一種微孔型有機矽微米球及其製備方法和應用與流程
2023-12-04 03:44:52
本發明涉及一種光擴散粒子，尤其涉及微孔型有機矽微米球及其製備方法和應用。
背景技術：
：當光線穿過具有不同折射率的透明物質的界面時會發生偏轉，產生折射、散射等現象，使光線得以擴散，點光源變成面光源。折射率相差越大則光線偏轉角度越大，擴散效率就越高。光線通過不同折射率物質界面的次數越多則偏轉次數也就越多，擴散效率也就越高。正球形透明微米級粒子可以作為光擴散粒子使用已廣為行業內專業人士所熟知。微米級實心正球型有機矽粒子具有耐熱性高、分散性好、折射率低、高透明等特點，開始作為光擴散粒子應用以來，逐漸取代透明性好但耐熱性不佳的聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)微米球以及耐熱雖好但透明性不良的碳酸鈣、硫酸鋇微米級粒子而成為市場主流。其所呈現的高透光率、高霧度的顯著優勢受到LED照明行業以及液晶背光模組光擴散板等行業的廣泛歡迎。然而隨著LED照明行業的競爭日益激烈，目前的有機矽微米級實心球也開始越來越難以滿足市場上對於更低添加量，更高擴散效率的要求。技術實現要素：本發明的目的是針對現有技術的缺陷，提供一種有機矽微米球及其製備方法和應用，以解決現有技術中在LED照明行業的光擴散粒子添加量高，擴散率低的缺陷。為了解決上述問題及其他問題，本發明是通過如下技術方案實現的。一種有機矽微米球，所述有機矽微米球包括以下原料組分及重量份：液體有機矽組合物100重量份固化延遲劑0.01～5重量份發泡劑1～25重量份所述液體有機矽組合物包括含有矽氫鍵的聚矽氧烷和含有不飽和的碳碳鍵的聚矽氧烷；所述原料組分還包括有效催化量的含鉑族金屬的催化劑。優選地，含有矽氫鍵的聚矽氧烷中至少含有三個矽氫鍵；含有不飽和的碳碳鍵的聚矽氧烷至少含有三個不飽和的碳碳鍵。更優選地，所述含有不飽和的碳碳鍵的聚矽氧烷與所述含有矽氫鍵的聚矽氧烷的質量比為(90～99):(1～10)。本發明中液體有機矽組合物包括兩種在催化劑下可以進行交聯反應的聚矽氧烷。本發明中聚矽氧烷的結構式如下式所示：R、R』是連接在Si原子上包含1～30個碳原子的取代或未取代的一價烴基或氫。所述R與R』可以相同也可以不相同。優選地，所述一價烴基選自烷基、芳基、芳烷基、烯基、環烷基以及任意的在以上基團中鍵合於碳原子的全部或部分氫原子被滷素原子或/和其他取代基取代後形成的基團，所述其他取代基為丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、環氧基、環氧丙氧基或羧基。更為具體地，所述烷基為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基或二十四烷基或三十烷基。所述芳基為苯基、甲苯基或萘基。所述芳烷基為苄基或苯乙基。所述烯基為乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基或己烯基。所述環烷基為環戊基、環己基或環庚基。含有不飽和碳碳鍵的聚矽氧烷和含有矽氫鍵的聚矽氧烷可具有任何的直鏈、環狀和支化結構，本發明優選直鏈結構。從商業價值來說，更為優選地，至少60％摩爾的全部R』基團是甲基。含有乙烯基的聚矽氧烷簡稱乙烯基矽油，乙烯基可以位於聚矽氧烷分子鏈的兩端、一端、側鏈上等，所有的乙烯基全部與矽(Si)直接連接。含有矽氫基的聚矽氧烷簡稱含氫矽油，氫鍵可以位於聚矽氧烷分子鏈的兩端、一端、側鏈上等，所有的氫基全部與矽(Si)直接連接。乙烯基矽油與含氫矽油在鉑族金屬催化劑催化下的反應如下圖所示：優選地，所述液體有機矽組合物中聚矽氧烷在25℃下的粘度不超過100000cSt。因為當粘度超過100000cSt時，通過下述方法不能製備小粒徑和具有窄分布的顆粒。當粘度不超過800cSt時，一般製備獲得的微米球通過雷射粒度儀測試獲得的粒徑的範圍為10微米以下。粘度值可以通過旋轉粘度計來測量。更優選地，所述聚矽氧烷在25℃下的粘度不超過700cSt。優選地，所述聚矽氧烷的聚合度為5～5000。催化劑包括鉑族金屬單質、鉑的氯化物、氯鉑酸、氯鉑酸鹽、醇改性的氯鉑酸、氯鉑酸與烯烴的配合物、加載於載體上的鉑族金屬單質、銠與烯烴配合物、氯代三(三苯基膦)銠、鉑與含有乙烯基的聚矽氧烷的配合物以及鉑的氯化物、氯鉑酸和氯鉑酸鹽與含乙烯基的矽氧烷的配合物。優選地，所述鉑族金屬單質包括鉑、銠和鈀。所述鉑的氯化物包括H2PtCl4·kH2O、H2PtCl6·kH2O、NaHPtCl6·kH2O、KHPtCl6·kH2O、Na2PtCl6·kH2O、K2PtCl4·kH2O、PtCl4·kH2O、PtCl2和Na2HPtCl4·kH2O，其中，k為0～6的整數。更優選地，k為0或6。優選地，所述載體為氧化鋁、二氧化矽或碳。優選地，鉑族金屬催化劑的加入量以可以有效催化矽氫加成反應所需要的量為準。優選地，相對於液體有機矽組合物總量作為催化劑的鉑族金屬的加入量，所述催化劑的加入量為0.1～500ppm。更優選地，所述催化劑的加入量為0.5～200ppm。更優選地，所述催化劑的加入量為1～30ppm。考慮到本發明所需要的鉑金催化劑應該具有無色、透明、不溶於水、高效等特點，優選市場上廣泛使用的鉑(0)-二乙烯基四甲基二矽氧烷配合物，也稱作卡氏催化劑(KarstedtCatalyst)。優選地，所述固化延遲劑選自具有碳碳三鍵的醇衍生物、烯炔化合物、含烯基的聚矽氧烷、醯胺化合物、採用馬來酸合成的酯中的一種或多種。所述具有碳碳三鍵的醇衍生物為3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3、5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇或1-乙炔-1-環己醇。烯炔化合物為3-甲基-3-戊烯-1-炔或3、5-二甲基-3-己烯-1-炔。所述含烯基的聚矽氧烷為四甲基四乙烯基環四矽氧烷或四甲基四己烯基環四矽氧烷。所述醯胺化合物為N,N-二烯丙基甲醯胺、N,N-二烯丙基苯甲醯胺、N,N,N』,N』-四烯丙基鄰苯二甲醯胺、N,N,N』,N』-四烯丙基對苯二甲醯胺或N,N,N』,N』-四烯丙基間苯二甲醯胺。所述馬來酸酯類化合物為馬來酸單乙酯、馬來酸單烯丙酯、馬來酸單-2-乙基己酯或馬來酸二烯丙酯。更優選地，所述固化延遲劑為多乙烯基聚矽氧烷，結構如下：(CH2＝CH)3-SiO-(Si(CH3)(CH＝CH2)O)n-Si-(CH＝CH2)3,n為0～20的整數；或(CH2＝CH)3-SiO-(Si-(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH＝CH2)3,或CH2＝CH-Si(CH3)2-O-(Si(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH3)2-CH＝CH2,或(CH3)3SiO-(Si-(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH3)3。多乙烯基聚矽氧烷為不溶於水、揮發性小、無味、與聚矽氧烷相容性好、不影響透明度的固化延遲劑。優選地，所述發泡劑選自亞硝基化合物、有機偶氮類發泡劑、磺醯肼類發泡劑、疊氮類發泡劑、無機發泡劑、烷烴類發泡劑中的一種或多種。所述有機偶氮類發泡劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、2,2』-偶氮雙-2-甲基丁腈、2,2』-偶氮雙-2,4-二甲基戊腈、1,1』-偶氮雙(1-乙酸基-1-苯基乙烷)、1,1』-偶氮雙(環己烷-1-甲基碳酸酯)、1,1』-偶氮雙(環己烷-1-腈)、偶氮環己腈或偶氮二氨基苯。所述磺醯肼類發泡劑為苯磺醯肼、甲苯磺醯肼、P,P』-羥基雙(苯磺醯肼)、二苯磺醯基-3,3』-二磺醯肼、4,4』-羥基雙(苯磺醯肼)或對甲苯磺醯肼。所述疊氮類發泡劑為疊氮化鈣、4,4』-二苯基二磺醯疊氮化物或對甲苯磺醯疊氮化物。所述無機發泡劑為碳酸氫鈉或碳酸鈉。所述烷烴類發泡劑為異戊烷、正戊烷、環戊烷、環己烷、環庚烷、環辛烷、正辛烷、十一烷、環癸烷、正癸烷或三甲基環庚烷。更優選地，所述發泡劑為烷烴類發泡劑。其在反應中，對鉑族催化加成產生影響少、不能溶於水、氣味低、沒有有害物質殘留；烷烴類發泡劑的折射率與聚矽氧烷的折射率1.41～1.42需要有差異，以便光線穿過時發生偏轉。更優選地，發泡劑為以下四種環烷烴發泡劑：環烷烴沸點(℃)折射率環庚烷118.51.4456環辛烷148.01.4586環癸烷201.01.4710三甲基環庚烷178.51.4470發泡劑加入過多會導致汽化時破壞有機矽微米球，導致最終無法成球；發泡劑加入過少會導致無法有效地發泡、成孔。優選地，發泡劑加入量以液體有機矽組合物重量的5-20％。優選地，所述原料組分還包括不超過20重量份的表面活性劑。優選地，所述表面活性劑為非離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或兩性表面活性劑中的一種或多種。非離子表面活性劑包括聚氧化乙烯烷基醚，聚氧化乙烯聚氧化丙烯烷基醚，聚氧化乙烯烷基苯基醚，聚乙二醇脂肪酸酯，脫水山梨糖醇脂肪酸酯，聚氧化乙烯脫水山梨糖醇脂肪酸酯，聚氧化乙烯山梨糖醇脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯，聚氧化乙烯甘油脂肪酸酯，聚甘油脂肪酸酯，丙二醇脂肪酸酯，聚氧化乙烯蓖麻油，聚氧化乙烯氫化蓖麻油，聚氧化乙烯氫化蓖麻油脂肪酸酯，聚氧化乙烯烷基胺，聚氧化乙烯脂肪酸醯胺，聚氧化乙烯改性的有機基聚矽氧烷和聚氧化乙烯聚氧化丙烯-改性的有機基聚矽氧烷。陰離子表面活性劑包括烷基硫酸鹽，聚氧化乙烯烷基醚硫酸鹽，聚氧化乙烯烷基苯基醚硫酸鹽，N-醯基牛磺酸鹽，烷基苯磺酸鹽，聚氧化乙烯烷基苯基醚磺酸鹽，α-烯烴磺酸鹽，烷基萘磺酸鹽，烷基二苯醚二磺酸鹽，二烷基磺基琥珀酸鹽，單烷基磺基琥珀酸鹽，聚氧化乙烯烷基醚磺基琥珀酸鹽，脂肪酸鹽，聚氧化乙烯烷基醚乙酸鹽，N-醯基胺基酸鹽，N-醯基丙氨酸鹽、烯基琥珀酸鹽，烷基磷酸鹽和聚氧化乙烯烷基醚磷酸鹽。兩性表面活性劑包括烷基二甲胺氧化物，羧基甜菜鹼，烷基醯胺丙基二甲基羥基甜菜鹼，烷基羥基磺基甜菜鹼。上述表面活性劑可以單獨使用或兩種或更多種組合使用，考慮到非離子表面活性劑對鉑族金屬催化體系基本沒有不利影響，優選使用非離子表面活性劑。優選地，表面活性劑的用量不超過液體有機矽組合物的20wt％。用量過多帶入非有機矽雜質成分太多，而如果用量小於0.01％，乳化成微米球非常困難。更優選地，所述表面活性劑的用量為液體有機矽組合物重量的0.1～10wt％。本發明還公開了一種製備如上述所述有機矽微米球的方法，所述方法是：將各原料組分在水中混合併進行交聯反應形成凝膠狀的有機矽粒子，乾燥。優選地，乾燥溫度高於發泡劑沸點30～70℃。優選地，本發明有機矽微米球為具有微孔結構的有機矽彈性體微米球，其可以通過本領域已知的方法以水分散體形式來製備。更為優選地，所述有機矽納米球的製備方法為將表面活性劑和水的混合物加入到經過充分攪拌的液體有機矽組合物、鉑族金屬催化劑、固化延遲劑、發泡劑的組合物中進行乳化製備。乳化可以使用本領域常用的乳化設備進行，例如：高速旋轉剪切乳化機，高壓噴射型乳化機、膠體磨和超聲乳化器等，也可以使用簡單的分散盤通過行業內熟知的轉相乳化法製取。方法中反應可在室溫下進行，也可以將乳液加熱到不高於100℃的溫度下進行。更為具體地，方法的具體步驟包括：1)將配方量的液體有機矽組合物、固化延遲劑、含鉑族金屬的催化劑、發泡劑混合均勻；2)將配方量的表面活性劑與水混合均勻；3)將1)和2)製備的混合物混合併通過乳化設備乳化；4)在25～100℃的水浴中預熱，使乳液中的液體有機矽粒子固化成軟凝膠狀的有機矽粒子；5)通過氣流乾燥機乾燥脫水，乾燥機進風溫度高於對應發泡劑沸點30～70℃。步驟5)中，乾燥機進風溫度以便在短的時間內使有機矽凝膠粒子中的環烷烴溫度達到沸點汽化成氣泡或孔，同時有機矽凝膠在高溫下固化成內含氣泡和孔的有機矽彈性體顆粒。本發明還公開了如上述所述有機矽微米球或如上述所述方法製備的有機矽微米球作為光擴散粒子在LED照明行業中的用途。本發明製備的有機矽微米球是聚矽氧烷基彈性體微米球，區別於利用甲基三甲氧基矽烷等矽烷類水解、縮合製備的聚甲基倍半矽氧烷這類無彈性的有機矽樹脂硬微米球。本發明中的有機矽微米球其在繼續保持有機矽光擴散粒子已有的透明、耐熱、易分散、低折射率(即本發明中的有機矽微米球的折射率為1.41-1.42，相對於聚碳酸酯1.59、聚苯乙烯1.59、聚甲基丙烯酸甲酯1.49、聚丙烯1.49等透明塑料來說折射率較低)等優點的同時，利用在液體聚矽氧烷組合物內加發泡劑的方法製備內含氣泡、氣孔的微孔型有機矽微米級正球型粒子，增加光線進出不同折射率界面的次數，以更小的添加量、更高的光擴散效率滿足LED照明行業的新需求。說明書附圖圖1為實施例7獲得的平均粒徑為120微米的有機矽微米球的光學顯微照片，能光學照片上能夠看到清晰的微孔和氣泡結構。具體實施方式以下通過特定的具體實例說明本發明的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點與功效。本發明還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基於不同觀點與應用，在沒有背離本發明的精神下進行各種修飾或改變。本發明實施例中多乙烯基聚矽氧烷固化延遲劑購自美國Gelest公司(Gelest,Inc.11EastSteelRd.Morrisville,PA19067，USA實施例1本實施例中各原料組分的種類及含量如下所示：100重量份液體有機矽組合物：98重量份25℃下粘度為350cSt的乙烯基含量1.5wt％的乙烯基矽油；2重量份25℃下粘度為25cSt的含氫量為1.0wt％的含氫矽油；固化延遲劑：2.0重量份結構為(CH2＝CH)3-SiO-(Si-(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH＝CH2)3的固化延遲劑。鉑金催化劑：0.25重量份鉑含量3000ppm的卡氏催化劑。發泡劑環烷烴：10重量份環庚烷。表面活性劑：5重量份HLB值13的聚氧乙烯辛酚基醚。水：150重量份。本實施例中進行固化反應的具體步驟包括：1)將配方量的液體有機矽組合物、固化延遲劑、含鉑族金屬的催化劑、發泡劑混合均勻；2)將配方量的表面活性劑與水混合均勻；3)將1)和2)製備的混合物混合併通過乳化設備乳化；25000轉/分鐘高速乳化機10分鐘，形成平均粒徑3微米乳液；4)在45℃的水浴中預熱30小時，使乳液中的液體有機矽粒子固化成軟凝膠狀的有機矽粒子；5)通過氣流乾燥機乾燥脫水，乾燥機進風溫度高於對應發泡劑沸點30～70℃；其中，氣流乾燥機，170℃進風溫度，140℃出風溫度，凝膠粒子在乾燥機中進出間隔時間9秒。本實施例中製備獲得的有機矽微米球通過粒度測試儀測試獲得的粒度大小為3.1微米。將實例1製成的微孔型有機矽微米球以0.65wt％的添加量加入聚苯乙烯中通過擠出機或密煉機混合均勻，再製作成厚度1mm的光擴散板，經測試透光率65％、霧度93％，對比之下，達到相同霧度，使用相同粒徑的實心有機矽微米球，添加量需要加大到0.75wt％。所述添加量是以聚苯乙烯的質量為基準計。實施例2本實施例中各原料組分的種類及含量如下所示：100重量份液體有機矽組合物：90重量份25℃下粘度為500cSt乙烯基含量0.9wt％的乙烯基矽油，10重量份25℃下粘度為100cSt含氫量0.12wt％的含氫矽油；固化延遲劑：結構為CH2＝CH-Si(CH3)2-O-(Si(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH3)2-CH＝CH2的固化延遲劑4.2重量份。鉑金催化劑：0.19重量份鉑含量3000ppm的卡氏催化劑。發泡劑環烷烴：12重量份環辛烷。表面活性劑：9重量份HLB值10的聚氧乙烯月桂醚。水：200重量份。本實施例中進行固化反應的具體步驟包括：1)將配方量的液體有機矽組合物、固化延遲劑、含鉑族金屬的催化劑、發泡劑混合均勻；2)將配方量的表面活性劑與水混合均勻；3)將1)和2)製備的混合物混合併通過乳化設備乳化；100份有機矽組合物、9份聚氧乙烯月桂醚，11份水，在6000轉/分鐘攪拌下轉相乳化，再在2000轉/分鐘轉速下加189份水攪拌均勻，形成平均粒徑4.5微米的乳液；4)在40℃的水浴中預熱50小時，使乳液中的液體有機矽粒子固化成軟凝膠狀的有機矽粒子；5)通過氣流乾燥機乾燥脫水，乾燥機進風溫度高於對應發泡劑沸點30～70℃；其中，氣流乾燥機：210℃進風溫度，150℃出風溫度，凝膠粒子在乾燥機中進出間隔時間11秒。本實施例中製備獲得的有機矽微米球通過粒度測試儀測試獲得的粒度大小為4.7微米。將實例2製成的微孔型有機矽微米球以0.60wt％的添加量加入聚碳酸酯中通過擠出機或密煉機混合均勻，再製作成厚度1mm的光擴散板，經測試透光率78％、霧度92％，對比之下，達到相同霧度，使用相同粒徑的實心有機矽微米球，添加量需要加大到0.80wt％。所述添加量是以聚碳酸脂的質量為基準計。實施例3本實施例中各原料組分的種類及含量如下所示：100重量份液體有機矽組合物：97重量份25℃下粘度為600cSt乙烯基含量1.3％的乙烯基矽油，3重量份25℃下粘度為15cSt含氫量0.75％的的含氫矽油；固化延遲劑：3.5重量份結構為(CH3)3SiO-(Si-(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH3)3的固化延遲劑。鉑金催化劑：0.3重量份鉑含量3000ppm的卡氏催化劑。發泡劑環烷烴：15重量份環癸烷。表面活性劑：6重量份HLB值13的支鏈異構十三醇聚氧乙烯醚水：150重量份。本實施例中進行固化反應的具體步驟包括：1)將配方量的液體有機矽組合物、固化延遲劑、含鉑族金屬的催化劑、發泡劑混合均勻；2)將配方量的表面活性劑與水混合均勻；3)將1)和2)製備的混合物混合併通過乳化設備乳化；10000轉/分鐘膠體磨10分鐘，形成平均粒徑5微米乳液；4)在50℃的水浴中預熱30小時，使乳液中的液體有機矽粒子固化成軟凝膠狀的有機矽粒子；5)通過氣流乾燥機乾燥脫水，乾燥機進風溫度高於對應發泡劑沸點30～70℃；其中，氣流乾燥機，250℃進風溫度，170℃出風溫度，凝膠粒子在乾燥機中進出間隔時間10秒。本實施例中製備獲得的有機矽微米球通過粒度測試儀測試獲得的粒度大小為5.1微米。實施例4本實施例中各原料組分的種類及含量如下所示：100重量份液體有機矽組合物：98重量份25℃下粘度為200cSt的乙烯基含量1.6％的乙烯基矽油；2重量份5℃下粘度為25cSt的含氫量1％含氫矽油；固化延遲劑：5.0重量份結構為(CH2＝CH)3-SiO-(Si-(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH＝CH2)3的固化延遲劑。鉑金催化劑：0.2重量份鉑含量3000ppm的卡氏催化劑。發泡劑環烷烴：10重量份三甲基環庚烷。表面活性劑：2重量份HLB值13.5的異構醇聚氧乙烯醚。水：150重量份。本實施例中進行固化反應的具體步驟包括：1)將配方量的液體有機矽組合物、固化延遲劑、含鉑族金屬的催化劑、發泡劑混合均勻；2)將配方量的表面活性劑與水混合均勻；3)將1)和2)製備的混合物混合併通過乳化設備乳化；50MPa下高壓噴射乳化機乳化10分鐘，形成平均粒徑2.5微米乳液；4)在55℃的水浴中預熱20小時，使乳液中的液體有機矽粒子固化成軟凝膠狀的有機矽粒子；5)通過氣流乾燥機乾燥脫水，乾燥機進風溫度高於對應發泡劑沸點30～70℃；其中，氣流乾燥機，240℃進風溫度，150℃出風溫度，凝膠粒子在乾燥機中進出間隔時間8秒。本實施例中製備獲得的有機矽微米球通過粒度測試儀測試獲得的粒度大小為2.8微米。將實例4製成的微孔型有機矽微米球以0.7wt％的添加量加入聚丙烯中通過擠出機或密煉機混合均勻，再製作成厚度1mm的光擴散板，經測試透光率60％、霧度90％，對比之下，達到相同霧度，使用相同粒徑的實心有機矽微米球，添加量需要加大到1.0wt％。所述添加量是以聚苯乙烯的質量為基準計。實施例5本實施例中各原料組分的種類及含量如下所示：100重量份液體有機矽組合物：98重量份25℃下粘度為400cSt,乙烯基含量2.0％的乙烯基矽油；2重量份25℃下粘度為50cSt含氫量1.5％的含氫矽油；固化延遲劑：4.5重量份結構為(CH2＝CH)3-SiO-(Si-(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH＝CH2)3的固化延遲劑。鉑金催化劑：0.4重量份鉑含量4000ppm的卡氏催化劑。發泡劑環烷烴：20重量份環癸烷。表面活性劑：15重量份HLB值13的支鏈異構十三醇聚氧乙烯醚水：150重量份。本實施例中進行固化反應的具體步驟包括：1)將配方量的液體有機矽組合物、固化延遲劑、含鉑族金屬的催化劑、發泡劑混合均勻；2)將配方量的表面活性劑與水混合均勻；3)將1)和2)製備的混合物混合併通過乳化設備乳化；10000轉/分鐘膠體磨10分鐘，形成平均粒徑5微米乳液；4)在50℃的水浴中預熱30小時，使乳液中的液體有機矽粒子固化成軟凝膠狀的有機矽粒子；5)通過氣流乾燥機乾燥脫水，乾燥機進風溫度高於對應發泡劑沸點30～70℃；其中，氣流乾燥機，250℃進風溫度，170℃出風溫度，凝膠粒子在乾燥機中進出間隔時間10秒。本實施例中製備獲得的有機矽微米球通過粒度測試儀測試獲得的粒度大小為5.5微米。實施例6本實施例中各原料組分的種類及含量如下所示：100重量份液體有機矽組合物：90重量份25℃下粘度為600cSt，乙烯基含量1.3％的乙烯基矽油，10重量份25℃下粘度為45cSt含氫量0.2％的含氫矽油；固化延遲劑：1重量份結構為(CH3)3SiO-(Si-(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH3)3的固化延遲劑。鉑金催化劑：0.3重量份鉑含量3000ppm的卡氏催化劑。發泡劑環烷烴：25重量份環癸烷。表面活性劑：10重量份HLB值13的支鏈異構十三醇聚氧乙烯醚。水：150重量份。本實施例中進行固化反應的具體步驟包括：1)將配方量的液體有機矽組合物、固化延遲劑、含鉑族金屬的催化劑、發泡劑混合均勻；2)將配方量的表面活性劑與水混合均勻；3)將1)和2)製備的混合物混合併通過乳化設備乳化；10000轉/分鐘膠體磨20分鐘，形成平均粒徑6微米乳液；4)在70℃的水浴中預熱30小時，使乳液中的液體有機矽粒子固化成軟凝膠狀的有機矽粒子；5)通過氣流乾燥機乾燥脫水，乾燥機進風溫度高於對應發泡劑沸點30～70℃；其中，氣流乾燥機，255℃進風溫度，175℃出風溫度，凝膠粒子在乾燥機中進出間隔時間10秒。本實施例中製備獲得的有機矽微米球通過粒度測試儀測試獲得的粒度大小為6.5微米。實施例7本實施例中各原料組分的種類及含量如下所示：100重量份液體有機矽組合物：95重量份25℃下粘度為400cSt，乙烯基含量0.8％的乙烯基矽油，5重量份25℃下粘度為25cSt，含氫量0.25％的含氫矽油；固化延遲劑：3.0重量份結構為(CH2＝CH)3-SiO-(Si-(CH3)(CH＝CH2)O)8-Si(CH＝CH2)3的固化延遲劑。鉑金催化劑：0.2重量份鉑含量3000ppm的。卡氏催化劑發泡劑環烷烴：10重量份三甲基環庚烷。表面活性劑：2重量份HLB值15.5的十聚甘油單月桂酸脂水：100重量份。本實施例中進行固化反應的具體步驟包括：1)將配方量的液體有機矽組合物、固化延遲劑、含鉑族金屬的催化劑、發泡劑混合均勻；2)將配方量的表面活性劑與水混合均勻；3)將1)和2)製備的混合物混合併在1600轉/分鐘的轉速下用漿式攪拌器攪拌30分鐘，換成平板式攪拌器在100轉/分鐘緩慢轉速下攪拌30小時，用16目的曬網過濾，獲得粒徑是118微米的乳液4)在55℃的水浴中預熱20小時，使乳液中的液體有機矽粒子固化成軟凝膠狀的有機矽粒子；5)通過氣流乾燥機乾燥脫水，乾燥機進風溫度高於對應發泡劑沸點30～70℃；其中，氣流乾燥機，240℃進風溫度，150℃出風溫度，凝膠粒子在乾燥機中進出間隔時間8秒。本實施例中製備獲得的有機矽微米球通過粒度測試儀測試獲得的粒度大小為120微米，此實施例製備的微米球的粒徑較大，其用於說明本發明製備出來的微米球的結構，根據圖1的光學照片可以明顯看到清晰的微孔和氣泡結構。以上所述，僅為本發明的較佳實施例，並非對本發明任何形式上和實質上的限制，應當指出，對於本
技術領域：
的普通技術人員，在不脫離本發明方法的前提下，還將可以做出若干改進和補充，這些改進和補充也應視為本發明的保護範圍。凡熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍的情況下，當可利用以上所揭示的技術內容而做出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本發明的等效實施例；同時，凡依據本發明的實質技術對上述實施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變，均仍屬於本發明的技術方案的範圍內。當前第1頁1 2 3