中的初次再結晶顯微組織；

圖3為本發明實施例3中的成品板宏觀織構圖。

具體實施方式

在具體實施過程中，採用的薄帶連鑄機為專利(公開號cn103551532a)公開的薄帶連鑄機。如圖1所示，基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法流程如下：通過鋼包冶煉鋼水澆入中間包內，經過布流水口流入薄帶連鑄機，在兩個旋轉的銅結晶輥和側封板組成的結晶器內形成熔池，鋼水凝固後形成鑄帶；經過一道次熱軋後進行卷取；熱軋帶經酸洗後塗隔離劑進行熱處理，隨後清理隔離劑進行冷軋，得到目標厚度薄帶後進行兩階段再結晶退火，退火板表面塗絕緣塗層並烘乾，得到立方雙取向矽鋼成品。

本發明實施例中觀測顯微組織採用zeissultra55型掃描電鏡，本發明實施例中採用的氫氣體積純度為99.9％。

下面，通過實施例對本發明進一步詳細闡述。

實施例1

本實施例中，基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.002％，si1.5％，mn0.05％，al0.0044％，p0.0072％，s0.005％，n0.0016％，o0.0013％，餘量為fe；

薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1200℃，控制過熱度為60℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速50m/min，控制熔池液位高度130mm，控制鑄帶厚度1.5mm；

鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度980℃，終軋溫度930℃，壓下量4％，熱軋後卷取。

將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為15μm；

熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以100℃/h的速度升溫至950℃，保溫12h進行預處理退火；鑄帶經過熱處理後獲得具有直徑10～15mm和{100}取向織構面積分數為70％。

將熱卷清理掉隔離劑後進行，單階段多道次冷軋，總壓下量為86％，每道次壓下量為12～15％，獲得0.2mm厚度冷軋帶卷；

將冷軋帶在900℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在純氫氣條件下進行，控制氣氛的露點在-30℃以下，然後塗覆隔離劑(顆粒度為15μm的al2o3)後進行高溫退火，先以100℃/h的速度升溫至980℃，保溫20h進行退火。立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸5～12mm。立方雙取向矽鋼成品磁性能為：沿軋向和橫向鐵損p17/50為0.8～1.2w/kg，軋向和橫向磁感b8為1.86t以上。

實施例2

本實施例中，基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.005％，si3.0％，mn0.2％，al0.0030％，p0.0058％，s0.01％，n0.0015％，o0.0014％，餘量為fe；

薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1250℃，控制過熱度為50℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速40m/min，控制熔池液位高度120mm，控制鑄帶厚度1.5mm；

鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度960℃，終軋溫度920℃，壓下量3％，熱軋後卷取。

將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為12μm；

熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以50℃/h的速度升溫至1050℃，保溫5h進行預處理退火；鑄帶經過熱處理後獲得具有直徑10～15mm和{100}取向的晶粒面積分數為65％。

將熱卷清理掉隔離劑後進行，單階段多道次冷軋，總壓下量為86％，每道次壓下量為10～12％，獲得0.2mm厚度冷軋帶卷；

將冷軋帶在850℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在純氫氣條件下進行，控制氣氛的露點在-30℃以下，然後塗覆隔離劑(顆粒度為12μm的al2o3)後進行高溫退火，先以120℃/h的速度升溫至1200℃，保溫10h進行退火。立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸5～12mm。立方雙取向矽鋼成品磁性能為：沿軋向和橫向鐵損p17/50為0.75～1.1w/kg，軋向和橫向磁感b8為1.86t以上。

實施例3

本實施例中，基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.002％，si2.0％，mn0.2％，al0.0030％，p0.0062％，s0.008％，n0.0015％，o0.0012％，餘量為fe；

薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1220℃，控制過熱度為40℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速60m/min，控制熔池液位高度140mm，控制鑄帶厚度2.5mm；

鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度970℃，終軋溫度910℃，壓下量5％，熱軋後卷取。

將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為18μm；

熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以120℃/h的速度升溫至900℃，保溫10h進行預處理退火；鑄帶經過熱處理後獲得具有直徑10～15mm和{100}取向的晶粒面積分數為60％。

將熱卷清理掉隔離劑後進行，單階段多道次冷軋，總壓下量為80％，每道次壓下量為15～18％，獲得0.5mm厚度冷軋帶卷；

將冷軋帶在850℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在純氫氣條件下進行，控制氣氛的露點在-30℃以下，然後塗覆隔離劑(顆粒度為18μm的al2o3)後進行高溫退火，先以80℃/h的速度升溫至1100℃，保溫20h進行退火。立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸5～12mm。立方雙取向矽鋼成品磁性能為：沿軋向和橫向鐵損p17/50為0.9～1.2w/kg，軋向和橫向磁感b8為1.86t以上。

如圖2所示，從初次再結晶顯微組織可以看出，冷軋板完成再結晶過程，部分特殊取向晶粒形成一定的尺寸優勢，基體晶粒細小均勻。

如圖3所示，從成品板宏觀織構圖可以看出，高溫退火後形成了統一且發達的立方織構，其強度高達56。

實施例4

本實施例中，基於薄帶連鑄製備立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.002％，si2.5％，mn0.2％，al0.0033％，p0.0048％，s0.01％，n0.0017％，o0.0012％，餘量為fe；

薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1230℃，控制過熱度為60℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速45m/min，控制熔池液位高度110mm，控制鑄帶厚度1.7mm；

鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度990℃，終軋溫度940℃，壓下量2％，熱軋後卷取。

將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為16μm；

熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以100℃/h的速度升溫至950℃，保溫15h進行預處理退火；鑄帶經過熱處理後獲得具有直徑10～15mm和{100}取向的面積分數為68％。

將熱卷清理掉隔離劑後進行，單階段多道次冷軋，總壓下量為70％，每道次壓下量為12～15％，獲得0.5mm厚度冷軋帶卷；

將冷軋帶在850℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在純氫氣條件下進行，控制氣氛的露點在-30℃以下，然後塗覆隔離劑(顆粒度為16μm的al2o3)後進行高溫退火，先以150℃/h的速度升溫至1200℃，保溫10h進行退火。立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸5～12mm。立方雙取向矽鋼成品磁性能為：沿軋向和橫向鐵損p17/50為1.0～1.2w/kg，軋向和橫向磁感b8為1.86t以上。

實施例結果表明，本發明通過鑄帶預處理，增強初始組織中{100}織構強度，基於冷軋-兩階段退火工藝制度，獲得{100}織構晶粒異常長大的雙取向矽鋼。沿軋向和橫向鐵損p17/50為0.75～1.2w/kg，軋向和橫向磁感b8為1.86t以上。