具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉及其製備方法與流程
2024-04-13 23:58:05
1.本發明涉及貴金屬新材料的製備技術領域，尤其是涉及一種具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉及其製備方法。
背景技術：
2.貴金屬銀具有優異的導電性、導熱性、穩定性。銀離子以及化合物對某些細菌、病毒、藻類以及真菌顯現出毒性，但對人體卻幾乎是完全無害的，被廣泛應用於抗菌材料、醫用材料、電子漿料、裝飾材料、催化劑等領域。
3.超細銀粉在光伏正面銀漿和電子元器件電極漿料領域具有重要的應用。超細銀粉作為導電相，含量在50～90％之間。銀粉的形貌、尺寸、分散性、結晶度均影響銀漿的印刷性、流平性、粘度、細度等產品性能，從而影響銀漿使用過程中的精度、堆高、緻密度、電阻、拉力等性能。目前的銀粉主要有球狀、類球形、片狀或纖維狀等，銀粉的性能包含形貌、比表面積、表面結構、粒徑分布、振實密度、燒損等，這些指標直接影響銀漿的使用性能。目前市面上的銀粉主要為球形或類球形，但是表面結構多為圓潤或多面體結構的，在燒結活性方面有欠缺，且很難同時在分散性、一致性、球形度、燒結活性等方面均表現出優勢。
4.因此，製備一種高分散具有龜裂狀粗糙表面結構的高燒結活性球形銀粉存在實際的應用意義。能夠提高銀粉的燒結活性，同時又表現出較高的分散性、一致性和球形度，在光伏正銀領域和電子元器件電極漿料領域具有很好的應用前景。
技術實現要素：
5.本發明的目的在於克服上述技術不足，提出一種具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉及其製備方法，解決現有技術中超細銀粉無法兼顧良好的分散性、一致性、球形度、燒結活性的技術問題。
6.第一方面，本發明提供一種具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉的製備方法，包括以下步驟：
7.納米銀溶膠的製備：將第一穩定劑、第一還原劑分散至水中，攪拌均勻後，得到底液a；將第一可溶性銀鹽溶液和第二還原劑溶液同時加入底液a中攪拌反應，得到反應液b；將助劑溶液和第二穩定劑溶液同時加入反應液b中攪拌反應，得到納米銀溶膠；
8.前驅體的製備：將第二可溶性銀鹽、第一表面活性劑分散至水中，攪拌均勻後，得到底液c；向底液c加入步驟s1製備的納米銀溶膠，攪拌均勻，得到反應液d；向反應液d中同時加入反應控制劑溶液和第二表面活性劑溶液，快速攪拌均勻，得到反應液e；向反應液e中先加入ph調節劑溶液，隨後加入第三還原劑溶液，攪拌均勻後停止反應，得到前驅體；
9.銀粉的製備：將第四還原劑、第三表面活性劑分散至水中，攪拌均勻，得到底液f；再向底液f中加入上述步驟s3製備的前驅體，攪拌均勻，得到反應液g；將第三可溶性銀鹽溶液快速倒入反應液g中，同時快速攪拌，反應結束後加入保護劑溶液，繼續反應，得到銀粉固液混合物；
10.後處理：將上述步驟s3製備的銀粉固液混合物依次經過清洗、初次烘乾、分散、二次烘乾、氣流破碎，得到成品銀粉。
11.本發明的第二方面提供一種具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉，該具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉通過本發明第一方面提供的具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉的製備方法得到。
12.與現有技術相比，本發明的有益效果包括：
13.本發明製備的銀粉具有較高的分散性、一致性、球形度，呈現龜裂狀粗糙表面的特殊結構，表現出較高的比表面積和燒結活性。該銀粉表現出良好的印刷線型和電性能，在光伏正面銀漿領域和電子元器件電極漿料領域具有很好的應用前景。本發明的方法具有很好的重複性和穩定性。
附圖說明
14.圖1是本發明具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉的製備方法一實施方式的工藝流程示意圖；
15.圖2a是本發明實施例1銀粉的掃描電子顯微鏡圖(
×
3k)；
16.圖2b是本發明實施例1銀粉的掃描電子顯微鏡圖(
×
12k)；
17.圖3a是本發明實施例2銀粉的掃描電子顯微鏡圖(
×
3k)；
18.圖3b是本發明實施例2銀粉的掃描電子顯微鏡圖(
×
12k)；
19.圖4a是本發明實施例3銀粉的掃描電子顯微鏡圖(
×
3k)；
20.圖4b是本發明實施例3銀粉的掃描電子顯微鏡圖(
×
12k)
21.圖5a是本發明實施例4銀粉的掃描電子顯微鏡圖(
×
3k)；
22.圖5b是本發明實施例4銀粉的掃描電子顯微鏡圖(
×
12k)。
具體實施方式
23.為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
24.第一方面，本發明提供一種具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉的製備方法，包括以下步驟：
25.s1、納米銀溶膠的製備：將第一穩定劑、第一還原劑分散至水中，攪拌均勻後，得到底液a；將第一可溶性銀鹽溶液和第二還原劑溶液同時加入底液a中攪拌反應，得到反應液b；將助劑溶液和第二穩定劑溶液同時加入反應液b中攪拌反應，得到納米銀溶膠。本發明的納米銀溶膠的製備過程中，還原劑一部分先溶於底液a中，另一部分與第一可溶性銀鹽同時傾倒至底液a的反應方式，能夠保證溶膠中銀納米顆粒的一致性；助劑、第一穩定劑和第二穩定劑的使用能夠保證溶膠中納米銀具有良好的球形度和分散性。
26.s2、前驅體的製備：將第二可溶性銀鹽、第一表面活性劑分散至水中，攪拌均勻後，得到底液c；向底液c加入步驟s1製備的納米銀溶膠，攪拌均勻，得到反應液d；向反應液d中同時加入反應控制劑溶液和第二表面活性劑溶液，快速攪拌均勻，得到反應液e；向反應液e中先加入ph調節劑溶液，隨後加入第三還原劑溶液，攪拌均勻後停止反應，得到前驅體。本
發明的前驅體的製備過程中，將納米銀溶膠加入第二可溶性銀鹽與第一表面活性劑的混合液中，可以有效保證前驅體製備的一致性和分散性；然後再加入反應控制劑和第二表面活性劑，能夠有效控制銀鹽氧化還原電動勢和生產銀單質的穩定性；最後依次先後加入ph調節劑和還原劑，能夠有效保證還原過程的激烈程度，在前驅體表面形成特殊結構。以上過程能夠有效控制前驅體的一致性、分散性、穩定性，形成特殊表面結構的前驅體。
27.s3、銀粉的製備：將第四還原劑、第三表面活性劑分散至水中，攪拌均勻，得到底液f；再向底液f中加入上述步驟s3製備的前驅體，攪拌均勻，得到反應液g；將第三可溶性銀鹽溶液快速倒入反應液g中，同時快速攪拌，反應結束後加入保護劑溶液，繼續反應，得到銀粉固液混合物。本發明的銀粉製備過程中，將前驅體加入第四還原劑與第三表面活性劑的均勻混合液中，可以有效保證銀粉製備過程的一致性和分散性；然後將第三可溶性銀鹽快速倒入的反應方式可以有效控制前驅體生長過程中保持原有相似的特殊表面結構和保持一定的球形度；最後保護劑的加入能夠有效保證生產銀粉的穩定性。
28.s4、後處理：將上述步驟s3製備的銀粉固液混合物依次經過清洗、初次烘乾、分散、二次烘乾、氣流破碎，得到成品銀粉。本發明的銀粉後處理過程中，將溼銀粉先進行初次烘乾，降低含水率至15％以下後再進行分散的方式，可以有效保證銀粉的分散效果和提高分散效率，可以避免小概率的銀粉軟團聚的情況發生。
29.本實施方式中，步驟s1中，第一穩定劑和第二穩定劑均選自阿拉伯樹膠、聚乙烯吡絡烷酮、明膠、吐溫40中的至少一種，總質量為第一可溶性銀鹽的1～100倍，優選為50～80倍，第一穩定劑與第二穩定劑的質量比為1：(0.5～5)，進一步為1：(1～2)；第一還原劑和第二還原劑均選自抗壞血酸、三乙醇胺、檸檬酸鈉、甲醛、硼氫化鈉中的至少一種，總質量為第一可溶性銀鹽的1～5倍，優選為1～2倍，第一還原劑與第二還原劑的質量比為1：(0.5～1.5)，進一步為1:1；第一可溶性銀鹽選自硝酸銀、醋酸銀、硫酸銀中的至少一種；助劑選自雙氧水、硝酸、硫酸中的至少一種，質量為第一還原劑和第二還原劑總質量的1～100倍，優選為30～60倍。
30.進一步地，底液a中，第一穩定劑的濃度為0.5～3g/l，優選為1.5～2g/l，第一還原劑的濃度為0.005～0.1g/l，優選為0.01～0.05g/l；第一可溶性銀鹽溶液的濃度為0.05～0.5g/l，優選為0.1～0.2g/l；第二還原劑溶液的濃度為0.01～0.2g/l，優選為0.05～0.15g/l；助劑溶液的濃度為1～20wt％，優選為5～10wt％；第二穩定劑溶液的濃度為0.1～10wt％，優選為1～5wt％。
31.本實施方式中，步驟s2中，第二可溶性銀鹽選自硝酸銀、醋酸銀、硫酸銀中的至少一種；第一表面活性劑和第二表面活性劑均選自聚乙二醇400、聚乙烯吡絡烷酮、丙三醇、聚乙烯醇中的至少一種，加入總質量為第二可溶性銀鹽的0.1～10倍，優選為0.5～2倍，第一表面活性劑與第二表面活性劑的質量比為1：(0.1～1)，優選為1：(0.3～0.6)；反應控制劑選自氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水、硫酸鈉中的至少一種，質量為第二可溶性銀鹽的0.01～1倍，優選為0.1～0.5倍；第三還原劑選自抗壞血酸、三乙醇胺、檸檬酸鈉、甲醛中的至少一種，質量為第二可溶性銀鹽的0.3～1倍，優選為0.5～0.7倍；ph調節劑選自氨水、硝酸、氫氧化鈉中的至少一種，質量為第三還原劑的0.001～10倍，優選為0.01～5倍；第二可溶性銀鹽與納米銀溶膠的用量比為(0.01～0.15)g：1ml，優選為(0.04～0.12)g：1ml。
32.進一步地，底液c中，第二可溶性銀鹽的濃度為0.1～0.5mol/l，優選為0.3～
0.4mol/l；第一表面活性劑的濃度為0.5～10g/l，優選為2～5g/l；底液c與納米銀溶膠的體積比為1：(0.1～3)，優選為1：(0.5～1)；反應控制劑溶液的濃度為0.1～1mol/l，優選為0.16～0.5mol/l；第二表面活性劑溶液的濃度為1～10wt％，優選為4～8wt％；ph調節劑溶液的濃度為0.05～5mol/l，優選為0.2～1.8mol/l；第三還原劑溶液的濃度為0.1～1mol/l，優選為0.3～0.5mol/l。
33.本實施方式中，步驟s3中，第四還原劑選自抗壞血酸、三乙醇胺、檸檬酸鈉、甲醛中的至少一種，其加入量與前驅體的用量比為(5～200)g：1ml，優選為(30～180)g：1ml；第三表面活性劑選自聚乙烯吡絡烷酮、聚乙二醇400、吐溫40、檸檬酸鈉中的至少一種，質量為第四還原劑的0.1～1倍，優選為0.2～0.3倍；第三可溶性銀鹽均選自硝酸銀、醋酸銀、硫酸銀中的至少一種，其加入量與前驅體的用量比為(10～500)g：1ml，優選為(75～300)g：1ml，加入第三可溶性銀鹽後的攪拌速率為50～150rpm；保護劑為有機酸或有機胺，例如可以選自硬脂酸、軟脂酸、油酸、十六胺或等，其加入量為第三可溶性銀鹽質量的0.001％～0.2％，優選為0.008％～0.1％。
34.進一步地，底液f中，第四還原劑的濃度為0.1～0.5mol/l，優選為0.2～0.3mol/l，第三表面活性劑的濃度為5～20g/l，優選為8～15g/l；第三可溶性銀鹽溶液的濃度為0.1～1mol/l，優選為0.3～0.6mol/l；保護劑溶液的質量分數為0.1％～20％，優選為2～15％。
35.本實施方式中，步驟s4中，銀粉電導率清洗至20μs/cm以下；初次烘乾的溫度為55～85攝氏度，烘乾時間為0.5～2小時；超聲分散介質為酒精、松香、有機酸中的至少一種，超聲的頻率為20～100赫茲，攪拌轉速50～300rpm，時間為30～120min，分散溫度控制在5～20攝氏度；二次烘乾的溫度為50～100攝氏度，烘乾時間2～10小時；氣流破碎壓力保持在0.1～1.1mpa。
36.本發明中，上述攪拌反應的時間為1～60分鐘，優選為10～30分鐘。
37.在本發明的一些具體實施方式中，上述納米銀溶膠的製備步驟包括：
38.將第一穩定劑溶於去離子水中，得到第一穩定劑溶液；
39.將還原劑溶於去離子水中，得到還原劑溶液；
40.將部分還原劑溶液(即，第一還原劑溶液)與第一穩定劑溶液混合攪拌均勻，得到底液a；
41.將第一可溶性銀鹽溶於去離子水中，得到第一可溶性銀鹽溶液；
42.將第一可溶性銀鹽溶液與剩餘還原劑溶液(即，第二還原劑溶液)同時快速傾倒至底液a中，快速攪拌反應1～60分鐘，得到反應液b；
43.向反應液b中同時加入助劑溶液和第二穩定劑溶液，快速攪拌反應1～60分鐘後停止反應，得到納米銀溶膠。
44.在本發明的一些具體實施方式中，上述前驅體的製備步驟包括：
45.向第二可溶性銀鹽溶液中加入第一表面活性劑，攪拌均勻後得到底液c；
46.向底液c加入步驟s1製備的納米銀溶膠，攪拌均勻後，得到反應液d；
47.向反應液d中同時加入反應控制劑溶液和第二表面活性劑溶液，快速攪拌1～60分鐘，得到反應液e；
48.向反應液e中加入ph調節劑溶液，持續攪拌1～60分鐘，隨後加入第三還原劑溶液，快速攪拌1～60分鐘後停止反應，得到前驅體。
49.在本發明的一些具體實施方式中，上述銀粉的製備步驟包括：
50.向第四還原劑溶液中加入第三表面活性劑，攪拌均勻，得到底液f；
51.向底液f中加入上述步驟s2製備的前驅體，攪拌均勻，得到反應液g；
52.將第三可溶性銀鹽溶液快速倒入反應液g中，同時快速攪拌1～60分鐘，隨後加入保護劑溶液，繼續反應1～60分鐘，得到銀粉固液混合物。
53.在本發明的一些具體實施方式中，上述後處理步驟包括：
54.將上述步驟s3製備的銀粉固液混合物用去離子水清洗至電導率20μs/cm以下，隨後進行固液分離；
55.將經固液分離後的溼銀粉進行初次烘乾至含水率在15％以下；
56.向經初次烘乾後的銀粉中加入分散介質進行超聲分散，分散過程保持低溫狀態；
57.將經分散後的銀粉進行二次烘乾；
58.將經二次烘乾後的銀粉進行氣流破碎後得到成品銀粉。
59.本發明的第二方面提供一種具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉，該具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉通過本發明第一方面提供的具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉的製備方法得到。
60.本實施方式中，上述具有龜裂狀粗糙表面結構的高活性球形銀粉的振實密度為5.2～6.5g/cm3，d100為2.5～6.5μm，d90為1.5～3.5μm，d50為0.7～2μm，d10為0.4～1.5μm，110℃水分《0.10％，538℃燒損《0.90，一致性《0.350。
61.本發明以下各實施例均採用該納米銀溶膠進行後續銀粉的製備。
62.納米銀溶膠的製備：稱量0.5g阿拉伯樹膠溶於200ml去離子水中；稱量0.02g的硼氫化鈉溶於200ml去離子水中，將其均分兩等份，第一份與上述阿拉伯樹膠溶液混合攪拌均勻，得到底液；稱量0.015g硝酸銀晶體溶解於100ml去離子水中，將獲得的硝酸銀溶液和第二份硼氫化鈉溶液同時快速傾倒加入上述底液中，攪拌反應15分鐘後，同時加入15ml濃度為5％的雙氧水和15ml濃度為3.8％的阿拉伯樹膠的水溶液，攪拌反應30分鐘後停止。
63.實施例1
64.前驅體的製備：向200ml濃度為0.3mol/l的硝酸銀溶液中加入5g的聚乙烯吡絡烷酮k30，攪拌均勻，然後向其加入200ml上述製備的納米銀溶膠，混合攪拌均勻；向上述攪拌後的溶液中同時加入200ml濃度為0.16mol/l的碳酸鈉溶液和40ml濃度為4.7％的聚乙烯吡絡烷酮k30溶液，快速攪拌反應10分鐘。然後先加入100ml濃度為25％的氨水溶液，持續攪拌10分鐘，再加入100ml濃度為0.35mol/l的維生素c溶液，快速攪拌反應15分鐘，得到前驅體。
65.銀粉的製備：將1.2kg的聚乙烯吡絡烷酮k30溶於75l去離子水中，加入45l濃度為0.6mol/l的維生素c溶液，攪拌均勻，然後加入100ml上述製備的前驅體，得到混合溶液。將9kg硝酸銀溶於120l去離子水中，將其快速加入上述混合液中，反應15分鐘後加入60ml濃度為12％的油酸酒精溶液，10分鐘後停止反應。將溼銀粉電導率清洗至20μs/cm以下。然後將溼銀粉進行初次烘乾，溫度為75度，時間為60分鐘。再通過酒精進行超聲分散，轉速80rpm/min，超聲頻率80赫茲，分散過程溫度控制在15度，時間為60分鐘。隨後進行二次烘乾，烘乾溫度保持在95度，烘乾時間為5小時。最後進行氣流破碎，氣流破碎壓力保持在0.5mpa，得到成品銀粉。
66.此方案製備的銀粉掃描電鏡圖如圖2a和圖2b所示，粒徑d50＝1.54μm，比表面積：
0.33m2/g，振實密度：5.90g/ml，一致性：0.285。
67.實施例2
68.前驅體的製備：向200ml濃度為0.36mol/l的醋酸銀溶液中加入6.5g的聚乙二醇400，攪拌均勻。然後向其加入200ml上述製備的納米銀溶膠，混合攪拌均勻；向上述攪拌後的溶液中同時加入200ml濃度為0.20mol/l的碳酸鈉溶液和40ml濃度為5.8％的聚乙二醇400溶液，快速攪拌反應10分鐘。然後先加入120ml濃度為25％的氨水溶液，持續攪拌10分鐘。再加入100ml濃度為0.42mol/l的維生素c溶液，快速攪拌反應15分鐘，得到前驅體。
69.銀粉的製備：將1.5kg的聚乙烯吡絡烷酮k30溶於100l去離子水中，加入45l濃度為0.7mol/l的維生素c溶液，攪拌均勻，然後加入100ml上述製備的前驅體，得到混合溶液。將10.8kg硝酸銀溶於120l去離子水中，將其快速加入上述混合液中，反應15分鐘後加入70ml濃度為12％的硬脂酸酒精溶液，10分鐘後停止反應。將溼銀粉電導率清洗至20μs/cm以下。然後將溼銀粉進行初次烘乾，溫度為80度，時間為50分鐘。再通過酒精進行超聲分散，轉速120rpm/min，超聲頻率60赫茲，時間為45分鐘。分散過程溫度控制在12度。隨後進行二次烘乾，烘乾溫度保持在80度，烘乾時間為6小時。最後進行氣流破碎，氣流破碎壓力保持在0.5mpa，得到成品銀粉。
70.此方案製備的銀粉掃描電鏡圖如圖3a和圖3b所示，粒徑d50＝1.19μm，比表面積：0.41m2/g，振實密度：5.80g/ml，一致性：0.320。
71.實施例3
72.前驅體的製備：向200ml濃度為0.3mol/l的硝酸銀溶液中加入8g的丙三醇，攪拌均勻；然後向其加入150ml上述製備的納米銀溶膠，混合攪拌均勻；向上述攪拌後的溶液中同時加入200ml的0.35mol/l的氫氧化鈉溶液和60ml濃度為7％的丙三醇溶液，快速攪拌反應15分鐘。然後先加入100ml濃度為25％的氨水溶液，快速攪拌反應15分鐘。再加入100ml濃度為0.35mol/l的維生素c溶液，快速攪拌反應20分鐘，得到前驅體。
73.銀粉的製備：將2.0kg的聚乙烯吡絡烷酮k30溶於125l去離子水中，加入75l濃度為0.6mol/l的維生素c溶液，攪拌均勻，然後加入200ml上述製備的前驅體，得到混合溶液。將15kg硝酸銀溶於200l去離子水中，將其快速加入上述混合液中，反應15分鐘後加入100ml濃度為15％的軟脂酸酒精溶液，15分鐘後停止反應。將溼銀粉電導率清洗至20μs/cm以下。然後將溼銀粉進行初次烘乾，溫度為65度，時間為100分鐘。再通過酒精進行超聲分散，轉速200rpm/min，超聲頻率50赫茲，分散過程溫度控制在18度，時間為100分鐘。隨後進行二次烘乾，烘乾溫度保持在65度，烘乾時間為7.5小時。最後進行氣流破碎，氣流破碎壓力保持在0.9mpa，得到成品銀粉。
74.此方案製備的銀粉掃描電鏡圖如圖4a和圖4b所示，粒徑d50＝0.94μm，比表面積：0.51m2/g，振實密度：5.70g/ml，一致性：0.291。
75.實施例4
76.前驅體的製備：向200ml濃度為0.3mol/l的硝酸銀溶液中加入7g的聚乙二醇400，攪拌均勻；然後向其加入100ml上述製備的納米銀溶膠，混合攪拌均勻；向上述攪拌後的溶液中同時加入200ml的0.50mol/l的氨水溶液中和50ml濃度為5.7％的聚乙二醇400溶液，快速攪拌反應15分鐘。然後先加入15ml濃度為0.3mol/l的氫氧化鈉溶液，快速攪拌反應15分鐘。再加入100ml濃度為0.35mol/l的維生素c溶液，快速攪拌反應20分鐘，得到前驅體。
77.銀粉的製備：將2.0kg的聚乙烯吡絡烷酮k30溶於125l去離子水中，加入75l濃度為0.6mol/l的維生素c溶液，攪拌均勻，然後加入50ml上述製備的前驅體，得到混合溶液。將15kg硝酸銀溶於200l去離子水中，將其快速加入上述混合液中，反應15分鐘後加入60ml濃度為12％的油酸酒精溶液，10分鐘後停止反應。將溼銀粉電導率清洗至20μs/cm以下。然後將溼銀粉進行初次烘乾，溫度為85度，時間為35分鐘。再通過酒精進行超聲分散，轉速250rpm/min，超聲頻率50赫茲，分散過程溫度控制在10度，時間為120分鐘。隨後進行二次烘乾，烘乾溫度保持在85度，烘乾時間為5.5小時。最後進行氣流破碎，氣流破碎壓力保持在1.0mpa，得到成品銀粉。
78.此方案製備的銀粉掃描電鏡圖如圖5a和圖5b所示，粒徑d50＝1.84μm，比表面積：0.30m2/g，振實密度：6.40g/ml，一致性：0.325。
79.重複上述實施例1～4多次，本發明製備的四組銀粉的粉體數據範圍如表1所示。
80.表1實施例1、2、3、4得到的銀粉參數比較
[0081][0082][0083]
備註：表1中，一致性數據為馬爾文雷射粒度分析儀(型號：maz-3000)測試結果，其中一致性的計算公式：
[0084][0085]
其中，xi是粒徑段的體積比。di是分段的粒徑值。d(x，0.5)是具體粒徑分布的d(0.5)。一致性表示的是粒徑分布偏離中間的程度，數據越小，偏離程度越小。
[0086]
通過表1可以看出，本發明的方法具有很好的重複性和穩定性。
[0087]
同時，通過圖可以看出，本發明製備的銀粉呈現龜裂狀粗糙表面的特殊結構，且表
現出很好的球形度和分散性。
[0088]
以上所述本發明的具體實施方式，並不構成對本發明保護範圍的限定。任何根據本發明的技術構思所做出的各種其他相應的改變與變形，均應包含在本發明權利要求的保護範圍內。