一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑的製作方法
2024-01-25 07:44:15 1
專利名稱：一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及食品安全快速檢測領域，特別涉及一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片 劑。
背景技術：
亞硫酸鹽因具有漂白脫色、防腐保鮮、抗氧化等作用而被廣泛應用於各類加工或 即食食品中，大部分國家都允許亞硫酸鹽作為食品添加劑應用於食品中。在食品工業中亞 硫酸鹽的添加形式主要有亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉，這些物質與食 品中的成分作用後以游離或結合的亞硫酸根離子形式存在於食品中。除此之外，某些食品 加工中還會用硫磺作為漂白燻蒸劑，使食品中殘留一部分游離的二氧化硫。自20世紀80 年代起，亞硫酸鹽的安全性引起了越來越多的關注。現在普遍認為，人體過量攝入亞硫酸鹽 會對胃腸及肝臟有損害作用，會引起呼吸困難、腹瀉、嘔吐等症狀，引起紅血球、血紅蛋白的 減少，嚴重危害人類健康。因此，許多國家對食品中的亞硫酸鹽含量規定了最大使用量和最 大殘留限量。如英國允許的最高使用量是70mg/kg (以總SO2計，下同)，美國FDA則規定 使用超過將10 mg/kg必須在標籤上加以標註，FA0/WH0規定速凍小蝦或對蝦、龍蝦，在半 成品的最大用量為100 mg/kg,熟製品中為30mg/kg，速凍油炸馬鈴薯片為50 mg/kg。我國 《食品衛生添加劑使用衛生標準》(GB2760-2007)規定亞硫酸鹽類可用於蜜餞、餅乾、幹 果、乾菜、粉絲、葡萄糖、食糖、冰糖、飴糖、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及蘑菇罐頭、黑加侖 濃縮汁、葡萄酒和果酒等食品中。殘留量以SO2計，果蔬汁、半固體複合調味料、葡萄酒、果 酒、鹽漬蔬菜、蘑菇罐頭等不超過50mg/kg ；餅乾、食糖、粉絲粉條、可可及巧克力製品等不 得超過100mg/kg ；幹制蔬菜不得超過200mg/kg ；蜜餞涼果殘留量不得超過350mg/kg。食品中亞硫酸鹽的檢測方法主要有滴定法、分光光度法、電化學法、傳感器法、色 譜法、螢光法、化學發光法等，如公開號為CN101451951A的中國發明專利，公開了一種氣相 分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的方法，該方法採用氣相分子吸收光譜來測定水中亞硫酸 鹽的含量，上述這些檢測方法各有優點，準確性較好，但都需要一定的儀器設備，且通常分 析時間較長，一般僅適合於實驗室分析檢測。近年來，隨著人們對食品中包括亞硫酸鹽在內 的食品添加劑殘留問題關注度越來越高，市場監管也越來越到位，因此需要開發一些能現 場快速半定量甚至定性的檢測方法以滿足市場需求。目前，市面上有售的食品中亞硫酸鹽 的快速檢測試劑盒大部分是以液體試劑形式出現，且由多份試劑組成，操作很不方便，貯存 過程中也容易氧化變質，而且存在運輸或貯存或開封使用一次後漏液現象。本發明旨在開 發一種操作更為簡便、運輸貯存或使用過程中不易變質的現場快速檢測試劑片劑，以克服 現有食品安全快速檢測試劑的以上缺點。
發明內容
本發明的目的在於解決傳統亞硫酸鹽檢測方法都需要一定的儀器設備不能實現 快速檢測以及現有液體形式的亞硫酸鹽快速檢測試劑盒存在的檢測操作不便、運輸貯存或使用過程中容易變質的問題，提供一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，它可直接應用於食 品提取液中實現亞硫酸鹽含量的快速半定量或定性檢測，操作簡單，可快速溶解並與亞硫 酸鹽起反應，生成有色物質便於目測，運輸貯存或使用過程中不易變質，容易保存、保質期 長、生產成本低、可規模化生產。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是一種食品中亞硫酸鹽快速檢測 片劑，所述的檢測片劑由以下原料組成，以質量百分比計檢測劑為9. 79Γ19%，粘合劑為 15% 30%，稀釋劑為42% 60%，潤滑劑為1% 4%，崩解劑為2% 5% ；並將所述原料均勻混合後壓 製成片劑。本發明將亞硫酸鹽檢測試劑製成片劑，運輸貯存及使用較液體檢測試劑都方便， 而且運輸貯存或使用過程中不易變質，容易保存、保質期長、生產成本低、可規模化生產，本 發明的片劑可以在食品提取液中可快速溶解並與亞硫酸鹽起反應，生成有色物質便於目 測，可將食品中亞硫酸鹽含量的快速半定量或定性檢測，操作簡單；檢測劑主要用於與亞硫 酸鹽含量發生反應，起檢測作用，粘合劑、稀釋劑、潤滑劑及崩解劑為製作片劑的一些輔助 成分。作為優選，所述的檢測劑由5，5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、磷酸氫二鈉和磷酸二 氫鈉組成，按佔檢測片劑原料總質量計5，5- 二硫代雙(2-硝基苯甲酸)為0. 2^1. 0% ；磷酸 氫二鈉為纊15% ；磷酸二氫鈉為1. 5^3. 0%。檢測劑的檢測原理為利用5，5-二硫代雙(2-硝 基苯甲酸)(簡稱DTNB)與亞硫酸鹽在ρΗ值6. 0- pH9. 0時反應生成穩定的黃色物質，這樣 目測即可獲得檢測結果，從而對食品中亞硫酸鹽含量的快速半定量或定性檢測，操作簡單； 上述黃色物質在412nm有最大吸光度，若要進一步定量檢測食品中亞硫酸鹽含量，配合分 光光度計則可準確定量檢測食品中亞硫酸鹽含量；其中的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉是用來 維持反應液的ρΗ值6. 0- pH9. 0之間，使反應能夠有效進行。作為優選，所述的粘合劑為微晶纖維素。微晶纖維素是能自由流動的結晶粉末(非 纖維狀的微粒子)，不溶於水、稀釋的酸和多數的有機溶劑，微溶於20%的鹼溶液。在藥用輔 料方面用途廣泛，可直接用於乾粉壓片，廣泛用作藥物賦形劑、流動性助劑等。作為優選，所述的稀釋劑為乳糖。乳糖是一種優良的片劑填充劑，由牛乳清中提取 製得，在國外應用非常廣泛，但因價格較貴，在國內應用的不多。常用含有一分子水的結晶 乳糖(即α-含水乳糖)，無吸溼性，可壓性好，性質穩定，與大多數藥物不起化學反應，壓成 的片劑光潔美觀；由噴霧乾燥法製得的乳糖為非結晶乳糖，其流動性、可壓性良好，可供粉 末直接壓片使用。因此，我們選用乳糖最主要的優點是，可直接進行粉末壓片，不會吸溼，壓 成的片劑光潔度好，更重要的是在乳糖不會與檢測劑起化學反應，也就是不會干擾檢測結 果；藥物壓片時，主成分(檢測劑)通常可壓性差，不能直接壓片，而且主成分通常量很少，不 可能將主成分壓成片，需要稀釋劑，又稱填充劑，以便於主成分壓片。作為優選，所述的潤滑劑由微粉矽膠和硬脂酸鎂組成，按佔檢測片劑原料總質量 計微粉矽膠為0. ；硬脂酸鎂為0. 5%1%。起潤滑作用。作為優選，所述的崩解劑為低取代羥丙基纖維素。低取代羥丙基纖維素是國內近 年來應用較多的一種崩解劑，由於具有很大的表面積和孔隙度，所以它有很好的吸水速度 和吸水量，其吸水膨脹率在500% 700%，崩解後的顆粒也較細小，故而很利於檢測劑的溶
出ο作為優選，所述檢測片劑的原料均勻混合後，過篩，再壓製成片劑。原料均勻混合後的過篩，可保證壓成的片劑的光潔度。本發明的有益效果是可直接應用於食品提取液中亞硫酸鹽含量的快速半定量或 定性檢測，加入食品提取液後能快速溶解並與亞硫酸鹽起反應，生成有色物質便於目測，檢 測快速、簡便；運輸貯存或使用過程中不易變質，容易保存、保質期長、生產成本低、可規模 化生產；若配合分光光度計則可準確定量檢測。
具體實施例方式下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。實施例1 準確稱取15g微晶纖維素、60g乳糖、5g低取代羥丙基纖維素、0. 5g微粉 矽膠、0. 5g硬脂酸鎂、Ig 5，5- 二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、15g十二水磷酸氫二鈉、3g 二水 磷酸二氫鈉，於粉碎機中混合均勻，過80目篩，取過篩後的固體粉末於藥物壓片機中壓成 重量為IOOmg、直徑為IOmm的小圓片。該片劑在密封乾燥環境中常溫下可保質2年以上。實施例2 準確稱取30g微晶纖維素、42g乳糖、5g低取代羥丙基纖維素、2g微粉矽 膠、2g硬脂酸鎂、Ig 5，5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、15g十二水磷酸氫二鈉、3g 二水磷酸 二氫鈉，於粉碎機中混合均勻，過100目篩，取過篩後的固體粉末於藥物壓片機中壓成重量 為IOOmg、直徑為IOmm的小圓片。該片劑在密封乾燥環境中常溫下可保質2年以上。實施例3 準確稱取30g微晶纖維素、56. 3g乳糖、2g低取代羥丙基纖維素、Ig微粉 矽膠、Ig硬脂酸鎂、0. 2g 5，5- 二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、8g十二水磷酸氫二鈉、1. 5g 二水 磷酸二氫鈉，於粉碎機中混合均勻，過120目篩，取過篩後的固體粉末於藥物壓片機中壓成 重量為IOOmg、直徑為IOmm的小圓片。該片劑在密封乾燥環境中常溫下可保質2年以上。實施例4 準確稱取20g微晶纖維素、55. 7g乳糖、5g低取代羥丙基纖維素、2g微粉 矽膠、2g硬脂酸鎂、0. 5g 5，5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、12. 9g十二水磷酸氫二鈉、1. 9g二 水磷酸二氫鈉，於粉碎機中混合均勻，過100目篩，取過篩後的固體粉末於藥物壓片機中壓 成重量為IOOmg、直徑為IOmm的小圓片。該片劑在密封乾燥環境中常溫下可保質2年以 上。對比檢測試驗
使用市售食品中亞硫酸鹽快速檢測試劑盒(液狀)對食品中亞硫酸鹽的檢測步驟為取 樣品浸泡液5ml，滴入2滴檢測試劑A和2滴檢測試劑B，蓋上蓋混勻，靜置5分鐘，觀察顏 色，與標準比色卡比較，可半定量或定性食品中亞硫酸鹽濃度。使用本發明對食品中亞硫酸鹽的檢測步驟為取樣品浸泡液5ml，加入本發明的 檢測片劑1片，檢測片劑會自動迅速溶解並產生氣泡，同時起到混合作用，5分鐘後，觀察顏 色，與標準比色卡比較，可半定量或定性食品中亞硫酸鹽濃度。相同標準濃度樣品用兩種方法試驗後，所得檢測結果無區別。很明顯，本發明的檢 測片劑使用起來更為方便，使用時檢測試劑不會對人員造成汙染，同時保存容易、運輸貯存 容易、不易發生變質。使用本發明的檢測片劑檢測後，若需要準確定量食品中亞硫酸鹽濃度 則可用分光光度計進行比色測定，通過標準曲線計算亞硫酸鹽準確含量。以上所述的實施例只是本發明較佳的方案，並非對本發明作任何形式上的限制， 在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
權利要求
1.一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，其特徵在於所述的檢測片劑由以下原料組 成，以質量百分比計檢測劑為9. 79Γ19%，粘合劑為159Γ30%，稀釋劑為42%飛0%，潤滑劑為 19Γ4%，崩解劑為29Γ5% ；並將所述原料均勻混合後壓製成片劑。
2.根據權利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，其特徵在於所述的檢 測劑由5，5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉組成，按佔檢測片劑原料 總質量計5，5- 二硫代雙(2-硝基苯甲酸)為0. 2^1. 0% ；磷酸氫二鈉為纊15% ；磷酸二氫鈉 為 1. 5 3. 0%。
3.根據權利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，其特徵在於所述的粘 合劑為微晶纖維素。
4.根據權利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，其特徵在於所述的稀 釋劑為乳糖。
5.根據權利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，其特徵在於所述的潤 滑劑由微粉矽膠和硬脂酸鎂組成，按佔檢測片劑原料總質量計微粉矽膠為0. ；硬脂 酸鎂為0. 5%1%。
6.根據權利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，其特徵在於所述的崩 解劑為低取代羥丙基纖維素。
7.根據權利要求廣6任意一項所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，其特徵在 於所述檢測片劑的原料均勻混合後，過篩，再壓製成片劑。
全文摘要
本發明公開了一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑，其目的在於解決傳統亞硫酸鹽檢測方法都需要一定的儀器設備不能快速檢測以及現有液體形式的亞硫酸鹽快速檢測試劑盒存在的檢測操作不便、運輸貯存或使用過程中容易變質的問題。本發明的檢測片劑由9.7%~19%檢測劑，15%~30%粘合劑，42%~60%稀釋劑，1%~4%潤滑劑，2%~5%崩解劑組成。本發明可直接應用於食品提取液中亞硫酸鹽含量的快速半定量或定性檢測，操作簡單，可快速溶解並與亞硫酸鹽起反應，生成有色物質便於目測，運輸貯存或使用過程中不易變質，容易保存、保質期長、生產成本低、可規模化生產。
文檔編號G01J3/42GK102072901SQ20101051487
公開日2011年5月25日 申請日期2010年10月22日 優先權日2010年10月22日
發明者趙澎濤, 黃光榮 申請人:杭州天邁生物科技有限公司