一種薰衣草香精澱粉膠囊及其製備方法與流程
2024-03-26 23:54:05 1
本發明屬於化工領域，涉及一種澱粉膠囊及其製備方法，具體來說是一種薰衣草香精澱粉膠囊及其製備方法。
背景技術：
：香精因其賦予芳香的特點，被廣泛運用於食品、日化等領域，但香精中所含成分大多易揮發、易受到光、熱、氧的影響，從而導致成分喪失或變質，香精失去特有香氣甚至變質產生異味。因此，在加工、保存和使用過程中，優先選擇穩定性強的措施保護香精成分。其中香精包埋技術利用微膠囊採取保護性壁材包裹香精，降低揮發和反應的程度。目前可採用乳液聚合法、復凝聚法、包結絡合法和界面聚合法等製備以聚合物為壁材的微膠囊。澱粉作為一類易降解、無毒無害、環保廉價的天然物質目前已受到了廣泛關注,並且澱粉膠囊獨特的微孔結構可有助於小分子的吸附。交聯澱粉膠囊的相關研究在國外發展較早，如瑞典Uppsalla大學開發研製Sephere製品已實現工業化生產。國內朱強[14]等採用反相懸浮乳液法以可溶性澱粉為原料、環氧氯丙烷為交聯劑製備澱粉膠囊,用其吸附玫瑰香精。李靜茹[15]等採用可降解澱粉膠囊吸附薄荷油。由此可見，現有研究都是將製備的澱粉膠囊直接用於吸附香精，而本發明通過澱粉在香精液滴的油水界面直接交聯，一步製備薰衣草香精澱粉膠囊的方法還鮮見報導。技術實現要素：針對現有技術中的上述問題，本發明提供了一種薰衣草香精澱粉膠囊及其製備方法，所述的這種薰衣草香精澱粉膠囊及其製備方法要解決薰衣草香精容易揮發的缺點。本發明提供了一種薰衣草香精澱粉膠囊，由如下重量份的組份製備而成：在所述的薰衣草香精中，各成份的質量百分比濃度如下：本發明還提供了上述的一種薰衣草香精澱粉膠囊的製備方法，包括以下步驟：(1)一個製備薰衣草香精的步驟，按照質量百分比濃度稱取各成份，將麝香草粉、蒔蘿醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香葉油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龍腦酯、丁酸香葉酯、柏葉油、龍腦、乙酸香葉酯、玫瑰醇、質量百分比濃度為10％的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫蘇油、艾油、桉葉油、丁香羅勒油、質量百分比濃度為15％的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香葉酯和三醋酸甘油酯混合均勻，得薰衣草香精；(2)稱取0.10-0.25份糯玉米澱粉，加入到一個反應容器中，再加入1.98-9.63份蒸餾水製備澱粉溶液；隨後將反應容器放入油浴鍋中加熱攪拌，加入0.01-0.02份質量分數為5％的氫氧化鈉溶液調節溶液pH至8-9，升溫至70-80℃，糊化30-40min後，冷卻至室溫，待用；(3)向糊化澱粉溶液中加入0.30-1.12份；吐溫20和0.80-2.16份交聯劑N』N-亞甲基雙丙烯醯胺，升溫至70℃加熱攪拌20-30min後，緩慢滴加4.00-5.25份薰衣草香精，繼續加熱攪拌1-1.5h，得到內層水包油乳液；(4)向反應容器中加入80.73-83.50份環己烷和4.23-5.20份司盤80，在500-600r/min的轉速下攪拌20-30min，隨後置於油浴鍋中油浴加熱並恆溫至70-75℃，將步驟(2)所得乳液緩慢加入反應容器中，恆速攪拌1h再加入0.20-0.52份過氧化苯甲醯，保溫反應4-5h，反應結束，通過減壓蒸餾裝置除去環己烷，真空冷凍乾燥48-50h，得到薰衣草香精澱粉膠囊。本發明的一種薰衣草香精澱粉膠囊，使用多重乳液法，首先在澱粉溶液中乳化形成O/W乳液，隨後加入油相形成O/W/O多重乳液，再加入交聯劑在油水界面對澱粉進行交聯最終製備了薰衣草香精膠囊，該香精膠囊的穩定性提高，將香精微膠囊化後，包覆率可達10.57％-14.06％。本發明採用多重乳液法製備的薰衣草香精澱粉膠囊工藝操作簡便、反應條件易於控制；以交聯澱粉為原料的壁材成本低廉、環保無汙染，具有良好的熱穩定性和抗菌性。薰衣草香精被成功包覆在交聯澱粉微球中，其顆粒呈現球狀，形態較為均勻，緩釋效果良好。本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明在多重乳液體系下，使澱粉對薰衣草香精進行包覆，獲得粒徑分布較均勻、包覆率為10.57％-14.06％的球形薰衣草香精澱粉膠囊。附圖說明：圖1是本發明的薰衣草香精澱粉膠囊的光學電子顯微鏡圖。具體實施方式實施例1：一種薰衣草香精澱粉膠囊，由如下重量份的組份製備而成：糯玉米澱粉0.15份；質量分數為5％的氫氧化鈉溶液0.01份；吐溫200.42份；司盤804.50份；環己烷83.00份；薰衣草香精4.67份；過氧化苯甲醯0.40份；N』N-亞甲基雙丙烯醯胺1.00份；蒸餾水5.85份；在所述的薰衣草香精中，各成份的質量百分比濃度如下：所述的薰衣草香精的製備方法，即將麝香草粉、蒔蘿醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香葉油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龍腦酯、丁酸香葉酯、柏葉油、龍腦、乙酸香葉酯、玫瑰醇、質量百分比濃度為10％的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫蘇油、艾油、桉葉油、丁香羅勒油、質量百分比濃度為15％的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香葉酯和三醋酸甘油酯混合均勻，得薰衣草香精。上述的薰衣草香精澱粉膠囊的製備方法，具體包括以下步驟：(1)稱取0.15份糯玉米澱粉，加入250mL三口燒瓶中，再加入5.85份蒸餾水製備澱粉溶液；隨後將三口燒瓶放入油浴鍋中加熱攪拌，逐滴加入0.01份質量分數為5％的氫氧化鈉溶液調節溶液pH至8，升溫至70℃，糊化30min後，冷卻至室溫，待用。(2)向糊化澱粉溶液中加入0.42份吐溫20和1.00份交聯劑N』N-亞甲基雙丙烯醯胺，升溫至70℃加熱攪拌20min後，緩慢滴加4.67份薰衣草香精，繼續加熱攪拌1.5h，得到內層水包油(O/W)乳液。(3)向250mL三口燒瓶中加入83.00份環己烷和4.5份司盤80，在500r/min的轉速下攪拌20min，隨後置於油浴鍋中油浴加熱並恆溫至70℃，將步驟(2)所得乳液緩慢加入三口燒瓶中，恆速攪拌1h再加入0.40份過氧化苯甲醯，保溫反應4h。反應結束，通過減壓蒸餾裝置除去環己烷，真空冷凍乾燥48h，得到產物。經熱重分析儀Q5000測定，所得的薰衣草香精澱粉膠囊的包覆率可達10.57％。實施例2：一種薰衣草香精澱粉膠囊，由如下重量份的組份製備而成：糯玉米澱粉0.10份；質量分數為5％的氫氧化鈉溶液0.01份；吐溫200.30份；司盤804.23份；環己烷80.73份；薰衣草香精4.00份；過氧化苯甲醯0.20份；N』N-亞甲基雙丙烯醯胺0.80份；蒸餾水9.63份；在所述的薰衣草香精中，各成份的質量百分比濃度如下：所述的薰衣草香精的製備方法，即將麝香草粉、蒔蘿醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香葉油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龍腦酯、丁酸香葉酯、柏葉油、龍腦、乙酸香葉酯、玫瑰醇、質量百分比濃度為10％的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫蘇油、艾油、桉葉油、丁香羅勒油、質量百分比濃度為15％的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香葉酯和三醋酸甘油酯混合均勻，得薰衣草香精。上述的薰衣草香精澱粉膠囊的製備方法，具體包括以下步驟：(1)稱取0.10份糯玉米澱粉，加入250mL三口燒瓶中，再加入9.63份蒸餾水製備澱粉溶液；隨後將三口燒瓶放入油浴鍋中加熱攪拌，逐滴加入0.01份質量分數為5％的氫氧化鈉溶液調節溶液pH至9，升溫至80℃，糊化40min後，冷卻至室溫，待用。(2)向糊化澱粉溶液中加入0.30份吐溫20和0.80份交聯劑N』N-亞甲基雙丙烯醯胺，升溫至70℃加熱攪拌30min後，緩慢滴加4.00份薰衣草香精，繼續加熱攪拌1h，得到內層水包油(O/W)乳液。(3)向250mL三口燒瓶中加入80.73份環己烷和4.23份司盤80，在500-600r/min的轉速下攪拌30min，隨後置於油浴鍋中油浴加熱並恆溫至75℃，將步驟(2)所得乳液緩慢加入三口燒瓶中，恆速攪拌1h再加入0.20份過氧化苯甲醯，保溫反應5h。反應結束，通過減壓蒸餾裝置除去環己烷，真空冷凍乾燥50h，得到產物。經熱重分析儀Q5000測定，所得的薰衣草香精澱粉膠囊的包覆率可達14.06％。實施例3：一種薰衣草香精澱粉膠囊，由如下重量份的組份製備而成：糯玉米澱粉0.25份；質量分數為5％的氫氧化鈉溶液0.02份；吐溫201.12份；司盤805.20份；環己烷83.50份；薰衣草香精5.25份；過氧化苯甲醯0.52份；N』N-亞甲基雙丙烯醯胺2.16份；蒸餾水1.98份；在所述的薰衣草香精中，各成份的質量百分比濃度如下：所述的薰衣草香精的製備方法，即將麝香草粉、蒔蘿醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香葉油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龍腦酯、丁酸香葉酯、柏葉油、龍腦、乙酸香葉酯、玫瑰醇、質量百分比濃度為10％的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫蘇油、艾油、桉葉油、丁香羅勒油、質量百分比濃度為15％的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香葉酯和三醋酸甘油酯混合均勻，得薰衣草香精。上述的薰衣草香精澱粉膠囊的製備方法，具體包括以下步驟：(1)稱取0.25份糯玉米澱粉，加入250mL三口燒瓶中，再加入1.98份蒸餾水製備澱粉溶液；隨後將三口燒瓶放入油浴鍋中加熱攪拌，逐滴加入0.02份質量分數為5％的氫氧化鈉溶液調節溶液pH至8.5，升溫至75℃，糊化35min後，冷卻至室溫，待用。(2)向糊化澱粉溶液中加入1.12份吐溫20和2.16份交聯劑N』N-亞甲基雙丙烯醯胺，升溫至70℃加熱攪拌25min後，緩慢滴加5.25份薰衣草香精，繼續加熱攪拌1.2h，得到內層水包油(O/W)乳液。(3)向250mL三口燒瓶中加入88.46份環己烷和5.20份司盤80，在600r/min的轉速下攪拌25min，隨後置於油浴鍋中油浴加熱並恆溫至72℃，將步驟(2)所得乳液緩慢加入三口燒瓶中，恆速攪拌1h再加入0.20份過氧化苯甲醯，保溫反應4.5h。反應結束，通過減壓蒸餾裝置除去環己烷，真空冷凍乾燥49h，得到產物。經熱重分析儀Q5000測定，所得的薰衣草香精澱粉膠囊的包覆率為12.03％。實施例4：一種薰衣草香精澱粉膠囊，由如下重量份的組份製備而成：糯玉米澱粉0.18份；質量分數為5％的氫氧化鈉溶液0.01份；吐溫200.58份；司盤804.96份；環己烷82.71份；薰衣草香精4.39份；過氧化苯甲醯0.48份；N』N-亞甲基雙丙烯醯胺1.27份；蒸餾水5.42份；在所述的薰衣草香精中，各成份的質量百分比濃度如下：所述的薰衣草香精的製備方法，即將麝香草粉、蒔蘿醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香葉油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龍腦酯、丁酸香葉酯、柏葉油、龍腦、乙酸香葉酯、玫瑰醇、質量百分比濃度為10％的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫蘇油、艾油、桉葉油、丁香羅勒油、質量百分比濃度為15％的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香葉酯和三醋酸甘油酯混合均勻，得薰衣草香精。上述的薰衣草香精澱粉膠囊的製備方法，具體包括以下步驟：(1)稱取0.18份糯玉米澱粉，加入250mL三口燒瓶中，再加入5.42份蒸餾水製備澱粉溶液；隨後將三口燒瓶放入油浴鍋中加熱攪拌，逐滴加入0.01份質量分數為5％的氫氧化鈉溶液調節溶液pH至9，升溫至80℃，糊化40min後，冷卻至室溫，待用。(2)向糊化澱粉溶液中加入0.58份吐溫20和1.27份交聯劑N』N-亞甲基雙丙烯醯胺，升溫至70℃加熱攪拌30min後，緩慢滴加4.39份薰衣草香精，繼續加熱攪拌1.5h，得到內層水包油(O/W)乳液。(3)向250mL三口燒瓶中加入82.71份環己烷和4.96份司盤80，在550r/min的轉速下攪拌30min，隨後置於油浴鍋中油浴加熱並恆溫至75℃，將步驟(2)所得乳液緩慢加入三口燒瓶中，恆速攪拌1h再加入0.48份過氧化苯甲醯，保溫反應5h。反應結束，通過減壓蒸餾裝置除去環己烷，真空冷凍乾燥50h，得到產物。經熱重分析儀Q5000測定，所得的薰衣草香精澱粉膠囊的包覆率為12.17％。實施例5：一種薰衣草香精澱粉膠囊，由如下重量份的組份製備而成：糯玉米澱粉0.22份；質量分數為5％的氫氧化鈉溶液0.01份；吐溫200.32份；司盤804.82份；環己烷83.40份；薰衣草香精4.62份；過氧化苯甲醯0.43份；N』N-亞甲基雙丙烯醯胺2.00份；蒸餾水4.18份；在所述的薰衣草香精中，各成份的質量百分比濃度如下：所述的薰衣草香精的製備方法，即將麝香草粉、蒔蘿醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香葉油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龍腦酯、丁酸香葉酯、柏葉油、龍腦、乙酸香葉酯、玫瑰醇、質量百分比濃度為10％的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫蘇油、艾油、桉葉油、丁香羅勒油、質量百分比濃度為15％的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香葉酯和三醋酸甘油酯混合均勻，得薰衣草香精。上述的薰衣草香精澱粉膠囊的製備方法，具體包括以下步驟：(1)稱取0.22份糯玉米澱粉，加入250mL三口燒瓶中，再加入4.18份蒸餾水製備澱粉溶液；隨後將三口燒瓶放入油浴鍋中加熱攪拌，逐滴加入0.01份質量分數為5％的氫氧化鈉溶液調節溶液pH至8，升溫至70℃，糊化30min後，冷卻至室溫，待用。(2)向糊化澱粉溶液中加入0.32份吐溫20和2.00份交聯劑N』N-亞甲基雙丙烯醯胺，升溫至70℃加熱攪拌25min後，緩慢滴加4.62份薰衣草香精，繼續加熱攪拌1.5h，得到內層水包油(O/W)乳液。(3)向250mL三口燒瓶中加入83.40份環己烷和4.82份司盤80，在600r/min的轉速下攪拌30min，隨後置於油浴鍋中油浴加熱並恆溫至72℃，將步驟(2)所得乳液緩慢加入三口燒瓶中，恆速攪拌1h再加入0.43份過氧化苯甲醯，保溫反應4.5h。反應結束，通過減壓蒸餾裝置除去環己烷，真空冷凍乾燥48h，得到產物。經熱重分析儀Q5000測定，所得的薰衣草香精澱粉膠囊的包覆率為13.80％。以上實施例中，實施例2效果最佳。當前第1頁1 2 3