合成2-氯丁酸的方法
2023-10-09 13:18:09 5
專利名稱：合成2-氯丁酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種有機酸的合成方法，尤其涉及一種合成2-氯丁酸的方法。
背景技術：
製作2-氯丁酸傳統工藝比較多，通常用磷及磷的氯化物作為催化劑，如以正丁酸為原料，五氯化磷為催化劑，通氯氣進行氯化反應。常壓，溫度控制150 200°C，反應時間20 50h。反應完畢後，粗料精餾。正丁酸與五氯化磷、液氯的摩爾比分別為1 0.2 0. 5 3 6。該反應雖然轉化率較好(97 % 99 % )，但副產物3-氯丁酸較多(5 % 10 % )， 反應時間較長，溫度較高，且催化劑無法回收再利用，成固廢。
發明內容
本發明的目的是提供一種合成2-氯丁酸的方法，以減少3-氯丁酸及其他副產物， 提高物料的回收利用率。本發明合成2-氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50°C 150°C反應5 15小時使氯離子取代丁酸酐2位上的氫離子，形成2-氯丁酸酐，控制正丁酸轉化率 85 % 95 %，再與正丁酸反應，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反應完畢後，再經精餾後獲得純度 99%以上的2-氯丁酸。本發明其所採用的技術方案具體如下1)在反應容器中加入正丁酸與丁酸酐，在常溫下攪拌均勻，正丁酸與丁酸酐的質量比1 0. 2 2 ；2)連續通氯氣，反應溫度控制在50°C 150°C，常壓，反應時間5 15小時，通氯量與正丁酸的摩爾比2 5 1，控制正丁酸轉化率85% 95% ；3)加入與丁酸酐等摩爾的水，在常壓條件下，30°C 100°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副產物，控制正丁酸轉化率85% 95% ；4)將粗料進行精餾，得到含量99%以上2-氯丁酸，2-氯丁酸收率83% 93%。精餾還可以得到含量99%以上正丁酸，正丁酸回收率6% 15%。正丁酸回收再利用，2-氯丁酸做下遊產品。本發明技術方案實現的有益效果本發明採用丁酸酐作為催化劑，通過控制反映溫度及通氯量，控制轉化率85% 95%，減少副產物的生成，可以減少過度氯化情況的發生，催化劑水解後可回收利用，通過精餾回收未反應的正丁酸可再次用於後續生產。本發明氯氣用量少，副產物較少，正丁酸利用率高，環保效應顯著提高。
具體實施例方式以下詳細描述本發明的技術方案。
實施例11)在反應容器中加入正丁酸與丁酸酐，在常溫下攪拌均勻，正丁酸與丁酸酐的質量比1 0. 5 ；2)連續通氯氣，反應溫度控制在95°C，常壓，反應時間5小時，通氯量與正丁酸的摩爾比2 1(反應過程中，檢查正丁酸的轉化率，控制在85% 95%，以防止過度氯化)；3)加入與丁酸酐等摩爾的水，在常壓條件下，50°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副產物。經氣相色譜檢測2-氯丁酸65%、正丁酸 33%、3_ 氯丁酸 0. 99%、4_ 氯丁酸 0. 46%、其他 0. 55%。4)將粗料進行精餾，得到含量99%以上2-氯丁酸(使用氣相色譜檢測，在2-氯丁酸位置有峰谷出現)，2-氯丁酸收率98%。精餾還可以得到含量99%以上正丁酸(氣相色譜檢測，在正丁酸位置有峰谷出現)，正丁酸收率98%。實施例21)在反應容器中加入正丁酸與丁酸酐，在常溫下攪拌均勻，正丁酸與丁酸酐的質量比1 1 ；2)連續通氯氣，反應溫度控制在90°C，常壓，反應時間7小時，通氯量與正丁酸的摩爾比2.5 1(反應過程中，檢查正丁酸的轉化率，控制在85% 95%，以防止過度氯化)；3)加入與丁酸酐等摩爾的水，在常壓條件下，50°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副產物；4)將粗料進行精餾，得到含量99%以上2-氯丁酸，2-氯丁酸收率98%。精餾還可以得到含量99%以上正丁酸，正丁酸收率99%。
權利要求
1.一種合成2-氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50°C 150°C反應 5 15小時使氯離子取代丁酸酐2位上的氫離子，形成2-氯丁酸酐，控制正丁酸轉化率 85 % 95 %，再與正丁酸反應，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反應完畢後，再經精餾後獲得純度 99%以上的2-氯丁酸。
2.根據權利要求1所述的合成2-氯丁酸的方法，其特徵是方法如下1)在反應容器中加入正丁酸與丁酸酐，在常溫下攪拌均勻，正丁酸與丁酸酐的質量比 1 0. 2 2 ；2)連續通氯氣，反應溫度控制在50°C 150°C，常壓，反應時間5 15小時，通氯量與正丁酸的摩爾比2 5 1，控制正丁酸轉化率85% 95% ；3)加入與丁酸酐等摩爾的水，在常壓條件下，30°C 100°C水解成正丁酸；得水解粗料；4)將粗料進行精餾，得到正丁酸及2-氯丁酸。
全文摘要
一種合成2-氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50℃～150℃反應5～15小時使氯離子取代丁酸酐2位上的氫離子，形成2-氯丁酸酐，再與正丁酸反應，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反應完畢後，再經精餾後獲得純度99％以上的2-氯丁酸。本發明採用丁酸酐作為催化劑，通過控制反映溫度及通氯量，控制轉化率85％～95％，減少副產物的生成，可以減少過度氯化情況的發生，催化劑水解後可回收利用，通過精餾回收未反應的正丁酸可再次用於後續生產。本發明氯氣用量少，副產物較少，正丁酸利用率高，環保效應顯著提高。
文檔編號C07C53/19GK102241583SQ20111012478
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月13日 優先權日2011年5月13日
發明者張勝建, 王國慶, 王曉宇, 金文海, 陳效寧 申請人:嘉興市博源生物化工科技有限公司