一種超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料整理劑釜的製作方法

2023-12-12 19:32:27 4

本發明涉及一種超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料整理劑釜釜，尤其涉及一種紡織、染整行業中使用的超臨界二氧化碳流體無水染整設備中的染料整理劑釜。

背景技術：

近年來，超臨界流體技術從基礎理論研究到實際應用方面都得到了顯著的提高和拓展，已深入到超臨界流體染色、超臨界流體萃取、超臨界流體化學反應、超臨界流體清洗技術等諸多領域。作為主要溫室氣體的二氧化碳，是最為常用的超臨界流體。其臨界溫度和臨界壓力較為溫和，分別為31.1℃和7.38MPa，且二氧化碳無毒、分子極性弱、具有四級矩結構等特點，

1988年，Deutsches Textilforschungszentrum NordWest e.V.(DTNW)的Schollmeyer小組提出了首項超臨界二氧化碳流體染色技術專利，介紹了含有染料的超臨界流體穿透織物進行染色的過程，首次將超臨界二氧化碳流體染色技術引入紡織染整行業，引發了全球染色家的廣泛關注，世界各國紛紛展開該項技術的研究工作。

目前，超臨界二氧化碳流體染色技術作為一種清潔化染色技術已經在國內外取得了階段性進展；其中，利用分散染料進行化學纖維超臨界二氧化碳流體染色技術已邁入工業化生產階段，且具有小批量、多品種的優勢。然而，由於二氧化碳為非極性物質，僅能夠溶解小分子、低極性染料，從而攜帶輸送到達染整釜，完成對紡織纖維材料的染色；對於除分散染料以外的大部分染料，則難以溶解在超臨界二氧化碳流體內。由此，利用超臨界二氧化碳進行天然纖維染色作為該項技術應用的主要難題，一直困擾著紡織染整行業。綜上所述，在現有染色設備的基礎上，發明一種新型的超臨界二氧化碳流體無水染整設備中的染料整理劑釜，從而解決染料在超臨界二氧化碳中的溶解輸送問題，對於該項技術的產業化應用進程意義重大。

技術實現要素：

本發明針對上述問題，提供了一種超臨界二氧化碳流體無水染整設備中的染料整理劑釜，以解決直接染料、活性染料等極性染料在超臨界二氧化碳中的溶解輸送難題，從而有利於實現天然纖維及化學纖維超臨界二氧化碳流體的無水染整生產。

一種超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料整理劑釜，所述染料整理劑釜包括物料單元，所述物料單元為柱體結構，內設聚集分布器Ⅰ和聚集分布器Ⅱ；聚集分布器Ⅰ位於柱體下部，其為漏鬥結構且大端開口向上；聚集分布器Ⅱ位於柱體上部，其為漏鬥結構且大端開口向下；所述聚集分布器Ⅰ、聚集分布器Ⅱ與柱體外殼形成的空間為樣品室；在聚集分布器Ⅰ和聚集分布器Ⅱ之間設置流體通道，所述流體通道上端連接流體出口，下端連接流體分布器。

其中，所述聚集分布器Ⅰ和聚集分布器Ⅱ為多孔漏鬥式結構，其孔徑為0.01μm～1μm；所述流體通道為多孔結構，其孔徑由流體通道底端至頂端逐漸縮小，孔徑範圍為0.01μm～5μm。

本發明提供一種超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料整理劑釜，該染料整理釜包括物料單元，超臨界二氧化碳可在該單元內溶解染料。物料單元為柱體結構，其可為圓柱或截面為其他規則形狀的柱體，如截面為正方形、正六邊形等的柱體，本發明優選為圓柱。在柱體內包含兩個聚集分布器，兩個聚集分布器均為漏鬥結構，兩個聚集分布器漏鬥大開口方向相對，與柱體外殼形成一個閉合空間。該空間即為樣品室，在使用時將染料或其他溶質置於該樣品室內。在兩個聚集分布器間設有流體通道，該流體通道的兩端分別連接位於柱體底端的流體入口和位於柱體頂端的流體出口。該流體通道貫通整個樣品室，其兩端分別穿過兩個聚集分布器的小開口處。所用兩個聚集分布器具有多孔結構，在其漏鬥壁上設有直徑為0.01μm～1μm的小孔，優選為0.07μm。所述流通通道的管道為多孔結構，且其孔徑由流體通道底端至頂端逐漸縮小，孔徑範圍為0.01μm～5μm。

上述物料單元在染整過程中，超臨界二氧化碳流體由流體入口進入物料單元，通過流體分布器均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ和聚集分布器Ⅱ組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料或整理劑。隨後攜帶有染料或整理劑的二氧化碳經過流體通道上分布的孔進入流體通道，流經物料單元的流體出口與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色或整理。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過二氧化碳流體入口直接流入物料單元的流體通道。染整過程中，染料或整理劑部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道。此時流入流體通道內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料或整理劑進入流體出口並通過二氧化碳流體出口流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料或整理劑的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

本發明所述染料整理劑釜優選所述流體分布器頂部設有分布盤，分布盤上設有與物料單元相連接的接口，所述分布盤為環式多孔結構；所述流體分布器的底部通過多孔流體分布管與染料整理劑釜二氧化碳流體入口連接，所述多孔流體分布管頂部利用二氧化碳流體均勻封蓋密封。

本發明所用流體分布器的底端連接染料整理劑釜二氧化碳流體入口，使進入染料整理劑釜的超臨界二氧化碳首先通入多孔流體分布管，由於多孔流體分布管的頂端由二氧化碳流體均勻封蓋密封，進入多孔流體分布管的超臨界二氧化碳全部通過分布於多孔流體分布管的孔進入流體分布器的腔體內。利用上述結構可以使得流入流體分布器的二氧化碳的流速減緩，使其在空腔內分布的更為均勻。同時，流體分布器的頂端為分布盤，該分布盤上設有均勻分布的通孔，超臨界二氧化碳通過該通孔進入物料單元，保證了二氧化碳的均勻分布。

本發明所述染料整理劑釜優選所述流體分布器分布盤上的孔的孔徑為0.01μm～1μm，多孔流體分布管孔徑為1μm～5μm。

本發明優選所述聚集分布器Ⅰ(103)和聚集分布器Ⅱ(104)為多孔漏鬥式結構，其漏鬥內表面為脊稜結構，脊稜高為1mm～10mm，寬度為1mm～5mm。脊稜結構可有效提高漏鬥表面積，增加了染料整理劑與CO2流體的接觸面積，改善了其溶解性能。

上述脊稜結構可為沿半徑徑向方向設置的脊稜結構，如圖4所示；也可為沿圓周方向設置的環狀脊稜結構，如圖5所示。

本發明所述染料整理劑釜優選所述物料單元置於缸體內，缸體底部設有二氧化碳流體入口、頂部設有二氧化碳流體出口；在缸體外側設有保溫夾套，所述缸體和保溫夾套具有可導熱容納導熱介質的空腔。

本發明所述染料整理劑釜一個優選的技術方案為：

一種超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料整理劑釜，所述染料整理劑釜包括物料單元，所述物料單元為柱體結構，內設聚集分布器Ⅰ和聚集分布器Ⅱ；聚集分布器Ⅰ位於柱體下部，其為漏鬥結構且大端開口向上；聚集分布器Ⅱ位於柱體上部，其為漏鬥結構且大端開口向下；所述聚集分布器Ⅰ、聚集分布器Ⅱ與柱體外殼形成的空間為樣品室；在聚集分布器Ⅰ和聚集分布器Ⅱ之間設置流體通道，所述流體通道上端連接流體出口，下端連接流體分布器；

所述流體分布器頂部設有分布盤，分布盤上設有與物料單元相連接的接口，所述分布盤為環式多孔結構；所述流體分布器的底部通過多孔流體分布管與染料整理劑釜二氧化碳流體入口連接，所述多孔流體分布管頂部利用二氧化碳流體均勻封蓋密封。

所述物料單元置於缸體內，缸體底部設有二氧化碳流體入口、頂部設有二氧化碳流體出口；在缸體外側設有保溫夾套，所述缸體和保溫夾套具有可導熱容納導熱介質的空腔；

所述保溫夾套下部設有導熱介質出口，上部設有導熱介質入口；在所述保溫夾套下部固定底座；在缸體的頂部固定釜體端面，釜體端面通過定位銷與密封蓋相固定，同時，密封蓋通過設於其上的卡箍與釜體端面固定。

本發明所述超臨界二氧化碳流體無水染整設備中的染料整理劑釜，可用於分散染料溶解，還可用於直接染料、活性染料、酸性染料、陽離子染料、硫化染料、還原染料和整理劑的輸送溶解。

本發明的有益效果為：與現有技術相比，本發明的突出特點為一種新型超臨界二氧化碳流體無水染整設備中的染料整理劑釜，除了可以增加染料的溶解度外，還能夠以物理擴散方式攜帶難溶染料進入染整釜內部，從而解決直接染料、活性染料等極性染料在超臨界二氧化碳中的溶解輸送難題，實現天然纖維及化學纖維超臨界二氧化碳流體的無水染整生產，對於該項技術的產業化應用進程具有重要意義。

附圖說明

圖1為一種超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料整理劑釜的示意圖，附圖標記如下：

1底座，2二氧化碳流體入口、3溫度夾套，4導熱介質入口，5釜體端面，6快開卡箍，7定位銷，8活動密封蓋，9缸體，10導熱介質出口、11二氧化碳流體出口，12物料單元。

圖2為一種超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料整理劑釜中的物料單元示意圖，附圖標記如下：

101流體入口、102流體分布器、103聚集分布器Ⅰ、104聚集分布器Ⅱ，105流體通道、106流體出口。

圖3為流體分布器的示意圖，附圖標記如下：

201分布盤、202接口、203多孔流體分布管、204二氧化碳流體均勻封蓋、205分布器流體入口；

圖4為一種聚集分布器的示意圖，其中，脊稜結構為沿半徑徑向方向設置的脊稜結構；

圖5為一種聚集分布器的示意圖，其中，脊稜結構為沿圓周方向設置的環狀脊稜結構。

具體實施方式

下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

下述實施例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。

下述實施例中所用染料整理劑釜具有如下結構：

所述染料整理劑釜包括物料單元12，所述物料單元12為圓柱體結構，內設聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104；聚集分布器Ⅰ103位於柱體下部，其為漏鬥結構且大端開口向上；聚集分布器Ⅱ104位於柱體上部，其為漏鬥結構且大端開口向下；所述聚集分布器Ⅰ103、聚集分布器Ⅱ104與柱體外殼形成的空間為樣品室；在聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104之間設置流體通道105，所述流體通道105上端連接流體出口106，下端連接流體分布器102，

其中，所述聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104為多孔漏鬥式結構，其孔徑為0.02μm，其漏鬥內表面為脊稜結構，脊稜高為5mm，寬度為3mm；所述流體通道105為多孔結構，其孔徑由流體通道105底端至頂端逐漸縮小，孔徑範圍為0.01μm～5μm。

所述流體分布器102頂部分布盤201，分布盤201上設有與物料單元相連接的接口202，所述分布盤201為環式多孔結構；所述流體分布器102的底部通過多孔流體分布管203與染料整理劑釜二氧化碳流體入口2連接，所述多孔流體分布管203頂部利用二氧化碳流體均勻封蓋204密封。

所述流體分布器102分布盤201上的孔的孔徑為0.01μm，多孔流體分布管203孔徑為2μm。

所述物料單元12置於缸體9內，缸體9底部設有二氧化碳流體入口2、頂部設有二氧化碳流體出口11；在缸體9外側設有保溫夾套3，所述缸體9和保溫夾套3具有可導熱容納導熱介質的空腔；

所述保溫夾套3下部設有導熱介質出口10，上部設有導熱介質入口4；在所述保溫夾套3下部固定底座1；在缸體9的頂部固定釜體端面5，釜體端面5通過定位銷7與密封蓋8相固定，同時，密封蓋8通過設於其上的卡箍6與釜體端面5固定。

實施例1

將1000g分散藍60放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，染整過程中，在120℃、24MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，染色60min過程中，分散藍60的溶解度達到3×10-6mg/ml以上，高於相同條件下分散藍60在常規超臨界CO2流體染色裝置中的溶解度。即利用發明的一種新型超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料釜，具有更好的改善分散染料溶解度的特點。

實施例2

將500g分散紅60放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，染整過程中，在120℃、30MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，染色60min過程中，分散紅60的溶解度達到10.2×10-6mg/ml以上，高於相同條件下分散紅60在常規超臨界CO2流體染色裝置中的溶解度。即利用發明的一種新型超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料釜，具有更好的改善分散染料溶解度的特點。

實施例3

將100g分散黃119放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，染整過程中，在80℃、15MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，染色90min過程中，分散黃119的溶解度達到1.2×10-6mg/ml以上，大大高於相同條件下分散黃119在常規超臨界CO2流體染色裝置中的溶解度。即利用發明的一種新型超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料釜，具有更好的改善分散染料溶解度的特點。

實施例4

將100g活性紅24放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，2000g亞麻纖維置於染整釜內。染整過程中，在100℃、25MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，染色60min過程中，染料整理劑釜內的活性紅24的剩餘90.5g，說明利用發明的一種新型超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料釜，可以吹散染料為懸浮體，從而使得活性染料隨著超臨界CO2流體而進入連接管道和染整釜。染色亞麻獲得的染色深度為4.5。同時，染色纖維耐水洗牢度、耐摩擦牢度高達4-5級以上。

實施例5

將100g酸性藍R放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，2000g羊毛纖維置於染整釜內。染整過程中，在100℃、25MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，染色60min過程中，染料整理劑釜內的酸性藍R的剩餘92.3g，說明利用發明的一種新型超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料釜，可以吹散染料為懸浮體，從而使得酸性藍R隨著超臨界CO2流體而進入連接管道和染整釜。染色羊毛獲得的染色深度為5.2。同時，染色纖維耐水洗牢度、耐摩擦牢度高達4級以上。

實施例6

將100g分散陽離子黃放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，2000g腈綸纖維置於染整釜內。染整過程中，在100℃、25MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，染色60min過程中，染料整理劑釜內的分散陽離子黃的剩餘90g，說明利用發明的一種新型超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料釜，可以吹散染料為懸浮體，從而使得分散陽離子黃隨著超臨界CO2流體而進入連接管道和染整釜。染色腈綸獲得的染色深度為6.9。同時，染色纖維耐水洗牢度、耐摩擦牢度高達5級以上。

實施例7

將100g靛藍放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，2000g棉纖維置於染整釜內。染整過程中，在100℃、25MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，染色60min過程中，染料整理劑釜內的靛藍的剩餘85g，說明利用發明的一種新型超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料釜，可以吹散染料為懸浮體，從而使得靛藍隨著超臨界CO2流體而進入連接管道和染整釜。染色腈綸獲得的染色深度為5.5。同時，染色纖維耐水洗牢度、耐摩擦牢度高達4-5級以上。

實施例8

將100g硫化還原藍放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，2000g棉纖維置於染整釜內。染整過程中，在100℃、25MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，染色60min過程中，染料整理劑釜內的靛藍的剩餘95g，說明利用發明的一種新型超臨界二氧化碳無水染整設備中的染料釜，可以吹散染料為懸浮體，從而使得靛藍隨著超臨界CO2流體而進入連接管道和染整釜。染色腈綸獲得的染色深度為4.2。同時，染色纖維耐水洗牢度、耐摩擦牢度高達4-5級以上。

實施例9

將100g三嗪型抗紫外線整理劑放置在染料整理劑釜內物料單元的樣品室內，2000g滌綸纖維置於染整釜內。染整過程中，在140℃、25MPa的條件下，超臨界二氧化碳流體由流體入口101進入物料單元12，通過流體分布器102均勻分布後自外部擴散進入聚集分布器Ⅰ103和聚集分布器Ⅱ104組成的樣品室內，吹散溶解位於其中的染料。隨後攜帶有染料的二氧化碳經過流體通道105上分布的孔進入流體通道105，流經物料單元12的流體出口106與染料整理劑釜的二氧化碳流體出口11進入盛裝有紡織品的染整釜，實現對其內紡織品的染色。同時，染整釜內的二氧化碳流體由二氧化碳氣體出口流出，在循環泵的作用下，再次通過染料整理劑釜的二氧化碳流體入口2直接流入物料單元12的流體通道105。染整過程中，染料部分沉積在樣品室底部，從而通過孔徑擴散進入流體通道105。此時流入流體通道105內的二氧化碳流體可以攜帶沉積在其中的染料進入流體出口106並通過二氧化碳流體出口11流出染料整理劑釜，進入染整釜，從而實現染料的循環輸送和染整過程的循環進行，直至染色或整理結束。

經檢測，整理60min過程中，三嗪型抗紫外線整理劑的溶解度達到10.9×10-6mg/ml以上，大大高於相同條件下三嗪型抗紫外線整理劑在常規超臨界CO2流體染色裝置中的溶解度。整理後的滌綸纖維的UPF(紫外線防護係數)大於40，UVA(長波紫外線)的透過率小於3％。