一種鎳基合金的消解方法
2023-12-05 08:29:06 1
一種鎳基合金的消解方法
【專利摘要】一種鎳基合金的消解方法，本發明所述的鎳基合金消解方法，包括如下步驟：取鎳基合金試樣於密閉容器中，加入硝酸、鹽酸，在常溫條件下進行預反應，之後將容器密閉，進行微波消解；然後在敞開體系下，加入硫酸和磷酸混合酸，煮沸，從而得到消解徹底的溶液等，本發明所述的鎳基合金消解方法實現了對鎳基合金基體以及所有雜質元素的快速完全消解，通過與ICP-OES、AAS等現代精密分析儀器相聯用，能夠同時檢測Al、Ti、Co、Fe、Mn、Cr、Si、P等多種元素，大大提高了檢測數據的準確性、精密度和工作效率，有廣闊的工業應用前景。
【專利說明】一種鎳基合金的消解方法
[0001]【【技術領域】】
本發明涉及一種鎳基合金的消解方法，具體涉及一種難溶鎳基合金的消解方法。
[0002]【【背景技術】】
已知的，鎳基合金具有耐高溫、耐腐蝕和強度高等特點，主要用於航空、航天、核反應堆和電站等領域，而準確測定其中的化學成分是對其質量控制的重要保證，若要進行準確檢測，首先要解決的問題就是試樣的消解問題。
[0003]目前，國家行業標準方法及常用的鎳基合金消解方法主要有王水加硫磷酸溶解，這對於成分較為簡單的鎳基合金，在加熱的條件即可溶解完全，然而當樣品Mo、W、Nb、Ta等元素含量較高時，使用傳統的消解方法鹽酸、硝酸的混合酸溶解極其緩慢，整個消解過程需要2~3天，而且在消解過程中需要不斷地補充消解酸，不僅嚴重影響分析速度，勞動強度也大，而且在敞開體系下漫長的酸介質消解過程中，As、Hg、Sb、Pb、Cd等易揮發的雜質元素損失或汙染嚴重；標準ASTM E1473和GB8638中以HF酸作為輔助酸助溶，不但對儀器有腐蝕(如對ICP炬管)，而且對人體有害。同時，加入HF酸做助溶劑後，試樣中的Si就無法進行測定。
[0004] 申請人:經過檢索，發現《成都大學學報(自然科學版)》1995，14 (3)的文章《難溶金屬鎳基釺焊料中鍺的測定》提出一種以過氧化鈉熔融試樣後，用酸浸出，然後進行對鎳基合金中的鍺元素進行測定的分析方法，但該方法在熔融過程中易飛濺損失，同時也引入了試劑空白、基體效應、背景影響、鹽分過多等各種幹擾因素，不利於使用現代分析儀器進行測試。特別是隨著社會的不斷進步，對材料的成分檢測要求越來越苛刻，不但要對鎳基合金中常規成分進行測定，還要檢測其中的微痕量成分，利用以上傳統的消解方法來說是難以辦到的。
[0005]《廣州化工》2011，39(8)的文章《微波消解-光度法測定鎳基合金中的鑰》提出一種密閉容器中加入濃王水和硫磷混酸做溶劑進行消解鐵鎳合金樣品，取得良好效果，但該方法僅僅提到Mo元素測定，由於消解時加入磷酸，至少不能測定磷元素，而磷為鎳基合金中必測元素，該方法不能很好解決鎳基合金樣品多元素測定難題。
[0006]【
【發明內容】
】
為克服【背景技術】中存在的不足，本發明提供了一種鎳基合金的消解方法，本發明在用ICP-OES測定鎳基合金的P含量時，通過將試樣置於密閉的容器中，然後往容器中添加適量的硝酸和鹽酸，實現了難溶鎳基合金基體以及所有雜質元素的簡單方便、快速完全的消解，本發明具有操作簡單易行，分析周期大大縮短，試劑用量大大減少，勞動強度也大大減輕，更能滿足現代大型精密分析儀器檢測手段對樣品消解的要求。
[0007]為實現如上所述的發明目的，本發明採用如下所述的技術方案:
一種鎳基合金的消解方法，所述消解方法具體包括如下步驟:
第一步、稱取適量的試樣；
第二步、接上步，用ICP-OES測定鎳基合金的P含量時，將鎳基合金試樣放在密閉的容器中，在容器內加入適量的硝酸和鹽酸後輕搖容器，使硝酸和鹽酸與待測試樣充分接觸並進行預反應，然後將容器密閉後在微波消解設備內消解；
第三步、在用ICP-OES無需測定鎳基合金的P含量時，在進行上述步驟後將消解溶液轉移至另一容器內，向所述另一容器中加入適量的硫酸和磷酸，然後在敞開體系下加熱另一容器進行第二次消解，從而得到消解徹底的溶液。
[0008]所述的鎳基合金的消解方法，所述第二步中微波消解採用斜坡升溫，壓力在SOOpsi以下，整個過程分為兩個步驟進行，首先以3min升溫至120°C並保溫3min，然後再用3min升溫至180°C並保溫5min，消解結束後，冷卻至室溫，放氣，開罐即可。
[0009]所述的鎳基合金的消解方法，所述硝酸、鹽酸、硫酸和磷酸優選未經稀釋的酸。
[0010]所述的鎳基合金的消解方法，所述硝酸、鹽酸、硫酸和磷酸的加入量根據試樣而定，若用ICP-OES法測定鎳基合金中P含量時，對於0.1OOOg~0.5000g的鎳基合金試樣，加入6mL鹽酸，再加入3mL硝酸後進行微波消解，在無需用ICP-OES法測定鎳基合金中P含量時，對於0.1OOOg~0.5000g的鎳基合金試樣，加入6mL鹽酸，再加入3mL硝酸後進行微波消解，待反應結束冷卻後，將消解溶液轉移至300mL錐形瓶中，然後加入3mL硫酸和3mL磷酸，然後在敞開體系下加熱至冒硫酸煙即可得到消解徹底的溶液。
[0011]所述的鎳基合金的消解方法，所述鹽酸的質量濃度在36.0%~38.0%，硝酸的質量濃度在65.0%~68.0%。
[0012]採用如上所述的技術方案，本發明具有如下所述的優越性:
本發明所述的一種鎳基合金的消解方法，本發明所述的鎳基合金消解方法，包括如下步驟:取鎳基合金試樣於密閉容器中，加入硝酸、鹽酸，在常溫條件下進行預反應，之後將容器密閉，進行微波消解；然後在敞開體系下，加入硫酸和磷酸混合酸，煮沸，從而得到消解徹底的溶液等，本發明所述的鎳基合金消解方法實現了對鎳基合金基體以及所有雜質元素的快速完全消解，通過與ICP-0ES、AAS等現代精密分析儀器相聯用，能夠同時檢測Al、T1、Co、Fe、Mn、Cr、S1、P等多種元素，大大提高了檢測數據的準確性、精密度和工作效率，有廣闊的工業應用前景。
[0013]【【具體實施方式】】
通過下面的實施例可以更詳細的解釋本發明，本發明並不局限於下面的實施例；
本發明所述的一種鎳基合金的消解方法，所述消解方法具體包括如下步驟:
第一步、稱取適量的試樣；
第二步、接上步，用ICP-OES測定鎳基合金的P含量時，將鎳基合金試樣放在密閉的容器中，在容器內加入適量的硝酸和鹽酸後輕搖容器，使硝酸和鹽酸與待測試樣充分接觸並進行預反應，然後將容器密閉後在微波消解設備內消解，所述微波消解採用斜坡升溫，壓力在SOOpsi以下，整個過程分為兩個步驟進行，首先以3min升溫至120°C並保溫3min，然後再用3min升溫至180°C並保溫5min，消解結束後，冷卻至室溫，放氣，開罐即可；
第三步、在用ICP-OES無需測定鎳基合金的P含量時，在進行上述步驟後將消解溶液轉移至另一容器內，向所述另一容器中加入適量的硫酸和磷酸，然後在敞開體系下加熱另一容器進行第二次消解，從而得到消解徹底的溶液。
[0014]其中所述硝酸、鹽酸、硫酸和磷酸優選未經稀釋的酸。
[0015]進一步，所述硝酸、鹽酸、硫酸和磷酸的加入量根據試樣而定，若用ICP-OES法測定鎳基合金中P含量時，對於0.1OOOg~0.5000g的鎳基合金試樣，加入6mL鹽酸，再加入3mL硝酸後進行微波消解，在無需用ICP-OES法測定鎳基合金中P含量時，對於0.1OOOg?
0.5000g的鎳基合金試樣，加入6mL鹽酸，再加入3mL硝酸後進行微波消解，待反應結束冷卻後，將消解溶液轉移至300mL錐形瓶中，然後加入3mL硫酸和3mL磷酸，然後在敞開體系下加熱至冒硫酸煙即可得到消解徹底的溶液。
[0016]其中所述鹽酸的質量濃度在36.0%?38.0%，硝酸的質量濃度在65.0%?68.0%。
[0017]本發明的具體實施例一:
Hastelloy C-276合金試樣的消解。
[0018]首先稱取0.1OOOOg的I號Hastelloy C-276合金、2號Inconel 625合金試樣進行以下消解:
將試樣置於微波消解內罐中，沿消解罐內壁分別加入6.0mL鹽酸和3.0mL硝酸，輕搖消解罐使酸與試樣充分接觸並進行預反應2min後，套上外罐，蓋好蓋子並用力矩扳手擰緊，按儀器操作步驟裝入微波消解爐中，連接溫度、壓力傳感器；
進一步，設置微波程序為斜坡升溫，壓力控制在SOOpsi以下，整個過程分為兩個步驟進行，首先以3min升溫至12(TC並保溫3min,然後再用3min升溫至18(TC並保溫5min。消解結束後，冷卻至室溫，取出消解罐並在通風櫥內緩慢旋開螺帽釋放剩餘壓力，然後將試液轉移至300mL錐形瓶中，加入3mL硫酸和3mL磷酸，置於300°C左右的電熱板上加熱至將要冒硫酸煙，冷卻後，沿瓶壁衝入適量去離子水，溶鹽即得到澄清溶液，試液冷卻後，轉移至200mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻待測。
[0019]其中所用酸、試劑均為分析純或優級純，所用微波消解系統為美國CEM公司Mars5。
[0020]本發明的具體實施例二:
對實施例1消解後的試液，分別進行8次獨立的ICP-OES分析測定，對8次測量結果進行統計處理，根據相對標準偏差評估本發明消解方法對實際難溶鎳基合金樣品消解處理以及ICP-OES法測定的精密度，測定結果見下表:
Hastelloy C-276合金樣品分析結果與精密度
【權利要求】
1.一種鎳基合金的消解方法，其特徵是:所述消解方法具體包括如下步驟: 第一步、稱取適量的試樣； 第二步、接上步，用ICP-OES測定鎳基合金的P含量時，將鎳基合金試樣放在密閉的容器中，在容器內加入適量的硝酸和鹽酸後輕搖容器，使硝酸和鹽酸與待測試樣充分接觸並進行預反應，然後將容器密閉後在微波消解設備內消解； 第三步、在用ICP-OES無需測定鎳基合金的P含量時，在進行上述步驟後將消解溶液轉移至另一容器內，向所述另一容器中加入適量的硫酸和磷酸，然後在敞開體系下加熱另一容器進行第二次消解，從而得到消解徹底的溶液。
2.根據權利要求1所述的鎳基合金的消解方法，其特徵是:所述第二步中微波消解採用斜坡升溫，壓力在SOOpsi以下，整個過程分為兩個步驟進行，首先以3min升溫至120°C並保溫3min，然後再用3min升溫至180°C並保溫5min，消解結束後，冷卻至室溫，放氣，開罐即可。
3.根據權利要求1所述的鎳基合金的消解方法，其特徵是:所述硝酸、鹽酸、硫酸和磷酸優選未經稀釋的酸。
4.根據權利要求1所述的鎳基合金的消解方法，其特徵是:所述硝酸、鹽酸、硫酸和磷酸的加入量根據試樣而定，若用ICP-OES法測定鎳基合金中P含量時，對於0.1OOOg?0.5000g的鎳基合金試樣，加入6mL鹽酸，再加入3mL硝酸後進行微波消解，在無需用ICP-OES法測定鎳基合金中P含量時，對於0.1OOOg?0.5000g的鎳基合金試樣，加入6mL鹽酸，再加入3mL硝酸後進行微波消解，待反應結束冷卻後，將消解溶液轉移至300mL錐形瓶中，然後加入3mL硫酸和3mL磷酸，然後在敞開體系下加熱至冒硫酸煙即可得到消解徹底的溶液。
5.根據權利要求1所述的鎳基合金的消解方法，其特徵是:所述鹽酸的質量濃度在36.0%?38.0%,硝酸的質量濃度在65.0%?68.0%。
【文檔編號】G01N1/44GK104034573SQ201410238158
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月29日 優先權日:2014年5月29日
【發明者】聶富強, 仝曉紅, 高霞 申請人:中國船舶重工集團公司第七二五研究所