間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法
2023-05-04 23:20:16 2
間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法
【專利摘要】本發明涉及間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，包括以下步驟：1）將高鎂磷尾礦與鹽酸混合反應，得到一次酸解濾液和矽渣，保溫抽濾，洗滌，得到一次水洗液；2）利用硫酸所得的一次酸解濾液和一次水洗液進行二次酸化，得到二次酸化濾液和硫酸鈣沉澱，陳化、抽濾、洗滌；3）將所得二次酸化濾液和一次水洗液進行一次濃縮，得到一次濃縮濾液和一次濃縮固體，冷卻後抽濾、洗滌；4）將所得一次濃縮濾液和一次水洗液進行二次濃縮，得到二次濃縮濾液和二次濃縮固體，冷卻後抽濾、乾燥，即製得硫酸鎂產品；5）二次濃縮濾液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，達到一定濃度後進行提取。本發明流程簡短，操作方便點，且鎂的回收磷高。
【專利說明】間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於廢棄物資源化應用領域，特別涉及一種間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法。
【背景技術】
[0002]高鎂磷尾礦主要來自於磷礦石浮選提取精礦以後剩下的尾礦渣，屬工業固體廢棄物中的礦業固體廢棄物。其礦物主要有白雲石、氟磷灰和石英，其P2O5含量約為4-8.5%，MgO含量約為12-18%。
[0003]據統計，每生產一噸磷精礦，將產生0.44噸的尾礦，每年將產生700萬噸的磷礦尾礦。目前，磷尾礦大多堆存在尾礦庫，不僅佔用大片土地，損失其中大量的有用成份，還造成水土流失，河道淤塞，水質汙染，生態環境破壞，且尾礦庫的建設及管理耗資巨大，尾礦潰壩引起的人員傷亡和財物損失等嚴重事故也時有發生。
[0004]尾礦作為複合原料進行整體利用，成為經濟、實用的新礦產資源，不但可使原來枯竭或資源不足的礦山重新成為新資源基地，恢復或擴展生產，而且可使國家、企業不必大量投資基本建設就獲得大量已加工成細顆粒原料的資源。對尾礦整體開發利用可解決環境汙染，改善生態環境和整治國土，具有巨大經濟、社會、環境效益。目前，磷尾礦的利用率還很低，其綜合利用途徑主要有新藥劑再浮選、重結晶再浮選、製備水泥、製備建築用磚、製備微晶玻璃、製備磷鎂肥等。但浮選法中所使用的高效捕收劑和抑制劑的開發存在難度，並且藥劑對環境影響較大。建材產品和肥料的開發雖然使磷礦尾礦得到大量利用，但是附加值低，資源沒有得到合理利用。
[0005]磷尾礦中含有豐富的鎂，並含有一定量的五氧化二磷，此外還含有鈣、錳、銻、銅、鐵、鋁、氟等元素，是一種不可多得的富鎂資源。在中國專利資料庫中涉及對高鎂磷尾礦中有用元素進行回收利用的專利有例如CN102600965A《一種從高鎂磷尾礦中回收磷的方法》、CN102534253A《利用高鎂磷尾礦熔融還原製備金屬鎂的方法》、CN102534254A《一種以高鎂磷尾礦為原料製備金屬鎂的方法》、CN102653408A《一種利用高鎂磷尾礦生產輕質碳酸鎂的方法》、CN102674407A《一種利用高鎂磷尾礦生產輕質氧化鎂的方法》、這些方法雖各具特色，然而都需要高溫煅燒預處理，能耗高。專利CN102557086A《一種從磷礦尾礦中回收磷並製備輕質氧化鎂的方法》、此方法利用搖床分選磷、鎂；利用鹽酸浸出鎂並除雜、碳化得到輕質氧化鎂。本發明利用鹽酸為了得到純淨矽渣利於後續對矽渣的提矽再利用，利用硫酸分離鈣、鎂磷，並將鎂轉化為硫酸鎂，磷以磷酸形式不斷循環浸取尾礦同時富集溶液中磷含量，以三聚氰胺沉澱磷實現磷的回收利用。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術而提供一種流程簡短，操作方便的間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法。
[0007]本發明解決上述技術問題所採取的技術方案是:間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，包括以下步驟:
[0008]I)將高鎂磷尾礦與鹽酸混合反應，得到一次酸解濾液和矽渣，保溫抽濾，洗滌，得到一次水洗液；
[0009]2)利用硫酸對步驟I)所得的一次酸解濾液和一次水洗液進行二次酸化，得到二次酸化濾液和硫酸鈣沉澱，陳化、抽濾、洗滌；
[0010]3)將步驟2)所得二次酸化濾液和一次水洗液進行一次濃縮，得到一次濃縮濾液和一次濃縮固體，冷卻後抽濾、洗滌；
[0011]4)將步驟3)所得一次濃縮濾液和一次水洗液進行二次濃縮，得到二次濃縮濾液和二次濃縮固體，冷卻後抽濾、乾燥，即製得硫酸鎂產品；
[0012]5) 二次濃縮濾液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，達到一定濃度後進行提取。
[0013]所述步驟I)中的鹽酸溶液濃度為9.52-11.33mol/L，高鎂磷尾礦與鹽酸按Ig:
1.6-2.2mLmL的固液比進行反應，反應溫度20_60°C，反應時間20_60min。
[0014]所述步驟I)中的保溫抽濾在60°C進行，洗滌三次。
[0015]所述步驟2)中的硫酸溶液濃度為18.4mol/L，加入量為一次酸解濾液中鈣鎂總物質量的1-1.5倍，反應溫度70-90°C，反應時間2-6h。
[0016]所述步驟2)中陳化8_16h，洗滌三次。
[0017]所述步驟3)中一次濃縮溫度為80_118°C，濃縮比例為0.5-0.68。
[0018]所述步驟3)中所得到的一次濃縮固體為硫酸鈣。
[0019]所述步驟4)中濃縮溫度為80_118°C，濃縮比例為0.2-0.35。
[0020]所述步驟4)中乾燥溫度為80_100°C。
[0021 ] 本發明的步驟3)和4)中的濃縮比例指濃縮掉的液體體積與濃縮前液體體積比。
[0022]本發明每次洗滌為三次，且每步的一次水洗液與濾液合併進行下一步操作，每步的二次水洗液作為下次循環的一次水洗液使用，三次水洗液作為下次循環的二次水洗液使用，三次水洗操作引入新水。如此循環。
[0023]本發明的原理為:鹽酸與高鎂磷尾礦反應主要將白雲石、磷灰石分解，鈣鎂以可溶物進入液相，渣子為高純度的石英，利於後續對矽的綜合利用。二次酸化將鈣沉澱達到鈣鎂分離，一次濃縮根據硫酸鈣硫酸鎂的溶解度不同進一步除鈣。二次濃縮將硫酸鎂結晶，通過控制濃縮比例得到高純度產品硫酸鎂。二次濃縮濾液循環浸取高鎂磷尾礦，直到其中五氧化二磷達到30%以上，用三聚氰胺將其沉澱提取。
[0024]本發明對高鎂磷尾礦進行了一次酸解，一次酸化，兩次濃縮即得到硫酸鎂產品，並通過循環富集磷使磷得到有效回收利用。工藝簡單易行，能耗低。一次酸浸氧化鎂的浸出率高達99.87%，採用鹽酸反應避免硫酸鈣的生成得到較純的矽渣，利於後續對矽渣中矽的綜合利用。所得二次濃縮濾液經5-10次循環利用後，五氧化二磷富集到35%以上，回收率為 92.31%
[0025]本發明具有以下特點:
[0026]1.本發明變廢為寶，解決了原料高鎂磷尾礦佔用土地資源、汙染環境的問題，變廢為寶，具有良好的經濟效益和重要的的環保意義。
[0027]2.以廉價、易得高鎂磷尾礦為原料，回收利用了其中的磷和鎂，並得到高純度矽渣，實現了真正意義上的無尾礦綜合利用。
[0028]3.該方法具有流程簡短，操作方便的優點。且鎂的回收磷高，得到產品硫酸鎂純度為98.08%，質量符合標準HG/T2680-95中合格品的要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0029]圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0030]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的描述，當然下述實施例不應理解為對本發明的限制。
[0031]實施例1:
[0032]間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，它包括以下步驟:
[0033]高鎂磷尾礦化學成分:P2059.01%、Mg014.47%、Ca034.08%, Si029.39%
[0034]I)量取500mL質量分數為33% (10.39mol/L)的工業鹽酸置於一個乾淨三口瓶中，稱取高鎂磷尾礦粉體261.8g，逐漸將高鎂磷尾礦加入三口燒瓶，加礦完畢後。打開冷凝水，開動攪拌，60°C下回流30min，得到一次酸解濾液和矽渣。60°C保溫過濾，用IOOmL蒸餾水洗滌矽渣三次，將一次水洗液和一次酸解濾液混合； [0035]2)將步驟I)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，量取132mL98%硫酸(硫酸加入量與一次酸解濾液中鈣鎂總物質量按1:1的比例加入)，逐滴加入，開啟攪拌，溶液中逐漸有白色固體硫酸鈣沉澱生成，待硫酸加入完畢，加熱到70°C，繼續反應2h。陳化12h，抽濾。用300mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和二次酸化濾液混合；
[0036]3)將步驟2)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮，濃縮溫度為118°C。待燒杯中有沉澱產生，停止加熱，此時濃縮比為0.65。冷卻至室溫，抽濾。用20mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將得到的一次水洗液和一次濃縮濾液混合；
[0037]4)將步驟3)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮。待濃縮比為0.25時，停止加熱，冷卻至室溫，抽濾。固體烘乾，即為所得產品硫酸鎂。
[0038]5)將步驟4)中所得混合液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，循環5次後，此液體中五氧化二磷含量達到43%，用三聚氰胺沉澱回收磷。
[0039]實施例2:
[0040]間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，它包括以下步驟:
[0041]高鎂磷尾礦化學成分:P2058.02%, MgOl5.76%、Ca035.18%, Si024.94%
[0042]l)510mL質量濃度為33% (10.39mol/L)的工業鹽酸置於一個乾淨三口瓶中，稱取高鎂磷尾礦粉體261.8g，逐漸將高鎂磷尾礦加入三口燒瓶，加礦完畢後。打開冷凝水，開動攪拌，40°C下回流20min，得到一次酸解濾液和矽渣。60°C保溫過濾，用IOOmL蒸餾水洗滌矽渣三次，將一次水洗液和一次酸解濾液混合；
[0043]2)將步驟I)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，量取160mL98%硫酸(硫酸加入量與一次酸解濾液中鈣鎂總物質量按1:1.12的比例加入)，逐滴加入，開啟攪拌，溶液中逐漸有白色固體硫酸鈣沉澱生成，待硫酸加入完畢，加熱到70°C，繼續反應3h。陳化10h，抽濾。用300mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和二次酸化濾液混合；[0044]3)將步驟2)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮，濃縮溫度為100°C。待燒杯中有沉澱產生，停止加熱，此時濃縮比為0.65。冷卻至室溫，抽濾。用20mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和一次濃縮濾液混合；
[0045]4)將步驟3)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮。待濃縮比為0.25時，停止加熱，冷卻至室溫，抽濾。固體烘乾，即為所得產品硫酸鎂。
[0046]5)將步驟4)中所得混合液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，循環5次後，此液體中五氧化二磷含量達到39%，用三聚氰胺沉澱回收磷。
[0047]實施例3:
[0048]間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，它包括以下步驟:
[0049]高鎂磷尾礦化學成分:Ρ2056.57%、Mg016.38%、Ca034.27%、Si027.39%[0050]1)量取490mL質量濃度為34% (10.81mol/L)的工業鹽酸置於一個乾淨三口瓶中，稱取高鎂磷尾礦粉體261.8g，逐漸將高鎂磷尾礦加入三口燒瓶，加礦完畢後。打開冷凝水，開動攪拌，30°C下回流40min，得到一次酸解濾液和矽渣。60°C保溫過濾，用IOOmL蒸餾水洗滌矽渣三次，將一次水洗液和一次酸解濾液混合；
[0051]2)將步驟I)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，量取170mL98%硫酸(硫酸加入量與反應液中鈣鎂總物質量按1:1.18的比例加入)，逐滴加入，開啟攪拌，溶液中逐漸有白色固體硫酸鈣沉澱生成，待硫酸加入完畢，加熱到80°C，繼續反應4h。陳化9h，抽濾。用300mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和二次酸化濾液混合；
[0052]3)將步驟2)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮，濃縮溫度為90°C。待燒杯中有沉澱產生，停止加熱，此時濃縮比為0.55。冷卻至室溫，抽濾。用20mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和一次濃縮濾液混合；
[0053]4)將步驟3)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮。待濃縮比為0.2時，停止加熱，冷卻至室溫，抽濾。固體烘乾，即為所得產品硫酸鎂。
[0054]5)將步驟4)中所得混合液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，循環6次後，此液體中五氧化二磷含量達到38%，用三聚氰胺沉澱回收磷。
[0055]實施例4:
[0056]間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，它包括以下步驟:
[0057]高鎂磷尾礦化學成分:Ρ2055.12%、Mg017.26%、Ca033.16%、Si026.52%
[0058]I)量取470mL質量濃度為35% (11.28mol/L)的工業鹽酸置於一個乾淨三口瓶中，稱取高鎂磷尾礦粉體261.8g，逐漸將高鎂磷尾礦加入三口燒瓶，加礦完畢後。打開冷凝水，開動攪拌，20°C下回流50min，得到一次酸解濾液和矽渣。60°C保溫過濾，用IOOmL蒸餾水洗滌矽渣三次，將一次水洗液和一次酸解濾液混合；
[0059]2)將步驟I)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，量取180mL98%硫酸(硫酸加入量與反應液中鈣鎂總物質量按1:1.24的比例加入)，逐滴加入，開啟攪拌，溶液中逐漸有白色固體硫酸鈣沉澱生成，待硫酸加入完畢，加熱到80°C，繼續反應5h。陳化13h，抽濾。用300mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和二次酸化濾液混合；
[0060]3)將步驟2)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮，濃縮溫度為80°C。待燒杯中有沉澱產生，停止加熱，此時濃縮比為0.55。冷卻至室溫，抽濾。用20mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和一次濃縮濾液混合；[0061]4)將步驟3)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮。待濃縮比為0.2時，停止加熱，冷卻至室溫，抽濾。固體烘乾，即為所得產品硫酸鎂。
[0062]5)將步驟4)中所得混合液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，循環7次後，此液體中五氧化二磷含量達到36%，用三聚氰胺沉澱回收磷。
[0063]實施例5:
[0064]間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，它包括以下步驟:
[0065]高鎂磷尾礦化學成分:Ρ2054.93%、Mg017.66%、Ca034.28%、Si027.33%
[0066]I)量取550mL質量濃度為30% (9.64mol/L)的工業鹽酸置於一個乾淨三口瓶中，稱取高鎂磷尾礦粉體261.8g，逐漸將高鎂磷尾礦加入三口燒瓶，加礦完畢後。打開冷凝水，開動攪拌，50°C下回流60min，得到一次酸解濾液和矽渣。60°C保溫過濾，用IOOmL蒸餾水洗滌矽渣三次，將一次水洗液和一次酸解濾液混合；
[0067]2)將步驟I)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，量取200mL98%硫酸(硫酸加入量與反應液中鈣鎂總物質量按1:1.38的比例加入)，逐滴加入，開啟攪拌，溶液中逐漸有白色固體硫酸鈣沉澱生成，待硫酸加入完畢，加熱到60°C，繼續反應6h。陳化14h，抽濾。用300mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和二次酸化濾液混合；
[0068]3)將步驟2)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮，濃縮溫度為110°c。待燒杯中有沉澱產生，停止加熱，此時濃縮比為0.68。冷卻至室溫，抽濾。用20mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和一次濃縮濾液混合；
[0069]4)將步驟3)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮。待濃縮比為0.3時，停止加熱，冷卻至室溫，抽濾。固體烘乾，即為所得產品硫酸鎂。
[0070]5)將步驟4)中所得混合液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，循環8次後，此液體中五氧化二磷含量達到38%，用三聚氰胺沉澱回收磷。
[0071]實施例6:
[0072]間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，它包括以下步驟:
[0073]高鎂磷尾礦化學成分:Ρ2054.21%、Mg018.56%、Ca033.42%、Si024.18%
[0074]I)量取530mL質量濃度為31.8% (10.0OmoI/L)的工業鹽酸置於一個乾淨三口瓶中，稱取高鎂磷尾礦粉體261.8g，逐漸將高鎂磷尾礦加入三口燒瓶，加礦完畢後。打開冷凝7jC,開動攪拌，60°C下回流30min，得到一次酸解濾液和矽渣。60°C保溫過濾，用IOOmL蒸餾水洗滌矽渣三次，將一次水洗液和一次酸解濾液混合；
[0075]2)將步驟I)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，量取210mL98%硫酸(硫酸加入量與反應液中鈣鎂總物質量按1:1.40的比例加入)，逐滴加入，開啟攪拌，溶液中逐漸有白色固體硫酸鈣沉澱生成，待硫酸加入完畢，加熱到60°C，繼續反應2h。陳化15h，抽濾。用300mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和二次酸化濾液混合；
[0076]3)將步驟2)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮，濃縮溫度為105°C。待燒杯中有沉澱產生，停止加熱，此時濃縮比為0.68。冷卻至室溫，抽濾。用20mL蒸餾水洗滌沉澱三次，將一次水洗液和一次濃縮濾液混合；
[0077]4)將步驟3)中所得混合液置於一個乾燥的燒杯中，加熱攪拌，不斷蒸發濃縮。待濃縮比為0.3時，停止加熱，冷卻至室溫，抽濾。固體烘乾，即為所得產品硫酸鎂。
[0078]5)將步驟4)中所得混合液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，循環10次後，此液體中五氧化二磷含量達到39%，用三聚氰胺沉澱回收磷。
[0079]本發明主要性能指標和測試方法
[0080]1、同時測定鈣鎂含量
[0081]I)吸取一定量(估算體積，使所取溶液中CaO+MgO總量在25mg~35mg範圍內)的試樣溶液於250mL三角瓶中，用水稀釋至IOOmL,加入5mL檸檬酸溶液，I滴甲基紅指示液，用氨水溶液中和至溶液呈黃色(pH~6)。加0.1g抗壞血酸，IOmL三乙醇胺溶液，用滴定管預加過量的EDTA標準滴定溶液(一般為30~35ml )，IOmL氨-氯化銨緩衝溶液及一定量K-B指示劑，此時溶液為純藍色，繼續以ZnO標準滴定溶液滴定至藍色消失，完全變為紅色時為終點。
[0082]2)結果:根據EDTA的濃度和消耗的體積，Ca和EDTA以1:1物質的量比計算原溶液中CaMg離子的總濃度(mol/L)，並全部換算成CaO含量(％)。
[0083]2、氧化鎂含量的測定
[0084]I)吸取一定量(估算體積，使量取的試液中含有15mg~25mg氧化鎂)的試樣溶液於250mL燒杯中，加15mLEGTA溶液，用水稀釋至100mL。加25mL三乙醇胺溶液，攪拌混勻,加入2滴孔雀綠指示液,用200g/L氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色，再過量2~5mL。加熱至80°C左右(注意勿使其煮沸)，此時沉澱凝聚成塊，趁熱以快速濾紙過濾，用20g/L氫氧化鈉熱溶液洗滌燒杯和沉澱各3次，然後用約20mL熱的鹽酸溶液分數次將沉澱溶解於原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙(6~8)次，並稀釋至150mL。
[0085]於燒杯中加I滴甲基紅指示液，用氨水溶液中和至溶液呈黃色(pH~6)，加0.1g抗壞血酸，和5mL三乙醇胺溶液，IOmL氨-氯化銨緩衝溶液及適量K-B指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至紅色消失，完全變為純藍色時為終點。
[0086]2)結果:按EDTA:Ca=l:l (物質的量比)計算Mg的含量(分別以mol/L和Mg0%表示)。3、磷鑰酸喹啉重量法測定P2O5含量
[0087](I)燒杯中加入試樣溶液，加入10mLl:l硝酸，稀釋至IOOmL ；
[0088](2)加蓋表面皿，加熱至微沸取下，衝洗燒杯內壁和表面皿，不斷攪拌下滴加50mL喹鑰檸酮沉澱劑，繼續溫和地加熱lmin，冷卻至室溫。
[0089](3)用預先恆重的玻璃坩堝抽濾上層清夜，沉澱用傾析法洗滌3到4次，每次用水約25mL，洗滌液通過玻璃坩堝過濾。將沉澱完全轉移至玻璃坩堝中，再用水洗滌5~6次。沉澱洗滌和轉移過程中應儘量避免損失；
[0090](4)玻璃坩堝抽乾，用濾紙將底部水吸乾，置於180±°C烘箱內恆重(恆重:初次烘烤45分鐘以上。恆重需至少兩次以上烘烤稱量恆重，每次稱量再烘烤時間不少於10分鐘。)，置於乾燥器中冷卻至室溫，稱重。
[0091](分析完畢，坩堝中沉澱先用水衝洗再用1:1氨水溶液洗滌，氨水溶液可以保留反覆使用。)結果計算:
[0092]固體試樣:結果以五氧化二磷(P2O5)的含量(％)表示:
[0093]
【權利要求】
1.間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，包括以下步驟: 1)將高鎂磷尾礦與鹽酸混合反應，得到一次酸解濾液和矽渣，保溫抽濾，洗滌，得到一次水洗液； 2)利用硫酸對步驟I)所得的一次酸解濾液和一次水洗液進行二次酸化，得到二次酸化濾液和硫酸鈣沉澱，陳化、抽濾、洗滌； 3)將步驟2)所得二次酸化濾液和一次水洗液進行一次濃縮，得到一次濃縮濾液和一次濃縮固體，冷卻後抽濾、洗滌； 4)將步驟3)所得一次濃縮濾液和一次水洗液進行二次濃縮，得到二次濃縮濾液和二次濃縮固體，冷卻後抽濾、乾燥，即製得硫酸鎂產品； 5 ) 二次濃縮濾液返回與鹽酸合併循環浸取高鎂磷尾礦，達到一定濃度後進行提取。
2.如權利要求1所述間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，其特徵在於，所述步驟I)中的鹽酸溶液濃度為9.52-11.33mol/L，高鎂磷尾礦與鹽酸按Ig:1.6-2.2mL的固液比進行反應，反應溫度20_60°C，反應時間20_60min。
3.如權利要求1或2所述間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，其特徵在於，所述步驟I)中的保溫抽濾在60°C進行，洗滌三次。
4.如權利要求1或2所述間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，其特徵在於，所述步驟2)中的硫酸溶液濃度為18.4mol/L，加入量為一次酸解濾液中鈣鎂總物質量的1-1.5倍，反應溫度70-90°C，反應時間2-6h。
5.如權利要求1或2所述間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，其特徵在於，所述步驟2)中陳化8-16h，洗滌三次。
6.如權利要求1或2所述間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，其特徵在於，所述步驟3)中一次濃縮溫度為80-118°C，濃縮比例為0.5-0.68。
7.如權利要求1或2所述間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，其特徵在於，所述步驟3)中所得到的一次濃縮固體為硫酸鈣。
8.如權利要求1或2所述間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，其特徵在於，所述步驟4)中濃縮溫度為80-118°C，濃縮比例為0.2-0.35。
9.如權利要求1或2所述間接硫酸法回收高鎂磷尾礦中磷並製備硫酸鎂的方法，其特徵在於，所述步驟4)中幹 燥溫度為80-100°C。
【文檔編號】C01F5/40GK103922372SQ201410143917
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月11日 優先權日:2014年4月11日
【發明者】張華麗, 潘志權, 吳漢軍 申請人:武漢工程大學