一種o，s-二甲基-2，2，2-三氯-1-羥基乙基胺基磷酸的化學合成方法
2024-01-30 10:51:15 1
專利名稱：一種o，s-二甲基-2，2，2-三氯-1-羥基乙基胺基磷酸的化學合成方法
技術領域：
本發明涉及一種0， S-二甲基-2， 2， 2-三氯-l-羥基乙基胺基磷酸的化學合成方法。本 方法適用於以甲胺膦和三氯乙醛為主要原料，合成0， S-二甲基-2， 2， 2-三氯-l-羥基乙基 胺基磷酸的場合。
背景技術：
磷醯胺類的農藥是目前最為常用的殺蟲、殺蟎藥物，特別是甲胺膦，為目前產量和用量 最大的殺蟲劑。但是由於其高毒性，可使人畜中毒，或農產品農藥殘留超標。另外，甲胺膦 極易溶於水，施藥後大多數農藥流失，造成土壤和水體汙染，破壞了生態平衡。因此，在取 代高毒農藥品種的過程中，不斷傳出禁用的呼聲。2007年一月一日起，我國已經全面禁止甲 胺膦等5種高毒農藥在農業生產中使用。面對這一形勢，大力發展高效、低毒品種是一有效 手段，目前已有不少工作者對甲胺膦進行衍生化。例如，目前研究甲胺膦與三氯乙醛縮合的 反應研究就已有報導，如CN1203237A， CN17118582A均是報導該方面的研究，他們採用甲胺 膦與三氯乙醛為原料，苯為溶劑合成了目標產物。由於苯是一種易揮發，並且毒性較大的溶 齊IJ，因此它的使用受到一定的限制。
發明內容
本發明的目的是克服現有合成方法的缺點，提供一種溶劑毒性相對小，催化劑用量少的 0， S-二甲基-2， 2， 2-三氯-l-羥基乙基胺基磷酸的化學合成方法。
為此，本發明提供了一種O， S-二甲基-2， 2， 2-三氯-l-羥基乙基胺基磷酸的化學合成 方法，其特徵在於所述方法以l， 2-二氯乙烷為有機溶劑，在催化劑Cu(0Tf)2的存在下， 甲胺膦和三氯乙醛在50°(]以下反應2-3小時，蒸除溶劑，後處理得到所述的O， S-二甲基-2， 2， 2-三氯-1-羥基乙基胺基磷酸；其合成方法的反應式如下
formula see original document page 3
與現有的合成方法相比，由於本發明採用了毒性相對較小的l， 2-二氯乙烷替代苯作為 有機溶劑，使用量也大為減少，因此生產過程對環境的汙染大為降低，是一種值得推廣的合 成方法。下面將結合具體實施例對本發明作進一步的說明。
具體實施例
實施例l
在攪拌下，向l， 2-二氯乙烷(2ml)、甲胺膦(0.05mmo1)和Cu(0Tf)2 (0. Olmmol)的混 合物中滴加三氯乙醛(同時在水浴溫度控制在45°0 。滴加完畢後，繼續加熱，攪拌2小時 左右後，蒸除溶劑。過柱分離，收率為47%。
實施例2
在攪拌下，向l， 2-二氯乙烷(2ml)、甲胺膦(0. 05mmo1)和Cu(0Tf)2 (0. 005mmo1)的混 合物中滴加三氯乙醛(同時在水浴溫度控制在48°0 。滴加完畢後，繼續加熱，攪拌2.5小 時左右後，蒸除溶劑。過柱分離，收率為39%。
實施例3
在攪拌下，向l， 2-二氯乙烷(2ml)、甲胺膦(0.05mmo1)和Cu(0Tf)2 (0. 015mmo1)的混 合物中滴加三氯乙醛(同時在水浴溫度控制在4(fC以下)。滴加完畢後，繼續加熱，攪拌3 小時左右後，蒸除溶劑。過柱分離，收率為46%。
實施例4
在攪拌下，向l， 2-二氯乙烷(2ml)、甲胺膦(0. 05mmo1)和Cu(0Tf)2 (0. 008mmo1)的混 合物中滴加三氯乙醛(同時在水浴溫度控制在2(fC以下)。滴加完畢後，繼續加熱，攪拌3 小時左右後，蒸除溶劑。過柱分離，收率為45%。
權利要求
1.一種O，S-二甲基-2，2，2-三氯-1-羥基乙基胺基磷酸的化學合成方法，其特徵在於所述方法以1，2-二氯乙烷為有機溶劑，在催化劑Cu(OTf)2的存在下，甲胺膦和三氯乙醛在50℃以下反應2-3小時，蒸除溶劑，後處理得到所述的O，S-二甲基-2，2，2-三氯-1-羥基乙基胺基磷酸；其合成方法的反應式如下
2 如權利要求l所述的化學合成方法，其特徵在於所述的有機溶劑的 質量用量為甲胺膦質量的3 60倍。
3 如權利要求1或2所述的化學合成方法，其特徵在於所述的甲胺膦 ，Cu(0Tf)2的物質的量之比為l: 0. 1 0. 3。
全文摘要
本發明涉及一種O，S-二甲基-2，2，2-三氯-1-羥基乙基胺基磷酸的化學合成方法。本方法以甲胺膦和三氯乙醛為主要原料，以1，2-二氯乙烷為有機溶劑，在催化劑Cu(OTf)2的存在下反應2-3小時得到產品。由於本發明採用了毒性相對較小的1，2-二氯乙烷替代苯作為有機溶劑，使用量也大為減少，因此生產過程對環境的汙染大為降低，是一種值得推廣的合成方法。
文檔編號C07F9/24GK101671360SQ20091030829
公開日2010年3月17日 申請日期2009年10月15日 優先權日2009年10月15日
發明者任愛山, 餘小春, 張小紅, 李術豔, 楊芝萍, 湯日元, 平 鍾, 陳小平, 黃連根 申請人:溫州大學