微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法
2023-06-08 00:02:41 2
專利名稱：微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法
技術領域：
本發明涉及一種微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法，屬於微波化學技術領域。
背景技術：
本發明作出以前，在已有技術中，有機微量元素螯合物生產主要以單一胺基酸、蛋白質水解物為配體與無機金屬鹽類在適宜的PH溶液中，反應製取螯合物。目前，配體主要用蛋白質水解的方法製取胺基酸或肽，反應過程中，需要加入50％以上的水、酸、鹼液，螯合物中形成大量的其它無機鹽類，螯合物純度不高，生產廢液排放量大。目前常用的生產方法有4種。
1、酶解法蛋白原料經蛋白酶解製取混合胺基酸，再加入微量元素螯合而成。此法製取的螯和物設備簡單，但反應周期長，純度低，濃縮乾燥能耗大。
2、酸解法酸解法是用強酸將廢棄蛋白質水解製得混合胺基酸，然後經鹼或微量元素稀土元素的氧化物去除水解液中的酸，中和後螯和，生成螯和物。是我國目前生產胺基酸微量元素螯合物最常用的方法。
3、酸、鹼水解法分別用酸鹼水解蛋白質，然後將兩液混合、中和，節約了酸、鹼用量，純度略有提高。
4、綜合利用法以角質蛋白為原料，分步提取角質蛋白中的胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸、精氨酸等，餘下的複合胺基酸與微量元素螯合，可進一步降低生產成本。
上述由4種生產方法在技術上，存在水解工藝周期長，合成過程中需要大量的氫氧化鈉中和反應中產生的氫離子，鹽類含量高，降低了有機微量鹽含量等問題。有的採用萃取工藝，去除無機鹽，以提高純度，但同時需增加製造成本。目前雖然已有胺基酸螯合物商業化產品進入市場，然而，過高的價格尚難在畜牧業生產中推廣應用。
技術內容本發明的目的在於克服上述不足之處，從而提供一種利用微波技術製備胺基酸螯和物，微波化學技術能降低反應的活化能，增加反應物分子的碰撞頻率，能提高反應速度和效率，減少鹽類的生成，使產品純度大大提高，並能縮短生產周期，減少排汙量的微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法。
本發明的主要解決方案是這樣實現的本發明採用單一胺基酸和單一微量金屬鹽為原料粉碎後，粒度均勻，按1-3∶1摩爾比混合，然後添加一定的引發水後再混合；將混合後的物料置於反應容器中；再將反應容器置於微波加熱裝置中，在一定的微波功率下進行加熱催化反應；停止加熱，取出反應容器，對產物進行充分的洗滌，分離後可得胺基酸螯合物產品。
本發明所述的胺基酸為單體胺基酸，如蛋氨酸、賴氨酸、甘氨酸。
本發明所述的微量金屬鹽為其醋酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽或碳酸鹽。
本發明所述的微波功率為200W～1500W。
本發明所述的加熱反應時間為30秒～8分鐘。
本發明所述的引發水分為10微升～100微升/克反應物總量。
本發明所述的反應容器為玻璃容器，陶瓷容器。
具體實施例方式下面本發明將進一步結合實施例進行描述。
實施例一取蛋氨酸和硫酸銅為原料，對該原料經充分粉碎後(要求粒度均勻)，2∶1摩爾比充分混合，添加引發水分為10微升～100微升/克反應物總量，將混合後的物料置於玻璃反應容器中；將反應容器置於微波加熱裝置(小批量生產用於微波爐)中，在800W功率下，加熱4分鐘進行催化反應，停止加熱，取出反應容器，對產物進行充分的洗滌，分離後得到產物蛋氨酸銅，螯合率為90％，即螯合態的銅含量與總的銅含量的比值。
實施例二取蛋氨酸和醋酸銅為原料，經充分粉碎後(要求粒度均勻)，按2∶1摩爾比經混合，添加引發水分為10微升～100微升/克反應物總量，經混合，將混合後的物料置於玻璃或陶瓷反應容器中；將該反應器置於微波加熱裝置(小批量生產可用於微波爐)中，在750W功率下，加熱5分鐘進行催化反應，停止加熱，取出反應容器，對產物進行充分的洗滌，分離後得到產物蛋氨酸銅，螯合率為91％，即螯和態的銅含量與總的銅含量的比值。
實施例三取蛋氨酸和硫酸鋅以2∶1摩爾比，按上述步驟反應，微波輸出功率在600W下，加熱6分鐘可得到產物蛋氨酸鋅，產率為91％，即螯合態的鋅含量與總的鋅含量的比值。
本發明與已有技術相比具有以下優點1、本發明在常壓下進行，設備簡單，均為常規設備，反應時間短，螯和率和產品純度高；2、在反應過程中，無汙染性排放；3、安全可靠，設備佔地面積少，能耗小，並可降低生產成本。
權利要求
1.一種微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法，其特徵是採用單一胺基酸和單一微量金屬鹽為原料，經粉碎後，按1-3∶1摩爾比充分混合；加引發水分；將混合後的物料置於反應容器中，再將反應容器置於微波加熱裝置中，在一定的微波功率下進行加熱催化反應；停止加熱，取出反應容器，對產物進行充分的洗滌，分離後可得胺基酸螯合物產品。
2.根據權利要求1所述的微波固相合成胺基酸螯合物，其特徵在於所述的胺基酸為單體胺基酸，如蛋氨酸、賴氨酸、甘氨酸。
3.根據權利要求1所述的微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法，其特徵在於所述的微量金屬鹽為醋酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽。
4.根據權利要求1所述的微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法，其特徵在於所述的引發水分為10微升～100微升/克的反應物總量。
5.根據權利要求1所述的微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法，其特徵在於所述的微波功率為200W～1500W。
6.根據權利要求1所述的微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法，其特徵在於所述的加熱反應時間為30秒～8分鐘。
7.根據權利要求1所述的微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法，其特徵在於所述的反應容器為玻璃容器、陶瓷容器。
全文摘要
本發明涉及一種微波固相合成胺基酸螯合物的製造方法,屬於微波化學技術領域。其主要採用胺基酸和微量金屬鹽按1－3∶1摩爾比混合,加入引發水分,將混合料置於反應容器中,再將反應容器置於微波加熱裝置中,進行加熱催化反應一定時間後,停止加熱,取出反應器,對產物進行洗滌,分離得本產品。本發明在常壓下進行,設備簡單,反應時間短,螯和率和產品純度高;特別是反應過程中無汙染排放,並具有安全可靠,高效、節能、環保、成本低等特點。
文檔編號C07C323/00GK1362403SQ0113804
公開日2002年8月7日 申請日期2001年12月25日 優先權日2001年12月25日
發明者樂國偉, 施用暉, 劉昌盛 申請人:江南大學