成型體及其製造方法與流程

2023-06-11 21:24:58

1.本發明涉及成型體及其製造方法。


背景技術：

2.近年來，作為電動汽車、電化鐵路用途的動力組件用散熱板，取代以往的銅而使用鋁-碳化矽複合體。雖然鋁-碳化矽複合體的熱導率低於銅，但熱膨脹係數為6～8ppm/k而為銅的17ppm/k的約一半，因此，能夠抑制將構成組件的陶瓷電路基板與散熱板粘接的焊料層部分的裂紋的產生而實現高的可靠性。
3.作為鋁-碳化矽複合體的製法，已知如下方法：在使添加物等與碳化矽粉末混合之後，通過乾式壓製法、擠出法、注射法等而形成成型體，對其進行燒成而製作以碳化矽為主成分的多孔質的成型體(預成型體)，然後通過非加壓浸漬法或熔融金屬鍛造法、壓鑄法等加壓浸漬法而使得含鋁的金屬含浸於該成型體中。例如，在專利文獻1、2中記載了採用熔融金屬鍛造法使含鋁的金屬含浸於預成型體中。
4.現有技術文獻
5.專利文獻
6.專利文獻1：國際公開第2016/002943號小冊子
7.專利文獻2：國際公開第2007/125878號小冊子


技術實現要素：

8.發明要解決的課題
9.熔融金屬鍛造法為如下方法：在將1個以上的板狀的預成型體配置於模具內後，將含鋁的金屬的熔液注入模具內，以規定的壓力加壓規定的時間而使含鋁的金屬含浸於預成型體中。此時，若在預成型體的中央部分與位於外周面側的部分之間，含鋁的金屬的含浸的量產生不均，則有時在獲得的鋁-碳化矽複合體的中央部分與位於外周面側的部分之間產生密度差異。若在中央部分與位於外周面側的部分之間產生密度差異，則將成為產生熱導率的差異的原因。在這種情況下，有時成為組件化後的可靠性下降的原因。
10.本發明的課題在於提供在中央部分與位於外周面側的部分之間的熱導率的差異小的成型體及其製造方法。
11.用於解決課題的手段
12.本發明具有以下實施方式。
13.[1]一種成型體，是具有使含鋁的金屬含浸於碳化矽多孔體中的鋁-碳化矽複合部的板狀成型體，其中，鋁-碳化矽複合部的、中央部與位於比中央部更靠外周面側的外側部的至少一部分之間的基於阿基米德法的密度差為3％以下。
[0014]
[2]根據[1]所述的成型體，其中，使鋁-碳化矽複合部成為俯視呈四邊形的板狀，分別沿著與板面的一邊平行地5等分的線以及與該邊相交的一邊平行地5等分的線垂直地切斷而進行25等分的分割片中，中央的分割片的基於阿基米德法的密度與四角的分割片的
基於阿基米德法的密度的平均值之差為3％以下。
[0015]
[3]根據[1]或[2]所述的成型體，其還具有包含含鋁的金屬以及無機纖維的鋁-無機纖維複合部，鋁-無機纖維複合部構成成型體的外周面的至少一部分，利用顯微鏡觀察包含鋁-無機纖維複合部的外周面時的3mm
×
4mm的視野中的由無機纖維構成的區域的面積小於1mm2。
[0016]
[4]根據[3]所述的成型體，其中，在鋁-無機纖維複合部具有1個以上的貫穿孔。
[0017]
[5]根據[1]至[4]中任一項所述的成型體，其中，在板面和/或外周面的至少一部分具有金屬部。
[0018]
[6]根據[1]至[5]中任一項所述的成型體，其是散熱部件。
[0019]
[7]一種方法，是根據[1]至[6]中任一項所述的成型體的製造方法，其包含以下工序：
[0020]
(i)準備板狀的碳化矽多孔體；
[0021]
(ii)將板狀的碳化矽多孔體在600～750℃下保持50～200分鐘；
[0022]
(iii)將(ii)中獲得的碳化矽多孔體配置於加熱至100～450℃的模具內；
[0023]
(iv)將熔融的含有鋁的金屬注入模具內；以及
[0024]
(v)使含有鋁的金屬含浸於板狀的碳化矽多孔體。
[0025]
[8]根據[7]所記載的方法，其中，在工序(i)中還包含：準備在邊緣部具有至少一個切口部的板狀的碳化矽多孔體，將相對於切口部的容積為70～90體積％的無機纖維成型體配置於該切口部，並且，在工序(v)中，使含有鋁的金屬含浸於板狀的碳化矽多孔體以及無機纖維成型體。
[0026]
發明的效果
[0027]
根據本發明，能夠提供在中央部分與位於外周面側的部分之間熱導率之差小的成型體及其製造方法。
附圖說明
[0028]
圖1是表示一個實施方式所涉及的成型體的示意性的結構的圖，圖1(a)為俯視圖，圖1(b)為b-b線剖視圖。
[0029]
圖2是關於密度差的求解方法的概要說明圖。
[0030]
圖3是利用顯微鏡觀察實施例1中獲得的成型體的外周面時的3mm
×
4mm的視野的照片，圖3(a)是成型體的外周面中的不含無機纖維的區域的照片，圖3(b)是成型體的外周面中的由鋁-無機纖維複合部構成的區域的照片。
[0031]
圖4是利用顯微鏡觀察實施例2中獲得的成型體的外周面時的3mm
×
4mm的視野的照片，圖4(a)是成型體的外周面中的不含無機纖維的區域的照片，圖4(b)是成型體的外周面中的由鋁-無機纖維複合部構成的區域的照片。
具體實施方式
[0032]
以下對本發明進行詳細說明。本發明並不限於以下實施方式，可以在不妨礙本發明的效果的範圍內適當地加以改變而實施。
[0033]
[成型體]
[0034]
本實施方式所涉及的成型體是具有包含含鋁的金屬以及碳化矽的鋁-碳化矽複合部的板狀成型體，鋁-碳化矽複合部的、中央部與位於比中央部更靠外周面側的外側部(以下也簡稱為「外側部」)的至少一部分之間的基於阿基米德法的密度差為3％以下。由於中央部分與外側部之間的密度差為3％以下，因此能夠容易地獲得中央部與外側部之間的熱導率之差小的成型體。
[0035]「板狀成型體」為具有板面(也稱為「主面」或者「表面背面」)以及沿厚度方向延伸的面(也稱為「外周面」或者「側面」。)的板狀的成型體，優選為平板狀的成型體。後文中對板狀成型體的俯視形狀、厚度以及板面的大小進行敘述。
[0036]
圖1是表示一個實施方式所涉及的成型體的示意性的結構的圖。圖1(a)、(b)所示的成型體1是從板面方向觀察時俯視呈矩形的平板狀成型體，其具有鋁-碳化矽複合部3。在鋁-碳化矽複合部3的四角設置有鋁-無機纖維複合部5，在除了四角以外的周圍(側面以及表面背面)設置有金屬部4。在鋁-無機纖維複合部5設置有用於螺釘固定於其他部件的貫穿孔2。根據需要而設置含有鋁的金屬部4、鋁-無機纖維複合部5以及貫穿孔2，成型體還可以形成為不具有含有鋁的金屬部4、鋁-無機纖維複合部5和/或貫穿孔2的結構。
[0037]
(鋁-碳化矽複合部)
[0038]
鋁-碳化矽複合部為含有含鋁的金屬以及碳化矽的區域，由含鋁的金屬與碳化矽的複合體所構成。鋁-碳化矽複合部具有如下構造：在碳化矽多孔體(預成型體)中含浸有含鋁的金屬。後文中對碳化矽多孔體以及鋁-碳化矽複合部的製造方法進行敘述。
[0039]
作為含有鋁的金屬，可舉出鋁或者鋁合金。作為含有鋁的金屬，為了在進行含浸時使其充分浸透於預成型體的空隙內，優選熔點儘量低。作為這種鋁合金，例如能舉出含有5～25質量％的矽的鋁合金，優選含有7～20質量％的矽的鋁合金，更優選含有10～15質量％的矽的鋁合金。而且，優選含有0.1～3質量％的鎂，更優選含有0.5～1.5質量％的鎂，由此使得碳化矽粒子與金屬部分的結合變得更牢固，所以優選。關於鋁合金中的鋁、矽、鎂以外的金屬成分，只要為不妨礙本發明的效果的範圍，則並無特別限制，例如也可以含有銅等。
[0040]
作為碳化矽，優選含有對碳化矽粉末進行成型以及燒成而形成的碳化矽多孔體。後文中對碳化矽粉末的尺寸以及碳化矽多孔體的製造方法進行敘述。
[0041]
鋁-碳化矽複合部中的碳化矽多孔體的相對密度優選為55～75％，更優選為60～70％，進一步優選為62～68％。通過使碳化矽的相對密度為55～75％，從而能夠使成型體的熱膨脹係數為6～9ppm/k左右。相對密度設為如下值：由根據利用遊標卡尺測定的外形尺寸以及利用千分尺測定的厚度計算出的體積除利用天平測定的重量而計算出密度，用碳化矽的密度3.21g/cm3除計算出的密度而計算出的值。
[0042]
鋁-碳化矽複合部為板狀，優選為平板狀。鋁-碳化矽複合部的俯視形狀可以為基於成型體的俯視形狀的形狀(例如大致四邊形、大致長方形等)。在成型體具有後述的鋁-無機纖維複合部、金屬部的情況下，作為包含鋁-無機纖維複合部以及金屬部的形狀而形成為基於成型體的俯視形狀的形狀。
[0043]
鋁-碳化矽複合部的平均厚度優選為2～7mm，更優選為3～6mm，進一步優選為4～5mm。平均厚度設為利用雷射位移計求出的值。
[0044]
從有效地發揮散熱作用的觀點出發，鋁-碳化矽複合部的板面的面積相對於成型體的板面的面積，優選為70％以上，更優選為85％以上。關於面積，利用遊標卡尺對碳化矽
多孔體的面積、成型體的面積進行計算，用成型體的面積除碳化矽多孔體的面積而計算出。
[0045]
鋁-碳化矽複合部的基於阿基米德法的密度優選為2.92～3.08，更優選為2.94～3.04，進一步優選為2.96～3.02。通過將鋁-碳化矽複合部的密度設為2.92～3.08，從而能夠提高導熱性，並且能夠將熱膨脹係數設為與所安裝的陶瓷基板等同的值，能夠抑制因熱膨脹係數差而產生的焊料裂紋。
[0046]
在本說明書中，具體而言，利用天平在空氣中以及水中測量重量而測定出基於阿基米德法的密度。
[0047]
關於鋁-碳化矽複合部，其中央部的基於阿基米德法的密度與位於比中央部更靠外周面側的外側部的至少一部分的基於阿基米德法的密度之差優選為3％以下，可以為2％以下，可以為1.5％以下，可以為1.0％以下，可以為0.8％以下，可以為0.5％以下，可以為0.3％以下。鋁-碳化矽複合部的中央部的密度與外側部的密度之差為3％以下，因此能夠在中央部分與位於外周面側的部分減小熱導率之差。
[0048]
密度差的下限值越小越優選，例如可以設為0.001％以上、0.01％以上、0.1％以上或者0.2％以上。
[0049]「中央部」是指在厚度方向上垂直地切取鋁-碳化矽複合部的板面的中央附近的區域所得的分割片。在鋁-碳化矽複合部的俯視形狀為四邊形的情況下，可以將與板面垂直地對包含對角線相交的點的區域、或者鋁-碳化矽複合部進行9等分、25等分或49等分的情況下的中央的分割片設為「中央附近的區域」。關於等分的方法，可以沿著與板面的一邊平行的等分線、以及與該邊相交的邊平行的等分線切斷等而進行等分。例如，可以沿與板面的一邊平行地3等分的線來垂直地切斷且沿與該邊相交的一邊平行地3等分的線來垂直地切斷，從而進行9等分。
[0050]「外側部」是指在厚度方向上垂直地對位於比中央部更靠外周面側的任意區域進行切取所得的分割片。「外側部」優選為與板面垂直地9等分、25等分或者49等分的情況下的四角的分割片。為了能夠容易地對密度差進行比較，優選中央部以及外側部為相同的大小(板面的面積
×
厚度)。
[0051]
作為將中央部與外側部的密度差設為3％以下的方法，能舉出基於非加壓浸漬法的方法以及在基於熔融金屬鍛造法進行製造時使含鋁的金屬無遺漏地含浸於整個碳化矽多孔體的方法。例如，在製造成型體時，在對碳化矽多孔體進行預加熱時在600～750℃下保持50～200分鐘，或者將模具溫度設為100～450℃，由此能夠使中央部與外側部的密度差成為3％以下。後文中對成型體的製造方法進行敘述。
[0052]
在一個實施方式中，與板面垂直地將鋁-碳化矽複合部進行25等分的分割片中，中央的分割片的基於阿基米德法的密度與四角的分割片的基於阿基米德法的密度的平均值之差優選可為3％以下，可以為2％以下，可以為1.5％以下，可以為1.0％以下，可以為0.8％以下，可以為0.5％以下，可以為0.3％以下。通過將中央的分割片的基於阿基米德法的密度與四角的分割片的基於阿基米德法的密度的平均值之差設為3％以下，從而能夠形成在中央部分與外側部之間熱導率之差小的成型體。
[0053]「與板面垂直地將鋁-碳化矽複合部進行25等分」意味著從板面方向俯視時以成為25等分的方式垂直地對僅由鋁-碳化矽複合部形成的區域進行分割。有時因鋁-碳化矽複合部的俯視形狀而難以將整個鋁-碳化矽複合部進行25等分，因此，優選在從鋁-碳化矽複合
部切出俯視形狀為正方形或者長方形的區域(優選為板面的面積最大的正方形或者長方形的區域)之後進行25等分。另外，在鋁-碳化矽複合部的邊緣部設置有後述的鋁-無機纖維複合部的情況下，或者在鋁-碳化矽複合部的板面和/或外周面的至少一部分設置有金屬部的情況下，在通過機械加工將其去除之後將鋁-碳化矽複合部進行25等分。
[0054]「25等分」意味著與板面的一邊平行地進行5等分且與該邊相交的一邊平行地進行5等分而切出25個分割片。通過公知的機械加工而執行切分的方法。為了能夠容易地對密度進行比較，優選對預先切出的正方形或長方形的區域，與板面的一邊平行地5等分且與該邊相交的一邊平行地5等分而實現25等分。在25等分的情況下，所有分割片的板面的面積都相同。關於中央的分割片以及四角的分割片，為了容易地對密度進行比較，更優選使厚度也相同。
[0055]
在一個實施方式中，將鋁-碳化矽複合部設為俯視呈四邊形的板狀，分別沿與板面的一邊平行地5等分的線以及與該邊相交的一邊平行地5等分的線垂直地將鋁-碳化矽複合部切斷而進行25等分的分割片中，中央的分割片的基於阿基米德法的密度與四角的分割片的基於阿基米德法的密度的平均值之差為3％以下。
[0056]
圖2是將板狀且俯視呈長方形的鋁-碳化矽複合部20分割為25個部分的情況下求出密度差的方法的概要說明圖。沿與鋁-碳化矽複合部20的短邊平行且等間隔的切取線(a1-a1』線、a2-a2』線、a3-a3』線、a4-a4』線)分割為5部分，並且沿與長邊平行且等間隔的切取線(b1-b1』線、b2-b2』線、b3-b3』線、b4-b4』線)分割為5部分，由此切分為25個分割片。25個分割片中，將位於中央的分割片設為中央部21，四角的分割片設為外側部22a、22b、22c以及22d(以下也稱為「22a～d」。)。對中央的分割片以及四角的分割片22a～d的基於阿基米德法的密度進行測定，針對四角的分割片22a～d計算出其平均值，求出其與中央部21的密度之差。
[0057]
圖1是表示在鋁-碳化矽複合部3的邊緣部設置有鋁-無機纖維複合部5且在鋁-碳化矽複合部3的板面和/或外周面的至少一部分設置有金屬部4的成型體1的結構的圖。在具有這種結構的情況下，在通過機械加工將鋁-無機纖維複合部5、金屬部4去除而形成為俯視時呈四邊形的板狀之後，將鋁-碳化矽複合部3分割為25個部分。
[0058]
例如，在圖1的成型體1中，關於沿著構成鋁-無機纖維複合部5與鋁-碳化矽複合部3的邊界的a1-a1』線以及a2-a2』線進行切斷而所剩的區域6(切出區域6)、或者沿著a3-a3』線以及a4-a4』線進行切斷而所剩的區域6』(切出區域6』)，進行25等分，或者，根據需要在具有設置於鋁-碳化矽複合部3的板面和/或外周面的金屬部4的情況下將該金屬部4通過機械加工去除後再進行25等分。或者，在圖1的成型體1中，對於沿a1-a1』線以及a2-a2』線進行切斷且沿a3-a3』線以及a4-a4』線進行切斷而所剩的區域，與圖2所示的情況同樣地進行25等分。
[0059]
在該情況下，25個分割片中，中央的分割片21相當於「中央部」，四角的分割片22a、22b、22c、22d相當於「外側部」。
[0060]
(鋁-無機纖維複合部)
[0061]
在一個實施方式中，成型體在邊緣部具有至少一個鋁-無機纖維複合部。鋁-無機纖維複合部是含有含鋁的金屬以及無機纖維的區域，具有在含鋁的金屬層中含有(分散)無機纖維的構造。鋁-無機纖維複合部的韌性高於鋁-碳化矽複合部和後述的金屬部，在該部
分難以產生裂紋、破裂。因此，在鋁-無機纖維複合部形成用於將成型體螺釘固定於其他部件的貫穿孔的情況下，具有防止在貫穿孔及其附近產生裂紋、破裂的作用。
[0062]
圖1所示的平板狀的成型體1在四角具有鋁-無機纖維複合部5。在四角的鋁-無機纖維複合部5分別設置有一個貫穿孔2。成型體1在四角具有鋁-無機纖維複合部5，可以根據形成貫穿孔2的部位而在邊緣部的其他部分(例如成型體的角部與角部之間的部分等)具有鋁-無機纖維複合化部5。
[0063]
從容易製造的觀點出發，優選含有鋁的金屬與上述的鋁-無機纖維複合部的製造時使用的含鋁的金屬相同。
[0064]
作為無機纖維，能舉出金屬、金屬氧化物、玻璃、碳等，其中，優選為金屬氧化物，特別優選為氧化鋁纖維。
[0065]
從在對成型體實施鍍覆處理時提高鍍覆性的觀點出發，無機纖維的含量優選為不會在成型體的表面露出的量。例如，無機纖維的含量相對於鋁-無機纖維複合部的體積，優選為25體積％以下，更優選為1～25體積％。
[0066]
在一個實施方式中，鋁-無機纖維複合部構成成型體的外周面的至少一部分，利用顯微鏡從相對於外周面的垂直方向觀察包含鋁-無機纖維複合部的外周面時的3mm
×
4mm的視野中的由無機纖維構成的區域的通過二值化處理而測定的面積小於1mm2，優選小於0.8mm2，更優選小於0.5mm2。通過使由無機纖維構成的區域的面積小於1mm2，從而能夠提高在成型體設置鍍覆層的情況下的鍍覆密接性。下限值並未特別限定，可以為0.001mm2以上，可以為0.005mm2以上，可以為0.01mm2以上，可以為0.05mm2以上，可以為0.1mm2以上。能夠利用圖像處理軟體進行二值化處理。再有，二值化的閾值設定為能夠適當地對相當於無機纖維的部分與其他部分進行區分。例如，在圖3、圖4所示的亮度的圖像的情況下設定為120。
[0067]「外周面」意味著板狀的成型體的沿厚度方向延伸的面(側面)且是將板面的周圍包圍的面。圖1的成型體1從板面方向觀察為俯視時呈長方形，具有將表面背面的板面的周圍包圍的外周面。若從相對於外周面的垂直方向觀察成型體1的外周面，則為鋁-無機纖維複合部5形成了外周面的一部分的構造。
[0068]「由無機纖維構成的區域」意味著利用掃描型電子顯微鏡(例如日立高新技術株式會社制的su6600)以及edx(例如horiba株式會社制的emax型)檢測出與無機纖維相同的成分的區域。「由無機纖維構成的區域」在顯微鏡照片中通常作為黑點被觀察到。
[0069]
(金屬部)
[0070]
在一個實施方式中，成型體在板面和/或外周面的至少一部分具有金屬部。金屬部優選含有含鋁的金屬。通過具有金屬部而能夠容易地實施鍍覆，通過實施鍍覆，從而提高焊料浸潤性，在用作動力組件用基板的情況下能夠容易地通過軟釺焊而與陶瓷電路基板接合。
[0071]
從容易製造的觀點出發，優選金屬部的材質與用於上述鋁-無機纖維複合部的製造時的含鋁的金屬相同。關於該情況下的金屬部的形成方法，例如能夠舉出如下方法：當製造鋁-碳化矽複合體時，對於碳化矽多孔體預先在要形成金屬部的部位形成切口，從而形成金屬部。
[0072]
關於圖1的成型體1，金屬部4存在於鋁-碳化矽複合部3的側面的一部分以及板面，但也可以通過機械加工等而將一部分金屬部4去除，從而使鋁-碳化矽複合部3的至少一部
分露出。
[0073]
從對成型體實施鍍覆處理時進一步提高鍍覆密接性的觀點出發，金屬部的板面方向的平均厚度優選為10～150μm，更優選為30～100μm。金屬部的厚度還能夠通過對成型體的表面進行研磨加工而調整為規定厚度。金屬部的平均厚度設為採用日本專利第6595740號的圖3記載的方法而求出的值。即，沿著從成型體的端部通過成型體全長的20％的內側的直線以及成型體的中線，利用金剛石加工刀具將鋁-無機纖維複合部切斷。然後，對日本專利第6595740號的圖3內所示的圓形符號的部位，利用掃描型電子顯微鏡以100倍觀察表面部分。以200μm的間隔在5處部位測定從最外側表面至碳化矽粒子的距離，對5點的平均值進行計算而設為金屬部的平均厚度。
[0074]
從將碳化矽充分覆蓋、使鍍層在外周面析出的觀點出發，金屬部的外周面方向的平均厚度優選為0.1～2mm，更優選為0.5～1.5mm。
[0075]
(貫穿孔)
[0076]
成型體可以設置用於將成型體螺釘固定於其他部件的1個以上的貫穿孔。為了防止在貫穿孔及其附近產生裂紋、破裂，優選在鋁-無機纖維複合部設置貫穿孔。
[0077]
圖1的成型體1在四角的鋁-無機纖維複合部分別設置有1個貫穿孔，但也可以考慮供成型體安裝的其他部件的結構、構成成型體的材料的特性而在成型體的任何部位設置貫穿孔。
[0078]
(鍍層)
[0079]
成型體可以在板面和/或外周面具有鍍層。通過具有鍍層，從而在將成型體用作動力組件用基板的情況下能夠通過軟釺焊而容易地與陶瓷電路基板接合使用。
[0080]
鍍層優選為鍍ni層。鍍覆處理方法沒有特別限定，可以是在根據需要實施表面加工、研磨之後進行化學鍍覆處理、電鍍處理法的任意方法。
[0081]
鍍層的厚度優選為1～20μm，更優選為3～12μm。通過使鍍層的厚度為1～20μm，從而能夠防止在局部產生鍍覆針眼而使散熱特性下降，並且能夠防止鍍ni膜與鋁合金的熱膨脹差引起的鍍覆剝離。
[0082]
(成型體)
[0083]
成型體為板狀，優選為平板狀。成型體的俯視形狀可以根據用途而選擇，在用作散熱板的情況下，優選為大致四邊形。「大致」意味著包含角部帶有圓角的四邊形。作為四邊形，能舉出正方形、長方形(矩形)、平行四邊形、菱形等，更優選為正方形或者長方形，進一步優選為長方形。後文中對厚度以及板面的大小進行敘述。「俯視」意味著從主面方向(板面方向)俯視。
[0084]
成型體的平均厚度優選為2mm～7mm，更優選為3mm～5mm。平均厚度設為利用雷射位移計求出的值。
[0085]
成型體的板面的大小沒有特別限定，例如，在俯視呈長方形的情況下，能舉出短邊為80～150mm且長邊為130～270mm的大小。本實施方式所涉及的成型體的中央部與位於外周面側的部分的密度差小，因此即使在尺寸大的情況下，也能夠形成中央部與位於外周面側的部分之間的熱導率之差小的成型體。例如，可以形成為短邊為130～150mm且長邊為140～270mm的俯視呈長方形的成型體。
[0086]
優選地，關於成型體的中央部以及外側部，25℃下的熱導率均優選為180w/mk以
上，更優選為190w/mk以上，進一步優選為200w/mk以上。150℃的熱膨脹係數優選為9
×
10-6
/k以下，更優選為8
×
10-6
/k以下。熱導率設為25℃下利用雷射閃光法測定所得的值。熱膨脹係數設為在50℃至150℃下利用熱膨脹計測定所得的值。
[0087]
成型體的中央部的25℃下的熱導率與位於比中央部更靠外周面側的外側部的25℃下的熱導率之差優選為10％以下，更優選為8％以下，進一步優選為7％以下。在中央部與外側部之間熱導率之差小，因此能夠從整個成型體均勻地散熱。中央部以及外側部的規定方法與上述鋁-碳化矽複合部的中央部以及外側部的規定方法相同。從中央部以及外側部分別切出試驗片對熱導率進行測定並對其差進行計算。
[0088]
在一個實施方式中，成型體的與板面垂直地25等分的分割片中，中央的分割片的25℃下的熱導率與四角的分割片的25℃下的熱導率的平均值之差優選為10％以下，更優選為8％以下，進一步優選為7％以下。通過使中央的分割片的25℃下的熱導率與四角的分割片的25℃下的熱導率的平均值之差為10％以下，從而能夠從整個成型體均勻地散熱。
[0089]
進行25等分的方法與對上述鋁-碳化矽複合部進行25等分的方法相同。對中央的分割片的熱導率以及四角的分割片的熱導率分別進行測定，關於四角的分割片對熱導率的平均值進行計算，對其與中央的分割片之差進行計算。
[0090]
作為將熱導率之差設為10％以下的方法，存在如下方法：在製造成型體時對碳化矽多孔體進行預加熱時，在600～750℃下保持50～200分鐘。
[0091]
成型體能夠用作使從電子/電氣部件產生的熱逸散的部件即散熱部件。在用作散熱部件的情況下，優選成型體在表面具有鍍層。在這種電子/電氣產品的中間工序中，進一步經由絕緣基板、晶片的接合、殼體安裝、樹脂封裝等工序而成為組件。
[0092]
[製造方法]
[0093]
成型體的製造方法包含以下工序：
[0094]
(i)準備板狀的碳化矽多孔體；
[0095]
(ii)對板狀的碳化矽多孔體在600～750℃下保持50～200分鐘；
[0096]
(iii)將(ii)中獲得的碳化矽多孔體配置於加熱至100～450℃的模具內；以及
[0097]
(iv)將熔融的含有鋁的金屬注入模具內；
[0098]
(v)使含有鋁的金屬含浸於板狀的碳化矽多孔體。
[0099]
(工序(i))
[0100]
在工序(i)中，準備板狀的碳化矽多孔體(預成型體)。在製造預成型體時，可以通過對碳化矽粉末進行成型及燒成而準備。可以通過公知的乾式壓製法、溼式壓製法、擠出成型法、注射法、鑄造法、片材成型後衝裁的方法等而進行成型。
[0101]
作為碳化矽粉末，從提高成型體的密度的觀點出發，優選平均粒徑為1～250μm、更優選為5～200μm的碳化矽粉末。還可以對平均粒徑不同的多種碳化矽粉末進行混合而調整粒度。「平均粒徑」設為利用掃描型電子顯微鏡(例如日本電子株式會社制「jsm-t200型」)以及圖像解析裝置(例如nippon avionics co.,ltd.制)關於1000個粒子求出的直徑的平均值計算出的值。
[0102]
根據需要可以在碳化矽中添加二氧化矽等結合材料，為了獲得在進行金屬的含浸時不產生破裂等異常的強度，可以在碳化矽中添加無機質或有機質的粘合劑。作為粘合劑，由於容易地獲得高強度的預成型體，所以優選二氧化矽溶膠。從提高相對密度的觀點出發，
以體積比率計，優選相對於固體成分碳化矽100，成為20以下的比例添加粘合劑。
[0103]
在一個實施方式中，利用溼式模壓法對碳化矽多孔體進行成型。關於溼式模壓法，只要準備多孔質的凹凸模具，將碳化矽粉末和以無機粘合劑以及水為主成分的漿料填充至凹模內並利用凸模進行壓縮成型即可。
[0104]
對以上述方式成型的碳化矽多孔體，雖然根據其製法而有所不同，但通常是經過乾燥、加熱脫脂處理之後進行燒成，使其具有規定強度。
[0105]
作為燒成條件，優選在非活性氣氛中或大氣中以700℃以上的溫度進行燒成，但在大氣中的情況下，1100℃以上的溫度下進行燒成時，碳化矽氧化而獲得的複合體的熱導率降低，因此優選至少在該溫度以下進行燒成。
[0106]
為了使成型體的相對密度成為55～75％，優選配合粒度不同的碳化矽粉末。在碳化矽的情況下，作為其一例能舉出平均粒徑為100μm的粉末和平均粒徑為10μm或者比其更細的粉末混合所得的粉末，或者平均粒徑為60μm的粉末和平均粒徑為10μm或者比其更細的粉末混合所得的粉末的使用。可以利用掃描型電子顯微鏡(例如日本電子株式會社制的「jsm-t200型」)以及圖像解析裝置(例如nippon avionics co.,ltd.制)對1000個粒子求出直徑，計算平均值而測定平均粒徑。
[0107]
在一個實施方式中，工序(i)包含準備在邊緣部具有至少一個切口部的板狀的碳化矽多孔體。「邊緣部」意味著包含板狀的碳化矽多孔體的邊緣部分的區域。
[0108]
例如，在成型體如圖1所示那樣在四角具有鋁-無機纖維複合部的情況下，準備以在獲得的碳化矽多孔體的四角形成切口部的方式賦形的碳化矽多孔體。關於切口部的形成，優選在壓縮成型時利用具有期望的切口部的形狀的模框等而進行。另外，還可以通過對板狀成型體進行機械加工而形成切口部。
[0109]
在所述切口部，相對於切口部的容積優選以成為70～95體積％、更優選75～92體積％、進一步優選70～90體積％、或者80～90體積％的方式配置無機纖維成型體。通過在切口部以70～95體積％的比例配置無機纖維成型體，從而即使在將貫穿孔設置於成型體的情況下也能夠防止在貫穿孔及其附近產生裂紋、破裂，並且無機纖維難以在成型體的外周面露出而能夠提高實施鍍覆處理時的鍍覆密接性。
[0110]「切口部的容積」意味著在與獲得的成型體相同的形狀中相當於切口部的部分的容積(板面的面積
×
厚度)，通常為由成型體的外周面與碳化矽多孔體的外周面包圍的區域。
[0111]
作為無機纖維成型體，能夠舉例示出利用有機粘合劑或者無機的粘合劑進行成型而形成的無機纖維成型體等。更具體而言，還能夠利用壓縮成型的毛氈狀的無機纖維成型體。關於無機纖維的材質，其與關於上述鋁-無機纖維複合部而記載的材質相同，因此，此處省略其記載。
[0112]
在利用無機纖維成型體的情況下，無機纖維成型體中的無機纖維的含量優選為25體積％以下，更優選為1～25體積％。通過使無機纖維成型體中的無機纖維的含量為25體積％以下，從而能夠容易地調整鋁-無機纖維成型體中的無機纖維的含有比例。
[0113]
在一個實施方式中，可以對2個以上的碳化矽多孔體進行層疊而形成一個塊體。通過對2個以上的碳化矽多孔體進行層疊而形成為一個塊體，從而能夠提高生產效率。
[0114]
用塗布有脫模劑的脫模板夾持層疊碳化矽多孔體而將其形成為一個塊體。當對該
碳化矽多孔體進行層疊而形成一個塊體時，以面方向的緊固扭矩成為1～20nm、優選2～10nm的方式由脫模板夾持層疊。層疊方法沒有特別限定，例如，能舉出如下方法：在利用塗布有脫模劑的不鏽鋼製的脫模板對碳化矽多孔體進行夾持層疊之後，在兩側配置鐵製的板、利用螺栓連結且以規定緊固扭矩進行緊固而形成一個塊體。關於面方向的適當的緊固扭矩，根據使用的碳化矽多孔體的強度而不同，若緊固扭矩小於1nm，則有時獲得的鋁-碳化矽複合體的表面鋁層的厚度變厚、或者厚度差過度增大。另一方面，若緊固扭矩超過20nm，則獲得的鋁-碳化矽複合體的表面鋁層在局部變得過薄，鋁-碳化矽複合體在此後的鍍覆前處理等表面處理時在局部露出，有時發生在其局部產生不鍍覆或者鍍覆密接性降低等問題。
[0115]
(工序(ii))
[0116]
為了使含鋁的金屬充分含浸於碳化矽多孔體，以預先規定的溫度對碳化矽多孔體進行預加熱。在專利文獻1中記載：為了防止含有熔融的鋁的金屬未充分含浸就固化，預先加熱至550℃以上。本發明人發現：通過調整預加熱時的保持時間、以及將進行含浸時的模具的溫度設為規定的範圍，能夠進一步減小中央部與外側部的密度差並且能夠減小熱導率之差。
[0117]
在工序(ii)中，關於(i)中準備的碳化矽多孔體(以及根據需要地無機纖維)，在600～750℃、優選超過650℃且750℃以下、更優選660～740℃下，保持50～200分鐘、優選80～150分鐘、更優選100～120分鐘。通過將碳化矽多孔體在600～750℃下保持50～200分鐘，從而能夠獲得在中央部與位於外周面側的外側部之間密度差小並且熱導率之差小的成型體。若保持時間超過200分鐘，則即使為上述預加熱溫度的範圍內，有時中央部與位於外周面側的外側部之間的熱導率之差也增大。
[0118]
(工序(iii))
[0119]
在工序(iii)中，將(ii)中獲得的碳化矽多孔體(以及根據需要地無機纖維)配置於加熱至100～450℃、優選150～350℃、更優選150～330℃、進一步優選200～300℃的模具內。以往認為優選模具溫度儘量高，以便預加熱的碳化矽多孔體的溫度不下降。然而，在本實施方式所涉及的製造方法中，發現對於進行了工序(ii)的預加熱的碳化矽多孔體，通過使模具溫度為100～450℃而使含鋁的金屬迅速固化，從而能夠獲得中央部與位於外周面側的部分之間的密度差小並且熱導率之差小的成型體。
[0120]
模具優選為壓模，以便能夠在後續工序(iv)中通過熔融金屬鍛造法使含鋁的金屬含浸。
[0121]
在對2個以上的碳化矽多孔體進行層疊而同時進行工序(iii)以及(iv)的情況下，優選模具具有凹模(模頭)，該凹模具有與層疊的碳化矽多孔體的數量相應的深度或者寬度。
[0122]
以往，在熔融金屬鍛造法中，為了形成產品形狀，以將碳化矽多孔體的外周面包圍的方式利用鐵框進行固定，對多個碳化矽多孔體進行層疊並配置於模具，將含鋁的金屬的熔液注入模具內。在這種方法中，各碳化矽多孔體的外周面被鐵框覆蓋且在面方向上無間隙地將各碳化矽多孔體的鐵框層疊，因此僅能從位於最外部的碳化矽多孔體側注入含鋁的金屬的熔液。其結果，容易在中央部與位於外周面側的部分之間產生密度差。因此，優選不使用用於將碳化矽多孔體的外周面包圍而形成產品形狀的鐵框。
[0123]
通過將碳化矽多孔體安裝於加壓凹模(模頭)內而配置在模具內。
[0124]
(工序(iv))
[0125]
在工序(iv)中，將熔融的含有鋁的金屬注入配置有碳化矽多孔體(以及根據需要地無機纖維)的模具內。關於含有鋁的金屬的種類，如上所述。
[0126]
含鋁的金屬的熔液溫度優選為700～850℃，更優選為780～810℃。通過使含鋁的金屬的熔液溫度為700～850℃，從而能夠獲得在中央部分與位於外周面側的部分之間熱導率之差小的成型體。
[0127]
(工序(v))
[0128]
在工序(v)中，使得含有鋁的金屬含浸於板狀的碳化矽多孔體(以及根據需要地無機纖維)。在成型體在邊緣部具有至少一個切口部的情況下，使含有鋁的金屬含浸於板狀的碳化矽多孔體以及無機纖維成型體。
[0129]
在工序(iv)中將含有鋁的金屬澆鑄之後，利用上衝頭將壓模的凹模(模頭)密閉並加壓而進行含浸。
[0130]
進行含浸時的壓力優選為30～100mpa，更優選為40～90mpa，進一步優選為50～80mpa。含浸時間優選為5～30分鐘，更優選為10～25分鐘，進一步優選為15～20分鐘。
[0131]
通過將進行含浸時的壓力以及時間設為30～100mpa以及5～30分鐘，從而能夠獲得在中央部分與位於外周面側的部分之間密度差更小、熱導率之差更小的成型體。
[0132]
在工序(v)中，在模具的大小大於碳化矽多孔體的大小的情況下，在碳化矽多孔體的板面和/或外周面的至少一部分形成具有與碳化矽多孔體中含浸的含鋁的金屬相同的組成的金屬部。
[0133]
在冷卻至室溫之後，從模具取出，從而能夠獲得成型體。
[0134]
將含浸後的坯料冷卻至室溫，然後利用溼式手鋸等將其切斷，由此能夠獲得鋁-碳化矽複合體。
[0135]
然後，根據需要在加工中心對不需要的金屬部進行開孔加工，從而能夠加工為規定的尺寸。
[0136]
(其他工序)
[0137]
除了上述工序(i)～(v)以外，成型體的製造方法還可以具有其他工序。例如，在成型體具有鍍層的情況下，對於工序(v)中獲得的成型體，在根據需要進行了表面加工、研磨處理之後，可以實施鍍覆處理、優選實施鍍ni處理。對鍍覆處理方法沒有特別限定，在根據需要實施表面加工、研磨之後，可以是化學鍍覆處理、電鍍處理法的任意方法。
[0138]
另外，在工序(v)之後，可以具有將成型體切割成所需要的產品形狀的工序。可以通過溼式手鋸等公知的機械加工而進行切割。不過，在此後進行鍍覆處理的情況下，從提高鍍覆密接性的觀點出發，在成型體的外周面不露出無機纖維的範圍切割為成型體。
[0139]
實施例
[0140]
以下示出實施例而對本發明進行更具體的說明，本發明的解釋並未受到這些實施例的限定。
[0141]
[實施例1]
[0142]
以60：40：10的質量比配合碳化矽粉末a(pacific rundum co.,ltd.制：ng-150，平均粒徑：100μm)、碳化矽粉末b(屋久島電工株式會社制：gc-1000f，平均粒徑：10μm)以及二
氧化矽溶膠(日產化學株式會社制：snowtex)，利用攪拌混合機混合1小時。
[0143]
以10mpa的壓力使該混合粉末成型為120mm
×
70mm
×
7mm的在四角具有切口部的形狀。該成型體的角部的四角具有15mm
×
15mm的切口部。在以120℃的溫度對該成型體進行2小時的乾燥之後，在大氣中以960℃加熱2小時，製作出碳化矽多孔體。再有，關於獲得的碳化矽多孔體，加工成直徑20mm
×
7mm的形狀，由其尺寸及質量對相對密度進行了計算，結果為65％。採用與上述相同的方法製作了共計48張碳化矽多孔體。
[0144]
接下來，利用金剛石加工刀具將獲得的各碳化矽多孔體加工成4.8mm的厚度。在各試件之間夾持塗布有脫模劑的厚度為0.8mm的sus板而將12張試料層疊，進而利用厚度為6mm的鐵板夾持位於兩端的試料的各外側的面，利用直徑為10mm的螺栓以及螺母進行固定而形成為一個塊體。採用相同的方法形成了共計4個塊體。
[0145]
在各碳化矽多孔體的角部的切口部填充具有10mm
×
10mm
×
厚度4.8mm的大小的無機纖維成型體(denka株式會社制，「alcen」)。無機纖維成型體的含有比例是相對於切口部的容積為90體積％。
[0146]
接下來，使上述4個塊體作為1個塊體配置於電爐內。以600℃的溫度保持120分鐘而對碳化矽多孔體進行了預加熱。
[0147]
接下來，將其載置於預先加熱至250℃的具有內部尺寸為320mm
×
260mm
×
440mm的空隙的壓模內。
[0148]
使加熱至810℃的溫度的鋁合金(含有12質量％的矽、0.9質量％的鎂)的熔液注入壓模內。在將壓模密閉之後，以60mpa的壓力加壓15分鐘，使得鋁金屬含浸於碳化矽多孔體以及無機纖維(鋁質短纖維)中。
[0149]
在冷卻至室溫之後，將模具尺寸的塊體冷卻至室溫，然後，利用溼式手鋸等將其切斷，由此獲得鋁-碳化矽複合體。接下來，在加工中心對獲得的鋁-碳化矽複合體進行外周、孔加工，獲得規定的尺寸(122mm
×
72mm
×
5mm)的、俯視呈近似長方形的鋁-碳化矽複合體(成型體)。
[0150]
[實施例2]
[0151]
除了將預加熱溫度設為650℃以外，採用與實施例1相同的方法獲得了成型體。
[0152]
[比較例1～4]
[0153]
除了使預加熱溫度條件以及模具溫度如表1中記載那樣以外，採用與實施例1相同的方法獲得了成型體。
[0154]
(密度)
[0155]
對於實施例以及比較例中獲得的成型體，利用金剛石切刀在鋁-碳化矽複合部與鋁-無機纖維複合部的邊界(圖1的a1-a1』線、a2-a2』線、a3-a3』線以及a4-a4』線)將成型體的短邊切斷，將鋁-無機纖維複合部去除。對於剩餘的鋁-碳化矽複合部，沿與短邊平行且等間隔的切取線進行5等分、且沿與長邊平行且等間隔的切取線進行5等分，由此切割出25個分割片。其中，對於位於中央的分割片以及位於四角的分割片，利用天平(島津製作所株式會社制，「auw120」)在空氣中以及水中對重量進行了測量，確定了基於阿基米德法的密度。
[0156]
對位於四角的分割片的密度的平均值進行了計算，求出了與中央部的密度之差。在表1中示出了結果。
[0157]
(熱導率)
[0158]
對於實施例以及比較例中獲得的成型體，採用與密度的測定相同的方法切割出25個分割片。由該分割片製作出熱導率測定用試驗體(直徑為11mm，厚度為1mm)。使用各試驗體，利用熱膨脹計(精工電子工業株式會社制；tma300)對150℃的溫度下的熱膨脹係數進行了測定，採用雷射閃光法(理學電機株式會社制；lf/tcm-8510b)對25℃下的熱導率進行了測定。在表1中示出了結果。
[0159]
(外周面的觀察)
[0160]
利用顯微鏡(keyence corporation制的vhx-2000)觀察了實施例1、2中獲得的成型體的外周面。對於不含無機纖維的區域、以及由鋁-無機纖維複合部構成的區域，分別觀察3mm
×
4mm的視野，利用圖像處理軟體實施了二值化，對檢測出黑色的區域(由無機纖維構成的區域)的面積進行了測定。
[0161]
在圖3中示出了利用顯微鏡(keyence corporation制的vhx-2000)觀察實施例1中獲得的成型體的外周面時的3mm
×
4mm的視野內的照片。在圖3(b)中，黑色的點(附圖標記7)所示的部分是檢測出與無機纖維相同的成分的區域。圖3(a)是實施例1中獲得的成型體的外周面中不含無機纖維的區域的顯微鏡照片，未觀察到無機纖維(即，由無機纖維構成的區域的面積小於1mm2)。圖3(b)是實施例1中獲得的成型品的外周面中由鋁-無機纖維複合部構成的區域的顯微鏡照片，作為黑色的點觀察到無機纖維，通過二值化處理對其面積進行計算，結果為0.5mm2。
[0162]
同樣地，在圖4中示出了利用顯微鏡觀察實施例2中獲得的成型體的外周面時的3mm
×
4mm的視野中的照片。圖4(a)是實施例2中獲得的成型體的外周面中不含無機纖維的區域的顯微鏡照片，並未觀察到無機纖維。圖4(b)是實施例2中獲得的成型品的外周面中由鋁-無機纖維複合部構成的區域的顯微鏡照片，作為黑色的點觀察到了無機纖維，通過二值化處理對其面積進行計算，結果為0.04mm2。
[0163]
(鍍層的形成)
[0164]
對於實施例1、2中獲得的成型體，在壓力為0.4mpa、輸送速度為1.0m/分鐘的條件下利用氧化鋁磨粒進行噴砂處理並進行了清潔，然後進行了化學ni-p以及ni-b鍍覆。在成型體表面形成了厚度為8μm(ni-p：6μm+ni-b：2μm)的鍍層。實施例1、2中獲得的成型體均能夠在板面以及外周面以良好的鍍覆密接性形成鍍層。
[0165]
[表1]
[0166][0167]
如表1所示，關於實施例1、2的成型體，在中央部分與位於外周面側的部分之間熱導率之差小。而關於在中央部分與位於外周面側的部分之間密度差超過3％的比較例1～4的成型體，中央部分與位於外周面側的部分的熱導率之差超過10％，差增大。
[0168]
附圖標記的說明
[0169]
1成型體
[0170]
2貫穿孔
[0171]
3、20鋁-碳化矽複合部
[0172]
6、6』切出區域
[0173]
4金屬部
[0174]
5鋁-無機纖維複合部
[0175]
21中央部
[0176]
22a、22b、22c、22d外側部